CN116554498A - 一种胶乳的制备方法和制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种胶乳的制备方法和制备装置,所述方法包括:将聚合物溶液和含有乳化剂的水溶液进行混合乳化,形成水包油型乳液;将水包油型乳液脱除溶剂,得到含有泡沫的气态溶剂和胶乳;将含有泡沫的气态溶剂与有机溶剂接触,得到气相物和液相物。通过本发明的方法能够有效消除乳液蒸馏脱溶剂过程中产生起泡的影响,提高溶剂脱除效率,实现设备连续化运行。
Description
技术领域
本发明属于胶乳制备技术领域,具体地,涉及一种胶乳的制备方法和制备装置。
背景技术
合成胶乳已广泛应用于橡胶、涂料、粘合剂等领域。其中以水为介质,是胶乳绿色环保发展的必然方向。
合成胶乳通常经过胶液和含有乳化剂的水混合乳化、闪蒸脱溶剂、再经过浓缩脱水制备而得。乳化步骤的区别在于乳化剂和乳化设备的选择;闪蒸脱溶剂步骤多采用常压蒸馏和减压蒸馏的方法。由于闪蒸体系中含有乳化剂,溶剂脱除过程中会伴随着大量的泡沫生成,生成的泡沫随着溶剂蒸气气流上升,在经过的管道、容器上破裂析出聚合物,对管道内壁、器壁形成结垢污染。污染后的设备、管道清理困难,严重影响生产效率。中国专利文献CN200980126521.9公开了利用两个或更多个脱溶剂阶段,制备人造胶乳,通过将蒸汽直接加入乳液蒸发釜和蒸汽经过换热器加热乳液的方法实现溶剂脱除;但这种方法仍然避免不了泡沫夹带问题,同时存在换热器因使用蒸汽加热,乳液在温差较大的换热壁析出橡胶的风险。
发明内容
本发明克服了上述技术上的不足,提供一种胶乳的制备方法和制备装置,能够有效消除乳液蒸馏脱溶剂过程中产生起泡的影响,提高溶剂脱除效率,实现设备连续化运行。
本发明的技术方案如下:
一种胶乳的制备方法,所述方法包括:
将聚合物溶液和含有乳化剂的水溶液进行混合乳化,形成水包油型乳液;
将水包油型乳液脱除溶剂,得到含有泡沫的气态溶剂和胶乳;
将含有泡沫的气态溶剂与有机溶剂接触,得到气相物和液相物。
根据本发明的实施方案,所述聚合物溶液中的聚合物为改性或未改性的烯烃均聚物或烯烃共聚物,所述改性包括但不限于氢化、磺化、卤化、卤磺化等中的至少一种;所述聚合物例如为聚异戊二烯、苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、氢化丁腈橡胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、聚异丁烯、乙丙橡胶、聚丁二烯橡胶、氯磺化聚乙烯等中的至少一种。
根据本发明的实施方案,所述聚合物溶液的浓度为5-20wt%,优选为8-15wt%。
根据本发明的实施方案,所述聚合物溶液中的溶剂选自沸点低于100℃的溶剂。例如,所述溶剂为沸点低于100℃的烷烃、沸点低于100℃的环烷烃或沸点低于100℃的芳烃中的至少一种,进一步优选戊烷、己烷、庚烷、环己烷、苯等中的至少一种,进一步优选戊烷和/或己烷。
根据本发明的实施方案,所述含有乳化剂的水溶液的浓度为0.5-5wt%,优选为1-4wt%,示例性地为1wt%、1.5wt%、2wt%、2.5wt%、3wt%、3.5wt%或4wt%。
根据本发明的实施方案,所述含有乳化剂的水溶液中的乳化剂选自歧化松香酸钾、松香酸钾、十二烷基苯磺酸钠等阴离子表面活性剂,SPAN80、吐温60 等非离子型表面活性剂等中的至少一种。
根据本发明的实施方案,所述聚合物溶液和含有乳化剂的水溶液的体积比为1.5-6:1,优选为2-4:1。
