CN102532022A - 一种角蒿酯碱的纯化方法 - Google Patents

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刘东锋
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Abstract

本发明提供了一种角蒿酯碱的纯化方法。方法是以角蒿药材为原料，粉碎，加入碱性醇浸润1-2小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集角蒿酯碱萃取物，用酸水溶解，过滤，氨化沉淀，沉淀物以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，减压干燥即得高含量角蒿酯碱。该方法适合高含量角蒿酯碱的制备。

Description

一种角蒿酯碱的纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种角蒿酯碱的纯化方法，特别是涉及一种应用超临界CO2萃取和高速逆流色谱提取纯化角蒿酯碱的方法。
背景技术：
角蒿酯碱为单萜生物碱，分子式C11H21NO，不溶于石油醚和水，溶于氯仿、苯、乙醚、和酸水，可溶于甲醇、乙醇和丙酮。
角蒿酯碱具有很强的镇痛活性，且作用机理不同于吗啡。角蒿酯碱已成为开发新型非麻醉性镇痛新药。
角蒿为紫葳科植物，味辛、苦，性温，常用于祛风除湿，活血止痛，解毒。角蒿属植物化学成分主要有生物碱类、环己乙醇类、香豆素类、环稀醚萜类、黄酮类等，其中单萜生物碱类为该属植物的药效成分。
现有从角蒿中提取角蒿酯碱的方法，一般是酸水或有机试剂提取，柱层析或重结晶方法纯化。如文献“离子交换树脂用于角蒿总生物碱的纯化研究”，该文献用乙醇提取、乙酸乙酯萃取得到的角蒿总生物碱，再酸水溶解用阳离子交换树脂分离，得到含量大于60％的总生物碱。再如专利“利用阳离子交换树脂从角蒿中提取角蒿酯碱”，该专利公开的方法是稀酸水提取，加入阳离子交换树脂树脂吸附，用水、乙醇系统洗脱后，树脂再氨化装入沙氏提取器，用乙醚，苯或二氯甲烷提取，得到总生物碱，再用柱层析或重结晶得到角蒿酯碱纯品。如上所述，现有制备角蒿酯碱的方法存在着收率低和污染严重的缺陷。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种环保型的角蒿酯碱的纯化方法，该方法产品收率高、含量高。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种角蒿酯碱的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：以角蒿药材为原料，粉碎，加入碱性醇浸润1-2小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集角蒿酯碱萃取物，用酸水溶解，过滤，氨化沉淀，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离沉淀物，分离液减压干燥即得高含量角蒿酯碱。
所述的碱性醇为90-99％甲醇，氨水调节pH9-12。
所述超临界CO2萃取条件为：萃取温度为40-50℃，萃取压力为25-40MPa，CO2流量为20-60L/h，萃取时间为1-4h，分离釜I温度为50-55℃，压力为5-10MPa，分离釜II温度为30-45℃，压力为4-6MPa。
所述酸水为3-6％盐酸水溶液。
所述的石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水比例为5∶(6-7)∶(4-5)∶3。
本发明的积极效果在于：
1)方法采用超临界CO2萃取，是一种环保无污染的方法，提取时间短，效率高，能耗较低，CO2重复利用。
2)方法采用高速逆流色谱分离，是一种液液萃取方法，没有产品损失，是一种高效分离方法，制备周期短，试剂可以重复利用，制备量大。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取角蒿药材，粉碎60目，取1kg加300ml pH12的90％甲醇浸润2小时，加入萃取釜中，开启设备调节参数：萃取温度为50℃，萃取压力为35MPa，分离釜I温度为55℃，压力为10MPa，分离釜II温度为40℃，压力为5MPa。达到上述参数后，以20L/h流量萃取萃取4h，收集解析萃取物，用6％的盐酸溶解萃取物，滤过加氨水氨化放置沉淀，过滤得沉淀物12g，取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例为5∶6∶5∶3混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节900r/s，取乙酸乙酯溶解沉淀物注入色谱仪，分离角蒿酯碱，收集角蒿酯碱流分，减压干燥得白色角蒿酯碱1.2g，高相液相检测，含量98.3％。
实施例2：
