CN102579644B - 复方山楂叶总黄酮滴丸及其制备方法 - Google Patents
复方山楂叶总黄酮滴丸及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及复方山楂叶总黄酮滴丸及其制备方法,可有效解决提高人体免疫力,增强人体耐力的问题,方法是由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物10~30%、桑叶总黄酮提取物10~30%、黄秋葵叶总黄酮提取物10~30%、密茱萸总黄酮提取物5~20%、瓯柑果皮总黄酮提取物10~30%,总量为100%作原料药物和混合基质制成,将混合基质加热熔融,与原料药物混合,搅拌均匀,排完空气泡,滴入冷凝剂中,冷凝成丸,滤除表面的冷凝剂,即得,本发明原料丰富,易于生产,显著增强人体耐力与免疫力,具有抗动脉硬化、软化血管、抗疲劳、抗氧化、防辐射、延缓衰老等作用,可用于增强免疫力、抗氧化、防衰老,软化血管、防治动脉硬化等,吸收迅速,有效成分含量高。
Description
技术领域
本发明涉及医药,特别是一种复方山楂叶总黄酮滴丸及其制备方法。
背景技术
黄酮类化合物是一类存在于植物界的重要的生物活性物质,且有明显的增强机体免疫力、抗衰老、清除自由基、免疫调节等生理活性,是一种在人类的营养、健康和老年退行性疾病的防治上有着广阔的应用前景的药物,也是应用前景广泛的天然抗氧化剂。
山楂叶为蔷薇科植物山里红或野山楂等的叶,山楂叶中含有大量的黄酮类成分,据文献报道,山楂叶总黄酮能防治心血管疾病,具有扩张血管、增加冠脉血流量、软化血管、利尿及镇静作用,山楂叶酸还有强心作用,对老年性心脏病也有益处;它能开胃消食,特别对消肉食积滞作用更好,山楂叶还具有活血化淤的作用,有助于解除局部淤血状态,对跌打损伤有辅助疗效;山楂叶中所含的黄酮类和维生素C、胡萝卜素等物质能阻断并减少自由基的生成,能增强机体的免疫力,抗氧化、防衰老、抗癌的作用;山楂叶还具有平喘化痰、抑制细、治疗腹痛腹泻的作用。
桑叶味甘苦,性寒,归肺、肝经,能疏散风热,润燥,清肝明目。据文献报道,桑叶中含有甾体及三萜类化合物,黄酮化合物,如芸香苷、桑苷、异槲皮苷等,含有香豆素类、挥发油、生物碱类等成分。桑叶外能疏散风热,解表清热,内能清肺、平肝、明目,养阴生津,常用治风热感冒、目赤肿痛、燥热伤肺、肝阳上亢及风热或肝火目赤肿痛、肝阴不足之眼目昏花。此外,又能凉血止血,滋阴养血,补虚润燥。
黄秋葵为锦葵科秋葵属植物,又名羊角豆、补肾草等,黄秋葵适宜在亚热带地区种植,在我国南北方地区均有黄秋葵的分布与栽培。黄秋葵被许多国家定为运动员的首选蔬菜及老年人的保健食物,在美国和日本等国家被称为“植物伟哥”及“绿色人参”,是一种具有较高营养价值的优良食疗保健蔬菜。黄秋葵叶中含有丰富的黄酮类、多糖、果胶、绿原酸、微量元素、氨基酸等多种功效成分,具有抗疲劳、增强人体免疫力,保肝强肾,抗衰老、帮助消化、清火明目、健胃润肠等方面的作用。黄秋葵因其良好的功能和保健作用越来越受到人们的喜爱,对黄秋葵及其叶进行深加工可以提高其附加值,具有广阔的开发应用前景。
密茱萸为芸香科密茱萸属植物,为灌木或乔木,分布在中国大陆的海南的等地,生长在海拔900~1200米的坡地疏林中,为海南特有植物。据文献报道,该科植物中所含的化学成分主要为黄酮类、生物碱类和萜类等,具有显著的抗氧化、抑菌杀虫、清热解毒、行气止痛,燥湿止痒等作用。是一味民间常用中草药,民间主要用于治疗咽喉肿痛,热毒疮肿,风湿痹痛,湿火骨痛,跌打肿痛等症,外用治疗皮肤湿热疮疹,皮肤瘙痒,痔疮。
瓯柑为芸香科柑桔属的一个栽培变种,是分布在中国浙南瓯江沿岸地区最具特色的地方柑橘品种之一。瓯柑清甜汁多,略带苦味,营养价值极高,瓯柑果皮中也含有丰富的黄酮、多酚类、维生素,微量元素、氨基酸、糖和柠檬酸等成分,具有祛热生津,化痰止咳,清凉解毒等特殊之效能。瓯柑果皮具有退烧、治咽喉炎、头痛等热性疾病的作用。动物实验证明:瓯柑果皮具有降温、耐缺氧和增加冠脉流量等作用。