根据本发明的实施方案,所述水包油型乳液中,溶剂的质量百分含量为40-65wt%。示例性地为40wt%、45wt%、50wt%、55wt%、60wt%或65wt%。其中,所述溶剂来源于聚合物溶液中的溶剂。
根据本发明的实施方案,所述水包油型乳液脱除溶剂的方式可以是蒸馏的方式。例如在溶剂脱除装置(具体如蒸发器)中蒸馏。优选地,脱除溶剂的温度为40-100℃,优选为50-80℃。
根据本发明的实施方案,所述水包油型乳液在所述溶剂脱除装置中处理后,得到含有泡沫的气态溶剂和胶乳;具体的,含有泡沫的气态溶剂自溶剂脱除装置的上部排出,胶乳自溶剂脱除装置的下部排出。
根据本发明的实施方案,所述含有泡沫的气态溶剂中含有溶剂、少量的水、少量的聚合物和少量的乳化剂。
根据本发明的实施方案,所述胶乳中溶剂的残留量低于1000ppm。此时胶乳中的溶剂残留量较小,其不会形成泡沫影响蒸发过程。经过进一步的浓缩处理(如增加温度、减压等手段)后获得的胶乳中溶剂的残留量低于150ppm,还优选为低于100ppm。
根据本发明的实施方案,与含有泡沫的气态溶剂接触的有机溶剂,与聚合物溶液中的溶剂可以相同、也可以不同。具体的,与含有泡沫的气态溶剂接触的有机溶剂选自沸点低于100℃的溶剂。例如,所述有机溶剂为沸点低于100℃的烷烃、沸点低于100℃的环烷烃或沸点低于100℃的芳烃中的至少一种,进一步优选戊烷、己烷、庚烷、环己烷、苯等中的至少一种,进一步优选戊烷和/或己烷。
根据本发明的实施方案,与含有泡沫的气态溶剂接触的所述有机溶剂的温度低于含有泡沫的气态溶剂中溶剂的沸点温度,优选地,与含有泡沫的气态溶剂接触的所述有机溶剂的温度为10-40℃。
根据本发明的实施方案,与含有泡沫的气态溶剂接触的所述有机溶剂的重量和水包油型乳液中溶剂的重量的比为0.1-10:1,示例性地为0.1:1、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1。
根据本发明的实施方案,所述含有泡沫的气态溶剂在喷淋装置中和所述有机溶剂接触。
根据本发明的实施方案,所述含有泡沫的气态溶剂自喷淋装置的中下部引入所述喷淋装置中,所述有机溶剂自喷淋装置的上部引入所述喷淋装置中。
根据本发明的实施方案,所述喷淋装置的上部设置有喷淋设备,所述有机溶剂自所述喷淋设备引入所述喷淋装置中。
根据本发明的实施方案,所述含有泡沫的气态溶剂在喷淋装置中和有机溶剂接触后,形成气相物和液相物。具体的,气相物自喷淋装置的上部排出,液相物自喷淋装置的下部排出。
根据本发明的实施方案,所述气相物主要是冲洗掉泡沫后剩余的气态溶剂,其中含有少量的水。
根据本发明的实施方案,所述液相物主要包括呈液体状态的溶剂,其来源于与含有泡沫的气态溶剂接触的所述有机溶剂。所述液相物中还含有少量的水、聚合物和乳化剂。
根据本发明的实施方案,自喷淋装置排出的气相物进一步经过冷却后回收使用。具体的,可以回用于乳化过程和/或溶剂脱除过程。
根据本发明的实施方案,所述方法包括:
在乳化装置中将聚合物溶液和含有乳化剂的水溶液进行混合乳化,形成水包油型乳液;
将水包油型乳液于脱除溶剂装置中脱除溶剂,得到含有泡沫的气态溶剂和胶乳;
通过管路将含有泡沫的气态溶剂送入喷淋装置中,并在喷淋装置中将其与有机溶剂接触,得到气相物和液相物。
优选地,将气相物通过冷凝装置,收集凝液。
本发明还提供一种胶乳的制备装置,特别地,所述装置可以用于实施上述胶乳的制备方法,所述装置包括依次相连的溶剂脱除装置和喷淋装置;
