CN118028051A - 一种从微藻中提取油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油脂加工技术领域,公开了一种从微藻中提取油脂的方法。该方法包括:将微藻藻粉进行挤压膨化,得到由破壁的微藻藻粉构成的膨化藻粉;向上述膨化藻粉中加入水和离子液体表面活性剂搅拌一段时间,离心分离出上层油脂层,真空干燥得到油脂。本发明可在水相中高效提取油脂,无需使用有机溶剂和无机盐,绿色环保,所得油脂无需精炼,成本低,安全性好,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及油脂加工技术领域,具体涉及一种从微藻中提取油脂的方法。
背景技术
微藻富含蛋白质、脂肪 、糖等多种营养物质,是生产食品、药品、化妆品等高价值产品以及生物柴油的重要来源。微藻油含有大量的长链多不饱和脂肪酸,具有多种多样的生物活性,对人体及动物具有重要的作用,是人体生长发育所必须的,具有抗血栓、降血脂、防止血小板聚结、舒张血管等功能。
目前藻油提取技术主要有水酶法、有机溶剂提取、超临界提取法、超声提取、反复冻融法等。
水酶法是利用合适的酶破坏油料作物的细胞壁和细胞组织,降解脂类体及其复合体(蛋白质、脂多糖),使油脂释放和游离出来。这些酶不但能降解油料细胞、分解脂蛋白、脂多糖等复合体,而且能破坏油料在磨浆等过程中形成的包裹在油滴表面的脂蛋白膜,从而达到降低乳状液的稳定性、提高游离油得率的目的。
有机溶剂提取微藻油是常见的方法。其原理是有机溶剂通过渗透、分子扩散进入微藻细胞内部,将油脂分子携带出微藻细胞。目前较常用的有机溶剂提取法是1959年Bligh和Dyer提出的甲醇- 氯仿- 水混合提取体系。基于相似相溶原理,藻体与甲醇/氯仿混合溶剂充分接触,极性溶剂甲醇与细胞膜的极性脂相结合,脂质与蛋白质分子间的氢键和静电作用被破坏,非极性溶剂氯仿得以进入细胞并溶解胞内疏水的中性脂,充分萃取后,向体系加入适量水,甲醇快速溶于水相而与含油脂的氯仿相分层,挥发氯仿后得到油脂粗提物。
有机溶剂浸提油脂具有出油率高、提取温度低、条件温和、动力消耗小等优点。但是,有机溶剂具有一定的毒性,且有易燃易爆的危险。实际生产中需要通过改进工艺、优化技术条件、完善管理等方法进行克服,不适用于大规模的工业应用。此外,超临界CO2 萃取方法的得油率较高、对环境的污染小,但设备昂贵、操作条件要求高,成本较高。
油脂水相萃取技术是一种绿色、环保、安全的工艺。油脂水相萃取工艺目前仍面临着油脂提取率低、乳化严重、清油得率低、废水处理等问题,使得工艺的经济性不高。为此,积极改进油脂水相萃取方法,提高油脂提取效率,成为油脂水相萃取工艺实现工业化应用的重要前提。
基于此,亟需提供一种提取率高、绿色环保、适合工业化生产的从微藻中水相提取油脂的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从微藻中提取油脂的方法,以解决现有技术中存在的提取率低、环境污染、不适合工业化生产等问题。
为解决上述技术问题,本发明提供以下技术方案:
一种从微藻中提取油脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将微藻藻粉进行挤压膨化,得到由破壁的微藻藻粉构成的膨化藻粉;
2)向上述膨化藻粉中加入水和离子液体表面活性剂,在30~80℃条件下,以 500~1000r/min 搅拌一段时间,离心分离出上层油脂层,真空干燥得到油脂;
所述离子液体表面活性剂的结构为:
。
在一些实施例中,上述离子液体表面活性剂的反应路线为:
。
将取代的苯并咪唑、1,2-二溴乙烷、反应溶剂加入烧瓶中(放入磁力转子),将烧瓶放入微波反应器中,将微波反应器装好冷凝回流装置,微波反应器功率 400~600w、反应温度 50~80℃、反应时间 10~40min。待反应结束以后,将溶液倒入旋转蒸发器中进行减压蒸馏,然后采用乙酸乙酯进行重结晶得到离子液体表面活性剂。
在一些实施例中,所述微藻的藻种选自褐指藻、角毛藻、小球藻、拟微绿球藻、栅藻、隐甲藻、金藻、裂壶藻、红球藻和杜氏藻中的一种或多种。
在一些实施例中,优选地,所述微藻的藻种选自褐指藻、小球藻、拟微绿球藻、裂壶藻中的一种或多种。
在一些实施例中,步骤1)所述挤压膨化的膨化压力2~10MPa。
在一些实施例中,步骤2)搅拌时间为0.5~2h。
在一些实施例中,步骤2)所述水与离子液体表面活性剂的质量比为(30~100):1。
在一些实施例中,微藻藻粉与水的质量比为1:(5~10)。
本发明的后处理操作,如真空干燥、离心,可采用本领域常规的操作方法。
本发明取得了以下有益效果:
1)本发明筛选得到的离子液体表面活性剂可以有效降低提取剂水的表面张力,增加其与油脂的亲和力,对油脂具有一定的选择性,有利于油脂的溶出,并提高油脂萃取效率。
2)本发明可在水相中高效提取油脂,无需使用有机溶剂和无机盐,绿色环保,所得油脂无需精炼,成本低,安全性好,适合工业化生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