随着人们生活的提高,对身体健康越来越重视,那么能否利用山楂叶总黄酮及桑叶等总黄酮等构成复合的山楂叶总黄酮制成滴丸,用于提高人体免疫力,增强人体耐力,以利于人们的身体健康,防治疾病呢?但至今未见有公开报导。
发明内容
针对上述情况,为克服现有技术之缺陷,本发明之目的就是提供一种复方山楂叶总黄酮滴丸及其制备方法,可有效解决提高人体免疫力,增强人体耐力,以利于人们的身体健康,防治疾病的问题。
本发明解决的技术方案是,本发明滴丸由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物10~30%、桑叶总黄酮提取物10~30%、黄秋葵叶总黄酮提取物10~30%、密茱萸总黄酮提取物5~20%、瓯柑果皮总黄酮提取物10~30%,总量为100%作原料药物和混合基质制成,原料药物和混合基质的重量比为1︰2~5;
其中,所述的山楂叶总黄酮提取物是:将干燥的山楂叶粉碎过40~60目筛成粗粉,将山楂叶粗粉装入渗漉装置的渗漉筒中,用体积浓度为50-80%(最好为55~75%或60~70%)的含水乙醇作溶剂,浸泡3~6小时后,进行渗滤提取,每1kg山楂叶粗粉含水乙醇的用量为10~18L(最好为12~16L或13~15L),按流速为10~20mL/min(最好为12-18mL/min或15-18mL/min)的速度收集渗漉液,得到的渗漉液在50℃~80℃(最好为55-75℃或60-70℃)、压力为0.095Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,以150~300mL/min(最好为200-280mL/min或220-260mL/min)的流量反复浓缩至原渗漉液体积的1/5~12(最好为1/6-10或1/8-10),得浓缩液,将浓缩液继续进行旋转薄膜浓缩,真空干燥,研碎,过60~100目筛,即得山楂叶总黄酮提取物(干粉),山楂叶总黄酮提取物收率达到12.5%~28.8%;
所述的桑叶总黄酮提取物是:将干燥的桑叶置破碎提取器的容器中,进行破碎成过40目筛的粗粉,然后用体积浓度40~70%(最好为45-70%或55-65%)含水乙醇提取,每1kg桑叶粗粉含水乙醇的用量为6~10L(最好为7-10L或8-9L),提取时间为1~3分钟,得提取液,将提取液抽滤,弃去滤渣,得到的滤液在50℃~80℃(最好为60-75℃或65-70℃),压力为0.095Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,以200~300mL/min(最好为220-300mL/min或250-280mL/min)的流量反复浓缩至原滤液体积的1/6~12(最好为1/7-11或1/8-10),得浓缩液,将浓缩液继续进行旋转薄膜浓缩,真空干燥,研碎,过60~100目筛,即得桑叶总黄酮提取物(干粉),桑叶总黄酮提取物收率达到15.1%~31.8%;
所述的黄秋葵叶总黄酮提取物是:将黄秋葵叶以横段面切片后晒干或风干,将干燥的黄秋葵叶置于破碎提取器的容器内,打碎成过40目筛的粗粉,然后加入体积浓度50~80%(最好为60-80%或65-75%)含水乙醇或水进行提取,每1kg黄秋葵叶粗粉含水乙醇或水用量为6~12L(最好为6-10L或8-10L),提取时间为1~3分钟(最好为2-3分钟),得提取液,将提取液抽滤,弃去滤渣,得到的滤液在50℃~70℃(最好为55-70℃或60-70℃)、压力为0.095Mpa下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,以200~350mL/min(最好为250-320mL/min或280-320mL/min)的流量反复浓缩至原滤液体积的1/6~10(最好为1/7-10或1/9-10),得浓缩液,将浓缩液继续进行旋转薄膜浓缩,真空干燥,研粉,过60~100目筛,即得黄秋葵叶总黄酮提取物(干粉),黄秋葵叶总黄酮提取物收率达到13.1%~25.8%;
