CN102517039A - 一种液晶取向剂、液晶取向膜及其液晶盒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液晶取向剂、液晶取向膜及其液晶盒的制备方法。该液晶取向剂由可溶性聚酰亚胺与二酐反应生成液晶取向剂，所述可溶性聚酰亚胺在合成中加入三乙胺和乙酸酐使其能够降低聚酰胺酸亚胺化温度的结构稳定，保温反应后滴入去离子水析出固体再按比例溶于有机溶液中成为可溶性聚酰亚胺溶液。该液晶取向膜由所述液晶取向剂涂敷于洁净的氧化铟锡玻璃基板上，在80-120℃下预烘该玻璃基板10-20分钟，然后在200-250℃下进行固化50-90分钟成膜并使液晶取向剂中的聚酰胺酸亚胺化，再摩擦该玻璃基板，即得涂覆在氧化铟锡玻璃基板上的液晶取向膜。本发明降低了聚酰胺酸亚胺化的温度，从而减少聚酰胺酸高温亚胺化过程中破坏基板的可能。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种液晶取向剂、液晶取向膜及其液晶盒的制备方法，属于液晶显示器元件的制备领域。
【背景技术】
液晶显示器要获得良好的显示效果，必须要求液晶分子具有良好稳定的取向排列。聚酰亚胺(PI)因具有耐高温、抗化学腐蚀、取向稳定、易成膜等优良属性，目前被广泛应用于液晶显示器取向膜。通常聚酰亚胺为不溶不熔，在制备时将以聚酰胺酸等聚酰亚胺前驱体为主成分的液晶取向剂涂敷在玻璃基板上，通过加热使其亚胺化生成聚酰亚胺取向膜，目前商业化的前驱体聚酰胺酸在加热使其亚胺化过程中的高温使微电子产品的生产中存在基板被破坏的可能。
【发明内容】
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种低温固化，且电压保持率较好的液晶取向剂的制备方法，同时还提供了由该液晶取向剂制备液晶取向膜和液晶盒的方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)可溶性聚酰亚胺溶液的制备
在氮气保护下于搅拌中按配方用量将二胺加入有机溶机中，搅拌下再缓慢加入四羧酸二酐，在0～8℃反应9～12小时后加入三乙胺，加热至80～100℃下滴加乙酸酐，保温反应3～5小时后将其滴入去离子水中析出固体，将所得固体干燥，研磨处理即得到可溶性聚酰亚胺；将所得可溶性聚酰亚胺按比例溶解在有机溶剂中即得可溶性聚酰亚胺溶液；
(2)液晶取向剂的制备
在氮气保护下于搅拌中按配方用量将二胺加入有机溶剂中，在该混合液中加入偶联剂，步骤(1)中制得的可溶性聚酰亚胺，再缓慢加入的四羧酸二酐，在0～8℃下反应15～20小时后加入有机溶剂，流平剂，即得聚酰胺酸液晶取向剂。
如上所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的二胺为对苯二胺、问苯二胺、4，4’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯甲烷、4，4’-二氨基二苯酮或3，4’-二氨基二苯醚中的一种。
如上所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的四羧酸二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、1，2，3，4-环丁烷四甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐或1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐中的一种。
如上所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N’二甲基甲酰胺、N、N’二甲基乙酰胺中的一种。
如上所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷，2-氨基丙基三甲氧基硅烷，2-氨基丙基三乙氧基硅烷，3-脲基丙基三甲氧基硅烷，3-脲基丙基三乙氧基硅烷中的一种。
