CN102558576A - 一种聚异戊二烯胶乳的制备方法 - Google Patents

一种聚异戊二烯胶乳的制备方法 Download PDF

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张来宝
张函
裴素明
陶俊
苗丽娜
刘丽
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Abstract

本发明涉及一种聚异戊二烯胶乳的制备方法。该制备方法的步骤如下：一、配制橡胶溶液；二、将橡胶溶液、阴离子乳化剂和水经过乳化步骤形成水包油型乳液；三、脱除乳液中的有机溶剂；四、将稀胶乳经闪蒸、离心提浓后得到浓缩胶乳。本发明实现了有机溶剂脱除快速，析胶量低，生产能力强。克服了现有制备方法工艺繁琐、耗能高、生产能力弱的不足。

Description

一种聚异戊二烯胶乳的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚异戊二烯胶乳的制备方法。
背景技术：
聚异戊二烯乳化法是目前国际上制备聚异戊二烯胶乳的主要方法。《合成橡胶工业手册》指出人造胶乳的制备过程包括如下步骤：(1)溶解过程；(2)乳化过程；(3)汽提过程；(4)浓缩过程。其中，汽提过程是获得稳定胶乳的一个重要步骤。在汽提过程中，溶剂迅速从乳液体系脱除，聚合物橡胶粒子容易出现聚集析出，造成胶料损失。诸多研究均集中于提高溶剂脱除过程乳液体系稳定性，减少橡胶析出。专利US3250737涉及一种通过交替闪蒸和离心工艺脱除溶剂制备聚异戊二烯胶乳的方法。为了有效去除溶剂，闪蒸和离心需要进行多次，工艺较为繁琐，耗能较高。专利US2011/0112217涉及一种两阶段或多阶段脱除溶剂制备聚异戊二烯胶乳的方法。部分经过闪蒸脱除溶剂的稀胶乳以大于20∶1的流量比与新鲜乳液混合，在50～85℃分两阶段或多阶段，逐步脱除水包油型乳液中的有机溶剂。为了抑制泡沫的形成，需要引入消泡剂，并且在脱除溶剂过程中泡沫的高度不能超过容器高度的80％。由于较大的回流比和对泡沫的控制，该方法的单套回流装置的生产能力较弱。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种聚异戊二烯胶乳的制备方法，该方法实现了有机溶剂脱除快速，析胶量低，生产能力强。克服了现有制备方法工艺繁琐、耗能高、生产能力弱的不足。
本发明所采取的技术方案是：一种聚异戊二烯胶乳的制备方法，该方法的步骤如下：
一、配制橡胶溶液；
二、将橡胶溶液、阴离子乳化剂和水经过乳化步骤形成水包油型乳液；
三、脱除乳液中的有机溶剂：将步骤二中制备的水包油型乳液与经过步骤三有机溶剂含量仍高于1wt％的稀胶乳以流量比1∶5～1∶20进入缓冲槽内混合均匀，混合后的乳液经换热器加热后进入溶剂脱除装置，溶剂脱除装置内通入热蒸汽，溶剂脱除装置的操作温度在40～60℃之间，操作压力在10～60Kpa之间，乳液中的有机溶剂汽化形成大量泡沫后经过冷凝器进行冷却，然后进入泡沫捕集器中，泡沫碎裂释放出有机溶剂，有机溶剂和稀胶乳的混合液经过金属网过滤后进入静置槽，经静置后除去上层溶剂清液形成含少量残余有机溶剂的稀胶乳，测试稀胶乳中的有机溶剂含量，当稀胶乳中的有机溶剂含量高于1wt％时，可将稀胶乳送回缓冲槽，继续步骤三，当稀胶乳中的有机溶剂含量低于1wt％时，可由静置槽底部放出，进入步骤四；
四、将稀胶乳经闪蒸、离心提浓后得到浓缩胶乳。
上述阴离子乳化剂为烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐或长链脂肪酸盐中的一种或多种。
上述橡胶溶液与含乳化剂的水溶液的体积比为1.5～2.5之间。
本发明的有益效果是：本发明由于采用了以稀胶乳循环工艺逐步脱除乳液中的有机溶剂的方式，因而具有有机溶剂脱除快速，析胶量低，生产能力强的特点。
附图说明：
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
附图为本发明步骤三的工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1：
称取一定量的异戊橡胶(数均分子量90万，分子量分布指数2.3)溶于环已烷中，配制成含胶10wt％的溶液。将橡胶溶液、岐化松香酸钾和水经过乳化步骤形成水包油型乳液，其中橡胶溶液与含乳化剂的水溶液的体积比为2∶1，岐化松香酸钾占干胶10wt％；将水包油型乳液与经过溶剂脱除工艺后有机溶剂含量仍高于1wt％的稀胶乳以流量比1∶10进入缓冲槽1内混合均匀，混合后的乳液经换热器2加热后进入溶剂脱除装置3，溶剂脱除装置3内通入热蒸汽，溶剂脱除装置3的操作温度在40～60℃之间，操作压力在10～60Kpa之间，乳液中的有机溶剂汽化形成大量泡沫后经过冷凝器4进行冷却，然后进入泡沫捕集器5中，泡沫碎裂释放出有机溶剂，有机溶剂和稀胶乳的混合液经过金属网过滤后进入静置槽6，经静置后除去上层溶剂清液，形成含少量残余有机溶剂的稀胶乳，循环5次后，测试稀胶乳中的有机溶剂含量为0.7wt％，稀胶乳从静置槽底部放出，溶剂脱除过程析出的橡胶经干燥称重后为投料的1.5wt％。将稀胶乳经闪蒸、离心提浓后得到浓缩胶乳，总固含量为50％，胶乳的平均粒径为600nm。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种聚异戊二烯胶乳的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
一、配制橡胶溶液；
二、将橡胶溶液、阴离子乳化剂和水经过乳化步骤形成水包油型乳液；
三、脱除乳液中的有机溶剂：将步骤二中制备的水包油型乳液与经过步骤三有机溶剂含量仍高于1wt％的稀胶乳以流量比1∶5～1∶20进入缓冲槽(1)内混合均匀，混合后的乳液经换热器(2)加热后进入溶剂脱除装置(3)，溶剂脱除装置(3)内通入热蒸汽，溶剂脱除装置(3)的操作温度在40～60℃之间，操作压力在10～60Kpa之间，乳液中的有机溶剂汽化形成大量泡沫后经过冷凝器(4)进行冷却，然后进入泡沫捕集器(5)中，泡沫碎裂释放出有机溶剂，有机溶剂和稀胶乳的混合液经过金属网过滤后进入静置槽(6)，经静置后除去上层溶剂清液形成含少量残余有机溶剂的稀胶乳，测试稀胶乳中的有机溶剂含量，当稀胶乳中的有机溶剂含量高于1wt％时，可将稀胶乳送回缓冲槽，继续步骤三，当稀胶乳中的有机溶剂含量低于1wt％时，可由静置槽底部放出，进入步骤四；
四、将稀胶乳经闪蒸、离心提浓后得到浓缩胶乳。
2.按照权利要求1所述的聚异戊二烯胶乳的制备方法，其特征在于：所述阴离子乳化剂为烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐或长链脂肪酸盐中的一种或多种。
3.按照权利要求1所述的聚异戊二烯胶乳的制备方法，其特征在于：所述橡胶溶液与含乳化剂的水溶液的体积比为1.5～2.5之间。
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