所述的密茱萸总黄酮提取物是:将干燥的密茱萸粉碎成过40~60目筛的粗粉,将密茱萸粗粉装入渗漉装置的渗漉筒中,用体积浓度为50%~80%(最好为55-75%或60-70%)的含水乙醇作溶剂,浸泡3~6小时后,进行渗滤提取,每1kg密茱萸粗粉含水乙醇的用量为12~18L(最好为12-16L或14-16L),按流速为10~20mL/min(最好为11-17mL/min或15-17mL/min)的速度收集渗漉液,得到的渗漉液在50℃~80℃(最好为55-80℃或65-75℃)、压力为0.095Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,以200~300mL/min(最好为220-300mL/min或250-290mL/min)的流量反复浓缩至原渗漉液体积的1/5~12(最好为1/8-12或1/10-11),得浓缩液,将浓缩液继续进行旋转薄膜浓缩,真空干燥,研粉,过60~100目筛,即得密茱萸总黄酮提取物(干粉),密茱萸总黄酮提取物收率达到11.8%~22.5%;
所述的瓯柑果皮总黄酮提取物是:将干燥的瓯柑果皮置破碎提取器的容器中,打碎成过40目筛的粗粉,然后用体积浓度为50~70%(最好为55-70%或65-70%)含水乙醇提取1~3次(最好为3次),每次每1kg瓯柑果皮粗粉含水乙醇用量为5~8L(最好为6-8L或7-8L),每次提取时间为2~3分钟,得提取液,将提取液合并,抽滤,弃去滤渣,得滤液,滤液在50℃~80℃(最好为55-80℃或66-75℃)、压力为0.095Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,以200~350mL/min(最好为260-320mL/min或280-320mL/min)的流量反复浓缩至滤液体积的1/5~12(最好为1/6-11或1/9-10),得浓缩液,然后将浓缩液继续进行真空干燥,研粉,过100目筛,得到瓯柑果皮总黄酮提取物(干粉),瓯柑果皮总黄酮提取物收率达到16.4%~30.5%;
所述的混合基质是由聚乙二醇6000和聚乙二醇8000组成,其重量比为1︰1~5(最好为1︰1~2);
所述的破碎提取器为市售产品,渗漉装置用柱色谱用的玻璃柱代替,闪蒸浓缩装置(真空薄膜浓缩装置)为公知的市售设备(可自行组装,也可从市场上直接购得);
本发明的制备方法是,采用常规方法制丸,即将混合基质加热熔融,与原料药物混合,搅拌均匀,在70~80℃保温20~30分钟,排完空气泡,成熔融药液,备用;将熔融药液装入滴丸机的储液罐中,调滴丸机的滴头温度为70~80℃,以滴速为20~60滴/分钟下滴入作为冷凝剂的5~12℃二甲基硅油中,冷凝成丸,丸重35~40mg,滤除表面的冷凝剂,即得复方山楂叶总黄酮滴丸。
本发明原料丰富,易于生产,显著增强人体耐力与免疫力,具有抗动脉硬化、软化血管、抗疲劳、抗氧化、防辐射、延缓衰老等作用,可用于增强免疫力、抗氧化、防衰老,软化血管、防治动脉硬化等疾病,生物利用度高,含服吸收迅速,有效成分含量高、服用剂量准确、功效显著、便于携带服用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
本发明在具体实施中,可由以下实施例给出:
实施例1
本发明在具体实施中由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物10~25%、桑叶总黄酮提取物15~30%、黄秋葵叶总黄酮提取物10~20%、密茱萸总黄酮提取物8~18%、瓯柑果皮总黄酮提取物15~25%,总量为100%作原料药物和混合基质混合均匀,按常规方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰2~5。
实施例2