如上所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的流平剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇单丁醚、苯甲基苯酚、乙二醇乙醚乙酸酯中的一种。
一种液晶取向膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将上述制得的液晶取向剂涂敷于洁净的氧化铟锡玻璃基板上，在80～120℃下预烘该玻璃基板10-20分钟，然后在200-250℃下进行固化50-90分钟成膜并使液晶取向剂中的聚酰胺酸亚胺化，再用摩擦机摩擦该玻璃基板，即得涂覆在氧化铟锡玻璃基板上的液晶取向膜。
一种液晶盒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将两片上述制得的涂覆有液晶取向膜的氧化铟锡玻璃基板用光固化胶使两片基板摩擦面相对且摩擦方向相反粘结成盒，灌入液晶，随后用光固化胶封口，获得液晶盒。
本发明相比于现有技术，有以下有益效果：
可溶性聚酰亚胺的制备中加入了过量三乙胺和乙酸酐使可溶性聚酰亚胺的结构稳定，能够稳定降低聚酰胺酸亚胺化的温度，从而减少聚酰胺酸高温亚胺化过程中破坏基板的可能。
【具体实施方式】
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
一种液晶取向剂、液晶取向膜及其液晶盒的制备方法，其包括以下步骤，其中所述原料份数除特殊说明外均为重量份数；
(1)可溶性聚酰亚胺溶液的制备
在氮气保护下于搅拌中按配方用量将1～5份的二胺加入50～90份的有机溶机中，搅拌下再缓慢加入1～5份的四羧酸二酐，在0～8℃反应9～12小时后加入10～20份的三乙胺，加热至80～100℃下滴加15～20份的乙酸酐，保温反应3～5小时后将其滴入去离子水中析出固体，将所得固体干燥，研磨处理即得到可溶性聚酰亚胺；所得可溶性聚酰亚胺为粉末状，使用时将所得可溶性聚酰亚胺粉末按1∶20的比例溶解在有机溶剂中即得可溶性聚酰亚胺溶液；
(2)液晶取向剂的制备
在氮气保护下于搅拌中按配方用量将1～5份的二胺加入30～60份的有机溶剂中，在该混合液中加入0.1～3份的偶联剂，1～5份步骤(1)中制得的可溶性聚酰亚胺，即20～100份步骤(1)中制得的可溶性聚酰亚胺溶液，再缓慢加入1～5份的四羧酸二酐，在0～8℃下反应15～20小时后加入10～30份的有机溶剂，10～50份的流平剂获得亚胺化温度较低的聚酰胺酸溶液，即得液晶取向剂。
(3)制备液晶取向膜
将上述所得的液晶取向剂涂敷于洁净的氧化铟锡玻璃基板上，在80～120℃下预烘该玻璃基板10-20分钟，然后在200-250℃下进行固化50-90分钟成膜并使液晶取向剂中的聚酰胺酸亚胺化，再用摩擦机摩擦该玻璃基板，即得涂覆在氧化铟锡玻璃基板上的液晶取向膜。
(3)制备液晶盒
将两片上述制得的涂覆有液晶取向膜的氧化铟锡玻璃基板用光固化胶使两片基板摩擦面相对且摩擦方向相反粘结成盒，灌入液晶，随后用光固化胶封口，获得液晶盒。
在以下各实施例中，所涉及到的原料份数除特别说明外，均为重量份数。
实施例1：
(1)制备可溶性聚酰亚胺溶液
在氮气保护下于搅拌中将4份的3，4’-二氨基二苯醚加入60份的N-甲基吡咯烷酮中，再缓慢加入4份的均苯四甲酸二酐，反应9～12小时后加入15份三乙胺，加热至80～100℃下滴加17份乙酸酐，保温反应3～5小时后滴入去离子水中析出固体，所得固体经干燥、研磨处理得到可溶性聚酰亚胺粉末，将所得可溶性聚酰亚胺粉末按1∶20比例溶解在N-甲基吡咯烷酮中，即得浓度为5％(重量百分比)的可溶性聚酰亚胺溶液；
(2)制备聚酰胺酸液晶取向剂