取角蒿药材，粉碎80目，取1kg加500ml pH9的99％甲醇浸润1小时，加入萃取釜中，开启设备调节参数：萃取温度为40℃，萃取压力为40MPa，分离釜I温度为50℃，压力为8MPa，分离釜II温度为30℃，压力为4MPa。达到上述参数后，以30L/h流量萃取萃取2h，收集解析萃取物，用3％的盐酸溶解萃取物，滤过加氨水氨化放置沉淀，过滤得沉淀物10g，取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例为5∶7∶4∶3混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节850r/s，取乙酸乙酯溶解沉淀物注入色谱仪，分离角蒿酯碱，收集角蒿酯碱流分，减压干燥得白色角蒿酯碱1.3g，高相液相检测，含量98.6％。
实施例3：
取角蒿药材，粉碎20目，取1kg加400ml pH12的95％甲醇浸润2小时，加入萃取釜中，开启设备调节参数：萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，分离釜I温度为50℃，压力为7MPa，分离釜II温度为35℃，压力为4MPa。达到上述参数后，以35L/h流量萃取萃取2h，收集解析萃取物，用6％的盐酸溶解萃取物，滤过加氨水氨化放置沉淀，过滤得沉淀物14g，取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例为5∶6∶4∶3混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节800r/s，取乙酸乙酯溶解沉淀物注入色谱仪，分离角蒿酯碱，收集角蒿酯碱流分，减压干燥得白色角蒿酯碱1.3g，高相液相检测，含量98.1％。
实施例4：
取角蒿药材，粉碎80目，取2kg加800ml pH12的95％甲醇浸润2小时，加入萃取釜中，开启设备调节参数：萃取温度为50℃，萃取压力为35MPa，分离釜I温度为55℃，压力为10MPa，分离釜II温度为40℃，压力为5MPa。达到上述参数后，以35L/h流量萃取萃取2h，收集解析萃取物，用6％的盐酸溶解萃取物，滤过加氨水氨化放置沉淀，过滤得沉淀物22g，取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例为5∶6∶4∶3混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节800r/s，取乙酸乙酯溶解沉淀物注入色谱仪，分离角蒿酯碱，收集角蒿酯碱流分，减压干燥得白色角蒿酯碱2.1g，高相液相检测，含量98.2％。
实施例5：
取角蒿药材，粉碎80目，取1kg加1000ml pH10的95％甲醇浸润1小时，加入萃取釜中，开启设备调节参数：萃取温度为50℃，萃取压力为30MPa，分离釜I温度为50℃，压力为7MPa，分离釜II温度为40℃，压力为6MPa。达到上述参数后，以60L/h流量萃取萃取1h，收集解析萃取物，用3％的盐酸溶解萃取物，滤过加氨水氨化放置沉淀，过滤得沉淀物10g，取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例为5∶7∶5∶3混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节900r/s，取乙酸乙酯溶解沉淀物注入色谱仪，分离角蒿酯碱，收集角蒿酯碱流分，减压干燥得白色角蒿酯碱2.4g，高相液相检测，含量98.3％。

Claims (5)

1.一种角蒿酯碱的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：以角蒿药材为原料，粉碎，加入碱性醇浸润1-2小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集角蒿酯碱萃取物，用酸水溶解，过滤，氨化沉淀，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离沉淀物，分离液减压干燥即得高含量角蒿酯碱。
2.根据权利要求1所述角蒿酯碱的纯化方法，其特征在于所述的碱性醇为90-99％甲醇，氨水调节pH9-12。
3.根据权利要求1所述角蒿酯碱的纯化方法，其特征在于所述超临界CO2萃取条件为：萃取温度为40-50℃，萃取压力为25-40MPa，CO2流量为20-60L/h，萃取时间为1-4h，分离釜I温度为50-55℃，压力为5-10MPa，分离釜II温度为30-45℃，压力为4-6MPa。
4.根据权利要求1所述角蒿酯碱的纯化方法，其特征在于所述的酸水为3-6％盐酸水溶液。
5.根据权利要求1所述角蒿酯碱的纯化方法，其特征在于所述的石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水比例为5∶(6-7)∶(4-5)∶3。
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