CN102585739A - 一种用于氟塑料与金属粘结的胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于氟塑料与金属粘结的胶黏剂及其制备方法，具体制备方法是用丙烯酸羟基酯与二异氰酸酯反应自制含-NCO的丙烯酸酯，用封端剂把-NCO封闭，在用其与氟烷基丙烯酸酯和环氧基丙烯酸酯进行共聚，使用时加热使封闭的异氰酸酯解封，实现胶黏剂自固化。本发明适用于PTFE、PVDF、ETFE等氟塑料与不锈钢、铜等金属的粘接，粘接强度为5-8MPa，室温下稳定，容易储存，且为单组份使用方便。

Description

一种用于氟塑料与金属粘结的胶黏剂及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种胶黏剂及其制备方法，具体地说是一种用于氟塑料与金属粘结的胶黏剂及其制备方法。
二、背景技术
众所周知，氟塑料具有一系列优异的综合性能，耐高低温，化学性稳定，耐腐蚀，耐大气老化，不易燃等，广泛应用于化工、石油、机械、矿山、冶金、电子、医药、建筑、交通运输、轻纺、食品等各个领域，已成为尖端科学和现代工业不可缺少的重要材料之一。但是，氟塑料因结构对称，结晶度高，表面能低，其表面极不易润湿，同时溶解度参数比一般胶粘剂的溶解度参数小很多，界面间很难扩散，从而难以产生紧密的粘附，被认为是一种难粘材料，从而限制了使用。
早期有人采用松衬翻边的方法把氟塑料直接衬到金属容器里，依靠翻边来固定。在负压700-760mm/Hg情况下，氟塑料变形无法使用。目前国内外研究的主要是氟橡胶与金属之间的胶粘剂，而氟塑料与金属之间胶粘剂的研究很少且效果不太理想。黄震等用分子量比较低的偏氟乙烯类共聚物研制出单组分溶剂型的含氟聚合物粘合剂，考察了聚四氟乙烯(PTFE)对不锈钢的粘接性能，拉伸剪切强度最大仅有2.31MPa。瑞士产环氧型Araldite(A V138M与固化剂HV988双组分)胶粘剂等，Araldite胶粘剂具有固化温度低、固化速度快、高温粘接强度好等特点，比较适合PTFE的粘接，但没有研究与金属的粘结作用。西北工业大学的孙曼灵等研制的环氧双组份胶黏剂用来粘聚四氟乙烯导轨带拉伸剪切强度室温8MPa，但双组份使用时要称量混合配比，工艺复杂。
三、发明内容
本发明旨在提供一种用于氟塑料与金属粘结的胶黏剂及其制备方法，所要解决的技术问题是提供一种胶黏剂，使其既与氟塑料有很好的粘接性又与金属材料有很好的粘接性从而可以用于氟塑料与金属制品的粘结。
本发明提供一种单组份侧链含氟烷基、封闭异氰酸酯基团、环氧基团的丙烯酸酯胶黏剂，用于粘接氟塑料与金属，具体采用如下技术方案：
本发明用于氟塑料与金属粘结的胶黏剂的结构通式为：
Figure BDA0000129993420000021
式中R选自-H或-CH3；
R1选自-CH2、-C2H4或-C3H6；
R2选自
Figure BDA0000129993420000022
或-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-；
R3选自
Figure BDA0000129993420000023
R4选自-C2H2F3、-C4H3F6或-C7H3F12；
式中x、y、z表示重复单元的聚合度，其中15≤x≤25，15≤y≤25，10≤z≤20；
所述胶黏剂的分子量为8000-20000。
本发明用于氟塑料与金属粘结的胶黏剂的制备方法，包括带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体的合成和胶黏剂的制备，其特征在于：
所述带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体的合成是在30-60℃、N2保护的条件下将30-50份丙烯酸羟基酯与40-80份二异氰酸酯加入三口烧瓶，常压下搅拌反应2-4小时，得到带异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体，再加入30-50份封端剂在20-40℃反应3-4小时对丙烯酸酯中间体所带的异氰酸酯基团进行封端，得到带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体；
所述的丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种，若为多种时，比例任意；
所述的二异氰酸酯为2，4或2，6-甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六甲撑二异氰酸酯(HDI)中的一种或几种，若为多种时，比例任意；
所述的封端剂为甲乙酮肟、苯酚、丙二酸二乙酯中一种或几种，若为多种时，比例任意；
所述胶黏剂的制备是在60-90℃、N2保护条件下，在60-100份的溶剂中，将20-40份环氧基丙烯酸酯、20-30份氟烷基丙烯酸酯和20-40份带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体混合，加入引发剂1-6份和链转移剂1-6份，在常压下搅拌反应3-5小时，，再升温到90℃反应1小时；
所述溶剂为乙酸乙酯或丁酮；
所述的环氧基丙烯酸酯为甲基丙烯酸缩水甘油酯或丙烯酸缩水甘油酯；