在氮气保护下于搅拌中将2份的4，4’-二氨基二苯醚加入30份的N-甲基吡咯烷酮中，在该混合液中加入1份的3-氨基丙基三甲氧基硅烷和20份配制好的可溶性聚酰亚胺溶液，再缓慢加入2份均苯四甲酸二酐，在0～8℃下反应15～20小时后加入10份的N-甲基吡咯烷酮，35份的乙酸甲酯得到聚酰胺酸溶液，即得液晶取向剂；
(3)制备液晶取向膜和液晶盒
将步骤(2)中制得的聚酰胺酸溶液涂敷于洁净的氧化铟锡玻璃基板上，将该玻璃基板于80～120℃下预烘10～20分钟，然后在温度200～250℃下进行固化50～90分钟，再用摩擦机摩擦该玻璃基板，用光固化胶将两片摩擦好的氧化铟锡玻璃基板摩擦面相对且摩擦方向相反粘结成盒，灌入液晶，随后用光固化胶封口，获得聚酰亚胺液晶盒。
实施例2：
(1)制备可溶性聚酰亚胺溶液
在氮气保护下于搅拌中将4份的3，4’-二氨基二苯醚加入60份的N，N’二甲基甲酰胺中，再缓慢加入4份的1，2，3，4-环丁烷四甲酸二酐，在1～7℃反应9～11小时后加入15份三乙胺，加热至80-100℃下滴加17份乙酸酐，保温反应3～5小时后滴入去离子水中析出固体，所得固体经干燥、研磨处理即得可溶性聚酰亚胺粉末，将所得可溶性聚酰亚胺粉末按1∶20比例溶解在N，N’二甲基甲酰胺中，即得浓度为5％(重量百分比)的可溶性聚酰亚胺溶液；
(2)制备聚酰胺酸液晶取向剂
在氮气保护下于搅拌中将2份的4，4’-二氨基二苯醚加入40份的N，N’二甲基甲酰胺中，在该混合液中加入1份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和20份配制好的可溶性聚酰亚胺溶液，再缓慢加入2份的均苯四甲酸二酐，在1～7℃反应15～19小时后加入15份的N，N’二甲基甲酰胺，50份的乙酸乙酯即可获得聚酰胺酸液晶取向剂；
(3)制备液晶取向膜和液晶盒
将步骤(2)中制得的聚酰胺酸液晶取向剂涂敷于洁净的氧化铟锡玻璃基板上，将该玻璃基板于80～120℃下预烘10～20分钟，然后在温度200～250℃下进行固化50～90分钟，再用摩擦机摩擦该玻璃基板，用光固化胶将两片摩擦好的氧化铟锡玻璃基板摩擦面相对且摩擦方向相反粘结成盒，灌入液晶，随后用光固化胶封口，获得聚酰亚胺液晶盒。
实施例3：
(1)制备可溶性聚酰亚胺溶液
在氮气保护下搅拌中将4份的4，4’-二氨基二苯甲烷加入60份的N、N’二甲基乙酰胺中，再缓慢加入4份的联苯四甲酸二酐，在0～8℃反应9～12小时后加入15份三乙胺，加热至80～100℃下滴加17份乙酸酐，保温反应3～5小时后滴入去离子水中析出固体，所得固体经干燥、研磨处理即得可溶性聚酰亚胺粉末，将所得可溶性聚酰亚胺粉末按1∶20比例溶解在N、N’二甲基乙酰胺中，即得浓度为5％的可溶性聚酰亚胺溶液；
(2)制备聚酰胺酸液晶取向剂
在氮气保护下于搅拌中将2份的4，4’-二氨基二苯酮加入40份的N、N’二甲基乙酰胺中，在该混合液中加入3份的2-氨基丙基三甲氧基硅烷和30份配制好的可溶性聚酰亚胺溶液，再缓慢加入2份均苯四甲酸二酐，在0～8℃反应15～20小时后加入10份的N、N’二甲基乙酰胺，40份的乙酸丁酯即可获得聚酰胺酸溶液；
(3)制备液晶取向膜和液晶盒
将步骤(2)中制得的聚酰胺酸溶液涂敷于洁净的氧化铟锡玻璃基板上，将该玻璃基板于80～120℃下预烘10～20分钟，然后在温度200～250℃下进行固化50～90分钟，再用摩擦机摩擦该玻璃基板，用光固化胶将两片氧化铟锡玻璃基板摩擦面相对且摩擦方向相反粘结成盒，灌入液晶，随后用光固化胶封口，获得聚酰亚胺液晶盒。
实施例4：
(1)制备可溶性聚酰亚胺溶液
在氮气保护下于搅拌中将4份的3，4’-二氨基二苯醚加入60份的N-甲基吡咯烷酮中，再缓慢加入4份的1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐，在0～8℃反应9～12小时后加入15份的三乙胺，加热至80～100℃下滴加17份的乙酸酐，保温反应3～5小时后滴入去离子水中析出固体，所得固体经干燥、研磨处理即得可溶性聚酰亚胺粉末，将所得可溶性聚酰亚胺粉末按1∶20比例溶解在N-甲基吡咯烷酮中，即得浓度为5％(重量百分比)的可溶性聚酰亚胺溶液；
