CN102477297B - 一种铝酸钇铕发光材料及其制备方法 - Google Patents
一种铝酸钇铕发光材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于发光材料领域,其公开了一种铝酸钇铕发光材料及其制备方法,该铝酸钇铕发光材料的化学通式为:Y1-xAlO3:xEu,M;其中,0.01≤x≤0.15,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。本发明一种铝酸钇铕发光材料,其制备工艺简单、设备要求低、制备周期短;少量金属纳米颗粒加入发光材料中,可以增强发光材料的发光,在阴极射线激发下发光强度即可增强。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料领域,尤其涉及一种铝酸钇铕发光材料。本发明还涉及铝酸钇铕发光材料的制备方法。
背景技术
场发射显示器(FED)是一种新发展起来的平板显示器,其工作原理和传统的阴极射线管类似,是通过电子束轰击显示屏上的发光材料成像。其不同之处在于CRT是加热阴极产生热电子,并利用电磁场控制电子偏向,在荧光屏上扫描寻址,而FED的电子发出方式宏观上是平面状,电子直接向前射出到对应的像素发光,不需要偏转线圈、工作电压低可制成很薄的FED平板显示(FPD)。与其它的FPD相比,FED在亮度、视角、响应时间、工作温度范围、能耗等方面均具有潜在的优势。制备性能优良的FED的关键因素之一是发光材料的制备。从组成上这些发光材料可以分为两大类,硫化物系列和氧化物系列。铝酸钇铕是一种近年来开发的红色发光材料,主要应用于场发射器件中,银/金/铂/钯等四种金属纳米颗粒的加入可以提高铝酸钇铕的发光性能,本发明是用溶胶凝胶法制备发光材料,采用这四种金属的盐做原料,经高温处理后分解为纳米颗粒,增强铝酸钇铕的发光。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种阴极射线激发的铝酸钇铕发光材料,其化学通式为Y1-xAlO3:xEu,M;其中,0.01≤x≤0.15,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。
本发明还提供上述铝酸钇铕发光材料的制备方法,制备流程如下:
按照化学通式Y1-xAlO3:xEu中各元素的化学计量比,提供钇的源化合物、铕的源化合物以及铝的源化合物,配置成含钇离子、铕离子及铝离子的钇铕铝混合溶液;其中,0.01≤x≤0.15;
往上述钇铕铝混合溶液中依次加入乙醇、柠檬酸、聚乙二醇,加热搅拌,随后加入M盐溶液并密封混合溶液,继续加热搅拌成胶体状粘稠液;其中,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种;
将上述胶体状粘稠液依次进行烘干处理、预烧处理以及高温热处理,随后冷却、研磨,制得化学通式为Y1-xAlO3:xEu,M的铝酸钇铕发光材料。
所述的制备方法,其中,钇的源化合物为氧化钇、硝酸钇;铕的源化合物为氧化铕、硝酸铕;铝的源化合物为硝酸铝。
所述的制备方法,其中,在配置配置钇铕铝混合溶液时,如果钇的源化合物为氧化钇,铕的源化合物为氧化铕,则还包含如下步骤:
先用去离子水润湿氧化钇、氧化铕,然后加入硝酸溶解氧化钇、氧化铕成硝酸盐溶液,随后往硝酸盐溶液中加入硝酸铝,制得所述钇铕铝混合溶液。
所述的制备方法,其中,在配置钇铕铝混合溶液时,如果钇的源化合物为硝酸钇、铕的源化合物为硝酸铕、铝的源化合物为硝酸铝时,则还包含如下步骤:
直接用去离子水溶解硝酸钇、硝酸铕、硝酸铝,制得所述钇铕铝混合溶液。
所述的制备方法,其中,所述钇铕铝混合溶液中,钇离子、铕离子以及铝离子的总摩尔浓度为0.1~2mol/L。
所述的制备方法,其中,所述柠檬酸添加的摩尔量与钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔量的比为2∶1。
所述的制备方法,其中,所述聚乙二醇的分子量为2000;所述聚乙二醇添加的摩尔量与钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔量的比为(5×10-4~2.5×10-3)∶1。