所述的氟烷基丙烯酸为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种或几种，若为多种时，比例任意；
所述的引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化二苯甲酰(BPO)或过硫酸钾；
所述的链转移剂为十二烷基硫醇、异丙醇、氯仿或乙二醇。
本发明胶黏剂使用方法如下：
将本发明胶黏剂涂于经低压等离子处理(电压40-50V，电流0.42-0.45A)的氟塑料表面并使其与金属材料紧密贴合，在120℃、0.1MPa压力下固化1.5小时即可。
本发明的胶黏剂的含氟侧基可降低胶黏剂的表面张力实现对氟塑料表面润湿，其环氧基团和氨基甲酸酯基团的存在可实现对金属的粘接，且内聚力大，使氟塑料与金属粘接强度可达5-8MPa，无需加入固化剂，封闭的异氰酸酯基团加热解封实现自固化，室温下很稳定易于储存，单组份胶黏剂使用也很方便，粘度可以控制可以适用于多种场合。
四、附图说明
图1是本发明制备的带异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体的红外谱图。图1中3350cm-1和1530cm-1为-NH峰，1410cm-1为-CN峰，1730cm-1为-CO峰可证明-NCO与-OH已经反应生成氨基甲酸酯；2270cm-1为-NCO峰，说明-NCO有剩余；1410cm-1、810cm-1可以表明双键仍然存在，总体说明生成了不饱和的含异氰酸酯的单体。
图2是本发明制备的带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体的红外谱图。从图2中可以看出2270cm-1处峰已经消失，说明-NCO已经被封闭剂封闭起来。
图3是本发明制备的胶黏剂的红外谱图。图3中1231cm-1为-CF的振动峰，说明F单体已经引入；1240cm-1附近是环氧的骨架振动，950-810cm-1是环的不对称伸缩振动，说明含环氧的基团已经引入。
五、具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步地描述。本发明的保护范围不仅仅局限于实施例，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
实施例1：
(1)带有封闭异氰酸酯基团丙烯酸酯单体的合成
恒温水浴35℃，通入N2保护，常压搅拌下向三口烧瓶中加入30份丙烯酸羟乙酯与60份异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)反应2h，合成带异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体，再加入30份甲乙酮肟在38℃反应4h对丙烯酸酯中间体所带的异氰酸酯基团封端，得到带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体。
(2)胶黏剂的制备
恒温水浴70℃，通入N2保护，加入45份乙酸乙酯搅拌下加入20份甲基丙烯酸缩水甘油酯、30份步骤(1)制备的带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体和10份丙烯酸六氟丁酯，再加入引发剂BPO 3份和链转移剂十二烷基硫醇3份，常压搅拌反应5h，升温到90℃反应1h，得到胶黏剂数均分子量为1.2万。
(3)氟塑料表面处理及粘接工艺
对氟塑料表面用低压等离子处理(电压40V，电流0.43A)1min，把步骤(2)制备的胶黏剂涂于聚偏氟乙烯表面并与金属铁贴合，置于120℃、0.1MPa下1.5h固化完全。按GB/T7124-2008测量拉伸剪切强度为3.76MPa。
实施例2：
(1)带有封闭异氰酸酯基团丙烯酸酯单体的合成
恒温水浴45℃，通入N2保护，常压搅拌下加入35份丙烯酸羟丙酯与70份二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)反应3h，合成带异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体，再加入35份甲乙酮肟在40℃反应4h对丙烯酸酯中间体所带的异氰酸酯基团封端，得到带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体。
(2)胶黏剂的制备
恒温水浴80℃，通入N2保护，加入80份丁酮，常压搅拌下加入30份丙烯酸缩水甘油酯、25份丙烯酸三氟乙酯、30份步骤(1)中制备的带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体，再加入引发剂AIBN 2份和链转移剂异丙醇2份，反应3.5h，升温到90℃反应1h，得到胶黏剂数均分子量为1.5万。
(3)氟塑料表面处理及粘接工艺
对氟塑料表面用低压等离子处理(电压43V，电流0.45A)1min，把所制胶黏剂涂于聚四氟乙烯表面并与金属铁贴合，置于120℃、0.1MPa下1.5h固化完全。按GB/T 7124-2008测量拉伸剪切强度，测得拉剪强度为6.2MPa。
实施例3：
(1)带有封闭异氰酸酯基团丙烯酸酯单体的合成
