CN102559302B - 一种柴油降凝剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于柴油添加剂的技术领域，尤其涉及一种柴油降凝剂及其制备方法。该柴油降凝剂，以克服现有降凝剂存在的缺陷，能较大幅度降低柴油冷滤点和凝点，并且广泛适用于各种柴油，局限性小。
Description
技术领域
本发明属于柴油添加剂的技术领域，尤其涉及一种柴油降凝剂及其制备方法。
背景技术
普通柴油由于含有较多的直链烷烃，在温度低的情况下很容易凝结成石蜡析出，堵塞柴油发动机油路，影响发动机正常工作。因此我国北方地区柴油车在气温低的情况下都使用低标号的柴油。相应的我国北方炼油厂在冬季开始生产低标号的柴油，其中这一过程的实现是通过往普通柴油中加降凝剂来实现。柴油降凝剂又称柴油低温流动性改进剂，在石油炼制、运输和储存、使用过程中广泛应用，对于提高柴汽比、增加柴油、提高炼厂经济效益有着重大意义。
乙烯与不饱和酯的共聚物是目前应用较多的一种柴油降凝剂，如美国专利US3048479公开的聚乙烯-醋酸乙酯，但该降凝剂对蜡含量高、馏分窄的柴油降低冷滤点效果不明显。又如美国专利U.S.P3961916中提到，使用两种具有不同醋酸乙烯酯浓度和相对分子质量的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，一种用作蜡晶抑制剂，另一种作为成核剂，协同作用，可使中间馏分燃料油的冷滤点大大降低，然而该降凝剂对含蜡量较高的柴油感受性较差, 降凝效果不明显；同时， 该降凝剂极性基团含量过高(大于33% )或过低(小于18% )都不利于降凝, 只有在中间范围内时( 28% 左右)，降凝剂才能起到好的降凝效果，很难掌控。另外，美国专利U.S.P4022590中介绍了α-烯烃均聚或共聚物也被用作降凝剂，该降凝剂的使用效果与聚合物中酯的组成和酯基侧链平均碳数有关, 其单一性高,在研究和应用中必须注意其选择性,因而这类降凝剂的普适性也不高，而且对于柴油冷滤点的降低幅度也不大。
单一使用某一种聚合物降凝效果有限，对柴油适用的普遍性也受到限制。目前常用的方法是将几种聚合物复配使用，美国专利U.S.P6017370曾报道，乙烯-醋酸乙烯酯-富马酸酯共聚物与烃基取代琥珀酸和二乙醇胺的酰胺化物复配，可有效降低燃料油的浊点和改善低温性能。
以上所述的降凝剂存在一定的局限性，由于一些降凝剂的组分中聚合物种类单一，或由于几种聚合物的复配不够理想，导致现有的降凝剂适用范围有限，对部分柴油效果甚微，或者降低凝点和冷滤点的幅度太小。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种新的柴油降凝剂，以克服现有降凝剂存在的缺陷，能较大幅度降低柴油冷滤点和凝点，并且广泛适用于各种柴油，局限性小。
本发明的技术方案是：本发明的柴油降凝剂，是由按重量计的下述组分组成：
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物10-20份、苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物20-30份、聚甲基丙烯酸酯20-30份、非离子表面活性剂5-10份、200号溶剂油25-35份。
所述的乙烯-醋酸乙烯酯可以通过市售购得，也可以按照以下方法制得：将醋酸乙烯酯和乙烯按照摩尔比1:2~2.4的比例通入高压釜，压力控制在10~15Mpa，温度170~190℃，用1wt%的引发剂偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，聚合反应3～4小时，即可制得乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
所述的苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物可以通过市售购得，也可以按照以下方法制得：将苯乙烯和马来酸酐按照摩尔比1:2~2.2加入反应釜，以过氧化二苯甲酰胺为引发剂，以甲苯为溶剂，在不断搅拌下升温到110～130℃，反应4～6个小时，即得到苯乙烯-马来酸酐共聚物，再加与马来酸酐等摩尔的十八醇，以对甲苯磺酸为催化剂，在150℃～170℃下酯化，即得到苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物。
所述的聚甲基丙烯酸酯由以下方法制得：将甲基丙烯酸和戊醇、己醇、庚醇、辛醇、月桂醇、十八烷醇按照酸醇摩尔比为1:1.5~2的比例加入反应釜，各醇的摩尔比为任意比，150~170℃下酯化3个小时制得单体酯。然后向这些单体酯加入0.5wt%钛酸四正丁酯作为聚合催化剂于200℃下聚合反应6个小时，即可得聚甲基丙烯酸酯。
