CN102583563A - 一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，将杂质含量高的普通碳酸锰或金属锰用盐酸浸取后制取的氯化锰溶液，加入氢氟酸或氟化物或磷酸或磷酸盐或多磷化合物除Ca、Mg，用硫化物或多硫化物或硫的有机钠盐除去重金属杂质，维持溶液的pH值2.5~6.0，反应过滤，滤液进入除铁反应器，控制反应温度为30~120℃，波美度为30~56 °Be＇，pH值为2.5~6.0下加入工业过氧化物或过氧化氢除去铁，有机物在在保持温度在30~120℃下加入颗粒或粉状活性炭预以脱除，反应，过滤，滤液泵入浓缩器，进行常压或负压浓缩、结晶、沥干即得到高纯电池级氯化锰产品。用本发明制备的氯化锰产品，其中氯化锰含量达99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于锰锂电池或镍钴锰电池材料的超高纯电池级氯化锰的制备方法，特别是一种利用普通碳酸锰或金属锰直接盐酸浸取后的氯化锰溶液制备用于电池材料的超高纯电池级氯化锰的制备方法。
背景技术
普通方法制备的氯化锰固体（含试剂级 氯化锰固体）或利用高纯度金属锰与盐酸浸取后的氯化锰溶液按普通方法制备的氯化锰固体，其Ca、Mg杂质及重金属杂质（Co、Ni、Pb等）含量都很高。其中Ca、Mg含量可达1000ppm左右，重金属杂质（Fe、Co、Ni、Pb、Cd、Cr等）含量达50~100ppm左右，即使是试剂级氯化锰固体，其Ca、Mg含量也达500ppm左右，重金属离子一般都在10个ppm以上。用一般除杂剂，即使可将Ca、Mg杂质及重金属杂质（Co、Ni、Pb等）含量有所降低，但制备的氯化锰产品纯度仍然不高，产品质量并不能达到电池级产品的要求，因而就不能用于锰锂电池原料。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，该方法能克服普通氯化锰制备方法的不足，能显著降低普通碳酸锰产品或金属锰酸浸取后的氯化锰溶液中所含Ca、Mg杂质及重金属杂质（Fe、Co、Ni、Pb、Cd、Cr等），可使Ca、Mg含量低于50ppm，重金属杂质（Fe、Co、Ni、Pb、Cd、Cr等）含量低于10ppm，有机物经活性碳脱除后，氯化锰外观呈现光泽。由于未引入其它杂质，生产的氯化锰产品纯度高，外观颜色也非常鲜亮，完全可满足电池行业三元材料对氯化锰产品指标的特殊要求。
本发明的目的是这样实现的：一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，将碳酸锰或金属锰用盐酸浸取后制取的氯化锰溶液，加入氢氟酸或氟化物或磷酸或磷酸盐或多磷化合物除Ca、Mg，用硫化物或多硫化物或硫的有机钠盐除去Co、Ni、Pb、Cd、Cr重金属杂质，维持溶液的pH值2.5~6.0，保持温度在30~120℃下反应0.5~2小时,过滤，滤液进入除铁反应器，控制反应温度为30~120℃，波美度为30~56 °Be＇，pH值为2.5~6.0下加入工业过氧化物或过氧化氢除去铁，有机物在在保持温度在30~120℃下加入颗粒或粉状活性碳预以脱除，过滤，滤液泵入浓缩器，进行常压或负压浓缩、结晶、沥干、包装即得到高纯电池级氯化锰产品。
氯化锰溶液中Ca、Mg杂质使用用氢氟酸或氟化物或磷酸或磷酸盐或多磷化合物中的一种或多种组合使其生成难溶物沉淀过滤除去。
氯化锰溶液中重金属Co、Ni、Pb、Cd、Cr等杂质使用硫化物或多硫化物或硫的有机钠盐中的一种或多种组合除去。
硫的有机钠盐为SDD、福美钠。
钙、镁除杂剂和重金属除杂剂可同时加入，也可先后分别加入。
除氯化锰中的有机物和铁时，活性碳和过氧化物或过氧化氢可同时加入或先后加入。
使用的化学原料为任一技术规格或含量的化学原料。
