CN102549035A - 活性能量线硬化型树脂组合物、转印片、化妆板以及化妆板的制造方法 - Google Patents

活性能量线硬化型树脂组合物、转印片、化妆板以及化妆板的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的活性能量线硬化型树脂组合物，其特征在于：包含(A)含有2个自由基反应性基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂或丙烯酸树脂以及(B)含有6个以上自由基反应性基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂或丙烯酸树脂，在前述(A)成分和前述(B)成分的总量为100重量份时，前述(A)成分的量为30-70重量份。

Description

活性能量线硬化型树脂组合物、转印片、化妆板以及化妆板的制造方法
相关申请的相互参考
本申请主张在2009年9月30日在日本专利厅提出的特愿2009-227539号的优先权，其全部内容藉由参考而援引于本说明书。
技术领域
本发明涉及一种例如用于化妆板用途的活性能量线硬化型树脂组合物、转印片、化妆板以及其制造方法。
背景技术
一直以来，作为提高化妆板表面的耐擦伤性、耐药品性、耐污染性、耐候性的手段，已知以下方法：在化妆板的表面涂布包含活性能量线硬化型树脂或热硬化型树脂的涂液而进行硬化的方法；在具有剥离性的基材上涂布包含这些树脂的涂液，进行硬化，成为转印片后，使转印片的硬化涂膜重叠于化妆板，藉由加热加压等，而在该化妆板的表面转印硬化涂膜的方法；以及，使设置于基材上的涂膜成为半硬化状态而作为转印片，在使转印片的半硬化状态涂膜转印于化妆板表面后，再度进行硬化处理，在化妆板表面设置具有前述耐性的涂膜的方法。特别是藉由活性能量线而硬化的涂膜具有良好的涂膜特性(耐擦伤性、耐污染性等)，因此，对涂膜设置在化妆板表面的方法有各种提案(参考专利文献1-2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-137942号公报
专利文献2：日本特开2003-183339号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，一般具有前述耐性的涂膜是分子中具有许多反应性官能基团的材料交联而成的，具有高交联密度的情况较多，在所述涂膜直接地密合于化妆板时，由于涂膜的致密性、硬化收缩等，对化妆板表面的密合性显著地变差的情况较多。此外，在使用转印片时的现状是，在转印片的涂膜侧或化妆板侧设置底漆层或粘合剂层等而确保密合性。
本发明的目的是提供一种不必使用底漆或粘合剂而可以使活性能量线硬化性树脂组合物的硬化物确实地密合在三聚氰胺树脂层等之上的活性能量线硬化型树脂组合物、转印片、化妆板以及化妆板的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明的活性能量线硬化型树脂组合物，其特征在于：包含(A)含有2个自由基反应性基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂或丙烯酸树脂以及(B)含有6个以上自由基反应性基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂或丙烯酸树脂，在前述(A)成分和前述(B)成分的总量为100重量份时，前述(A)成分的量为30-70重量份。
通过使用本发明的活性能量线硬化型树脂组合物，即使不在例如转印片的涂膜侧或化妆板侧施行底漆处理，也可以得到由活性能量线硬化型树脂组合物所组成的层(硬化物)的密合性、耐擦伤性及耐药品性良好的化妆板。
本发明的活性能量线硬化型树脂组合物优选还包含导电性溶胶。
本发明的转印片包括：剥离性基材以及形成在前述剥离性基材上的由前述活性能量线硬化型树脂组合物组成的层。
本发明的化妆板包括：三聚氰胺树脂层以及形成在前述三聚氰胺树脂层上的由前述活性能量线硬化型树脂组合物的硬化物组成的层。
本发明的化妆板的制造方法为层积芯材、在化妆纸上浸渍以热硬化性树脂作为主成分的树脂液并干燥而成的树脂浸渍化妆纸以及前述转印片，进行热压成形，并在所述热压成形后，除去前述剥离性基材。
