CN102489187A - 一种复合纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高分子复合膜的制备方法，具体是指一种复合纳滤膜的制备方法。本发明将聚砜超滤膜在去离子水中漂洗1-2分钟；阴干和备用；然后再将超滤膜在水相溶液、有机相溶液中进行反应，最终在烘箱中进行一定的干燥即可。本发明的优点是制备方法简便，得到的纳滤膜水通量大，而去除氯化钠与去除钙、镁离子的分离率好等。本发明所制备的膜在水处理方面具有广泛的用途。

Description

一种复合纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子复合膜的制备方法，具体是指一种复合纳滤膜的制备方法。
技术背景
纳滤是一种介于超滤和反渗透之间的新型的膜分离技术。由于其操作压力低，对一价、二价离子具有不同的选择性，对小分子有机物的截留率较高的特点，成为近年来研究的热点。
我国的纳滤膜的研究始于上世纪90年代初，1993年，高从堦院士在兴城会议上首次提出纳滤膜的概念，并对国外纳滤技术做了简要介绍。自此，纳滤膜的研究成了我国膜科技工作者研究的热点，尤其是复合纳滤膜的研究。高从堦在国内首先采用界面缩聚法制备了芳香族聚酰胺复合纳滤膜，宋玉军等人也采用多元胺与多元酰氯在基膜上界面聚合制备了PA01和PA02纳滤膜。俞三传等以磺化聚醚砜为复合材料，在聚砜支撑层上进行复合，形成磺化聚醚砜纳滤膜，夏冰等人用利用磺化聚芳醚砜制的了荷负电的纳滤膜。鲁学仁等人以胺与环氧化物缩聚物为荷电材料，以聚偏氟乙烯为基膜，制的了荷正电的纳滤膜。
随着纳滤膜研究的深入，有关纳滤膜的应用研究也逐渐开展起来。朱安娜等人对纳滤膜分离洁霉素生产废水进行了试验。刘璐等人则采用超滤-纳滤组合工艺研究了林可霉素发酵液浓缩。潘巧明等人采用膜生物反应器-纳滤集成膜技术处理糖蜜制酒精废水的研究，取得较好的结果。
随着我国复合反渗透产品的国产化，国内对于复合纳滤的制备和应用研究进入到一个新的阶段。本文以自制的聚砜超滤膜为基膜，通过四乙烯五胺水溶液与均苯三甲酰氯的有机相溶液发生界面聚合反应，在聚砜膜表面形成一层超薄功能层，并对该膜性能进行研究。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提出一种制备方便、效果良好的纳滤膜制备方法。
本发明是通过下述方案得以实现的：
一种复合纳滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将聚砜超滤膜在去离子水中漂洗1-2分钟；阴干和备用；
将多胺单体以及质子吸收剂、添加剂溶解在水中，配置成一定浓度的水相溶液；其中多胺单体为包含多个乙二胺结构的多乙烯多胺，多胺单体的质量浓度为0.1-1％；质子吸收剂为碱、以及水解为碱性的盐类物质，质子吸收剂的质量浓度为0.5-5％；添加剂为聚乙二醇，质量浓度为小于1％；
将多元酰氯单体溶解在有机溶剂中，配置成一定浓度的酰氯有机相溶液；其中多元酰氯单体为含有2个或2个以上酰氯官能团的多元酰氯及其混合物，多元酰氯单体的质量浓度为0.05-0.3％；有机溶剂为正己烷、癸烷、ISOPAR G、或ISOPAR L中的一种；
(2)将阴干的聚砜支撑膜固定在框架上，进入上述制备好的水相溶液中，浸渍30-120秒时间；
(3)然后把聚砜支撑膜移出，倒去多余的水相液体，将框架垂直放置，自然干燥20-120秒时间，沥干支撑膜表面的水份；
(4)将步骤(3)中的聚砜支撑膜框架水平放置，倒入上述制备好的有机相溶液，使有机相溶液与支撑膜的接触时间为20-60秒；
(5)然后把聚砜支撑膜上多余的有机相液体倒去，将框架垂直放置10-60秒时间，去除表面流动的有机相溶液；
(6)将框架连同经处理的聚砜支撑膜一起放入到烘箱中干燥，烘箱的温度为60-100℃；烘干即可。
作为优选，上述制备方法中多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、或四乙烯五胺中的一种或几种混合物。
作为优选，上述制备方法中步骤(1)水相溶液中多胺单体的质量浓度为0.4-0.6％，质子吸收剂的质量浓度为2-3％，添加剂的质量浓度为0.4-0.6‰。
作为优选，上述制备方法中步骤(2)中浸渍时间为50-70秒。
作为优选，上述制备方法中步骤(3)自然干燥时间为45-60秒。
作为优选，上述制备方法中步骤(1)有机相溶液为均苯三甲酰氯的ISOPAR G溶液，质量浓度为0.05-0.2％。
作为优选，上述制备方法中步骤(4)中接触时间为40-60秒。
作为优选，上述制备方法中步骤(5)中垂直放置时间为30-40秒。
作为优选，上述制备方法中步骤(6)中烘箱的温度为60-90℃，干燥时间为6-8分钟。
有益效果：本发明制备方法简便，得到的纳滤膜水通量大，而去除氯化钠与去除钙、镁离子的分离率好等。
具体实施方式
下面对本发明的实施作具体说明：