本发明在具体实施中由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物15~20%、桑叶总黄酮提取物18~25%、黄秋葵叶总黄酮提取物15~18%、密茱萸总黄酮提取物10~15%、瓯柑果皮总黄酮提取物18~22%,总量为100%作原料药物和混合基质混合均匀,按常规方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰2~3。
实施例3
本发明可由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物30%、桑叶总黄酮提取物20%、黄秋葵叶总黄酮提取物30%、密茱萸总黄酮提取物10%、瓯柑果皮总黄酮提取物10%作原料药物和混合基质混合均匀,按常规方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰2。
实施例4
本发明也可由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物25%、桑叶总黄酮提取物20%、黄秋葵叶总黄酮提取物20%、密茱萸总黄酮提取物15%、瓯柑果皮总黄酮提取物20%作原料药物和混合基质混合均匀,按常规方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰3。
实施例5
本发明还可由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物30%、桑叶总黄酮提取物15%、黄秋葵叶总黄酮提取物20%、密茱萸总黄酮提取物15%、瓯柑果皮总黄酮提取物20%作原料药物和混合基质混合均匀,按常规方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰4。
实施例6
本发明可由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物25%、桑叶总黄酮提取物15%、黄秋葵叶总黄酮提取物25%、密茱萸总黄酮提取物15%、瓯柑果皮总黄酮提取物20%作原料药物和混合基质混合均匀,按常规方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰5。
实施例7
本发明可由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物30%、桑叶总黄酮提取物15%、黄秋葵叶总黄酮提取物25%、密茱萸总黄酮提取物15%、瓯柑果皮总黄酮提取物20%作原料药物和混合基质混合均匀,按常规方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰3。
实施例8
本发明可由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物25%、桑叶总黄酮提取物25%、黄秋葵叶总黄酮提取物20%、密茱萸总黄酮提取物10%、瓯柑果皮总黄酮提取物20%作原料药物和混合基质混合均匀,按常规方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰4。
本发明在申请人经过科学研究和试验,对实践总结后所作出的创造性劳动结晶,有关科学研究试验情况如下:
滴丸成型工艺考察
(1)基质筛选
采用聚乙二醇系列优选试验。方法:配比:物料—基质(1:3)。熔融温度:80℃±1℃。基质选择:PEG-6000、PEG-4000、PEG-8000。考察指标:滴丸成型度、滴丸硬度及外观均匀度。结果:在同样条件下,由于药物提取物的所占比例较大,使熔融液稠度较大,不宜滴制成丸,其滴丸的圆整度、成型度及硬度均不理想;基质PEG-6000和PEG-8000所形成的滴丸以及两者以1:1,1:2混合后与物料混合后所形成的滴丸成型度、硬度及外观均匀度好,故以聚乙二醇6000及PEG-8000的混合基质为佳,混合比例以1:1,1:2为较佳,见表1。
表1物料-混合基质(1:3)的试验效果