恒温水浴55℃，通入N2保护，常压搅拌下加入40份丙烯酸羟甲酯与80份2，6-甲苯二异氰酸酯(TDI)反应3h，合成带异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体，再加入40份苯酚对中间体所带的异氰酸酯基团进行封端，得到带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体。
(2)胶黏剂的制备
恒温水浴80℃，通入N2保护，加入80份乙酸乙酯，常压搅拌下加入20份甲基丙烯酸缩水甘油酯、35份甲基丙烯酸六氟丁酯和25份步骤(1)中制备的带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体，再加入引发剂BPO 4份和链转移剂乙二醇4份，反应4h，升温到90℃反应1h，得到胶黏剂数均分子量为9000。
(3)氟塑料表面处理及粘接工艺
对氟塑料表面用低压等离子处理(电压48V，电流0.48A)1min，把所制胶黏剂涂于ETFE塑料表面并与金属白铜贴合，置于120℃、0.1MPa下1.5h固化完全。按GB/T 7124-2008测量拉伸剪切强度，测得拉剪强度为5.6MPa。
实施例4：
(1)带有封闭异氰酸酯基团丙烯酸酯单体的合成
恒温水浴60℃，通入N2保护，常压搅拌下加入30份丙烯酸羟乙酯与60份六甲撑二异氰酸酯(HDI)反应2h，合成带异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体，再加入30份丙二酸二乙酯对中间体所带的异氰酸酯基团进行封端，得到带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体。
(2)胶黏剂的制备
恒温水浴80℃，通入N2保护，加入85份乙酸乙酯，常压搅拌下加入35份丙烯酸缩水甘油酯、25份丙烯酸十二氟庚酯和30份步骤(1)中制备的带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体，再加入引发剂AIBN5份和链转移剂十二烷基硫醇3份，反应4h，升温到90℃反应1h，得到胶黏剂数均分子量为1.1万。
(3)氟塑料表面处理及粘接工艺
对氟塑料表面用低压等离子处理(电压44V，电流0.44A)1min，把所制胶黏剂涂于聚四氟乙烯塑料表面并与金属不锈钢贴合，置于120℃、0.1MPa下1.5h固化完全。按GB/T7124-2008测量拉伸剪切强度，测得拉剪强度为7.5MPa。

Claims (2)

1.一种用于氟塑料与金属粘结的胶黏剂，其特征在于其结构通式为：
Figure FDA0000129993410000011
式中R选自-H或-CH3；
R1选自-CH2、-C2H4或-C3H6；
R2选自
Figure FDA0000129993410000012
或-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-；
R3选自
Figure FDA0000129993410000013
R4选自-C2H2F3、-C4H3F6或-C7H3F12；
式中x、y、z表示重复单元的聚合度，其中15≤x≤25，15≤y≤25，10≤z≤20；
所述胶黏剂的分子量为8000-20000。
2.一种权利要求1所述的用于氟塑料与金属粘结的胶黏剂的制备方法，包括带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体的合成和胶黏剂的制备，其特征在于：
所述带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体的合成是在30-60℃、N2保护的条件下将30-50份丙烯酸羟基酯与40-80份二异氰酸酯加入三口烧瓶，常压下搅拌反应2-4小时，得到带异氰酸酯基团的丙烯酸酯中间体，再加入30-50份封端剂在20-40℃反应3-4小时对丙烯酸酯中间体所带的异氰酸酯基团进行封端，得到带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体；
所述的丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种；
所述的二异氰酸酯为2，4或2，6-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六甲撑二异氰酸酯中的一种或几种；
所述的封端剂为甲乙酮肟、苯酚、丙二酸二乙酯中一种或几种；
所述胶黏剂的制备是在60-90℃、N2保护条件下，在60-100份的溶剂中，将20-40份环氧基丙烯酸酯、20-30份氟烷基丙烯酸酯和20-40份带有封闭异氰酸酯基团的丙烯酸酯单体混合，加入引发剂1-6份和链转移剂1-6份，在常压下搅拌反应3-5小时，，再升温到90℃反应1小时；
所述溶剂为乙酸乙酯或丁酮；
所述的环氧基丙烯酸酯为甲基丙烯酸缩水甘油酯或丙烯酸缩水甘油酯；
所述的氟烷基丙烯酸为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种或几种；
所述的引发剂为AIBN、BPO或过硫酸钾；
所述的链转移剂为十二烷基硫醇、异丙醇、氯仿或乙二醇。
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