CN102526380B - 一种冠脉通片的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及由中药材枸杞子、何首乌、淫羊藿、红花、石菖蒲、丹参、桑寄生、冰片制成的中药复方制剂一种冠脉通片的检测方法，其特征是利用高效液相色谱法、气相色谱法及薄层色谱法对该中药复方制剂中药材丹参、冰片进行含量测定以及对何首乌、淫羊藿做薄层鉴别。该方法能够有效控制冠脉通片的质量，可作为该药质量控制和考察工艺可靠性的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗冠心病心绞痛中药的检测方法，属于制药领域。
技术背景
冠脉通片执行部颁标准，具有活血化瘀、芳香开窍、补益肝肾作用，用于肝肾不足，痰瘀阻络之胸痹，表现为心悸胸闷、胸痛头晕；以及冠心病心绞痛见以上症候者。该药由中药材枸杞子、何首乌、淫羊藿、红花、石菖蒲、丹参、桑寄生、冰片组成；其中丹参、冰片、何首乌、淫羊藿均是起主要治疗作用的药材。现有冠脉通片部颁标准检测方法中，缺少对这些起主要治疗作用药材的检测方法，因此，现有技术在全面评价冠脉通片质量优劣方面存在局限性。本发明克服现有技术的不足，完善冠脉通片的质量控制标准，增加了丹参、冰片含量测定的检测方法以及何首乌、淫羊藿薄层色谱定性鉴别方法，使本复方制剂质量控制标准进一步完善。
发明内容
本发明目的是克服现有技术不足，完善并制定冠脉通片的检测方法，增加了丹参、冰片含量测定的检测方法以及何首乌、淫羊藿薄层色谱定性鉴别方法，使质量检测方法更完善，能够有效控制冠脉通片的产品质量。
本发明通过下述技术方案得以实现：
1.冠脉通片中丹参用高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)含量测定：
a.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％磷酸溶液-乙腈为流动相，二组份的配比为74∶26或75∶25；检测波长为270-290nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
b.对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加70％-80％甲醇制成每1ml含丹酚酸B为0.02mg-0.06mg的溶液，摇匀，制成对照品溶液；
c.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，混匀，精密称取0.1g-0.3g，精密加入70％-80％甲醇25ml-75ml，称定重量，超声提取30-60分钟，放冷，用70％-80％甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，通过0.45μm的微孔滤膜，制成供试品溶液；
d.高效液相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定。以冠脉通片除去包衣，每克含丹参按丹酚酸B计，不得少于7.0mg/克。
2.冠脉通片中冰片用气相色谱法(中国药典2010年版一部附录VIE)含量测定：
a.色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱，柱温为140℃；进样口温度160-200℃；检测器温度为200-250℃；分流进样，分流比1∶10；采用内标物法测定；理论板数按龙脑峰计算应不低于2000；
b.内标物溶液的制备：精密称取水杨酸甲酯适量，加乙酸乙酯制成浓度为5.0-10.0mg/ml的溶液；作为内标物溶液；
c.对照品溶液的制备：精密称取龙脑对照品适量，置10ml量瓶中，加内标物溶液1ml，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.50-1.00mg的溶液，作为对照品溶液；
d.供试品溶液的制备：精密量取内标物溶液与乙酸乙酯液，配制成1∶9的混合溶液；取冠脉通片适量，除去包衣，研细，混匀，精密称取0.5g-1.5g，精密加入上述混合溶液15ml-30ml，称定重量，超声 提取30-60分钟，凉至室温，称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，过滤，取续滤液，通过0.45μm的微孔滤膜，制成供试品溶液；
e.气相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1-3μl，注入气相色谱仪，测定。以冠脉通片除去包衣，每克含冰片按龙脑计，不得少于6.5mg/克。
3.冠脉通片中何首乌用薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)鉴别：
a.对照药材溶液的制备：取何首乌对照药材0.2-1g，加乙醇或乙酸乙酯的任一种10-50ml，加热回流30-70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯的任一种1-5ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，取1.5-3.0g，加乙醇或乙酸乙酯的任一种30-120ml，加热回流30-70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯的任一种1-5ml使溶解，制成供试品溶液；
c.薄层色谱法试验：吸取上述对照药材和供试品两种溶液各6-20μl，分别点于同一硅胶G或GF254任一种薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，三组份的配比为15∶2∶1或16∶3∶2，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
4.冠脉通片中淫羊藿用薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)鉴别：
a.对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.5-2mg的溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，取1.5-3.0g，置250ml平底烧瓶中以50ml乙酸乙酯超声提取30-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇或乙醇的任一种1-5ml使溶解，制 成供试品溶液；