(2)药物浓度试验
为减少服用量,应尽可能地增加每丸中药提取物的量,即提高提取物在基质中的配比。根据上述基质溶解试验结果,物料:基质(1:3)所形成的滴丸是成功的。故在此基础上,再按1:5、1:4、1:3、1:2、1:1的配比进行试验,观察不同配比的药液的溶散状态、成型度、硬度,结果见表2。
表2物料-混合基质不同配比的试验效果
配比 | 物料(g) | 混合基质(g) | 含药量(%) | 溶散状态 | 滴丸形状 | 硬度 |
1:5 | 20 | 100 | 16.67 | 均匀,粘度适中 | 球形 | 硬度适中,较硬 |
1:4 | 20 | 80 | 20.00 | 均匀,粘度适中 | 球形 | 硬度适中,较硬 |
1:3 | 20 | 60 | 25.00 | 均匀,粘度适中 | 球形 | 硬度适中,较硬 |
1:2 | 20 | 40 | 33.33 | 均匀,粘度适中 | 扁球形 | 硬度基本适中,较硬 |
1:1 | 20 | 20 | 50.00 | 均匀,粘度适中 | 扁球形 | 有点软,丸体表面稍粘 |
由上述结果来看,其配比在1:3与1:5之间,结果滴制顺利,滴丸硬度适中。考虑到滴丸应具备“三效”,“三小”,“三便”的特点,为了保证服用量小且疗效明显,在配比时辅料用量不宜过大,应尽量减少服用量,故确定物料(提取物)与混合基质配比以为1:3为佳。
(3)滴丸规格选择
试验选择了不同规格的滴丸(200mg,70mg,36mg),由于大滴丸需要粘度大的冷却剂,滴制出的滴丸在冷却剂中沉降速度慢,容易使形成的滴丸下方一侧有不均匀的白点。相对来讲,越小的滴丸,外观色泽、成型度、亮度、光泽度都很好,无论是含化还是吞咽均很方便。因此设计制作36mg的小滴丸。根据滴丸机滴头大小及预试验结果,滴丸机滴头外直径为5.5mm,内直径为2mm,壁厚为1.5mm的,其滴制的滴丸丸重为36mg±10%。故设计每丸重为36mg。
(4)冷却剂的选择
本发明中使用的冷却剂的优选:中国药典2010年版收载的常用冷却剂有液状石蜡、豆油、二甲基硅油做滴丸的冷凝液,试验分别以液状石蜡、硅油与豆油为冷却剂,按1:3配比熔融分散均匀的药液分别滴入三种冷却剂中(12℃),通过考察用上述不同冷凝液冷却后滴丸的形状、成型性、圆整度及表面光滑度等因素,结果以二甲基硅油下降速度适中,丸粒圆整度好,性质稳定,不宜变质,因此优选二甲基硅油作为本发明制备中的冷却剂。
(5)冷却温度试验
称取60g聚乙二醇6000,水浴80℃加热熔融后,加入物料20g搅拌使之溶散均匀,保温作如下试验:其他滴制条件不变,冷却剂温度由高到低逐档温度试滴。结果见表3。
表3不同冷却温度对滴丸成型的影响
滴入冷却液中的冷却温度(℃) | 滴丸圆整度 |
20℃ | 未制冷,滴丸成型度差,不能完全冷却 |
15℃ | 液滴下沉缓慢,砸在一起连粒 |
12℃ | 液滴下沉正常,滴丸基本成型,圆整度好 |
10℃ | 冷却完全,丸形圆整,圆整度好 |
8℃ | 冷却完全,丸形圆整,圆整度好 |
结论:冷却液温度以10℃±2℃的冷却效果理想,滴出的丸粒圆整度好。
(6)滴制参数确定
以物料:基质=1:3的比例制备滴丸。优选出最佳制丸条件为:基质为药用PEG6000和PEG8000,化料温度80℃±1℃,熔融液保温时间20min,二甲基硅油200为冷却剂,制冷温度10℃±2℃,油浴温度75℃±1℃,药液温度75℃±1℃,滴盘温度65℃±1℃,滴头12孔(36mg/粒),滴速为30~50滴/分钟。
(7)抗氧化试验
(1)仪器与试剂Infinite M200酶标仪(瑞士Tecan);UV-2102PCS紫外可见分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司);1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(DPPH,sigma公司)。
