CN109647200A - 高闪点溶剂连续化生产外压型中空纤维纳滤膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳滤膜制备领域，具体涉及一种高闪点溶剂连续化生产外压型中空纤维纳滤膜的方法，包括下述步骤：将中空纤维纳超滤基膜浸没于水相中4‑30s，取出晾干后，再浸没于有机相中10‑60s，取出后置于80‑100℃的烘箱中进行热处理0.5‑10mins，即得所需产品；其中所述的水相包括多元胺、质子吸收剂以及水；所述的有机相包括多元酰氯以及异构烷烃ISOPAR L。本发明采用异构烷烃ISOPAR L作为纳滤膜制备过程中界面聚合的有机相溶剂，其闪点61‑66℃，为丙类溶剂，不需要特殊防爆处理，大大提高了生产过程安全性，降低生产成本。同时，该溶剂得到的纳滤膜膜通量大，利于推广应用。

Description

高闪点溶剂连续化生产外压型中空纤维纳滤膜的方法
技术领域
本发明属于纳滤膜制备领域，具体涉及高闪点溶剂连续化生产外压型中空纤维纳滤膜的方法。
背景技术
目前在界面聚合法制备纳滤膜的过程中，有机相溶剂多使用正己烷或异构烷烃(ISOPAR G,H等)。正己烷属甲类液体(闪点低于28℃)，闪点低至-23℃，非常危险。生产过程中若采用此类溶剂，需要严格控制用量，并且生产车间、设备以及废液等都要进行防爆处理，不但使生产过程受到极大限制，而且会大幅提高生产成本。ISOPAR G,H等属于乙类液体(闪点高于28℃但小于60℃)，虽然安全性有较大提高，但仍然非常危险，而且同样需要防爆处理，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中有机相溶剂危险等级高，生产成本高，不符合环保要求的问题，提供一种高闪点溶剂连续化生产外压型中空纤维纳滤膜的方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
将中空纤维超滤基膜浸没于水相中4-30s，取出晾干后，再浸没于有机相中10-60s，取出后置于80-100℃的烘箱中进行热处理0.5-10mins，即得所需产品；
其中所述的水相包括多元胺、质子吸收剂以及水；所述的有机相包括多元酰氯以及高闪点溶剂，优选的为异构烷烃ISOPAR L。
所述的中空纤维超滤基膜为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯中的一种。
所述的质子吸收剂为有机碱或者无机碱。
所述的多元胺的浓度为1-3％(w/w)，质子吸收剂的浓度为3-5％(w/w)；
所述的多元酰氯的浓度为0.05-0.2％(w/w)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用异构烷烃ISOPAR L作为纳滤膜制备过程中界面聚合的有机相溶剂，其闪点61-66℃，为丙类溶剂，不需要特殊防爆处理，大大提高了生产过程安全性，降低生产成本。同时，该溶剂得到的纳滤膜膜通量大，利于推广应用。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
一种高闪点溶剂连续化生产外压型中空纤维纳滤膜的方法，包括下述步骤：
将中空纤维超滤基膜浸没于水相中4-30s，取出晾干后，再浸没于有机相中10-60s，取出后置于80-100℃的烘箱中进行热处理0.5-10mins，即得所需产品；其中所述的水相包括多元胺、质子吸收剂以及水；所述的有机相包括多元酰氯以及高闪点溶剂，优选的为异构烷烃ISOPAR L。
所述的中空纤维超滤基膜为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯中的一种。所述的质子吸收剂为有机碱或者无机碱。
所述的多元胺的浓度为1-3％(w/w)，质子吸收剂的浓度为3-5％(w/w)；
所述的多元酰氯的浓度为0.05～0.2％(w/w)。
实施例1：
水相：2g哌嗪(有机胺)，4g三乙胺(质子吸收剂)，100g去离子水。
有机相：0.1g均苯三甲酰氯(多元酰氯)，100gISOPAR L(有机溶剂)。
界面聚合过程：将中空纤维超滤聚醚砜基膜浸没于水相中10s，取出自然晾干10min。再将其浸没与有机相中20s。取出1min后，放入100℃烘箱中2mins，即得中空纤维纳滤膜产品，浸没于去离子水中待测。
实施例2
水相：2g哌嗪，0.1gNaOH(质子吸收剂)，100g去离子水。
有机相：0.1g均苯三甲酰氯，100gISOPAR L。
界面聚合过程：将中空纤维超滤聚砜基膜浸没于水相中4s，取出自然晾干10min。再将其浸没与有机相中10s。取出1min后，放入80℃烘箱中10mins，即得中空纤维纳滤膜产品，浸没于去离子水中待测。
实施例3
A相：2g哌嗪，3g三乙胺，100g去离子水。
B相：0.1g均苯三甲酰氯，100gISOPAR L。
界面聚合过程：将中空纤维超滤基膜浸没于A相中40s，取出自然晾干10min。再将其浸没于B相中60s。取出后，放入100℃烘箱中0.5min，即得中空纤维纳滤膜产品，浸没于去离子水中待测。
对比例1：对比例1与实施例1相同，区别仅在于有机相中的有机溶剂为正己烷。
对比例2：对比例1与实施例1相同，区别仅在于有机相中的有机溶剂为ISOPAR G。
纳滤膜分离性能测试方法。
测试液：分别采用2000mg/L氯化钠(NaCl)溶液与2000mg/L硫酸镁(MgSO4)溶液测试。
运行参数：采用纳滤膜评价仪进行测试，压力0.5MPa，25℃，pH＝7.0，回收率15％。
计算公式：
截留率R＝(CI-CO)/CI*100％，其中CI为进水电导，CO为出水电导；
通量F＝V/(A*T)，其中V是产水体积，A为膜面积，T为测量时间。
表1为纳滤膜分离性能对比；
表1
通量(LMH) NaCl(％) MgSO4(％)
实施例1 43 36 84
实施例2 42 32 87
实施例3 40 34 86
对比例1 42 34 84
对比例2 31 43 87
结论：使用ISOPARL制备的纳滤膜(实施例1-3)，其性能与采用正己烷(对比例1)作为B相溶剂的相当，而与采用ISOPAR G制备的纳滤膜(对比例2)相比，通量有明显提升，选择性亦有所提高。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种高闪点溶剂连续化生产外压型中空纤维纳滤膜的方法，其特征在于，包括下述步骤：
将中空纤维超滤基膜浸没于水相中4-30s，取出晾干后，再浸没于有机相中10-60s，取出后置于80-100℃的烘箱中进行热处理0.5-10mins，即得所需产品；
其中所述的水相包括多元胺、质子吸收剂以及水；所述的有机相包括多元酰氯以及高闪点溶剂。
2.根据权利要求1所述的高闪点溶剂连续化生产外压型中空纤维纳滤膜的方法，其特征在于，所述的高闪点溶剂为异构烷烃ISOPAR L。
3.根据权利要求1所述的高闪点溶剂连续化生产外压型中空纤维纳滤膜的方法，其特征在于，所述的中空纤维超滤基膜为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯中的一种。
4.根据权利要求1所述的高闪点溶剂连续化生产外压型中空纤维纳滤膜的方法，其特征在于，所述的质子吸收剂为有机碱或者无机碱。
5.根据权利要求1所述的高闪点溶剂连续化生产外压型中空纤维纳滤膜的方法，其特征在于，所述的多元胺的浓度为1-3％(w/w)，质子吸收剂的浓度为3-5％(w/w)。
6.根据权利要求1所述的高闪点溶剂连续化生产外压型中空纤维纳滤膜的方法，其特征在于，所述的多元酰氯的浓度为0.05-0.2％(w/w)。
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