所述的非离子表面活性剂为：重量份数为1-2份的羟乙基纤维素和重量份数为3-8份的羟丙基甲基纤维素。
制备本发明的柴油降凝剂的方法为，包括以下步骤：
（1）将5-10份的非离子表面活性剂加入至25-35份的200号溶剂油，在50℃下，分散20-30min；
（2）取10-20份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，加入至上述体系中，常温下分散10min；
（3）取20-30份苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物，加入上述体系中，常温下分散10min；
（4）取20-30份聚甲基丙烯酸酯，加入上述体系中，常温下分散10min；
（5）分散均匀后得该柴油降凝剂。
本发明的柴油降凝剂的有益效果为：
（1） 本发明的降凝剂对柴油具有普适性。
本发明的柴油降凝剂根据各组分的分子结构对其进行合理的搭配，能够对国内大部分炼油厂生产的标准柴油起到显著的降凝效果。本发明的降凝剂在低温下加入柴油后，其各组分起到协同互补的作用，使添加剂既与柴油中的正构烷烃共晶形成石蜡晶体的晶核，又使形成的晶体颗粒尽量均匀地分散开，从而使柴油保持良好的低温流动性。提供本发明的产品的效果数据如表1所示。
表1 本发明产品与与其它降凝剂使用效果对比
其中，PAE：聚甲基丙烯酸高级酯 ，T1804：聚乙烯一醋酸乙烯酯类降凝剂 ，EVA：乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
分析可知：T1804和EVA可降低咸阳0#柴油和大港0#柴油冷滤点1-2℃，PAE降低4℃，本发明产品可降低其冷滤点4-5℃，表现出一定的优势。对于华北0#柴油和抚顺五厂0#柴油，T1804和EVA不能降低其冷滤点，甚至反升1-3℃，PAE降低2-4℃，而本发明产品可降低其冷滤点3-6℃，明显优于T1804和EVA。综上所述，由以上结果可以看出，本发明中所述降凝剂降凝效果虽与其他降凝剂在某型柴油的最优值相差不大，但是本降凝剂对各型柴油均具有良好的降凝效果，具有普适性。
（3） 本发明的降凝剂分散性好，能与柴油很快互溶，阻止柴油中石蜡晶体形成三维网状结构。
柴油中石蜡晶体之间相互作用形成三维网状结构，这种三维网状结构将未凝油包裹起来，使油品失去了流动性。本发明的降凝剂分散性很好，能与柴油很快互溶，使柴油中的石蜡晶体颗粒悬浮在柴油中，而不能相互碰撞三维网状结构，进而提高了柴油的低温流动性。提供本发明的产品的效果数据如表2所示。
表2 本发明与其他市售产品对柴油低温流动性效果比较(mPa·S)
其中，LAS：十二烷基苯磺酸钠 ，SBS：十二烷基磺酸钠，NP-10脂肪醇聚氧乙烯醚 ，OP-15 ：辛基酚聚氧乙烯醚 。
分析可知：本发明产品具有良好的低温流动性降粘效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
1. 制备乙烯-醋酸乙烯酯
将醋酸乙烯酯和乙烯按照摩尔比1:2的比例通入高压釜，压力控制在10Mpa，温度180℃，用1wt%的引发剂偶氮二异丁腈，聚合反应3小时，制得乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
2. 制备苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物
（1） 将苯乙烯和马来酸酐按照摩尔比1:2加入反应釜，以过氧化二苯甲酰胺为引发剂，以甲苯为溶剂，在不断搅拌下升温到110℃，反应4个小时，即得到苯乙烯-马来酸酐共聚物。
（2） 加入与马来酸酐等摩尔的十八醇，用对甲苯磺酸作为催化剂，在150℃下酯化，制得苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物。
3. 制备聚甲基丙烯酸酯
（1） 将甲基丙烯酸和戊醇、己醇、庚醇、辛醇、月桂醇、十八烷醇按照酸醇摩尔比为1:1.5的比例加入反应釜，各醇的摩尔比为任意比，在150℃下酯化3个小时制得单体酯。
（2） 向单体酯中加入0.5wt%钛酸四正丁酯作为聚合催化剂于200℃下聚合反应6个小时，即可得聚甲基丙烯酸酯。
4. 以不同重量份数，制备降凝剂A～F
A . 以重量份数计，依次为15份、30份、30份、5份、20份的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、非离子表面活性剂、200号溶剂油，以钛酸四正丁酯作为聚合催化剂，在温度200℃，聚合反应6个小时，制得柴油降凝剂产品A，（所述的非离子表面活性剂包括重量份数为1-2份的羟乙基纤维素和重量份数为3-8份的羟丙基甲基纤维素，下同）。