(2)供试样品溶液的制备分别精确称取一定量由本发明制备的滴丸置烧杯中,用60%乙醇超声溶解,上清液转移到100ml量瓶中,用60%乙醇定容。供试样品溶液置于4℃冰箱中保存待用。
(3)测定方法准确称取一定量DPPH试剂,用95%乙醇溶解,并定量转入100mL量瓶中,用95%乙醇定容,摇匀得质量浓度为128.0μg/mL的DPPH贮备液,置于冰箱中冷藏备用。在96孔酶标板中分别加不同浓度的样品溶液200μL和128.0μg/mL DPPH试液100μL。样品加入后震荡30s,25℃保温30min后,在517nm波长下测定其吸光值(Ap),同时测定不加DPPH的样品空白吸光值(Ac)和加DPPH但不加样品的吸光值(Amax)。以各供试样品的浓度(μg/mL)为横坐标,以测得的自由基清除率(Y)为纵坐标绘制准曲线,根据回归方程计算IC50。用Trolox作阳性对照,以Trolox(X)浓度为横坐标,以自由基清除率(Y)为纵坐标作标准曲线,得到回归方程,根据回归方程计算IC50,自由基清除率=1-(Ap-Ac)/Amax×100%。
计算结果Trolox对DPPH清除率的IC50值为18.67μg/mL,供试样品对DPPH清除率的IC50值为58.56μg/mL。表明供试样品达到半数清除率时的用量是Trolox用量的3.14倍。实验结果表明,供试样品对DPPH自由基具有一定的清除率,且清除率随供试样品溶液浓度的增大而提高。表明本发明制备的滴丸制剂具有较强的抗氧化活性。
(8)抗疲劳试验观察
志愿者人群:从事体力劳动者,性别:男15人,女:15人,受试年龄:36~45岁,采用自愿方法,服用方法:每天2次,早晚各一次,每次30粒。结果见下表。
本发明滴丸对普通人群抗疲劳试验结果
(9)本发明滴丸经对比试验取得了满意效果,试验分试验组和对照组,每组58人,试验组服用本发明滴丸,每天早晚各1次,每次35-40mg;对照组除正常饮用开水外,不服其它药物;3个月后统计(试验在2、3、4月进行),结果试验组58人中只有2人患感冒,而对照组有15人患感冒,感冒是人体抵抗力和免疫力低下的具体表现,试验结果充分证明了服用本发明滴丸的人群抵抗力和免疫力明显强于对照组,表明本发明滴丸具有显著增强人体免疫力和抵抗力的功效。
由上述资料清楚表明,本发明与现有技术相比具有如下显著的有益效果:
1、本发明所用原料多是价廉易得的原料,尤其是山楂叶、桑叶、黄秋葵叶、瓯柑果皮,过去很少被人们使用,往往作为废物弃去,现得以有效利用,因此提高了资源的利用率。
2、由本发明所制备的滴丸制剂具有含服吸收快,生物利用度高的特点,具有高效速效的作用。
3、由本发明所制备的滴丸制剂的体积小,有效成分含量高,质量便于控制,使用和携带方便。
4、由本发明所制备的复方山楂叶总黄酮滴丸,所用设备简单,操作方便,生产条件容易控制,生产效率高。
5、本发明中对山楂叶、桑叶、黄秋葵叶、密茱萸、瓯柑果皮提取液采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,该装置是一种快速高效浓缩溶液或回收溶剂的闪蒸装置,使用该装置浓缩具有以下优势:进行闪蒸浓缩受热温度低,被浓缩液体受热时间极短,回收的浓缩液温度较低,有效保护热敏性成分不被破坏,溶剂的回收率高。该装置浓缩速度快、效率高,操作简单、使用方便、节能环保。该提取浓缩工艺能避免直接用水煎煮提取及水提液需要在较高的温度下长时间浓缩可能带来的的对功效成分的影响。本发明的研制成功,是中药上的创新,具有显著的经济和社会效益。
Claims (8)
1.一种复方山楂叶总黄酮滴丸,其特征在于,由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物10~30%、桑叶总黄酮提取物10~30%、黄秋葵叶总黄酮提取物10~30%、密茱萸总黄酮提取物5~20%、瓯柑果皮总黄酮提取物10~30%,总量为100%作原料药物和混合基质制成,原料药物和混合基质的重量比为1︰2~5;
