CN102517146A - 一种表面活性剂辅助水相提取藻油的方法 - Google Patents

Abstract

一种应用新型双子表面活性剂，在水相中辅助提取藻油的方法，属于油脂加工技术领域。本发明以富含脂质的微藻为原料，利用新型双子表面活性剂能够在油水界面提供超低界面张力(≤0.1mN/m)的特性，在临界微乳浓度(CμC)的条件下，将微藻中的脂质以一个单独的相释放出来，而不是以乳化的形式溶解在水相中，从而使后期的油水分离变得简单，提高微藻脂质的提取率。对水相提取过程中表面活性剂浓度、盐(NaCl)浓度、固液比、搅拌速度、反应时间等因素进行优化，为构建在水相条件下提取微藻脂质的工艺奠定基础。

Description

一种表面活性剂辅助水相提取藻油的方法

技术领域

本发明是一种应用新型双子表面活性剂在水相中辅助提取藻油的方法，属于油脂加工技术领域。

背景技术

生物柴油是一种以动植物油脂为原料制备可替代化石柴油的绿色新能源。然而，以动植物油脂为原料生产生物柴油，其原料成本约占总生产成本的75％左右，且消耗大量可供食用的植物油脂资源，与民争油，不利于国民经济的可持续发展；以餐饮废弃油脂为原料虽可有效降低生产成本，但其来源有限，难以满足规模化生产的需要。

微藻是一类单细胞藻类，其在特定的条件下可大量积累油脂，且具有与一般植物油脂相似的脂肪酸结构，被认为是一种极具潜力的生物柴油新型原料。与油料作物相比，微藻具有细胞增殖快、生产周期短、不受季节和土地的限制和所需的培养基来源丰富等优点。因此，找到一种能够高效提取微藻中脂质的方法，将其用于工业生产，可以获得大量能够用于生物柴油生产的油脂原料，从而保证油脂原料的可持续供应，对促进生物柴油产业的发展具有重要意义。

微藻脂质的提取通常采用有机溶剂法(如索氏抽提法和氯仿/甲醇提取法等)进行，但这些方法仅适用于分析而不适用于大规模的工业应用。虽然正己烷己被广泛应用于植物油的浸出工艺中，但由于微藻原料通常是湿藻且含有较多的极性脂质(糖脂、磷脂等)，使得正己烷在藻油提取过程中的应用受到限制。此外，有机溶剂通常具有挥发性和毒性，生产过程对设备的防爆等级要求较高，同时溶剂回收的能耗也较高，不是微藻脂质提取的最好选择。压滤法的操作虽然相对简单，但由于细胞破碎率低，得油率也较低，成本上反而不合算。超临界CO₂萃取方法的得油率较高、对环境的污染小，但设备昂贵、操作条件要求高，工业化存在一定困难。

本发明以富含脂质的微藻为原料，利用新型双子表面活性剂C₁₀H₂₁-18PO-2EO-SO₄Na(烷基聚丙氧基聚乙氧基硫酸盐)在临界微乳浓度(CμC)的条件下，将微藻中的脂质以一个单独的相释放出来，从而使后期的水油分离变得简单，提高微藻脂质的提取率。本发明方法的工业化实施也相对容易，且对环境友好，具有良好的开发前景。

发明内容

本发明的目的是在水相条件下，利用表面活性剂辅助提取微藻中的脂质。其特征是以富含脂质的微藻为原料，利用新型双子表面活性剂C₁₀H₂₁-18PO-2EO-SO₄Na(烷基聚丙氧基聚乙氧基硫酸盐)，在临界微乳浓度(CμC)的条件下，将微藻中的脂质以一个单独的相释放出来，从而使后期的水油分离变得简单，提高微藻脂质的提取率。

本发明的技术方案：

以富含脂质的微藻Schizochytrium为原料，采用超声对其进行破壁处理，然后利用新型的双子表面活性剂C₁₀H₂₁-18PO-2EO-SO₄Na(烷基聚丙氧基聚乙氧基硫酸盐)在水相、临界微乳浓度(CμC)的条件下，辅助提取微藻中的脂质。以微藻脂质的提取率为指标，通过优化超声破壁的条件、盐(NaCl)浓度、表面活性剂浓度、反应时间、搅拌速度、固液比等因素，确定最佳的微藻脂质提取工艺。

所述微藻脂质的提取方法通过以下技术方案实现：

(1)将所得微藻Schizochytrium在冰浴条件下进行超声破壁处理，功率为300-2000W，20kHz，超声时间5-60min，使微藻细胞充分破碎。

(2)在室温条件下(20-25℃)，将破壁的微藻细胞按固液比1/10-5/10(w/w)放入含有新型双子表面活性剂C₁₀H₂₁-18PO-2EO-SO₄Na的盐水溶液中(新型双子表面活性剂的浓度为0.03％-0.4％(w/w)，盐(NaCl)浓度为2％-8％(w/w))，在搅拌速度为100-400r/min的条件下，反应30-90min。反应结束后，通过离心使反应体系分为三相：上层为游离脂质层，中层表面活性剂层，下层是水层。