所述的除杂剂加入量是随原料中的杂质含量的不同，除杂剂加入量也不同。多种除杂剂组合使用时其组合比例为任意值。
本发明所述的用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，所述的电池材料为锰锂电池或镍钴锰三元前驱体电池材料。
本发明所述的普通碳酸锰的杂质含量为钙镁含量平均在5000ppm、重金属含量约在50~500ppm左右。金属锰的杂质含量为钙镁含量平均在300~800ppm、重金属含量约在50~200ppm左右。
由于采用本发明所述的氯化锰制造方法，所以能克服普通氯化锰制备方法的不足，能显著降低普通碳酸锰产品或金属锰酸浸取后的氯化锰溶液中所含Ca、Mg杂质及重金属杂质（Fe、Co、Ni、Pb、Cd、Cr等），可使Ca、Mg含量低于50ppm，重金属杂质（Fe、Co、Ni、Pb、Cd、Cr等）含量低于10ppm，有机物经活性碳脱除后，氯化锰外观呈现光泽。由于未引入其它杂质，生产的氯化锰产品纯度高，外观颜色也非常鲜亮，完全可满足电池行业三元材料对氯化锰产品指标的特殊要求，为锰锂电池行业提供优质价廉的电池级锰盐产品，用此锰盐产品生产的锰锂动力电池在倍率放电、循环性能方面有着较高的优势和特点。
具体实施方式
一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，将钙镁含量平均在5000ppm、重金属含量约在50~500ppm左右的普通碳酸锰或钙镁含量平均在300~800ppm、重金属含量约在50~200ppm左右的金属锰用盐酸浸取后制取的氯化锰溶液，加入氢氟酸或氟化物或磷酸或磷酸盐或多磷化合物除Ca、Mg，用硫化物或多硫化物或硫的有机钠盐除去Co、Ni、Pb、Cd、Cr重金属杂质，维持溶液的pH值2.5~6.0，保持温度在30~100℃下反应0.5~2小时,过滤，滤液进入除铁反应器，控制反应温度为30~120℃，波美度为30~56 °Be＇，pH值为2.5~6.0下加入工业过氧化物或过氧化氢除去铁，有机物在在保持温度在30~120℃下加入颗粒或粉状活性碳预以脱除，过滤，滤液泵入浓缩器，进行常压或负压浓缩、结晶、沥干、包装即得到高纯电池级氯化锰产品。
氯化锰溶液中Ca、Mg杂质使用用氢氟酸或氟化物或磷酸或磷酸盐或多磷化合物中的一种或多种组合使其生成难溶物沉淀过滤除去。
氯化锰溶液中重金属Co、Ni、Pb、Cd、Cr等杂质使用硫化物或多硫化物或硫的有机钠盐中的一种或多种组合除去，硫的有机钠盐为SDD，福美钠。
钙、镁除杂剂和重金属除杂剂可同时加入，也可先后分别加入。
除氯化锰中的有机物和铁时，活性碳和过氧化物或过氧化氢可同时加入或先后加入。
使用的化学原料为任一技术规格或含量的化学原料。
所述的除杂剂加入量是随原料中的杂质含量的不同，除杂剂加入量也不同。多种除杂剂组合使用时其组合比例为任意值。
实施例1：
500gMnCO3加30%盐酸800~1000ml溶解，加热搅拌升温至80℃，加入20g氢氟酸或氟化物或磷酸或磷酸盐或多磷化合物除Ca、Mg，保持溶液pH值为2.0~5.0，搅拌下保温反应1小时，再加入用硫化物或多硫化物除去Co、Ni、Pb、Cd、Cr重金属杂质，pH值保持在4.5~5.5，搅拌保温反应0.5小时，过滤。滤液返回除铁反应器，将波美度控制在30~53 °Be＇，温度控制在30~120℃，加入过氧化物或过氧化氢和活性碳10g，pH控制在2.5~5.5，反应1小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水后得高纯氯化锰产品560g。 经ICP检测，所得氯化锰中的钙20.79 ppm，镁13.74 ppm,镍小于20个ppm，其它重金属均小于6个ppm。
对比实施例1：