其中,所述的山楂叶总黄酮提取物是:将干燥的山楂叶粉碎过40~60目筛成粗粉,将山楂叶粗粉装入渗漉装置的渗漉筒中,用体积浓度为50-80%的含水乙醇作溶剂,浸泡3~6小时后,进行渗滤提取,每1kg山楂叶粗粉含水乙醇的用量为10~18L,按流速为10~20mL/min的速度收集渗漉液,得到的渗漉液在50℃~80℃、压力为0.095Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,以150~300mL/min的流量反复浓缩至原渗漉液体积的1/5~12,得浓缩液,将浓缩液继续进行旋转薄膜浓缩,真空干燥,研碎,过60~100目筛,得山楂叶总黄酮提取物;
所述的桑叶总黄酮提取物是:将干燥的桑叶置破碎提取器的容器中,进行破碎成过40目筛的粗粉,然后用体积浓度40~70%含水乙醇提取,每1kg桑叶粗粉含水乙醇的用量为6~10L,提取时间为1~3分钟,得提取液,将提取液抽滤,弃去滤渣,得到的滤液在50℃~80℃,压力为0.095Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,以200~300mL/min的流量反复浓缩至原滤液体积的1/6~12,得浓缩液,将浓缩液继续进行旋转薄膜浓缩,真空干燥,研碎,过60~100目筛,得桑叶总黄酮提取物;
所述的黄秋葵叶总黄酮提取物是:将黄秋葵叶以横段面切片后晒干或风干,将干燥的黄秋葵叶置于破碎提取器的容器内,打碎成过40目筛的粗粉,然后加入体积浓度50~80%含水乙醇或水进行提取,每1kg黄秋葵叶粗粉含水乙醇或水用量为6~12L,提取时间为1~3分钟得提取液,将提取液抽滤,弃去滤渣,得到的滤液在50℃~70℃、压力为0.095Mpa下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,以200~350mL/min的流量反复浓缩至原滤液体积的1/6~10,得浓缩液,将浓缩液继续进行旋转薄膜浓缩,真空干燥,研粉,过60~100目筛,得黄秋葵叶总黄酮提取物;
所述的密茱萸总黄酮提取物是:将干燥的密茱萸粉碎成过40~60目筛的粗粉,将密茱萸粗粉装入渗漉装置的渗漉筒中,用体积浓度为50%~80%的含水乙醇作溶剂,浸泡3~6小时后,进行渗滤提取,每1kg密茱萸粗粉含水乙醇的用量为12~18L,按流速为10~20mL/min的速度收集渗漉液,得到的渗漉液在50℃~80℃、压力为0.095Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,以200~300mL/min的流量反复浓缩至原渗漉液体积的1/5~12,得浓缩液,将浓缩液继续进行旋转薄膜浓缩,真空干燥,研粉,过60~100目筛,得密茱萸总黄酮提取物;
所述的瓯柑果皮总黄酮提取物是:将干燥的瓯柑果皮置破碎提取器的容器中,打碎成过40目筛的粗粉,然后用体积浓度为50~70%含水乙醇提取1~3次,每次每1kg瓯柑果皮粗粉含水乙醇用量为5~8L,每次提取时间为2~3分钟,得提取液,将提取液合并,抽滤,弃去滤渣,得滤液,滤液在50℃~80℃、压力为0.095Mpa条件下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩,以200~350mL/min的流量反复浓缩至滤液体积的1/5~12,得浓缩液,然后将浓缩液继续进行真空干燥,研粉,过100目筛,得到瓯柑果皮总黄酮提取物;
所述的混合基质是由聚乙二醇6000和聚乙二醇8000组成,其重量比为1︰1~5;
制备滴丸时,先将混合基质加热熔融,与原料药物混合,搅拌均匀,在70~80℃保温20~30分钟,排完空气泡,成熔融药液,备用;然后再将熔融药液装入滴丸机的储液罐中,调滴丸机的滴头温度为70~80℃,以滴速为20~60滴/分钟下滴入作为冷凝剂的5~12℃二甲基硅油中,冷凝成丸,滤除表面的冷凝剂。