所述溶剂脱除装置用于脱除水包油型乳液中的溶剂,包括水包油型乳液入口和含有泡沫的气态溶剂出口和胶乳出口;
所述含有泡沫的气态溶剂出口与所述喷淋装置相连;
所述喷淋装置内部的上方设有喷淋设备,用于与含有泡沫的气态溶剂接触的有机溶剂自该喷淋设备进入所述喷淋装置。
根据本发明的实施方案,所述装置还包括乳化装置,所述乳化装置用于将聚合物溶液和含有乳化剂的水溶液进行混合乳化,形成水包油型乳液;所述乳化装置与所述溶剂脱除装置相连。
根据本发明的实施方案,所述乳化装置包括水包油型乳液出口,所述水包油型乳液出口与所述溶剂脱除装置中的水包油型乳液入口相连;具体的,二者通过管道相连。
根据本发明的实施方案,所述溶剂脱除装置例如为蒸发器。
根据本发明的实施方案,所述蒸发器为通过引入热源实现有机溶剂蒸发的设备,比如搅拌釜或薄膜蒸发器。
根据本发明的实施方案,所述含有泡沫的气态溶剂出口通过蒸发器出气管与所述喷淋装置相连。
根据本发明的实施方案,所述喷淋设备包括有机溶剂入口和喷淋管,有机溶剂入口设置在喷淋装置的上部外壁上,所述喷淋管与有机溶剂入口相连并延伸入所述喷淋装置内部;具体的,所述喷淋管延伸于所述喷淋装置内部的上方。
根据本发明的实施方案,所述喷淋管上设有若干开孔。所述喷淋管优选为圆形盘管,更优选地,所述圆形盘管上均匀设有若干开孔。
根据本发明的实施方案,所述喷淋装置还包括含有泡沫的气态溶剂入口,其与溶剂脱除装置中的含有泡沫的气态溶剂出口相连,用于导入来自溶剂脱除装置的含有泡沫的气态溶剂;具体的,二者通过管道(还具体的,通过蒸发器出气管)相连。
根据本发明的实施方案,由于含有泡沫的气态溶剂中夹带有聚合物和乳化剂,为了避免聚合物析出造成的管道内壁的结垢污染,影响生产效率,优选方便清理的大尺寸的管道,示例性地,选择直径500mm以上的管道将溶剂脱除装置和喷淋装置相连,例如选择直径为600mm以上的蒸发器出气管,还优选地,蒸发器出气管连接直径800mm以上的喷淋装置。
根据本发明的实施方案,所述喷淋装置还包括气相物出口和液相物出口,分别用于导出气相物和液相物。
根据本发明的实施方案,所述装置进一步包括冷凝器,与所述喷淋装置相连。具体的,与喷淋装置中的气相物出口相连;还具体的,通过管道与喷淋装置中的气相物出口相连。
根据本发明的实施方案,来自喷淋装置的气相物经该冷凝器冷却后得到的溶剂可以回用于乳化装置和/或溶剂脱除装置中。
根据本发明的实施方案,所述冷凝器与气相冷却液管入口相连。
本发明的有益效果:
本发明提供了一种胶乳的制备方法和制备装置,通过所述方法和装置,高效解决了现有技术中存在的泡沫夹带问题,还解决了换热器析出橡胶的风险。具体的,通过本发明的方法和装置能够有效消除乳液蒸馏脱溶剂过程中产生起泡的影响,提高溶剂脱除效率,实现设备连续化运行,是一项具有工业化生产实用性的技术。
附图说明
图1是本发明的一个优选方案所述的胶乳的制备装置的示意图。
附图标记:A、溶剂脱除装置(具体的为蒸发器),B、喷淋装置,C、喷淋设备(具体的为喷淋管),D、冷凝器,1、水包油型乳液,2、溶剂含量减少的乳液、即胶乳,3、蒸发器出气管,4、有机溶剂入口,5、气相物出口,6、液相物出口,7、气相冷却液管入口。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解,下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明,而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明,以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品,或者可以通过已知方法制备。