附图说明
图1为为了得到本发明的耐药品性化妆板而层积材料时的构成剖面图。
图2为本发明的耐药品性化妆板的构成剖面图。
附图标记
1-剥离性基材；
2-紫外线硬化型树脂组合物；
2a-紫外线硬化型树脂组合物的硬化物；
3-转印片；
6-树脂浸渍化妆纸；
6a-硬化的树脂浸渍化妆纸；
7-树脂浸渍芯纸；
7a-硬化的树脂浸渍芯纸；
9-耐药品性化妆板。
具体实施方式
在以下，对本发明进行详细说明。在本发明中使用的(A)成分中，含有2个自由基反应性基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂为例如多元醇和二异氰酸酯发生反应而得到的异氰酸酯化合物和丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯等具有羟基的丙烯酸酯单体的反应生成物。(A)成分的重均分子量优选为500-1500。
此外，在本发明中使用的(A)成分中，作为含有2个自由基反应性基团的丙烯酸树脂，例如由丙烯酸、甲基丙烯酸或者这些物质的衍生物的聚合物所形成的物质，可以列举例如以丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯等甲基丙烯酸酯作为主成分的聚合物。
在本发明中使用的(B)成分中，含有6个以上自由基反应性基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂为例如聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇等多元醇和二异氰酸酯发生反应而得到的异氰酸酯化合物和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇三丙烯酸酯等具有羟基的丙烯酸酯单体的反应生成物。(B)成分的重均分子量优选为500-6000。
此外，在本发明中使用的(B)成分中，作为含有6个以上自由基反应性基团的丙烯酸树脂为例如由丙烯酸、甲基丙烯酸或者是这些物质的衍生物的聚合物所形成的物质，可以列举例如以丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯等甲基丙烯酸酯作为主成分的聚合物。
(A)成分和(B)成分的混合比例优选为70∶30-30∶70重量份(固态成分比)，在(B)成分不足下限时，在由活性能量线硬化型树脂组合物所组成的层的密合性、耐药品性容易变差，在超过上限时，密合性容易变差。
相对于活性能量线硬化型树脂组合物的全固态成分，(A)成分和(B)成分的总量的比例(重量比)优选为90-100％的范围。
在本发明的活性能量线硬化型树脂组合物中，优选除了(A)成分和(B)成分以外，还混合入导电性溶胶。导电性溶胶具有以下效果：在制造化妆板时，防止剥离性基材上涂布了活性能量线硬化型树脂组合物的转印片带电，可以防止在转印片的处理中由于静电发生而造成的灰尘附着。特别优选锑系导电性溶胶，导电性溶胶的使用量优选为相对于(A)成分和(B)成分的总计100重量份为8-15重量份的范围。在超过15重量份时，着色及耐药品性能容易变差，在低于8重量份时，无法得到充分的带电防止效果。
作为锑系导电性溶胶，可以列举作为市售品的日产化学工业股份有限公司制的CELNAX(注册商标)系列(锑酸锌系)。作为水分散溶胶，有CX-Z330H、CX-Z330H-F2，或者作为甲醇分散溶胶，有CX-Z641M、CX-Z603M、CX-Z603M-F2、CX-Z610M-F2、CX-Z653M-F、CX-Z693M-F，或者作为异丙醇分散溶胶，有CX-Z210IP、CX-Z210IP-F2(皆为商品名称)，可以根据(A)成分、(B)成分的种类、混合比例而适度地选择及使用。
此外，在照射紫外线时，优选在本发明的活性能量线硬化型树脂组合物中，除了(A)成分和(B)成分以外，还混合有光引发剂。光引发剂可以使用例如苄基缩酮、α-羟基乙酰苯、α-胺基乙酰苯、酰基膦氧化物、二茂钛系化合物、肟酯等。作为市售品，可以列举IRGACURE 184、369、651、819、DAROCUR 1173(CIBASPECIALTY CHEMICALS股份有限公司制、商品名称)等。光引发剂的使用量优选为相对于(A)成分和(B)成分的总计100重量份为1-10重量份。在高于10重量份时，硬化被膜容易着色，在低于1重量份时，有时无法得到充分的硬化。
