CN102491878B - 一种从二元酚废渣中回收对苯二酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从二元酚废渣中回收对苯二酚的方法。首先将固体二元酚废渣粉碎，向废渣中添加有机溶剂丙三醇，使二元酚废渣充分溶解；然后采用间歇减压精馏将对苯二酚同丙三醇一起由塔顶蒸出，塔顶压力控制在4-60kPa，温度塔顶回流比为2-7，精馏时间为0.5-2小时，剩余的焦油废渣由塔底排出作为燃料使用；最后在塔顶馏出液中加入萃取剂乙醚或异丙醚萃取对苯二酚，加入萃取剂后对溶液进行搅拌，萃取完成后对溶液室温静置，分层后取萃取相于50-100℃进行蒸发结晶得到对苯二酚产品。本发明方法操作简单，对苯二酚回收率可达到80％以上，不仅治理了废渣，减少了环境污染，还可获得可观的经济效益。
Description
技术领域：
本发明涉及一种从二元酚废渣中回收对苯二酚的方法，特别是涉及从对苯二酚生产过程中排出的二元酚废渣中回收对苯二酚的方法。
背景技术：
随着我国对苯二酚生产技术的不断提高，对苯二酚的生产能力逐年增强。在对苯二酚生产和产品分离过程中，由于二元酚属于热敏性物质，极易氧化缩合生成焦油副产物，在生产后排出的二元酚废渣中含有8.0%的对苯二酚。而且每年排出的二元酚废渣量也呈现逐年递增的趋势。但是，目前还没有很好的处理此类废渣的方法，只能采用焚烧的方法。焚烧二元酚废渣时存在很大的缺点：首先，二元酚废渣中含有的对苯二酚没有得到合理的利用，造成大量资源的浪费；其次，由于对苯二酚的存在，燃烧过程中会产生大量有毒气体造成环境污染，并且由于对苯二酚较废渣中其它组分容易挥发，即使不燃烧也会对环境造成一定程度的污染。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，旨在提供一种从对苯二酚生产过程中排出的二元酚废渣中回收对苯二酚的方法，利用该技术方法，对苯二酚回收率达到80%以上，具有良好的回收效果和经济效益。
为了实现上述发明目的，本发明方法按照如下步骤操作：首先将固体二元酚废渣粉碎至20-160目，向废渣中添加有机溶剂丙三醇，使二元酚废渣充分溶解于丙三醇；然后采用间歇减压精馏将对苯二酚同丙三醇一起由塔顶蒸出，塔顶压力控制在4-60kPa，塔顶回流比为2-7，精馏时间为0.5-2小时，剩余的焦油废渣由塔底排出作为燃料使用；最后在塔顶馏出液中加入萃取剂乙醚或者异丙醚萃取对苯二酚，加入萃取剂后对溶液进行搅拌，萃取完成后对溶液室温静置，分层后取萃取相于50-100℃进行蒸发结晶得到对苯二酚产品。
本发明使用的有机溶剂为丙三醇，加入的丙三醇与废渣质量比为0.5-2，优选1.0-1.5。
本发明使用间歇减压蒸馏将对苯二酚与丙三醇同时由塔顶蒸出，塔顶压力优选5-30kPa；塔顶回流比优选为2.5-4；精馏时间优选为0.6-1.5小时。
本发明在萃取塔顶馏出液中的对苯二酚时，采用萃取剂优选为乙醚。萃取剂与塔顶馏出液质量比为0.5-2.5，优选为1.5-2.0。
本发明在萃取塔顶馏出液中的对苯二酚时，加入萃取剂后对溶液进行搅拌，搅拌速率为100-300r/min，优选150-250r/min；萃取时间10-120min，优选30-90min；萃取温度为20-40℃，萃取完成后对溶液室温静置10-100min，优选30-60min。
本发明所述的二元酚是对苯二酚生产过程中排出的二元酚废弃物。
采用该发明方法对二元酚废渣回收再利用，对苯二酚回收率可达到80%以上。本发明方法操作简单，不仅治理了废渣，减少了环境污染，还可获得可观的经济效益。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明方法做进一步阐述。
实施例1：