聚砜为苏威公司生产的P3500-LCD；二甲基乙酰胺为韩国三星公司生产(99.5％)；四乙烯五胺为上海阿拉丁公司产品(分析纯)，均苯三甲酰氯为天津和盛化工生产，其他化学试剂来自成都科龙化剂公司(分析纯)。所用的一起设备包括：UV-2450紫外分光光度计(日本岛津公司)；7890A型的安捷伦气象色谱仪；DDS-12A型电导率仪(上海大中分析仪器厂)；界面聚合装置和膜性能表征装置为自制。
以无纺布为支撑层的聚矾超滤膜为基膜，清洗，浸入预先含有添加剂的四乙烯五胺溶液中，一段时间后取出，排除表面多余的水相溶液后，晾置一段时间，再浸入含有均苯三甲酰氯的有机相溶液中，界面聚合生成聚酸胺，反应一段时间后，88℃热处理8min，冷却，放置在去离子水中保存。本发明着重考察了单体浓度对纳滤膜结构和性能的影响及此纳滤膜对不同盐的脱除性能。
本发明的实施过程是(根据不同材料、条件的选择进行不同实施例的实施)：
(1)将聚砜超滤膜在去离子水中漂洗1-2分钟；阴干和备用；
将多胺单体以及质子吸收剂、添加剂溶解在水中，配置成一定浓度的水相溶液；其中多胺单体为包含多个乙二胺结构的多乙烯多胺，多胺单体的质量浓度为0.1-1％；质子吸收剂为碱、以及水解为碱性的盐类物质，质子吸收剂的质量浓度为0.5-5％；添加剂为聚乙二醇，质量浓度为小于1％；
将多元酰氯单体溶解在有机溶剂中，配置成一定浓度的酰氯有机相溶液；其中多元酰氯单体为含有2个或2个以上酰氯官能团的多元酰氯及其混合物，多元酰氯单体的质量浓度为0.05-0.3％；有机溶剂为正己烷、癸烷、ISOPAR G、或ISOPAR L中的一种；
(2)将阴干的聚砜支撑膜固定在框架上，进入上述制备好的水相溶液中，浸渍30-120秒时间；
(3)然后把聚砜支撑膜移出，倒去多余的水相液体，将框架垂直放置，自然干燥20-120秒时间，沥干支撑膜表面的水份；
(4)将步骤(3)中的聚砜支撑膜框架水平放置，倒入上述制备好的有机相溶液，使有机相溶液与支撑膜的接触时间为20-60秒；
(5)然后把聚砜支撑膜上多余的有机相液体倒去，将框架垂直放置10-60秒时间，去除表面流动的有机相溶液；
(6)将框架连同经处理的聚砜支撑膜一起放入到烘箱中干燥，烘箱的温度为60-100℃；烘干即可。
本发明将制备所得的膜在0.75MPa测试压力下，25℃，1000ppm各种盐的水溶液作为原水，用错流过滤方式，测试了纳滤膜片对各种盐的脱盐率和产水量。
脱盐率是评价膜分离性能最常用的指标，以R0表示。计算公式如下：
R 0 = ( 1 - c f c 0 ) × 100 % - - - ( 1 )
式中c0-进水电导，us/cm
cf-产水电导，us/cm
产水量是指单位时间内通过单位膜面积的水量。单位ml/cm2.h。
J＝Q/At(ml/cm2h)                (2)
式中：Q：t时间内透过膜的水量；A：有效膜面积；t：时间
本文中膜片测试系统中膜的有效面积为30cm2，在0.75MPa压力下预压1h，然后收集30min内膜片的产水量并测量产水及进水中的电导，按上述(1)、(2)公式计算膜片的脱盐率和产水量。
实施例1-4
水相溶液中浓度对膜分离性能的影响
配制浓度分别为0.1％、0,2％、0.3％、0.5％的四乙烯五胺水溶液，加入3％的Na3PO4为质子吸收剂，0.5‰的聚乙二醇(MW＝400)为润湿剂，将聚砜支撑膜进入水相溶液中1分钟，然后，与0.1％的均苯三甲酰氯的ISOPAR G溶液反应。室温25℃，湿度50％，热处理温度为88℃，时间为8min。测试条件：500ppm氯化钠溶液为进水测试压力在0.8MP，测试温度在25℃左右。结果见下表
四乙烯五胺浓度对膜性能的影响
  实施例   四乙烯五胺浓度(％)   脱盐率(％)   产水量(l/m2.h)
  1   0.1   32.4   85
  2   0.2   47.3   65
  3   0.3   54.7   56
  4   0.5   65.2   52
由上表可以看出，在一定水相浓度范围内，脱盐率随着水相浓度的增加而增加，产水量却呈现下降趋势，但是也可以看出来水相浓度达到0.3％和0.5％时，通量间的变化很小。
实施例5-11
有机相浓度对膜性能分离的影响
研究了在不同均苯三甲酰氯浓度情况下，复合膜的性能，结果下表：
复合条件：水相浓度为0.5％，水相Na3PO4为3％，聚乙二醇(PEG400)为0.5‰，水相处理时间为1分钟，有机相处理时间为50秒，室温25℃，湿度55％，热处理温度为88℃，时间为8min；测试条件：NaCl水溶液，电导为1463，测试压力为0.8mpa，测试温度为25℃左右，通量时间为30分钟
有机相浓度对膜性能的影响
  实施例   5   6   7   8   9   10   11
  有机相浓度(ppm)   500   700   1000   1200   1400   1600   2000
  脱盐率(％)   24.0   37.1   65.9   66.3   68.7   70.3   75.5