微藻脂质提取率的计算：

本发明的有益效果：

(1)在水相条件下提取微藻脂质，全程不使用有机溶剂，对环境友好。

(2)与有机溶剂法、超临界CO₂等方法相比，可大大减少设备投入。

(3)微藻脂质的提取所用表面活性剂的浓度很低，体系呈Winsor III型微乳液，微藻脂质以单独的相分离出来，使后期的水油分离变简单，提高微藻脂质的提取率。

(4)反应时间短(30min-90min)、反应条件温和(20-25℃)，适合于工业化应用。

具体实施方式

实施例1：

称20g微藻Schizochytrium于50ml离心管中，在冰浴条件下进行超声破壁处理。条件是：功率600W，20kHz，超声时间10min。

实施例2：

配制双子表面活性剂C₁₀H₂₁-18PO-2EO-SO₄Na浓度为0.15％(w/w)，NaCl浓度为6％(w/w)的盐水溶液。准确称取10g破壁微藻Schizochytrium，加入50g含有新型双子表面活性剂的盐水溶液，在25℃条件下，以300r/min的搅拌速度，反应60min，反应结束后10000r/min离心20min，可以看到Winsor III型微乳液的形成。取上层脂质层，计算微藻脂质的提取率可以达到67.8％(与氯仿/甲醇法相比)。

实施例3：

配制双子表面活性剂C₁₀H₂₁-18PO-2EO-SO₄Na浓度为0.21％(w/w)，NaCl浓度为6％(w/w)的盐水溶液。准确称取10g破壁微藻Schizochytrium，加入50g含有新型双子表面活性剂的盐水溶液，在25℃条件下，以400r/min的搅拌速度，反应60min。反应结束后10000r/min离心20min，可以看到Winsor III型微乳液的形成。取上层脂质层，计算微藻脂质的提取率可以达到76.1％(与氯仿/甲醇法相比)。

实施例4：

配制双子表面活性剂C₁₀H₂₁-18PO-2EO-SO₄Na浓度为0.28％(w/w)，NaCl浓度为6％(w/w)的盐水溶液。准确称取10g破壁微藻Schizochytrium，加入80g含有新型双子表面活性剂的盐水溶液，在25℃条件下，以400r/min的搅拌速度，反应90min。反应结束后10000r/min离心20min，可以看到Winsor III型微乳液的形成。取上层脂质层，计算微藻脂质的提取率可以达到86.3％(与氯仿/甲醇法相比)。

Claims (9)

1.一种双子表面活性剂辅助水相提取微藻脂质的方法，其特征是在形成超低界面张力(≤0.1mN/m)和临界微乳浓度(CμC)的条件下，将经超声破壁的微藻细胞与含有表面活性剂的盐水溶液按照一定的比例(固液比)混合，在室温条件下(20℃-25℃)，以一定的转速，反应一定的时间。反应结束后，将得到的混合液进行离心分离：上层为脂质层，中层是表面活性剂层，下层为水层。取上层，计算微藻脂质的提取率。

2.根据权利要求1所述的水相提取藻油的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)在冰浴条件下，对所用的微藻进行超声破壁处理，功率为300-2000W，20kHz，时间5-60min，使微藻细胞充分破壁。

(2)微藻脂质的提取是在形成超低界面张力(≤0.1mN/m)、临界微乳浓度(CμC)的条下进行的，表面活性剂的浓度很低，体系呈Winsor III型微乳液，微藻脂质以单独的相分离出来，而不是以乳化的形式溶解在水相中。

(3)反应结束后将混合液进行离心，取上层脂质层。与氯仿/甲醇法相比，计算微藻脂质的提取率。

3.根据权利要求1或2所述的微藻脂质提取方法，其特征在于所述双子表面活性剂的浓度为0.03％-0.4％(w/w)。

4.根据权利要求1或2所述的微藻脂质提取方法，其特征在于所述盐(NaCl)浓度为2％-8％(w/w)。

5.根据权利要求1或2所述的微藻脂质提取方法，其特征在于所述固液比为1/10-5/10(w/w)。

6.根据权利要求1或2所述的微藻脂质提取方法，其特征在于所述搅拌速度为100r/min-400r/min。

7.根据权利要求1或2所述的微藻脂质提取方法，其特征在于所述反应时间为30min-90min。

8.根据权利要求1或2所述的微藻脂质提取方法，其特征在于所述新型双子表面活性剂为C₁₀H₂₁-18PO-2EO-SO₄Na(烷基聚丙氧基聚乙氧基硫酸盐)。

9.根据权利要求1或2所述的微藻脂质提取方法，其特征在于所述富含脂质的微藻为Schizochytrium。