B. 以重量份数计，依次为15份、25份、20份、10份、30份的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、非离子表面活性剂、200号溶剂油，以钛酸四正丁酯作为聚合催化剂，在温度200℃，聚合反应6个小时，制得柴油降凝剂产品B。
C. 以重量份数计，依次为20份、25份、20份、5份、30份的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、非离子表面活性剂、200号溶剂油，以钛酸四正丁酯作为聚合催化剂，在温度200℃，聚合反应6个小时，制得柴油降凝剂产品C。
D. 以重量份数计，依次为20份、20份、30份、5份、25份的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、非离子表面活性剂、200号溶剂油，以钛酸四正丁酯作为聚合催化剂，在温度200℃，聚合反应6个小时，制得柴油降凝剂产品D。
E. 以重量份数计，依次为10份、30份、20份、10份、30份的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、非离子表面活性剂、200号溶剂油，以钛酸四正丁酯作为聚合催化剂，在温度200℃，聚合反应6个小时，制得柴油降凝剂产品D。
F. 以重量份数计，依次为10份、25份、30份、10份、25份的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、非离子表面活性剂、200号溶剂油，以钛酸四正丁酯作为聚合催化剂，在温度200℃，聚合反应6个小时，制得柴油降凝剂产品F。
实施例2
1. 制备乙烯-醋酸乙烯酯
将醋酸乙烯酯和乙烯按照摩尔比1:2.2的比例通入高压釜，压力控制在12Mpa，温度190℃，用1wt%的引发剂偶氮二异丁腈，聚合反应3小时，制得乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
2. 制备苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物
（1） 将苯乙烯和马来酸酐按照摩尔比1:2加入反应釜，以过氧化二苯甲酰胺为引发剂，以甲苯为溶剂，在不断搅拌下升温到120℃，反应4个小时，即得到苯乙烯-马来酸酐共聚物。
（2） 加入与马来酸酐等摩尔的十八醇，用对甲苯磺酸作为催化剂，在150℃下酯化，制得苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物。
3. 制备聚甲基丙烯酸酯
（1） 将甲基丙烯酸和戊醇、己醇、庚醇、辛醇、月桂醇、十八烷醇按照酸醇摩尔比为1:1.5的比例加入反应釜，各醇的摩尔比为任意比，在160℃下酯化3个小时制得单体酯。
（2） 向单体酯中加入0.5wt%钛酸四正丁酯作为聚合催化剂于200℃下聚合反应6个小时，即可得聚甲基丙烯酸酯。
4. 以不同重量份数，制备降凝剂G
以重量份数计，依次为15份、25份、20份、10份、30份的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、非离子表面活性剂、200号溶剂油，以钛酸四正丁酯作为聚合催化剂，在温度200℃，聚合反应6个小时，制得柴油降凝剂产品G。
实施例3
1. 制备乙烯-醋酸乙烯酯
将醋酸乙烯酯和乙烯按照摩尔比1:2.2的比例通入高压釜，压力控制在12Mpa，温度190℃，用1wt%的引发剂过氧化苯甲酰，聚合反应3小时，制得乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
2. 制备苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物
（1） 将苯乙烯和马来酸酐按照摩尔比1:2.2加入反应釜，以过氧化二苯甲酰胺为引发剂，以甲苯为溶剂，在不断搅拌下升温到120℃，反应4个小时，即得到苯乙烯-马来酸酐共聚物。
（2） 加入与马来酸酐等摩尔的十八醇，用对甲苯磺酸作为催化剂，在150℃下酯化，制得苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物。
3. 制备聚甲基丙烯酸酯
（1） 将甲基丙烯酸和戊醇、己醇、庚醇、辛醇、月桂醇、十八烷醇按照酸醇摩尔比为1:1.8的比例加入反应釜，各醇的摩尔比为任意比，在150℃下酯化3个小时制得单体酯。
（2） 向单体酯中加入0.5wt%钛酸四正丁酯作为聚合催化剂于200℃下聚合反应6个小时，即可得聚甲基丙烯酸酯。
4. 以不同重量份数，制备降凝剂H
以重量份数计，依次为15份、25份、20份、10份、30份的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、非离子表面活性剂、200号溶剂油，以钛酸四正丁酯作为聚合催化剂，在温度200℃，聚合反应6个小时，制得柴油降凝剂产品H。
实施例4
1.制备乙烯-醋酸乙烯酯
将醋酸乙烯酯和乙烯按照摩尔比1:2.4的比例通入高压釜，压力控制在12Mpa，温度190℃，用1wt%的引发剂过氧化苯甲酰，聚合反应3小时，制得乙烯-醋酸乙烯酯共聚物。
2.制备苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物
（1） 将苯乙烯和马来酸酐按照摩尔比1:2加入反应釜，以过氧化二苯甲酰胺为引发剂，以甲苯为溶剂，在不断搅拌下升温到120℃，反应4个小时，即得到苯乙烯-马来酸酐共聚物。
（2） 加入与马来酸酐等摩尔的十八醇，用对甲苯磺酸作为催化剂，在150℃下酯化，制得苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物。
3.制备聚甲基丙烯酸酯
（1） 将甲基丙烯酸和戊醇、己醇、庚醇、辛醇、月桂醇、十八烷醇按照酸醇摩尔比为1:1.8的比例加入反应釜，各醇的摩尔比为任意比，在150℃下酯化3个小时制得单体酯。
（2） 向单体酯中加入0.5wt%钛酸四正丁酯作为聚合催化剂于200℃下聚合反应6个小时，即可得聚甲基丙烯酸酯。
4. 以不同重量份数，制备降凝剂I
以重量份数计，依次为15份、25份、20份、10份、30份的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、非离子表面活性剂、200号溶剂油，以钛酸四正丁酯作为聚合催化剂，在温度200℃，聚合反应6个小时，制得柴油降凝剂产品I。
测试实施例
分别称取1g柴油降凝剂A、B、C、D、E、F、G、H、I加入10kg不同的标准柴油样中，按GB/T510的方法测定柴油的凝点，按SH/T0248的方法测定柴油的冷滤点，检测其使用效果，测定结果如下表3：
表3为冷凝点和冷滤点数值表格
Claims (2)
1.一种柴油降凝剂，是由按重量计的下述组分组成：
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物10-20份、苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物20-30份、聚甲基丙烯酸酯20-30份、非离子表面活性剂5-10份、200号溶剂油25-35份；
所述的乙烯-醋酸乙烯酯制备方法为：将醋酸乙烯酯和乙烯按照摩尔比1:2-2.4的比例通入高压釜，压力控制在10~15Mpa，温度170-190℃，用1wt%的引发剂偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰，聚合反应3～4小时，即可制得乙烯-醋酸乙烯酯共聚物；
所述的苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物制备方法为：将苯乙烯和马来酸酐按照摩尔比1:2-2.2加入反应釜，以过氧化二苯甲酰胺为引发剂，以甲苯为溶剂，在不断搅拌下升温到110～130℃，反应4～6个小时，即得到苯乙烯-马来酸酐共聚物，再加与马来酸酐等摩尔的十八醇，以对甲苯磺酸为催化剂，在150℃～170℃下酯化，即得到苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物；
所述的聚甲基丙烯酸酯的制备方法为：将甲基丙烯酸和戊醇、己醇、庚醇、辛醇、月桂醇、十八烷醇按照酸醇摩尔比为1:1.5-2的比例加入反应釜，各醇的摩尔比为任意比，150~170℃下酯化3个小时制得单体酯；然后向这些单体酯加入0.5wt%钛酸四正丁酯作为聚合催化剂于200℃下聚合反应6个小时，即可得聚甲基丙烯酸酯；
所述的非离子表面活性剂为：重量份数为1-2份的羟乙基纤维素和重量份数为3-8份的羟丙基甲基纤维素。
2. 如权利要求1所述的柴油降凝剂的制备本方法为，包括以下步骤：
（1）将5-10份的非离子表面活性剂加入至25-35份的200号溶剂油，在50℃下，分散20-30min；
（2）取10-20份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，加入至上述体系中，常温下分散10min；
（3）取20-30份苯乙烯-马来酸十八醇酯共聚物，加入上述体系中，常温下分散10min；
（4）取20-30份聚甲基丙烯酸酯，加入上述体系中，常温下分散10min；
（5）分散均匀后得到柴油降凝剂。
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