(2)制备聚酰胺酸液晶取向剂
在氮气保护下于搅拌中将1份的4，4’-二氨基二苯醚加入60份的N-甲基吡咯烷酮中，在该混合液中加入0.5份的2-氨基丙基三乙氧基硅烷和20份的配制好的可溶性聚酰亚胺溶液，再缓慢加入1份的均苯四甲酸二酐，在0～8℃反应15～20小时后加入30份的N-甲基吡咯烷酮，10份的乙二醇单丁醚即可获得聚酰胺酸溶液；
(3)制备液晶取向膜和液晶盒
将步骤(2)中制得的聚酰胺酸液晶取向剂涂敷于洁净的氧化铟锡玻璃基板上，将该玻璃基板于80～120℃下预烘10～20分钟，然后在温度200～250℃下进行固化50～90分钟，再用摩擦机摩擦该玻璃基板，用光固化胶将两片摩擦好的氧化铟锡玻璃基板摩擦面相对且摩擦方向相反粘结成盒，灌入液晶，随后用光固化胶封口，获得聚酰亚胺液晶盒。
实施例5：
(1)制备可溶性聚酰亚胺溶液
在氮气保护下于搅拌中将1份的对苯二胺加入73份的N-甲基吡咯烷酮中，再缓慢加入1份的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐，在2～6℃反应10～12小时后加入10份的三乙胺，加热至90～100℃下滴加15份的乙酸酐，保温反应4～5小时后滴入去离子水中析出固体，所得固体经干燥、研磨处理即得可溶性聚酰亚胺粉末，将所得可溶性聚酰亚胺粉末按1∶20比例溶解在N-甲基吡咯烷酮中，即得浓度为5％(重量百分比)的可溶性聚酰亚胺溶液；
(2)制备聚酰胺酸液晶取向剂
在氮气保护下于搅拌中将5份的问苯二胺加入42份的N-甲基吡咯烷酮中，在该混合液中加入3份的3-脲基丙基三甲氧基硅烷和100份的配制好的可溶性聚酰亚胺溶液，再缓慢加入5份均苯四甲酸二酐，在2～6℃反应18～20小时后加入10份的N-甲基吡咯烷酮，30份的苯甲基苯酚即可获得聚酰胺酸溶液；
(3)制备液晶取向膜和液晶盒
将步骤(2)中制得的聚酰胺酸液晶取向剂涂敷于洁净的氧化铟锡玻璃基板上，将该玻璃基板于90～110℃下预烘10～20分钟，然后在温度200～230℃下进行固化70～90分钟，再用摩擦机摩擦该玻璃基板，用光固化胶将两片摩擦好的氧化铟锡玻璃基板摩擦面相对且摩擦方向相反粘结成盒，灌入液晶，随后用光固化胶封口，获得聚酰亚胺液晶盒。
实施例6：
(1)制备可溶性聚酰亚胺溶液
在氮气保护下于搅拌中将5份的4，4’-二氨基二苯甲烷加入50份的N-甲基吡咯烷酮中，再缓慢加入5份的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐，在4～8℃反应9～12小时后加入20份的三乙胺，加热至80～90℃下滴加20份的乙酸酐，保温反应4小时后滴入去离子水中析出固体，所得固体经干燥、研磨处理即得可溶性聚酰亚胺粉末，将所得可溶性聚酰亚胺粉末按1∶20比例溶解在N-甲基吡咯烷酮中，即得浓度为5％(重量百分比)的可溶性聚酰亚胺溶液；
(2)制备聚酰胺酸液晶取向剂
在氮气保护下于搅拌中将1份的4，4’-二氨基二苯酮加入60份的N-甲基吡咯烷酮中，在该混合液中加入0.1份的3-脲基丙基三乙氧基硅烷和20份的配制好的可溶性聚酰亚胺溶液，再缓慢加入1份的1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐，在4～8℃反应15～18小时后加入10份的N-甲基吡咯烷酮，26.9份的乙二醇乙醚乙酸酯即可获得聚酰胺酸溶液；
(3)制备液晶取向膜和液晶盒
将步骤(2)中制得的聚酰胺酸液晶取向剂涂敷于洁净的氧化铟锡玻璃基板上，将该玻璃基板于100～120℃下预烘15分钟，然后在温度200～250℃下进行固化50～70分钟，再用摩擦机摩擦该玻璃基板，用光固化胶将两片摩擦好的氧化铟锡玻璃基板摩擦面相对且摩擦方向相反粘结成盒，灌入液晶，随后用光固化胶封口，获得聚酰亚胺液晶盒。
表1：(各实施例性能表)
| 实施例 | 涂敷性 | 取向性 | 热稳定性 | 膜硬度 |