  通量   104   60   50   42   27   12   6
  产水量(L/m2h)   154   89   74   62   40   18   9
由表可以得出，纳滤膜的脱除率随着TMC含量的增多而增加，TMC含量在500PPM到1000PPM之间，脱盐率增长的幅度比较大，TMC含量在1000PPM到2000PPM之间脱盐率虽然也在增加，但是幅度比较小，相反的，通量在此之间却变化比较大。
实施例12-15
本发明所制备的纳滤膜对不同盐的脱除率，具体见下表：
复合膜对不同盐类的截留效果
  实施例   不同盐溶液   脱盐率(％)   产水量(l/m2.h)
  12   MgSO4   95.7   47
  13   Na2SO4   96.0   49
  14   NaCl   65.9   50
  15   MgCl2   81   48
上表给出了所得纳滤膜对不同盐分的渗透性能。可以看出本纳滤膜对几种盐溶液的脱盐率有差距，实施例12对Na2SO4的截留率最高，达到96％；实施例12对MgSO4的截留率也达到了95.7％；实施例15对MgCl2脱盐率达到81％，实施例14对NaCl脱除率最低为65.9％。
本发明制备了性能良好的聚四乙烯五胺/聚砜纳滤复合膜。反映了不同的有机相及水相浓度对纳滤膜脱除率及通量的影响。分别以0.1％的不同盐分水溶液，在0.8MPa下测试膜的性能，其Na2SO4的脱盐率最大96.0％，通量49L/m2h；在本发明范围内复合膜合适的制备条件为：四乙烯五胺水相浓度为0.5％，均苯三甲酞氯有机相浓度为0.1％～0.12％，水相处理时间为1min，有机相处理时间为50秒，热处理温度88℃，热处理时间为8min时具有最佳效果。

Claims (9)

1.一种复合纳滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将聚砜超滤膜在去离子水中漂洗1-2分钟；阴干和备用；
将多胺单体以及质子吸收剂、添加剂溶解在水中，配置成一定浓度的水相溶液；其中多胺单体为包含多个乙二胺结构的多乙烯多胺，多胺单体的质量浓度为0.1-1％；质子吸收剂为碱、以及水解为碱性的盐类物质，质子吸收剂的质量浓度为0.5-5％；添加剂为聚乙二醇，质量浓度为小于1％；
将多元酰氯单体溶解在有机溶剂中，配置成一定浓度的酰氯有机相溶液；其中多元酰氯单体为含有2个或2个以上酰氯官能团的多元酰氯及其混合物，多元酰氯单体的质量浓度为0.05-0.3％；有机溶剂为正己烷、癸烷、ISOPAR G、或ISOPARL中的一种；
(2)将阴干的聚砜支撑膜固定在框架上，进入上述制备好的水相溶液中，浸渍30-120秒时间；
(3)然后把聚砜支撑膜移出，倒去多余的水相液体，将框架垂直放置，自然干燥20-120秒时间，沥干支撑膜表面的水份；
(4)将步骤(3)中的聚砜支撑膜框架水平放置，倒入上述制备好的有机相溶液，使有机相溶液与支撑膜的接触时间为20-60秒；
(5)然后把聚砜支撑膜上多余的有机相液体倒去，将框架垂直放置10-60秒时间，去除表面流动的有机相溶液；
(6)将框架连同经处理的聚砜支撑膜一起放入到烘箱中干燥，烘箱的温度为60-100℃；烘干即可。
2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、或四乙烯五胺中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于步骤(1)水相溶液中多胺单体的质量浓度为0.4-0.6％，质子吸收剂的质量浓度为2-3％，添加剂的质量浓度为0.4-0.6‰。
4.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中浸渍时间为50-70秒。
5.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于步骤(3)自然干燥时间为45-60秒。
6.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于步骤(1)有机相溶液为均苯三甲酰氯的ISOPAR G溶液，质量浓度为0.05-0.2％。
7.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中接触时间为40-60秒。
8.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中垂直放置时间为30-40秒。
9.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于步骤(6)中烘箱的温度为60-90℃，干燥时间为6-8分钟。
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