c.薄层色谱法试验：吸取上述对照品溶液和供试品溶液各5-20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H或GF254任一种薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水5-10℃以下放置的上层溶液为展开剂，三组份的配比为1.3∶1∶1或1.5∶1∶1，展开，取出，晾干，喷以5-10％三氯化铝试液，在100-110℃加热烘干2-10分钟，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明所述冠脉通片部颁标准为‘中药成方制剂第十九册WS3-B-3619-98’所载标准。
本发明提供了丹参、冰片含量测定的检测方法以及何首乌、淫羊藿薄层色谱定性鉴别方法，方法简便易行，可作为冠脉通片质量控制指标。
具体实施方式
实施例：
处方：
枸杞子 100g 何首乌 100g 淫羊藿 100g 红花 20g
石菖蒲 100g 丹参 100g 桑寄生 100g 冰片 6g
取组方中何首乌50g、丹参50g粉碎成细粉，备用；组方中枸杞子、桑寄生、淫羊藿、红花、石菖蒲及剩余的丹参、何首乌，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并提取液，滤过，滤液浓缩成相对密度1.43-1.45(60±5℃热测)的浸膏；浸膏加入何首乌、丹参细粉及适量辅料，混匀，制成颗粒，加入冰片及适量润滑剂，混匀，压制成713片，包衣，即得。该药物的检测方法包括下列步骤：
1.冠脉通片中丹参用高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)含量测定：
a.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％磷酸溶液-乙腈为流动相，二组份的配比为74∶26；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
b.对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含丹酚酸B为0.03mg的溶液，摇匀，制成对照品溶液；
c.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，混匀，精密称取0.2g，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，超声提取40分钟，放冷，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，通过0.45μm的微孔滤膜，制成供试品溶液；
d.高效液相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。以冠脉通片除去包衣，每克含丹参按丹酚酸B计，不得少于7.0mg/克。
2.冠脉通片中冰片用气相色谱法(中国药典2010年版一部附录VIE)含量测定：
a.色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱，柱温为140℃；进样口温度180℃；检测器温度为220℃；分流进样，分流比1∶10；采用内标物法测定；理论板数按龙脑峰计算应不低于2000；
b.内标物溶液的制备：精密称取水杨酸甲酯适量，加乙酸乙酯制成浓度为5.0mg/ml的溶液；作为内标物溶液；
c.对照品溶液的制备：精密称取龙脑对照品适量，置10ml量瓶中，加内标物溶液1ml，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.78mg的溶液，作为对照品溶液；
d.供试品溶液的制备：精密量取内标物溶液与乙酸乙酯液，配制成1∶9的混合溶液；取冠脉通片适量，除去包衣，研细，混匀，精密称 取1.0g，精密加入上述混合溶液20ml，称定重量，超声提取40分钟，凉至室温，称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，过滤，取续滤液，通过0.45μm的微孔滤膜，制成供试品溶液；
e.气相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定。以冠脉通片除去包衣，每克含冰片按龙脑计，不得少于6.5mg/克。
3.冠脉通片中何首乌用薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)鉴别：
a.对照药材溶液的制备：取何首乌对照药材0.3g，加乙醇50ml，加热回流60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇3ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，取2.1g，加乙醇100ml，加热回流60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇3ml使溶解，制成供试品溶液；
c.薄层色谱法试验：吸取上述对照药材和供试品两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
4.冠脉通片中淫羊藿用薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)鉴别：
a.对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，取2.1g，置250ml平底烧瓶中以50ml乙酸乙酯超声提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成供试品溶液；
c.薄层色谱法试验：吸取上述对照品溶液5-10μl，供试品溶液10-15μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(1.3∶1∶1)10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝试液，在105℃加热烘干2-5分钟，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
Claims (1)
1.一种冠脉通片的检测方法，其中所述的药物配方由中药材枸杞子、何首乌、淫羊藿、红花、石菖蒲、丹参、桑寄生、冰片组成，其特征在于该方法通过下述技术方案得以实现：
(1)该药物中药材丹参用高效液相色谱法含量测定：
a.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％磷酸溶液-乙腈为流动相，二组份的配比为74：26或75：25；检测波长为270-290nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000，
b.对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品适量，加70％-80％甲醇制成每1ml含丹酚酸B为0.02mg-0.06mg的溶液，摇匀，制成对照品溶液；