在本发明的转印片中使用(例如涂布活性能量线硬化型树脂组合物)的剥离性基材为在树脂浸渍化妆纸的表面藉由热压成形而转印活性能量线硬化型树脂组合物之后，可以进行剥离的基材，可以使用聚酯薄膜、聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、玻璃纸、二乙酰基纤维素薄膜、三乙酰基纤维素薄膜、乙酰基纤维素丁酸酯薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚偏二氯乙烯薄膜、聚乙烯醇薄膜、乙烯乙烯醇薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚甲基戊烯薄膜、聚砜薄膜、聚醚酮薄膜、聚醚砜薄膜、聚醚酰亚胺薄膜、聚酰亚胺薄膜、氟树脂薄膜、尼龙薄膜、丙烯酰薄膜等塑料薄膜、铝箔、不锈钢箔、铜箔等金属箔。
在前述剥离性基材的表面来涂布前述活性能量线硬化型树脂组合物时，可以使用公知的方法、例如喷涂法、凹版印刷涂布法、杆涂法、刮刀涂布法、压辊涂布法、刮板涂布法、模涂布法、帘幕涂布法等。干燥后的涂膜厚度优选为1-100μm左右。
在剥离性基材的表面涂布活性能量线硬化型树脂组合物之后，可以照射例如电子线、紫外线。在照射紫外线时，优选使用超高压水银灯、高压水银灯、低压水银灯、碳电弧、金属卤化物灯等，在100-400nm、优选200-400nm的波长区域，照射具有100-800mJ/cm2能量的紫外线。在该条件热压成形时，和树脂浸渍化妆纸的密合变得牢固。此外，可以根据需要于氮气氛下硬化。
作为在本发明的化妆板中使用的树脂浸渍化妆纸，适合使用在通常公知的化妆板用化妆纸上以热硬化性树脂、特别是耐热性和耐摩耗性良好的三聚氰胺-甲醛树脂作为主成分的树脂液浸渍化妆纸并进行干燥得到的化妆纸。
对于芯材，可以使用在化妆板用牛皮纸、不织布、编织物等经热硬化性树脂浸渍处理的树脂浸渍芯纸、合板、MDF(MediumDensity Fiberboard：中密度纤维板)、木屑硬纸板等木质系基材，根据适当用途、要求的质量而进行选择。
实施例1
由甲基乙基酮40重量份稀释(A)含有2个自由基反应性基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂UN-2301(商品名称：ART-RESIN、根上工业股份有限公司制、重均分子量740)70重量份、(B)含有10个自由基反应性基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂UN-904(商品名称：ART-RESIN、根上工业股份有限公司制、重量平均分子量4900)30重量份、以及光引发剂IRGACURE184(CIBA SPECIALTYCHEMICALS股份有限公司制、商品名称)3重量份，得到紫外线硬化型树脂组合物(活性能量线硬化型树脂组合物)。
接着，在厚度80μm的OPP(Oriented Polypropylene：拉伸聚丙烯)薄膜上涂布前述紫外线硬化型树脂组合物而使得干燥膜厚为30μm，以高压水银灯照射紫外线使照射强度为400mJ/cm2，得到转印片，熟化该转印片1星期。该转印片3正如图1所示，包括：OPP薄膜(剥离性基材)1以及形成于该OPP薄膜1上、由紫外线硬化型树脂组合物形成的层2。
在基重100g/m2的印刷纸上浸渍以三聚氰胺-甲醛树脂作为主成分的树脂液，进行干燥而得到三聚氰胺树脂浸渍化妆纸。
在基重185g/m2的牛皮纸上浸渍以苯酚-甲醛树脂作为主成分的树脂液，进行干燥而得到苯酚树脂浸渍芯纸。
正如图1所示，由下面开始依次地，层积5张苯酚树脂浸渍芯纸7、1张三聚氰胺树脂浸渍化妆纸6和1张转印片3，以温度132℃、压力70kg/cm2的条件来进行热压成形，在成形后，除去OPP(Oriented Polypropylene：拉伸聚丙烯)薄膜，得到图2所示的耐药品性化妆板9。在耐药品性化妆板9中，7a为硬化的树脂浸渍芯纸，6a为硬化的树脂浸渍化妆纸，2a为紫外线硬化型树脂组合物的硬化物。
实施例2
除了使用光固化丙烯酸酯(light acrylate)1，6HX-A(共荣社化学股份有限公司制、分子量226)70重量份作为(A)成分，使用KAYARAD DPHA(日本化药股份有限公司制、分子量878)30重量份作为(B)成分以外，其余与前述实施例1同样地实施。
在此，光固化丙烯酸酯1，6HX-A为包含2个自由基反应性基团的丙烯酸树脂。此外，KAYARAD DPHA为包含6个自由基反应性基团的丙烯酸树脂。
实施例3
除了(A)成分的混合量为50重量份而(B)成分的混合量为50重量份以外，其余与前述实施例1同样地实施。
实施例4
除了使用光固化丙烯酸酯1，6HX-A(共荣社化学股份有限公司制、分子量226)50重量份作为(A)成分，使用KAYARAD DPHA(日本化药股份有限公司制、分子量878)50重量份作为(B)成分以外，其余与前述实施例1同样地实施。
实施例5
除了(A)成分的混合量为30重量份而(B)成分的混合量为70重量份以外，其余与前述实施例1同样地实施。
实施例6
藉由4-甲基-2-戊酮40重量份稀释(A)含有2个自由基反应性基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂UN-2301(商品名称：ART-RESIN、根上工业股份有限公司制)70重量份、(B)含有10个自由基反应性基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂UN-904(商品名称：ART-RESIN、根上工业股份有限公司制)30重量份、光引发剂IRGACURE184(CIBA SPECIALTY CHEMICALS股份有限公司制、商品名称)5重量份、光引发剂IRGACURE819(CIBASPECIALTY CHEMICALS股份有限公司制、商品名称)1重量份、以及导电性溶胶锑酸锌的异丙醇分散溶胶(CELNAX CX-Z210IP-F2、ZnSb2O6：20％、日产化学工业股份有限公司制、商品名称)12.5重量份，来得到紫外线硬化型树脂组合物。
接着，在厚度80μm的OPP(Oriented Polypropylene：拉伸聚丙烯)薄膜上涂布前述紫外线硬化型树脂组合物而使得干燥膜厚为30μm，以高压水银灯照射紫外线使照射强度为400mJ/cm2，得到转印片，熟化该转印片1星期。
在基重100g/m2的印刷纸上浸渍以三聚氰胺-甲醛树脂作为主成分的树脂液，进行干燥而得到三聚氰胺树脂浸渍化妆纸。
在基重185g/m2的牛皮纸上浸渍以苯酚-甲醛树脂作为主成分的树脂液，进行干燥而得到苯酚树脂浸渍芯纸。
由下面开始依次地，层积5张苯酚树脂浸渍芯纸、1张三聚氰胺树脂浸渍化妆纸和1张转印片，以温度132℃、压力70kg/cm2的条件，来进行热压成形，在成形后，除去OPP(Oriented Polypropylene：拉伸聚丙烯)薄膜，得到耐药品性化妆板。
实施例7
除了使用光固化丙烯酸酯1，6HX-A(共荣社化学股份有限公司制、分子量226)70重量份作为(A)成分，使用KAYARAD DPHA(日本化药股份有限公司制、分子量878)30重量份作为(B)成分以外，其余与前述实施例6同样地实施。
实施例8
除了(A)成分的混合量为50重量份而(B)成分的混合量为50重量份以外，其余与前述实施例6同样地实施。
实施例9
除了使用光固化丙烯酸酯1，6HX-A(共荣社化学股份有限公司制、分子量226)50重量份作为(A)成分，使用KAYARAD DPHA(日本化药股份有限公司制、分子量878)50重量份作为(B)成分以外，其余与前述实施例6同样地实施。
实施例10
除了(A)成分的混合量为30重量份而(B)成分的混合量为70重量份以外，其余与前述实施例6同样地实施。
实施例11
除了CX-Z210IP-F2的混合量为10重量份以外，其余与前述实施例8同样地实施。
实施例12
除了CX-Z210IP-F2的混合量为15重量份以外，其余与前述实施例8同样地实施。
比较例1
除了(A)成分的混合量为0重量份(无混合)而(B)成分的混合量为100重量份以外，其余与前述实施例1同样地实施。
比较例2