2.根据权利要求1所述的复方山楂叶总黄酮滴丸,其特征在于,由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物10~25%、桑叶总黄酮提取物15~30%、黄秋葵叶总黄酮提取物10~20%、密茱萸总黄酮提取物8~18%、瓯柑果皮总黄酮提取物15~25%,总量为100%作原料药物和混合基质混合均匀,按权利要求1所述制备方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰2~5。
3.根据权利要求1所述的复方山楂叶总黄酮滴丸,其特征在于,由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物15~20%、桑叶总黄酮提取物18~25%、黄秋葵叶总黄酮提取物15~18%、密茱萸总黄酮提取物10~15%、瓯柑果皮总黄酮提取物18~22%,总量为100%作原料药物和混合基质混合均匀,按权利要求1所述制备方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰2~3。
4.根据权利要求1所述的复方山楂叶总黄酮滴丸,其特征在于,由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物30%、桑叶总黄酮提取物20%、黄秋葵叶总黄酮提取物30%、密茱萸总黄酮提取物10%、瓯柑果皮总黄酮提取物10%作原料药物和混合基质混合均匀,按权利要求1所述制备方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰2。
5.根据权利要求1所述的复方山楂叶总黄酮滴丸,其特征在于,由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物25%、桑叶总黄酮提取物20%、黄秋葵叶总黄酮提取物20%、密茱萸总黄酮提取物15%、瓯柑果皮总黄酮提取物20%作原料药物和混合基质混合均匀,按权利要求1所述制备方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰3。
6.根据权利要求1所述的复方山楂叶总黄酮滴丸,其特征在于,由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物30%、桑叶总黄酮提取物15%、黄秋葵叶总黄酮提取物20%、密茱萸总黄酮提取物15%、瓯柑果皮总黄酮提取物20%作原料药物和混合基质混合均匀,按权利要求1所述制备方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰4。
7.根据权利要求1所述的复方山楂叶总黄酮滴丸,其特征在于,由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物25%、桑叶总黄酮提取物15%、黄秋葵叶总黄酮提取物25%、密茱萸总黄酮提取物15%、瓯柑果皮总黄酮提取物20%作原料药物和混合基质混合均匀,按权利要求1所述制备方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰5。
8.根据权利要求1所述的复方山楂叶总黄酮滴丸,其特征在于,由重量百分比计的:山楂叶总黄酮提取物25%、桑叶总黄酮提取物25%、黄秋葵叶总黄酮提取物20%、密茱萸总黄酮提取物10%、瓯柑果皮总黄酮提取物20%作原料药物和混合基质混合均匀,按权利要求1所述制备方法制成滴丸,原料药物和混合基质的重量比为1︰2。
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山楂叶总黄酮滴丸的制备工艺优化;张芳向等;《中国药师》;20111231;第14卷(第4期);第467-469页 * |
张芳向等.山楂叶总黄酮滴丸的制备工艺优化.《中国药师》.2011,第14卷(第4期),第467-469页. |
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