首先将对苯二酚生产过程中排出的固体二元酚废渣粉碎至60目，向废渣中添加有机溶剂丙三醇，加入的丙三醇与废渣质量比为1.0，使二元酚废渣充分溶解于丙三醇；然后采用间歇减压精馏将对苯二酚同丙三醇一起由塔顶蒸出，塔顶压力控制在10kPa，塔顶回流比为3，精馏时间为0.6小时；最后在塔顶馏出液中加入萃取剂乙醚萃取对苯二酚，萃取剂与馏出液质量比为1.0，加入乙醚后对溶液进行搅拌，搅拌速率为150r/min，萃取时间40min，萃取温度为25℃，萃取完成后对溶液室温静置30min，分层后取萃取相于60℃进行蒸发结晶得到对苯二酚产品。
本实施例对苯二酚总回收率达到86%，表明该方案可以很好地达到对苯二酚回收的效果。
实施例2：
首先将固体二元酚废渣粉碎至80目，向废渣中添加有机溶剂丙三醇，加入的丙三醇与废渣质量比为1.2，使二元酚废渣充分溶解于丙三醇；然后采用间歇减压精馏将对苯二酚同丙三醇一起由塔顶蒸出，塔顶压力控制在10kPa，塔顶回流比为4，精馏时间为1小时；最后在塔顶馏出液中加入萃取剂乙醚萃取对苯二酚，萃取剂与馏出液质量比为1.5，加入乙醚后对溶液进行搅拌，搅拌速率为200r/min，萃取时间40min，萃取温度为30℃，萃取完成后对溶液室温静置50min，分层后取萃取相于80℃进行蒸发结晶得到对苯二酚产品。
本实施例对苯二酚总回收率达到91%，表明该方案可以很好地达到对苯二酚回收的效果。
实施例3：
首先将固体二元酚废渣粉碎至80目，向废渣中添加有机溶剂丙三醇，加入的丙三醇与废渣质量比为1.5，使二元酚废渣充分溶解于丙三醇；然后采用间歇减压精馏将对苯二酚同丙三醇一起由塔顶蒸出，塔顶压力控制在5kPa，塔顶回流比为5，精馏时间为1.5小时；最后在塔顶馏出液中加入萃取剂异丙醚萃取对苯二酚，萃取剂与馏出液质量比为1.3，加入异丙醚后对溶液进行搅拌，搅拌速率为200r/min，萃取时间60min，萃取温度为35℃，萃取完成后对溶液室温静置30min，分层后取萃取相于80℃进行蒸发结晶得到对苯二酚产品。
本实施例对苯二酚总回收率达到85%，表明该方案可以很好地达到对苯二酚回收的效果。
实施例4：
首先将固体二元酚废渣粉碎至100目，向废渣中添加有机溶剂丙三醇，加入的丙三醇与废渣质量比为2.0，使二元酚废渣充分溶解于丙三醇；然后采用间歇减压精馏将对苯二酚同丙三醇一起由塔顶蒸出，塔顶压力控制在10kPa，塔顶回流比为3，精馏时间为1小时；最后在塔顶馏出液中加入萃取剂异丙醚萃取对苯二酚，萃取剂与馏出液质量比为1.0，加入异丙醚后对溶液进行搅拌，搅拌速率为200r/min，萃取时间80min，萃取温度为30℃，萃取完成后对溶液室温静置60min，分层后取萃取相于90℃进行蒸发结晶得到对苯二酚产品。
本实施例对苯二酚总回收率达到87%，表明该方案可以很好地达到对苯二酚回收的效果。
Claims (1)
1.一种从二元酚废渣中回收对苯二酚的方法，其特征在于按照如下步骤操作：首先将固体二元酚废渣粉碎至20-160目，向废渣中添加有机溶剂丙三醇，加入的丙三醇与废渣质量比为0.5-2，使二元酚废渣充分溶解于丙三醇；然后采用间歇减压精馏将对苯二酚同丙三醇一起由塔顶蒸出，塔顶压力控制在4-60kPa，塔顶回流比为2-7，精馏时间为0.5-2小时，剩余的焦油废渣由塔底排出作为燃料使用；最后在塔顶馏出液中加入萃取剂乙醚或者异丙醚萃取对苯二酚，萃取剂与塔顶馏出液质量比为0.5-2.5，加入萃取剂后对溶液进行搅拌，搅拌的速率为100-300r/min，萃取时间10-120min，萃取温度为20-40℃，萃取完成后对溶液室温静置10-100min，萃取完成后对溶液室温静置，分层后取萃取相于50-100℃进行蒸发结晶得到对苯二酚产品；所述的二元酚是对苯二酚生产过程中排出的二元酚废弃物。
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