实施例1
胶乳的制备装置。
具体的,如图1所示,本实施例提供了一种胶乳的制备装置,所述装置包括依次相连的溶剂脱除装置A、喷淋装置B、冷凝器D;
所述溶剂脱除装置A用于脱除水包油型乳液1中的溶剂,包括水包油型乳液入口和含有泡沫的气态溶剂出口和胶乳2出口;所述含有泡沫的气态溶剂出口通过蒸发器出气管3与所述喷淋装置B相连;
所述喷淋装置B内部的上方设有喷淋设备C,用于与含有泡沫的气态溶剂接触的有机溶剂自该喷淋设备C进入所述喷淋装置B;所述喷淋设备C包括有机溶剂入口和喷淋管,有机溶剂入口设置在喷淋装置B的上部外壁上,所述喷淋管与有机溶剂入口4相连并延伸入所述喷淋装置B内部的上方;所述喷淋管上设有若干开孔;所述喷淋管为圆形盘管,所述圆形盘管上均匀设有若干开孔。
所述喷淋装置B还包括含有泡沫的气态溶剂入口,其与溶剂脱除装置中的含有泡沫的气态溶剂出口通过管道相连,用于导入来自溶剂脱除装置A的含有泡沫的气态溶剂;
所述喷淋装置B还包括气相物出口5和液相物出口6,分别用于导出气相物和液相物;
所述冷凝器D通过管道与所述喷淋装置B的气相物出口5相连,所述冷凝器还与气相冷却液管入口7相连。
在一个优选方案中,所述装置还包括乳化装置(未示出);所述乳化装置用于将聚合物溶液和含有乳化剂的水溶液进行混合乳化,形成水包油型乳液;所述乳化装置包括水包油型乳液出口,所述水包油型乳液出口与所述溶剂脱除装置中的水包油型乳液入口通过管道相连。
在一个优选方案中,来自喷淋装置B的气相物经该冷凝器D冷却后得到的有机溶剂作为喷淋液,或回用于乳化装置,用作溶解聚合物的溶剂。
在一个优选方案中,所述溶剂脱除装置A为蒸发器。
实施例2
将1,4-位顺式含量91%的聚异戊二烯橡胶(Mn=172万,分子量分布为1.7,通过正丁基锂催化阴离子聚合物得到)溶解在正戊烷中,得到10wt%的聚异戊二烯胶液1600kg/h。将歧化松香酸钾乳化剂溶于去离子水中,得到浓度为1.5wt%含有乳化剂的水溶液。按照聚异戊二烯胶液和含有乳化剂的水溶液体积比2.5:1的比例混合乳化得到水包油型乳液2570L/h,水包油型乳液中溶剂正戊烷的质量约占为60wt%。
水包油型乳液进入6m3蒸发器,蒸发器为浓缩釜,在搅拌、加热,55℃下浓缩蒸馏水包油型乳液中的溶剂,得到溶剂含量减少的乳液,即胶乳。蒸发器上接直径800mm的蒸发器出气管,蒸发器出气管连接直径1000mm的喷淋装置,喷淋装置高1500mm,喷淋装置内设有直径为50mm圆管制成的圆形盘管,盘管上均布30个直径5mm的小孔,小孔开孔朝向盘管圆心,盘管作为喷淋管和溶剂管连接。喷淋溶剂从喷淋管中喷出,喷淋溶剂温度为20℃,喷淋溶剂选用正戊烷,其用量为1440kg/h。喷淋后产生的气相溶剂从喷淋装置顶部经冷凝器冷凝得到凝液,凝液可直接作为聚合物溶剂回用,液相溶剂自下部出喷淋装置。
经蒸馏脱溶剂得到溶剂含量低于1000ppm的乳液。该乳液经进一步浓缩,得到溶剂残留量低于150ppm的胶乳。
浓缩设备和冷凝器连续正常运转。
对比例1
浓缩釜上不设置喷淋装置,其余同实施例1。
浓缩釜出气管直接和冷凝器相连。
装置运行72小时后,冷凝器冷却效率开始下降。10日后,冷凝器失效,停工,拆除后发现冷凝器管内壁被橡胶污染。