取实施例1中的500g MnCO3加30%盐酸800~1000ml溶解，过滤，浓缩，结晶，脱水。经ICP检测，所得氯化锰中的钙：894.72ppm，镁659.84 ppm, 镍169 ppm，铁59.23 ppm,其它重金属均在20~50 ppm。相对实施例1杂质相对过高，不能满足锰锂动力电池材料对锰盐指标的要求，即不具较高的应用价值 。具体对比数据见表1。
表1是用普通碳酸锰直接盐酸浸取后的氯化锰溶液制备超高纯电池级氯化锰的实施例结果。
实施例2：
500g金属锰加30%盐酸1500~2000ml，加热搅拌升温至80℃，加入20g氢氟酸或氟化物或磷酸或磷酸盐或多磷化合物除Ca、Mg，保持溶液pH值为2.0~5.0，搅拌下保温反应1小时，再加入用硫化物或多硫化物除去Co、Ni、Pb、Cd、Cr重金属杂质，pH值保持在4.5~5.5，搅拌保温反应0.5小时，过滤。滤液返回除铁反应器，将波美度控制在30~53 °Be＇，温度控制在30~120℃，加入活性碳和过氧化物或过氧化氢，pH控制在2.5~5.5，反应1小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水后得高纯氯化锰产品1560g。 经ICP检测，所得氯化锰中的钙10.63 ppm，镁5.59 ppm,镍小于8.94 ppm，铁3.2 ppm,其它重金属均小于5个ppm。
对比实施例2：
取实施例2中的500g金属锰加30%盐酸1500~2000ml溶解，过滤，浓缩，结晶，脱水。经ICP检测，所得氯化锰中的钙：130.21 ppm，镁93.66 ppm, 镍32 ppm，铁15.69 ppm，其它重金属均在11~30 ppm。相对实施例2的杂质仍然相对过高，不能满足锰锂动力电池材料对锰盐指标的要求，即不具较高的应用价值。具体对比数据见表2。
表2是用金属锰直接盐酸浸取后的氯化锰溶液制备超高纯电池级氯化锰的实施例结果。
实施实例3：
1000g金属锰加30%盐酸3000~4000ml，加热搅拌升温至80℃，加入40g氢氟酸或氟化物或磷酸或磷酸盐或多磷化合物除Ca、Mg，保持溶液pH值为2.0~5.0，搅拌下保温反应1小时，再加入用硫化物或多硫化物除去Co、Ni、Pb、Cd、Cr重金属杂质，pH值保持在4.5~5.5，搅拌保温反应0.5小时，过滤。滤液返回除铁反应器，将波美度控制在30~53 °Be＇，温度控制在30~120℃，加入活性碳和过氧化物或过氧化氢，pH控制在2.5~5.5，反应1小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水后得高纯氯化锰产品3047g。 经ICP检测，所得氯化锰中的钙10.63 ppm，镁5.59 ppm,镍小于8.94 ppm，铁3.2 ppm,其它重金属均小于5个ppm。
对比实施例3：
取实施例3中的1000g金属锰加30%盐酸3000~4000ml溶解，过滤，浓缩，结晶，脱水。经ICP检测，所得氯化锰中的钙：130.21 ppm，镁93.66 ppm, 镍32 ppm，铁15.69 ppm,其它重金属均在11~30 ppm。相对实施例3的杂质仍然相对过高，不能满足锰锂动力电池材料对锰盐指标的要求，即不具较高的应用价值。具体对比数据见表二。
实施例4：
1000gMnCO3加30%盐酸1600~2000ml溶解，加热搅拌升温至80℃，加入40g氢氟酸或氟化物或磷酸或磷酸盐或多磷化合物除Ca、Mg，保持溶液pH值为2.0~5.0，搅拌下保温反应1小时，再加入用硫化物或多硫化物除去Co、Ni、Pb、Cd、Cr重金属杂质，pH值
保持在4.5~5.5，搅拌保温反应0.5小时，过滤。滤液返回除铁反应器，将波美度控制在30~53 °Be＇，温度控制在30~120℃，加入过氧化物或过氧化氢和活性碳10g，pH控制在2.5~5.5，反应1小时，过滤，滤液浓缩、结晶、脱水后得高纯氯化锰产品1030g。 经ICP检测，所得氯化锰中的钙20.79 ppm，镁13.74 ppm,镍小于20个ppm，其它重金属均小于6个ppm。