所述的制备方法,其中,所述胶体状粘稠液中,M与Y1-xAlO3:xEu的摩尔比为(5×10-6~1×10-4)∶1。
所述的制备方法,其中,所述烘干处理的温度为60~80℃;所述预烧处理的温度为600~800℃,所述预烧处理的时间为2h;所述高温热处理的温度为1000~1500℃,所述高温热处理的时间为1~10h。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1)该材料制备工艺简单、设备要求低、制备周期短;2)少量金属纳米颗粒加入发光材料中,可以增强发光材料的发光,在阴极射线激发下发光强度即可增强。
附图说明
图1为本发明铝酸钇铕发光材料的制备工艺流程图;
图2是本发明实施例1铝酸钇铕发光材料的发射光谱,其中,a曲线为实施例1制备的样品,b曲线为未添加银的样品。
具体实施方式
本发明提供一种铝酸钇铕发光材料,其化学通式为Y1-xAlO3:xEu,M;其中,0.01≤x≤0.15,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种。
本发明提供一种铝酸钇铕发光材料的制备方法,如图1所示,制备流程如下:
步骤S1、按照化学通式Y1-xAlO3:xEu(0.01≤x≤0.15)中各元素化学计量比,提供钇的源化合物、铕的源化合物以及铝的源化合物,配成钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔浓度为0.1-2mol/L的钇铕铝混合溶液;
步骤S2、提供钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔量0.01mol的钇铕铝混合溶液,在60-80℃水浴中搅拌,加入5-20mL无水乙醇后,再加入柠檬酸(其加入的摩尔量与钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔量的比为2∶1,即0.02mol)和聚乙二醇(其加入的摩尔量与钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔量的比为(5×10-4~2.5×10-3)∶1,即1~5g),柠檬酸和聚乙二醇溶解后加入M盐溶液(M的摩尔量与Y1-xAlO3:xEu的摩尔量之比为(5×10-6~1×10-4)∶1),用保鲜膜密封之后在水浴中搅拌4-6h,去掉保鲜膜后继续搅拌,胶体粘度增大,产生泡沫,制得胶体状粘稠液;其中,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种;
步骤S3、将胶体状粘稠液置于60-80℃烘箱中烘干处理,慢慢升温至150℃,得到棕褐色粉末,将粉末置于高温炉中,在600-800℃预烧处理2h,在1000-1500℃高温热处理1-10h,降温后研磨,得到化学通式为Y1-xAlO3:xEu,M的铝酸钇铕发光材料。
上述制备方法的步骤S1中,钇的源化合物为氧化钇、硝酸钇;铕的源化合物为氧化铕、硝酸铕;铝的源化合物为硝酸铝。
在配置配置钇铕铝混合溶液时,如果钇的源化合物为氧化钇,铕的源化合物为氧化铕,则先用去离子水润湿氧化钇、氧化铕,然后加入硝酸溶解氧化钇、氧化铕成硝酸盐溶液,随后往硝酸盐溶液中加入硝酸铝,制得所述钇铕铝混合溶液;或者如果钇的源化合物为硝酸钇、铕的源化合物为硝酸铕、铝的源化合物为硝酸铝时,则直接用去离子水溶解硝酸钇、硝酸铕、硝酸铝,制得所述钇铕铝混合溶液。
下面结合附图,对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
本发明实施例中采用的原材料如下:
钇的源化合物为氧化钇(Y2O3),硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O);
铝的源化合物为硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O);
铕的源化合物为氧化铕(Eu2O3),硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O);