从实施例2和对比例1对比后可以看出,本发明的方法和装置有效消除乳液蒸馏脱溶剂过程中产生起泡的影响,提高溶剂脱除效率,实现设备连续化运行,高效解决了现有技术中存在的泡沫夹带问题,还解决了换热器析出橡胶的风险。
以上,对本发明的实施方式进行了示例性的说明。但是,本发明的保护范围不拘囿于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内,本领域技术人员所作出的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种胶乳的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将聚合物溶液和含有乳化剂的水溶液进行混合乳化,形成水包油型乳液;
将水包油型乳液脱除溶剂,得到含有泡沫的气态溶剂和胶乳;
将含有泡沫的气态溶剂与有机溶剂接触,得到气相物和液相物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚合物例如为聚异戊二烯、苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、氢化丁腈橡胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、聚异丁烯、乙丙橡胶、聚丁二烯橡胶、氯磺化聚乙烯中的至少一种;
和/或,所述聚合物溶液和含有乳化剂的水溶液的体积比为1.5-6:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,与含有泡沫的气态溶剂接触的所述有机溶剂的重量和水包油型乳液中溶剂的重量的比为0.1-10:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述含有泡沫的气态溶剂在喷淋装置中和有机溶剂接触后,形成气相物和液相物;自喷淋装置排出的气相物进一步经过冷却后回收使用。
5.一种胶乳的制备装置,其特征在于,所述装置用于实施权利要求1-4任一项所述的胶乳的制备方法,所述装置包括依次相连的溶剂脱除装置和喷淋装置;
所述溶剂脱除装置用于脱除水包油型乳液中的溶剂,包括水包油型乳液入口和含有泡沫的气态溶剂出口和胶乳出口;
所述含有泡沫的气态溶剂出口与所述喷淋装置相连;
所述喷淋装置内部的上方设有喷淋设备,用于与含有泡沫的气态溶剂接触的有机溶剂自该喷淋设备进入所述喷淋装置。
6.根据权利要求5所述的装置,其特征在于,所述装置还包括乳化装置,所述乳化装置用于将聚合物溶液和乳化剂水溶液进行混合乳化,形成水包油型乳液;所述乳化装置与所述溶剂脱除装置相连。
7.根据权利要求5或6所述的装置,其特征在于,所述喷淋设备包括有机溶剂入口和喷淋管,有机溶剂入口设置在喷淋装置的上部外壁上,所述喷淋管与有机溶剂入口相连并延伸入所述喷淋装置内部。
8.根据权利要求5-7任一项所述的装置,其特征在于,所述喷淋装置还包括含有泡沫的气态溶剂入口,其与溶剂脱除装置中的含有泡沫的气态溶剂出口相连,用于导入来自溶剂脱除装置的含有泡沫的气态溶剂。
9.根据权利要求5-8任一项所述的装置,其特征在于,所述喷淋装置还包括气相物出口和液相物出口,分别用于导出气相物和液相物。
10.根据权利要求5-9任一项所述的装置,其特征在于,所述装置进一步包括冷凝器,与所述喷淋装置相连。
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