除了(A)成分的混合量为10重量份而(B)成分的混合量为90重量份以外，其余与前述实施例1同样地实施。
比较例3
除了(A)成分的混合量为20重量份而(B)成分的混合量为80重量份以外，其余与前述实施例1同样地实施。
比较例4
除了(A)成分的混合量为80重量份而(B)成分的混合量为20重量份以外，其余与前述实施例1同样地实施。
比较例5
除了(A)成分的混合量为90重量份而(B)成分的混合量为10重量份以外，其余与前述实施例1同样地实施。
比较例6
除了(A)成分的混合量为100重量份而(B)成分的混合量为0重量份(无混合)以外，其余与前述实施例1同样地实施。
将各实施例及比较例的组合，显示在表1-表3中。
[表1]
Figure BDA0000147753150000101
[表2]
Figure BDA0000147753150000111
[表3]
Figure BDA0000147753150000112
接着，试验各实施例及比较例的化妆板。试验方法如下。以下(a)-(c)的试验皆为评价由紫外线硬化型树脂组合物而形成的层(转印层)的密合性的试验。
(a)横切：用切割刀在化妆板的表面造成横切，在一旦贴附玻璃纸胶带后而进行剥离之后，以目视来判定转印层的剥离状态。(根据JISK5400涂料一般试验法、×切割带法)。横切试验的评价基准如下。
○：在常温熟化转印片1星期而无剥离发生。
×：在常温熟化转印片1星期而在贴附胶带的×切割部的大部分，有剥离发生。
(b)棋盘孔剥离：藉由棋盘孔胶带剥离(根据JISK5400棋盘孔试验)而进行评价。棋盘孔剥离的评价基准如下。
○：在常温熟化转印片1星期后，进行试验而残留95/100以上。
×：在常温熟化转印片1星期后，进行试验而残留84/100以下。
(c)耐水密合性：在沸腾水中，煮沸化妆板2小时，在100℃的电气炉中再干燥2小时之后，用切割刀在表面造成横切，在一旦贴附玻璃纸胶带后而进行剥离后，以目视来判定转印层的剥离状态。(根据JISK5400涂料一般试验法、×切割带法)。耐水密合性的评价基准如下。
○：在常温熟化转印片1星期后，即使是进行试验，也无剥离发生。
×：在常温熟化转印片1星期后，进行试验，在贴附胶带的×切割部的大部分，有剥离发生。
(d)耐药品性：根据JISK6902：1998的耐污染性而以目视来观察各种药品的耐性。污染物质的接触时间为16-24小时。耐药品性的评价基准如下。
○：涂膜上无外观变化。
△：涂膜上稍微有痕迹残留，或者是涂膜变色。
×：涂膜上看见显著变化。
(e)表面电阻值：根据JISK6911-5-13(1995年版)而使用数字超高电阻/微小电流计R8340A(Advantest(股)公司)，进行测定。
各试验的评价结果，显示于前述表1-表3。由表1-表3可知，各实施例的化妆板与比较例的化妆板相比，在由紫外线硬化型树脂组合物形成的层(转印层)的密合性、耐药品性方面，显著地良好。

Claims (5)

1.一种活性能量线硬化型树脂组合物，其特征在于：包含(A)含有2个自由基反应性基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂或丙烯酸树脂以及(B)含有6个以上自由基反应性基团的氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂或丙烯酸树脂，在前述(A)成分和前述(B)成分的总量为100重量份时，前述(A)成分的量为30-70重量份。
2.权利要求1所述的活性能量线硬化型树脂组合物，其中，还包含导电性溶胶。
3.一种转印片，包括剥离性基材以及形成于所述剥离性基材上的由权利要求1或2所述的活性能量线硬化型树脂组合物组成的层。
4.一种化妆板，包括三聚氰胺树脂层以及形成于所述三聚氰胺树脂层上的由权利要求1或2所述的活性能量线硬化型树脂组合物的硬化物组成的层。
5.一种化妆板的制造方法，其特征在于：层积芯材、在化妆纸上浸渍以热硬化性树脂作为主成分的树脂液并干燥而成的树脂浸渍化妆纸以及权利要求3所述的转印片，进行热压成形，并在所述热压成形后，除去所述剥离性基材。
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