对比实施例4：
取实施例4中的1000g MnCO3加30%盐酸1600~2000ml溶解，过滤，浓缩，结晶，脱
水。经ICP检测，所得氯化锰中的钙：894.72 ppm，镁659.84 ppm, 镍169 ppm，铁59.23 ppm,其它重金属均在20~50 ppm。相对实施例4杂质相对过高，不能满足锰锂动力电池材料对锰盐指标的要求，即不具较高的应用价值 。具体对比数据见表一。
Claims (10)
1.一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，其特征在于：将碳酸锰或金属锰用盐酸浸取后制取的氯化锰溶液，加入氢氟酸或氟化物或磷酸或磷酸盐或多磷化合物除Ca、Mg，用硫化物或多硫化物或硫的有机钠盐除去Co、Ni、Pb、Cd、Cr重金属杂质，维持溶液的pH值2.5~6.0，保持温度在30~120℃下反应0.5~2小时,过滤，滤液进入除铁反应器，控制反应温度为30~120℃，波美度为30~56 °Be＇，pH值为2.5~6.0下加入工业过氧化物或过氧化氢除去铁，有机物在在保持温度在30~120℃下加入颗粒或粉状活性碳预以脱除，过滤，滤液泵入浓缩器，进行常压或负压浓缩、结晶、沥干、包装即得到高纯电池级氯化锰产品。
2.根据权利要求1所述的一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，其特征是：氯化锰溶液中Ca、Mg杂质使用氢氟酸或氟化物或磷酸或磷酸盐或多磷化合物中的一种或多种组合使其生成难溶物沉淀过滤除去。
3.根据权利要求1所述的一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，其特征是：氯化锰溶液中重金属Co、Ni、Pb、Cd、Cr杂质使用硫化物或多硫化物或硫的有机钠盐中的一种或多种组合除去。
4.根据权利要求1或3所述的一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，其特征是：硫的有机钠盐为SDD、福美钠。
5.根据权利要求1所述的一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，其特征是：钙、镁除杂剂和重金属除杂剂可同时加入，也可先后分别加入。
6.根据权利要求1所述的一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，其特征是：除氯化锰中的有机物和铁时，活性碳和过氧化物或过氧化氢可同时加入或先后加入。
7.根据权利要求1所述的一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，其特征是：使用的化学原料为任一技术规格或含量的化学原料。
8.根据权利要求1所述的一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，其特征是：所述的除杂剂加入量是随原料中的杂质含量的不同，除杂剂加入量也不同。
9.根据权利要求1所述的一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，其特征是：多种除杂剂组合使用时其组合比例为任意值。
10.根据权利要求1所述的一种用于电池材料的超高纯电池级氯化锰制造方法，其特征在于：所述的电池材料为锰锂电池或镍钴锰三元前驱体电池材料。
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