M盐分别选用氯金酸(HAuCl4),氯铂酸(H2PtCl6·6H2O),硝酸银(AgNO3)以及氯化钯(PdCl2);
其他原料:硝酸(HNO3),柠檬酸(C6H8O7·H2O),聚乙二醇2000。
实施例1
Y0.99AlO3:0.01Eu,Ag的铝酸钇铕发光材料
称取氧化钇27.9440g和氧化铕0.4399g,用去离子水润湿后,用硝酸55mL溶解后加入硝酸铝93.7825g,配成250mL钇铕铝总离子摩尔浓度为2mol/L的钇铕铝混合溶液。称取0.0052g AgNO3,溶于去离子水,配成100mL1×10-4mol/L混合溶液。
量取含钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔数为0.01mol的钇铕铝混合溶液,在60℃水浴中搅拌,加入5mL无水乙醇后,再加入0.02mol柠檬酸和2g聚乙二醇,柠檬酸和聚乙二醇溶解后加入0.5mL硝酸银溶液,用保鲜膜密封之后在水浴中搅拌4h,去掉保鲜膜后继续搅拌,胶体粘度增大,产生泡沫,置于80℃烘箱中烘干处理,慢慢升温至150℃,得到棕褐色粉末,将粉末置于高温炉中,在800℃预烧处理2h,在1000℃高温热处理10h,降温后研磨,得到加入Ag纳米颗粒的Y0.99AlO3:0.01Eu,Ag发光材料。
图2是本施例1铝酸钇铕发光材料的发射光谱,其中,a曲线为实施例1制备的样品,b曲线为未添加银的样品;针对光谱图,描述一下相关内容。
实施例2
Y0.96AlO3:0.04Eu,Au的铝酸钇铕发光材料
称取氧化钇13.5486g和氧化铕1.75965,用去离子水润湿后,用硝酸23mL溶解后加入硝酸铝46.8913g,配成250mL钇铕铝总离子摩尔浓度为1mol/L的钇铕铝混合溶液。称取0.0041g HAuCl4·4H2O,溶于去离子水,配成100mL 1×10-4mol/L混合溶液。
量取含钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔数为0.01mol的钇铕铝混合溶液,在70℃水浴中搅拌,加入20mL无水乙醇后,再加入0.02mol柠檬酸和1g聚乙二醇,柠檬酸和聚乙二醇溶解后加入2mL氯金酸溶液,用保鲜膜密封之后在水浴中搅拌6h,去掉保鲜膜后继续搅拌,胶体粘度增大,产生泡沫,置于70℃烘箱中烘干处理,慢慢升温至150℃,得到棕褐色粉末,将粉末置于高温炉中,在600℃预烧处理2h,在1200℃高温热处理5h,降温后研磨,得到加入Au纳米颗粒的Y0.96AlO3:0.04Eu,Au发光材料。
实施例3
Y0.94AlO3:0.06Eu,Pt的铝酸钇铕发光材料
称取硝酸钇45.0037g和硝酸铕3.3455g,硝酸铝46.8913,用去离子水润湿后,配成钇铕铝总离子摩尔浓度为250mL 1mol/L的钇铕铝混合溶液。称取0.0052g H2PtCl6·6H2O,溶于去离子水,配成100mL 1×10-4mol/L溶液。
量取含钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔数为0.01mol的钇铕铝混合溶液,在80℃水浴中搅拌,加入15mL无水乙醇后,再加入0.02mol柠檬酸和3g聚乙二醇,柠檬酸和聚乙二醇溶解后加入10mL氯铂酸溶液,用保鲜膜密封之后在水浴中搅拌5h,去掉保鲜膜后继续搅拌,胶体粘度增大,产生泡沫,置于60℃烘箱中烘干处理,慢慢升温至150℃,得到棕褐色粉末,将粉末置于高温炉中,在700℃预烧处理2h,在1500℃高温热处理1h,降温后研磨,得到加入Pt纳米颗粒的Y0.94AlO3:0.06Eu,Pt发光材料。
实施例4
Y0.90AlO3:0.10Eu,Pd的铝酸钇铕发光材料
称取硝酸钇21.5443g和氧化铕1.0998g,用去离子水润湿后,1.5mL硝酸溶解,再加入硝酸铝23.4456g,配成250mL钇铕铝总离子摩尔浓度为0.5mol/L的钇铕铝混合溶液。称取0.0044g PdCl2,溶于去离子水,配成250mL1×10-4mol/L混合溶液。
量取含钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔数为0.01mol的钇铕铝混合溶液,在80℃水浴中搅拌,加入10mL无水乙醇后,再加入0.02mol柠檬酸和5g聚乙二醇,柠檬酸和聚乙二醇溶解后加入10mL氯化钯(PdCl2)溶液,用保鲜膜密封之后在水浴中搅拌5h,去掉保鲜膜后继续搅拌,胶体粘度增大,产生泡沫,置于75℃烘箱中烘干处理,慢慢升温至150℃,得到棕褐色粉末,将粉末置于高温炉中,在700℃预烧处理2h,在1300℃高温热处理4h,降温后研磨,得到加入Pd纳米颗粒的Y0.90AlO3:0.10Eu,Pd发光材料。
实施例5
Y0.85AlO3:0.15Eu,Pt的铝酸钇铕发光材料
称取氧化钇1.1996g和硝酸铕0.836364g,用去离子水润湿后,用硝酸1.5mL溶解,加入硝酸铝4.6891g配成250mL钇铕铝总离子摩尔浓度为0.1mol/L的钇铕铝混合溶液。称取0.0034g PtCl4,溶于去离子水,配成250mL1×10-4mol/L混合溶液。
量取含钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔数为0.01mol的钇铕铝混合溶液,在80℃水浴中搅拌,加入12mL无水乙醇后,再加入0.02mol柠檬酸和2g聚乙二醇,柠檬酸和聚乙二醇溶解后加入10mL氯化铂溶液,用保鲜膜密封之后在水浴中搅拌5h,去掉保鲜膜后继续搅拌,胶体粘度增大,产生泡沫,置于75℃烘箱中烘干处理,慢慢升温至150℃,得到棕褐色粉末,将粉末置于高温炉中,在700℃预烧处理2h,在1200℃高温热处理3h,降温后研磨,得到加入Pt纳米颗粒的Y0.85AlO3:0.15Eu,Pt发光材料。
应当理解的是,上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细,并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制,本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种铝酸钇铕发光材料的制备方法,包括如下步骤:
按照化学通式Y1-xAlO3:xEu中各元素的化学计量比,提供钇的源化合物、铕的源化合物以及铝的源化合物,配置成含钇离子、铕离子及铝离子的钇铕铝混合溶液;其中,0.01≤x≤0.15;
往上述钇铕铝混合溶液中依次加入乙醇、柠檬酸、聚乙二醇,加热搅拌,随后加入M盐溶液并密封混合溶液,继续加热搅拌成胶体状粘稠液;其中,M为Ag、Au、Pt或Pd纳米颗粒中的至少一种;
将上述胶体状粘稠液依次进行烘干处理、预烧处理以及高温热处理,随后冷却、研磨,制得化学通式为Y1-xAlO3:xEu,M的铝酸钇铕发光材料;
所述钇铕铝混合溶液中,钇离子、铕离子以及铝离子的总摩尔浓度为0.1~2mol/L;
所述柠檬酸添加的摩尔量与钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔量的比为2:1;
所述聚乙二醇的分子量为2000;所述聚乙二醇添加的摩尔量与钇离子、铕离子以及铝离子总摩尔量的比为(5×10-4~2.5×10-3):1;
所述胶体状粘稠液中,M与Y1-xAlO3:xEu的摩尔比为(5×10-6~1×10-4):1;
所述烘干处理的温度为60~80℃;所述预烧处理的温度为600~800℃,所述预烧处理的时间为2h;所述高温热处理的温度为1000~1500℃,所述高温热处理的时间为1~10h。
2.根据权利要求1所述铝酸钇铕发光材料的制备方法,其特征在于,钇的源化合物为氧化钇、硝酸钇;铕的源化合物为氧化铕、硝酸铕;铝的源化合物为硝酸铝。
3.根据权利要求2所述的铝酸钇铕发光材料的制备方法,其特征在于,在配置钇铕铝混合溶液时,如果钇的源化合物为氧化钇,铕的源化合 物为氧化铕,则还包含如下步骤:
先用去离子水润湿氧化钇、氧化铕,然后加入硝酸溶解氧化钇、氧化铕成硝酸盐溶液,随后往硝酸盐溶液中加入硝酸铝,制得所述钇铕铝混合溶液。
4.根据权利要求2所述的铝酸钇铕发光材料的制备方法,其特征在于,在配置钇铕铝混合溶液时,如果钇的源化合物为硝酸钇、铕的源化合物为硝酸铕、铝的源化合物为硝酸铝时,则还包含如下步骤:
直接用去离子水溶解硝酸钇、硝酸铕、硝酸铝,制得所述钇铕铝混合溶液。
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