| 实施例1 | 良好 | 良好 | 良好 | 4H |
| 实施例2 | 良好 | 良好 | 良好 | 3H |
| 实施例3 | 良好 | 良好 | 良好 | 3H |
| 实施例4 | 良好 | 良好 | 良好 | 3H |
| 实施例5 | 良好 | 良好 | 良好 | 3H |
| 实施例6 | 良好 | 良好 | 良好 | 3H |
如表1所示实施例性能表，本发明在将聚酰胺酸亚胺化温度由200～280℃将至200～250℃依然能保持液晶盒取向膜的良好性能，同时解决了聚酰胺酸亚胺化温度过高对玻璃基板存在的破坏性。
Claims (8)
1.一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)可溶性聚酰亚胺溶液的制备
在氮气保护下于搅拌中按配方用量将二胺加入有机溶机中，搅拌下再缓慢加入四羧酸二酐，在0～8℃反应9～12小时后加入三乙胺，加热至80～100℃下滴加乙酸酐，保温反应3～5小时后将其滴入去离子水中析出固体，将所得固体干燥，研磨处理即得到可溶性聚酰亚胺；将所得可溶性聚酰亚胺按比例溶解在有机溶剂中即得可溶性聚酰亚胺溶液；
(2)液晶取向剂的制备
在氮气保护下于搅拌中按配方用量将二胺加入有机溶剂中，在该混合液中加入偶联剂，步骤(1)中制得的可溶性聚酰亚胺，再缓慢加入的四羧酸二酐，在0～8℃下反应15～20小时后加入有机溶剂，流平剂，即得聚酰胺酸液晶取向剂。
2.根据权利要求1所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的二胺为对苯二胺、间苯二胺、4，4’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯甲烷、4，4’-二氨基二苯酮或3，4’-二氨基二苯醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的四羧酸二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、1，2，3，4-环丁烷四甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐或1，2，4，5-环己烷四羧酸二酐中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N’二甲基甲酰胺、N、N’二甲基乙酰胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷，3-氨基丙基三乙氧基硅烷，2-氨基丙基三甲氧基硅烷，2-氨基丙基三乙氧基硅烷，3-脲基丙基三甲氧基硅烷，3-脲基丙基三乙氧基硅烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种液晶取向剂的制备方法，其特征在于所述的流平剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇单丁醚、苯甲基苯酚、乙二醇乙醚乙酸酯中的一种。
7.一种液晶取向膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将权利要求1中制得的液晶取向剂涂敷于洁净的氧化铟锡玻璃基板上，在80～120℃下预烘该玻璃基板10-20分钟，然后在200-250℃下进行固化50-90分钟成膜并使液晶取向剂中的聚酰胺酸亚胺化，再用摩擦机摩擦该玻璃基板，即得涂覆在氧化铟锡玻璃基板上的液晶取向膜。
8.一种液晶盒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将两片权利要求7中制得的涂覆有液晶取向膜的氧化铟锡玻璃基板用光固化胶使两片基板摩擦面相对且摩擦方向相反粘结成盒，灌入液晶，随后用光固化胶封口，获得液晶盒。
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