在本发明所述 “油脂提取率”表示从微藻中提取油脂的效率。具体地,提取率通过下列公式计算:
油脂提取率=(提取出的油脂量/微藻中总油脂量)×100%;
其中,所述总油脂量为最初存在于微藻中的油脂的量,可通过气相色谱法测定其含量。具体操作可参照CN114507561B中公开的含量测定方法。
制备例1 离子液体表面活性剂的制备
。
将取代的苯并咪唑(0.25mol)、1,2-二溴乙烷(0.1mol)、异丙醇(100mL)加入烧瓶中(放入磁力转子),将烧瓶放入微波反应器中,将微波反应器装好冷凝回流装置,微波反应器功率 400w、反应温度 60℃、反应时间 10min。待反应结束以后,将溶液倒入旋转蒸发器中进行减压蒸馏,然后采用乙酸乙酯进行重结晶得到离子液体表面活性剂,收率为92.2%。
LC-MS (ESI): [M+NH4]+=722.4。
实施例1 油脂提取
将100g小球藻藻粉通过喂料装置喂入双螺杆挤压膨化机中进行挤压膨化,膨化压力为5Mpa,得到由破壁的微藻藻粉构成的膨化藻粉。
向上述膨化藻粉中加入500mL水和10g制备例1合成的离子液体表面活性剂,在 40℃条件下,以 500r/min 的搅拌1h,然后将混合物以 8000 rpm 离心 10 min,分离出上层油脂层,真空干燥得到油脂,提取率为81.3%。
实施例2 油脂提取
将50g拟微绿球藻藻粉通过喂料装置喂入双螺杆挤压膨化机中进行挤压膨化,膨化压力为7Mpa,得到由破壁的微藻藻粉构成的膨化藻粉。
向上述膨化藻粉中加入300mL水和5g制备例1合成的离子液体表面活性剂,在 50℃条件下,以 500r/min 的搅拌1h,然后将混合物以 8000 rpm 离心 10 min,分离出上层油脂层,真空干燥得到油脂,提取率为80.5%。
实施例3 油脂提取
将100g裂壶藻藻粉通过喂料装置喂入双螺杆挤压膨化机中进行挤压膨化,膨化压力为7Mpa,得到由破壁的微藻藻粉构成的膨化藻粉。
向上述膨化藻粉中加入400mL水和7g制备例1合成的离子液体表面活性剂,在 50℃条件下,以 1000r/min 的搅拌1h,然后将混合物以 8000 rpm 离心 10 min,分离出上层油脂层,真空干燥得到油脂,提取率为85.4%。
实施例4 油脂提取
将100g褐指藻藻粉通过喂料装置喂入双螺杆挤压膨化机中进行挤压膨化,膨化压力为6Mpa,得到由破壁的微藻藻粉构成的膨化藻粉。
向上述膨化藻粉中加入500mL水和8g制备例1合成的离子液体表面活性剂,在 60℃条件下,以 500r/min 的搅拌1h,然后将混合物以 8000 rpm 离心 10 min,分离出上层油脂层,真空干燥得到油脂,提取率为84.0%。
对比例1
在实施例1的基础上,将表面活性剂替换成C10H21-18PO-2EO-SO4Na。
将100g小球藻藻粉通过喂料装置喂入双螺杆挤压膨化机中进行挤压膨化,膨化压力为5Mpa,得到由破壁的微藻藻粉构成的膨化藻粉。
向上述膨化藻粉中加入500mL水和7g C10H21-18PO-2EO-SO4Na,在 40℃条件下,以500r/min 的搅拌1h,然后将混合物以 8000 rpm 离心 10 min,分离出上层油脂层,真空干燥得到油脂,提取率为42.8%。
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例,而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种从微藻中提取油脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将微藻藻粉进行挤压膨化,得到由破壁的微藻藻粉构成的膨化藻粉;
2)向上述膨化藻粉中加入水和离子液体表面活性剂,在30~80℃条件下,以 500~1000r/min 搅拌一段时间,离心分离出上层油脂层,真空干燥得到油脂;
所述离子液体表面活性剂的结构为:
。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微藻的藻种选自褐指藻、角毛藻、小球藻、拟微绿球藻、栅藻、隐甲藻、金藻、裂壶藻、红球藻和杜氏藻中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述微藻的藻种选自褐指藻、小球藻、拟微绿球藻、裂壶藻中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述挤压膨化的膨化压力2~10MPa。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)搅拌时间为0.5~2h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述水与离子液体表面活性剂的质量比为(30~100):1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,微藻藻粉与水的质量比为1:(5~10)。
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