CN109833778A - 提高连续化生产外压型中空纤维纳滤膜截留率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于膜制备领域,具体涉及一种提高连续化生产外压型中空纤维纳滤膜截留率的方法,包括下述步骤:将超滤基膜浸没于水相溶液中4‑30s,取出晾干后,再浸没于有机相溶液中10‑60s,取出后置于80‑100℃的烘箱中进行热处理,即得高截留率的中空纤维纳滤膜;其中,所述的水相溶液包括多官能多元胺、质子吸收剂以及聚合促进剂;所述的有相机溶剂中包括多官能度酰氯的有机溶液及卤代烃。
Description
技术领域
本发明属于膜制备领域,具体涉及一种提高连续化生产外压型中空纤维纳滤膜截留率的方法。
背景技术
目前中空纤维纳滤膜尚不能连续化生产,重要原因之一便是基膜纺制与涂覆过程对车速的要求相互矛盾。基膜在纺制过程中,要求车速较快,以保证膜丝具备一定的拉伸强度。而涂覆过程中,为保证涂覆均匀,则要求车速尽可能慢。两者相互矛盾,因此中空纤维纳滤膜在很长时间内无法实现连续化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷,提供一种提高连续化生产外压型中空纤维纳滤膜截留率的方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
一种提高连续化生产外压型中空纤维纳滤膜截留率的方法:包括下述步骤:将超滤基膜浸没于水相溶液中4-30s,取出晾干后,再浸没于有机相溶液中10-60s,取出后置于80-100℃的烘箱中进行热处理,即得高截留率的中空纤维纳滤膜;其中,所述的水相溶液包括多官能多元胺、质子吸收剂以及聚合促进剂;所述的有相机溶剂中包括多官能度酰氯的有机溶液及卤代烃。
优选的,再浸没于有机相溶液中10s。
所述的聚合促进剂包括聚乙烯吡咯烷酮,聚甲基丙烯酰胺,聚甲基丙烯酸羟乙酯或者聚丙烯醇。
所述的卤代烃为氯仿,二氯甲烷,溴仿,二溴甲烷,碘仿,或者二碘甲烷。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
在较短生产线中,使用本方法可达到较高截留率与水通量,比现有技术节省50%以上生产线长度。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1:水相溶液:2份(未特别说明均为质量份)哌嗪,0.1份氢氧化钠,0.2份聚乙烯吡咯烷酮,100份去离子水。有机相溶液:0.1份均苯三甲酰氯,0.2份二氯甲烷,100份ISOPAR L。涂覆过程:将聚砜超滤基膜浸没于水相中10s,取出热风吹干60s。再将其浸没于有机相中10s。取出后,放入80℃烘箱中30s,即得纳滤膜产品,浸没于去离子水中待测。
实施例2:水相溶液中,加入2份哌嗪,0.1份三乙胺,0.2份聚丙烯酰胺,100份去离子水。油相时间为10s;其余与实施例1相同。
实施例3:水相溶液中,加入2份哌嗪,0.1份氢氧化钠,0.2份聚丙烯醇,100份去离子水。浸没水相时间为10s;有机相溶液中,加入0.1份均苯三甲酰氯,0.2份二溴甲烷,100份ISOPAR L。浸没油相时间为10s;其余与实施例1相同。
实施例4:有机相溶液中,加入0.1份均苯三甲酰氯,0.1份氯仿,0.1份二氯甲烷,100份ISOPAR L。其余与实施例1相同。
实施例5:水相溶液中,加入2份哌嗪,0.1份碳酸钠,0.2份聚甲基丙烯酸羟乙酯,100份去离子水。其余与实施例1相同。
对比例1:有机相溶液中,加入0.1份均苯三甲酰氯,100份ISOPAR L。其余与实施例1相同。
对比例2:涂覆过程中,浸没于有机相中60s。其余与对比例1相同。
对比例3:水相溶液中,加入2份哌嗪,0.1份碳酸钠,100份去离子水。其余与实施例1相同。
对比例4:水相溶液中,加入2份哌嗪,0.1份碳酸钠,100份去离子水。有机相溶液中,加入0.1份均苯三甲酰氯,100份ISOPAR L。其余与实施例1相同。
对比例5:涂覆过程中,浸没于有机相中60s。其余与对比例4相同。
纳滤膜分离性能测试方法
测试液:采用2000mg/L硫酸镁(MgSO4)溶液测试。
运行参数:采用纳滤膜评价仪进行测试,压力0.5MPa,25℃,pH=7.0,回收率15%。
计算公式:
截留率R=(CI-CO)/CI*100%,其中CI为进水电导,CO为出水电导;
通量F=V/(A*T),其中V是产水体积,A为膜面积,T为测量时间。
表1纳滤膜分离性能对比。
表1
通量(LMH) | MgSO4(%) | |
实施例1 | 43 | 97 |
实施例2 | 41 | 95 |
实施例3 | 44 | 96 |
实施例4 | 42 | 95 |
实施例5 | 40 | 94 |
对比例1 | 35 | 82 |
对比例2 | 21 | 93 |
对比例3 | 28 | 87 |
对比例4 | 23 | 76 |
对比例5 | 17 | 86 |
结论:在聚合促进剂与卤代烃配合使用时(实施例1-5),可在最短反应时间内(即最短生产线长度)完成涂覆过程。缺少两者任何一个,都会造成性能严重下降(对比例1,3,4);延长涂覆时间可部分弥补性能下降(对比例2,5),水相的涂覆时间对结果影响不大。
以上内容仅为本发明的较佳实施例,对于本领域的普通技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (3)
1.一种提高连续化生产外压型中空纤维纳滤膜截留率的方法,其特征在于,包括下述步骤:将超滤基膜浸没于水相溶液中4-30s,取出晾干后,再浸没于有机相溶液中10-60s,取出后置于80-100℃的烘箱中进行热处理,即得高截留率的中空纤维纳滤膜;其中,所述的水相溶液包括多官能多元胺、质子吸收剂以及聚合促进剂;所述的有相机溶剂中包括多官能度酰氯的有机溶液及卤代烃。
2.根据权利要求1所述的提高连续化生产外压型中空纤维纳滤膜截留率的方法,其特征在于,所述的聚合促进剂包括聚乙烯吡咯烷酮,聚甲基丙烯酰胺,聚甲基丙烯酸羟乙酯或者聚丙烯醇。
3.根据权利要求1所述的提高连续化生产外压型中空纤维纳滤膜截留率的方法,其特征在于,所述的卤代烃为氯仿,二氯甲烷,溴仿,二溴甲烷,碘仿,或者二碘甲烷。
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