c.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，混匀，精密称取0.1g-0.3g，精密加入70％-80％甲醇25ml-75ml，称定重量，超声提取30-60分钟，放冷，用70％-80％甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，通过0.45μm的微孔滤膜，制成供试品溶液；
d.高效液相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，测定；以冠脉通片除去包衣，每克含丹参按丹酚酸B计，不得少于7.0mg／克；
(2)该药物中冰片用气相色谱法含量测定：
a.色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱，柱温为140℃；进样口温度160-200℃；检测器温度为200-250℃；分流进样，分流比1：10；采用内标物法测定；理论板数按龙脑峰计算应不低于2000；
b.内标物溶液的制备：精密称取水杨酸甲酯适量，加乙酸乙酯制成浓度为5.0-10.0mg／ml的溶液；作为内标物溶液；
c.对照品溶液的制备：精密称取龙脑对照品适量，置10ml量瓶中，加内标物溶液1ml，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.50-1.00mg的溶液，作为对照品溶液；
d.供试品溶液的制备：精密量取内标物溶液与乙酸乙酯液，配制成1：9的混合溶液；取冠脉通片适量，除去包衣，研细，混匀，精密称取0.5g-1.5g，精密加入上述混合溶液15ml-30ml，称定重量，超声提取30-60分钟，凉至室温，称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，过滤，取续滤液，通过0.45μm的微孔滤膜，制成供试品溶液；
e.气相色谱法测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1-3μl，注入气相色谱仪，测定；以冠脉通片除去包衣，每克含冰片按龙脑计，不得少于6.5mg／克；
(3)该药物中药材何首乌用薄层色谱法鉴别：
a.对照药材溶液的制备：取何首乌对照药材0.2-1g，加乙醇或乙酸乙酯的任一种10-50ml，加热回流30-70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯的任一种1-5ml使溶解，制成对照药材溶液；
b.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，取1.5-3.0g，加乙醇或乙酸乙酯的任一种30-120ml，加热回流30-70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯的任一种1-5ml使溶解，制成供试品溶液；
c.薄层色谱法试验：吸取上述对照药材和供试品两种溶液各6-20μl，分别点于同一硅胶G或GF254任一种薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，三组份的配比为15：2：1或16：3：2，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)该药物中药材淫羊藿用薄层色谱法鉴别：
a.对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.5-2mg的溶液，作为对照品溶液；
b.供试品溶液的制备：取冠脉通片适量，除去包衣，研细，取1.5-3.0g，置250ml平底烧瓶中以50ml乙酸乙酯超声提取30-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇或乙醇的任一种1-5ml使溶解，制成供试品溶液；
c.薄层色谱法试验：吸取上述对照品溶液和供试品溶液各5-20μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H或GF254任一种薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水5-10℃以下放置的上层溶液为展开剂，三组份的配比为1.3：1：1或1.5：1：1，展开，取出，晾干，喷以5-10％三氯化铝试液，在100-110℃加热烘干2-10分钟，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
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Denomination of invention: Detection method of coronary artery dredging tablet Effective date of registration: 20150713 Granted publication date: 20140205 Pledgee: China Minsheng Banking Corp Tianjin branch Pledgor: Tianjin Tongrentang Group Co., Ltd. Registration number: 2015120000035 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
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Date of cancellation: 20160928 Granted publication date: 20140205 Pledgee: China Minsheng Banking Corp Tianjin branch Pledgor: Tianjin Tongrentang Group Co., Ltd. Registration number: 2015120000035 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 300385 Tianjin Saida Xiqing Economic Development Zone No. 1 eight branch Patentee after: Tianjin Tongrentang Group Co., Ltd. Address before: 300385 No. eight branch 1, Xiqing Economic Development Zone, Tianjin Patentee before: Tianjin Tongrentang Group Co., Ltd. |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder |