CN102268255B - 氧化锌基荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌基荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学式为Zn1-xRexO:yM，其中，Re为Eu、Tb、Er、Dy中的一种或两种，M为Ag、Au、Pt、Pd中的一种，y为M与Zn1-xRexO的摩尔比，x的取值范围为0.001≤x≤0.10，y的取值范围为0.00002≤y≤0.01。制备方法为：首先通过溶胶-凝胶法制备荧光粉胶体，然后于高温热处理即可得到氧化锌基荧光粉。本发明的氧化锌基荧光粉具有较高的发光强度，制备方法工艺简单、制备周期短，可用于发光材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种氧化锌基荧光粉及其制备方法。
背景技术
ZnO是一种优良的直接宽带隙半导体发光材料，具有优异的物理性质，利用三价稀土离子的4f-4f跃迁和ZnO纳米晶的量子效应可以改变材料的发光性质，故以不同的三价稀土离子掺杂ZnO，可以得到不同颜色的纳米晶发光材料。一般地，三价稀土离子以高温熔融或者高温固相反应的方法掺杂到基质材料中，由于三价稀土离子氧化物的熔点远高于ZnO的熔点，且三价稀土离子的半径和电荷与II族阳离子有较大差别，所以导致三价稀土离子只能够存在于晶界而难以有效进入ZnO的晶格，使发光材料的发光强度较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种发光强度高的氧化锌基荧光粉。
本发明进一步要解决的技术问题在于，还提供一种氧化锌基荧光粉的制备方法。
为达成上述目的，依据本发明，提供一种氧化锌基荧光粉，其化学式为Zn1-xRexO:yM，其中，Re为Eu、Tb、Er、Dy中的一种，M为Ag、Au、Pt、Pd中的一种，y为M与Zn1-xRexO的摩尔比，x的取值范围为0.001≤x≤0.10，y的取值范围为0.00002≤y≤0.01。其中，优选地，所述x的取值范围为0.01≤x≤0.04，所述y的取值范围为0.0001≤y≤0.002。
为达成上述目的，依据本发明，还提供一种氧化锌基荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：
以锌盐、Re可溶性盐、稳定剂、M可溶性盐为原料溶于溶剂，制备Zn1-xRexO:yM胶体的前驱体溶液，陈化得到Zn1-xRexO:yM胶体，其中，Re为Eu、Tb、Er、Dy中的一种，M为Ag、Au、Pt、Pd中的一种，y为M与Zn1-xRexO的摩尔比，x的取值范围为0.001≤x≤0.10，y的取值范围为0.00002≤y≤0.01；
步骤S2：
将Zn1-xRexO:yM胶体干燥，然后于600～1200℃热处理，得到氧化锌基荧光粉。
在本发明所述的氧化锌基荧光粉的制备方法中，优选地，所述步骤S1包括：
步骤S1.1：以醋酸锌、硝酸锌、氯化锌或硫酸锌为锌盐原料，以Re的硝酸盐或盐酸盐为Re可溶性盐原料，以单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺为稳定剂原料，以硝酸银、氯金酸、氯铂酸或氯化钯为M水溶性盐原料，以乙二醇甲醚或乙醇水溶液为溶剂，将上述原料溶于溶剂，搅拌得到胶体的前驱体溶液；
步骤S1.2：将胶体的前驱体溶液于50～75℃陈化56～90h，得到Zn1-xRexO:yM胶体。
在本发明所述的氧化锌基荧光粉的制备方法中，优选地，所述步骤S1中搅拌为：在40～70℃搅拌4～8h。
在本发明所述的氧化锌基荧光粉的制备方法中，优选地，所述步骤S2为：
将Zn1-xRexO:yM胶体干燥，然后置于还原气氛中于600～1200℃热处理，得到氧化锌基荧光粉。
在本发明所述的氧化锌基荧光粉的制备方法中，优选地，所述还原气氛为由体积比为95∶5的氮氢混合气体或一氧化碳气体形成的气氛，其中，一氧化碳气体形成的气氛既可直接利用一氧化碳形成，也可利用碳粉加热生成的一氧化碳形成。
在本发明所述的氧化锌基荧光粉的制备方法中，优选地，所述步骤S2中热处理的时间为0.5～6h。
在本发明所述的氧化锌基荧光粉的制备方法中，优选地，所述步骤S2中干燥为：于100～200℃干燥48～90h。
本发明的氧化锌基荧光粉的制备方法，以溶胶-凝胶法制备含三价稀土离子、锌离子及掺杂的Au、Ag、Pt或Pd金属离子的前驱体溶液，将各金属离子在离子水平上混合，使三价稀土离子和掺杂的Au、Ag、Pt或Pd金属离子在基质中分布均匀，并且在热处理后，三价稀土离子进入了氧化锌基质的晶格，而且掺杂的Au、Ag、Pt或Pd金属离子分解为金属纳米颗粒，显著增强了荧光粉的发光强度。
本发明的氧化锌基荧光粉的制备方法，工艺步骤少，相对简单，制备周期短；生产条件易达到，对生产设备要求低；制备的氧化锌基荧光粉可以用于光致发光或阴极射线激发发光的设备和器件中，具有工业应用价值。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明的氧化锌基荧光粉的制备方法流程图；
图2是本发明实施例1的氧化锌基荧光粉的发光光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步的详细说明。
以下实施例中使用的化学物质原料如下所示：
锌盐为分析纯的醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)、硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、氯化锌(ZnCl2·2H2O)或硫酸锌(ZnSO4·7H2O)；Re可溶性盐原料为Re的硝酸盐或盐酸盐，例如硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)、氯化铕(EuCl3·6H2O)、硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)、氯化铽(TbCl3·6H2O)、硝酸铒(Er(NO3)3·6H2O)、氯化铒(ErCl3·6H2O)、硝酸镝(Dy(NO3)3)以及氯化镝(DyCl3·H2O)；稳定剂为分析纯的单乙醇胺(C2H7NO)、二乙醇胺(C4H11NO2)或三乙醇胺(C6H15O3N)；制备胶体的前驱体溶液的溶剂为分析纯的乙二醇甲醚(C3H8O2)或乙醇水溶液，其中乙醇与去离子水的体积比为(3～7)∶1。
M可溶性盐为分析纯的氯金酸(HAuCl4·4H2O)、氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)、硝酸银(AgNO3)或氯化钯(PdCl2)，在制备前驱体溶液时，可先将M可溶性盐溶于去离子水或无水乙醇，配制成M的溶液(如浓度为0.001～0.1mol/L的水或乙醇溶液)，然后再与其它原料一起配制前驱体溶液。
在以下实施例制备的溶胶的前驱体溶液中，优选地，稳定剂与所有金属离子之和的摩尔比为(1～3)∶1，Zn1-xRexO:My胶体的浓度为0.05～2.00mol/L。
图1是本发明的氧化锌基荧光粉的制备方法流程图。如图1所示，以锌盐、Re可溶性盐、稳定剂及M可溶性盐为原料，按照化学式Zn1-xRexO:yM中各元素的化学计量比制备Zn1-xRexO:yM前驱体溶液，陈化得到Zn1-xRexO:yM胶体，然后将Zn1-xRexO:yM胶体干燥后，在600～1200℃的高温下进行热处理，得到氧化锌基荧光粉。
实施例1
称取氯金酸0.3398g溶于水，配成1000mL浓度为0.001mol/L的氯金酸溶液。
分别称取醋酸锌0.4939g和硝酸铕0.1115g，量取单乙醇胺0.16mL和氯金酸溶液2.5mL，用乙二醇甲醚为溶剂配制成50mL含0.05mol/L的锌和铕的溶液，于50℃水浴搅拌6h后得到均匀的前驱体溶液，然后将得到的前驱体溶液置于75℃烘箱中陈化75h，得到Zn0.90Eu0.10O:0.001Au胶体。
将上一步得到的胶体置于100℃烘箱中干燥90h，然后置于刚玉坩埚中于600℃处理6h，得到Zn0.90Eu0.10O:0.001Au氧化锌基荧光粉。
图2是本实施例的氧化锌基荧光粉的发光光谱图，如图2所示，本实施例的Zn0.90Eu0.10O:0.001Au氧化锌基荧光粉具有较高的发光强度。
实施例2
称取氯铂酸0.5179g溶于水，配成100mL浓度为0.01mol/L的氯铂酸溶液。
分别称取硝酸锌1.4280g和硝酸铽0.0906g，量取二乙醇胺1.44mL和氯铂酸溶液2.5mL，用乙二醇甲醚为溶剂配制成50mL含0.1mol/L的锌和铽的溶液，于70℃水浴搅拌4h后得到均匀的前驱体溶液，然后将得到的前驱体溶液置于60℃烘箱中陈化90h，得到Zn0.96Tb0.04O:0.005Pt胶体。
将上一步得到的胶体置于200℃烘箱中干燥48h，然后置于刚玉坩埚中在碳粉存在的气氛下于1000℃处理3h，得到Zn0.96Tb0.04O:0.005Pt氧化锌基荧光粉。
实施例3
称取硝酸银1.6987g溶于水，配成1000mL浓度为0.001mol/L的硝酸银溶液。
分别称取氯化锌1.3494g和硝酸铒0.0461g，量取三乙醇胺2.64mL和硝酸银溶液0.2mL，用乙二醇甲醚为溶剂配制成50mL含0.2mol/L的锌和铒的溶液，于40℃水浴搅拌8h后得到均匀的前驱体溶液，然后将得到的前驱体溶液置于50℃烘箱中陈化56h，得到Zn0.99Er0.01O:0.00002Ag胶体。
将上一步得到的胶体置于160℃烘箱中干燥70h，然后置于刚玉坩埚中于1200℃处理0.5h，得到Zn0.99Er0.01O:0.00002Ag氧化锌基荧光粉。
实施例4
称取氯化钯0.8866g溶于水，配成1000mL浓度为0.005mol/L的氯化钯溶液。
分别称取硫酸锌4.1409g和硝酸镝0.2091g，量取三乙醇胺2.00mL和氯化钯溶液0.3mL，用乙二醇甲醚为溶剂配制成50mL含0.3mol/L的锌和镝的溶液，于65℃水浴搅拌7h后得到均匀的前驱体溶液，然后将得到的前驱体溶液置于70℃烘箱中陈化70h，得到Zn0.96Dy0.04O:0.0001Pd胶体。
将上一步得到的胶体置于150℃烘箱中干燥80h，然后置于刚玉坩埚中在由体积比为95∶5的氮氢混合气体形成的气氛中于1000℃处理2h，得到Zn0.96Dy0.04O:0.0001Pd氧化锌基荧光粉。
实施例5
称取氯铂酸2.5896g溶于乙醇，配成1000mL浓度为0.005mol/L的氯铂酸溶液。
分别称取醋酸锌4.2144g和氯化镝0.1147g，量取三乙醇胺2.65mL和氯铂酸溶液3.2mL，用乙二醇甲醚为溶剂配制成50mL含0.4mol/L的锌和镝的溶液，于55℃水浴搅拌7h后得到均匀的前驱体溶液，然后将得到的前驱体溶液置于65℃烘箱中陈化85h，得到Zn0.98Dy0.02O:0.0008Pt胶体。
将上一步得到的胶体置于180℃烘箱中干燥65h，然后置于刚玉坩埚中在碳粉存在的气氛下于900℃处理2h，得到Zn0.98Dy0.02O:0.0008Pt氧化锌基荧光粉。
实施例6
称取硝酸银1.6987g溶于乙醇，配成1000mL浓度为0.01mol/L的硝酸银溶液。
分别称取硝酸锌1.4280g和氯化铽0.0747g，量取单乙醇胺0.31mL和硝酸银溶液5mL，用乙二醇甲醚为溶剂配制成50mL含0.1mol/L的锌和铽的溶液，于50℃水浴搅拌8h后得到均匀的前驱体溶液，然后将得到的前驱体溶液置于75℃烘箱中陈化88h，得到Zn0.96Tb0.04O:0.01Ag胶体。
将上一步得到的胶体置于180℃烘箱中干燥65h，然后置于刚玉坩埚中在由体积比为95∶5的氮氢混合气体形成的气氛中于900℃处理2h，得到Zn0.96Tb0.04O:0.01Ag氧化锌基荧光粉。
实施例7
称取氯化钯1.7731g溶于乙醇，配成1000mL浓度为0.01mol/L的氯化钯溶液。
分别称取醋酸锌5.3228g和硝酸铕0.3345g，量取三乙醇胺6.60mL和氯化钯溶液5mL，用乙二醇甲醚为溶剂配制成50mL含0.5mol/L的锌和铕的溶液，于60℃水浴搅拌5h后得到均匀的前驱体溶液，然后将得到的前驱体溶液置于60℃烘箱中陈化70h，得到Zn0.97Eu0.03O:0.002Pd胶体。
将上一步得到的胶体置于170℃烘箱中干燥65h，然后置于刚玉坩埚中于1000℃处理2h，得到Zn0.97Eu0.03O:0.002Pd氧化锌基荧光粉。
实施例8
称取氯铂酸5.1792g溶于乙醇，配成1000mL浓度为0.01mol/L的氯铂酸溶液。
分别称取醋酸锌7.6748g和硝酸铽0.0159g，量取二乙醇胺2.10mL和氯铂酸溶液2.1mL，用乙醇溶液为溶剂配制成50mL含0.7mol/L的锌和铽的溶液，于60℃水浴搅拌5h后得到均匀的前驱体溶液，然后将得到的前驱体溶液置于55℃烘箱中陈化80h，得到Zn0.999Tb0.001O:0.0006Pt胶体。
将上一步得到的胶体置于170℃烘箱中干燥65h，然后置于刚玉坩埚中在碳粉存在的气氛下于1100℃处理2h，得到Zn0.999Tb0.001O:0.0006Pt氧化锌基荧光粉。
实施例9
称取氯铂酸0.5179g溶于乙醇，配成100mL浓度为0.01mol/L的氯铂酸溶液。
分别称取醋酸锌0.4939g和氯化铕0.0916g，量取二乙醇胺0.24mL和氯铂酸溶液1mL，用乙二醇甲醚为溶剂配制成50mL含0.05mol/L的锌和铕的溶液，于60℃水浴搅拌7h后得到均匀的前驱体溶液，然后将得到的前驱体溶液置于60℃烘箱中陈化60h，得到Zn0.90Eu0.10O:0.004Pt胶体。
将上一步得到的胶体置于170℃烘箱中干燥65h，然后置于刚玉坩埚中于700℃处理3h，得到Zn0.90Eu0.10O:0.004Pt氧化锌基荧光粉。
实施例10
称取硝酸银0.8494g溶于水，配成1000mL浓度为0.005mol/L的硝酸银溶液。
分别称取氯化锌1.3494g和硝酸铕0.0446g，量取单乙醇胺0.64mL和硝酸银溶液12mL，用乙二醇甲醚为溶剂配制成50mL含0.2mol/L的锌和铕的溶液，于65℃水浴搅拌4h后得到均匀的前驱体溶液，然后将得到的前驱体溶液置于60℃烘箱中陈化60h，得到Zn0.99Eu0.01O:0.006Ag胶体。
将上一步得到的胶体置于170℃烘箱中干燥65h，然后置于刚玉坩埚中于1100℃处理2h，得到Zn0.99Eu0.01O:0.006Ag氧化锌基荧光粉。
实施例11
称取硝酸银1.6987g溶于水，配成100mL浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液。
分别称取醋酸锌10.6458g和硝酸铕0.6691g，量取二乙醇胺3.2mL和硝酸银溶液1mL，用乙二醇甲醚为溶剂配制成50mL含1mol/L的锌和铕的溶液，于60℃水浴搅拌5h后得到均匀的前驱体溶液，然后将得到的前驱体溶液置于65℃烘箱中陈化60h，得到Zn0.97Eu0.03O:0.002Ag胶体。
将上一步得到的胶体置于170℃烘箱中干燥65h，然后置于刚玉坩埚中于900℃处理2h，得到Zn0.97Eu0.03O:0.002Ag氧化锌基荧光粉。
实施例12
称取硝酸银1.6987g溶于水，配成100mL浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液。
分别称取醋酸锌16.1333g和硝酸铕0.6691g，量取三乙醇胺6.3mL和硝酸银溶液1.5mL，用乙二醇甲醚为溶剂配制成50mL含1.5mol/L的锌和铕的溶液，于55℃水浴搅拌7h后得到均匀的前驱体溶液，然后将得到的前驱体溶液置于55℃烘箱中陈化75h，得到Zn0.98Eu0.02O:0.002Ag胶体。
将上一步得到的胶体置于170℃烘箱中干燥65h，然后置于刚玉坩埚中于1100℃处理2h，得到Zn0.98Eu0.02O:0.002Ag氧化锌基荧光粉。
实施例13
称取硝酸银1.6987g溶于水，配成100mL浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液。
分别称取硝酸锌29.4515g和硝酸铽0.4530g，量取三乙醇胺9.6mL和硝酸银溶液1mL，用乙二醇甲醚为溶剂配制成50mL含2mol/L的锌和铽的溶液，于60℃水浴搅拌6h后得到均匀的前驱体溶液，然后将得到的前驱体溶液置于60℃烘箱中陈化80h，得到Zn0.99Eu0.01O:0.001Ag胶体。
将上一步得到的胶体置于160℃烘箱中干燥80h，然后置于刚玉坩埚中在碳粉存在的气氛下于800℃处理2h，得到Zn0.99Eu0.01O:0.001Ag氧化锌基荧光粉。
以上所述仅为本发明的具有代表性的实施例，不以任何方式限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氧化锌基荧光粉，其特征在于，其化学式为Zn1-xRexO:yM，其中，Re为Eu、Tb、Er、Dy中的一种，M为Ag、Au中的一种，y为M与Zn1-xRexO的摩尔比，x的取值范围为0.001≤x≤0.10，y的取值范围为0.0001≤y≤0.002。
2.根据权利要求1所述的氧化锌基荧光粉，其特征在于，所述x的取值范围为0.01≤x≤0.04。
3.一种氧化锌基荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：
以锌盐、Re可溶性盐、稳定剂、M可溶性盐为原料溶于溶剂中，制备Zn1-xRexO:yM胶体的前驱体溶液，50～75℃陈化56～90h得到Zn1-xRexO:yM胶体，其中，Re为Eu、Tb、Er、Dy中的一种，M为Ag、Au中的一种，y为M与Zn1-xRexO的摩尔比，x的取值范围为0.001≤x≤0.10，y的取值范围为0.0001≤y≤0.002；
步骤S2：
将Zn1-xRexO:yM胶体干燥，然后置于还原气氛中于600～1200℃热处理，得到氧化锌基荧光粉。
4.根据权利要求3所述的氧化锌基荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：以醋酸锌、硝酸锌、氯化锌或硫酸锌为锌盐原料、以Re的硝酸盐或盐酸盐为Re可溶性盐原料，以单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺为稳定剂原料，以硝酸银、氯金酸为M可溶性盐原料，以乙二醇甲醚或乙醇水溶液为溶剂，将上述原料溶于溶剂，搅拌得到胶体的前驱体溶液。
5.根据权利要求4所述的氧化锌基荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中搅拌为：在40～70℃搅拌4～8h。
6.根据权利要求3所述的氧化锌基荧光粉的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为由体积比为95:5的氮氢混合气体或一氧化碳气体形成的气氛。
7.根据权利要求3或6所述的氧化锌基荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中热处理的时间为0.5～6h。
8.根据权利要求3所述的氧化锌基荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中干燥为：于100～200℃干燥48～90h。
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