CN102453073A - 一种从茶籽饼粕中提取茶皂素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从茶籽饼粕中提取茶皂素的方法。通过利用大孔吸附树脂提取茶皂素，提取的茶皂素比传统工艺提取的茶皂素各方面的参数都有所提高，得到的产品质感好、无色、纯度高，收率可达到90％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取茶皂素的方法，更具体地说，本发明涉及一种从茶籽饼粕中提取茶皂素的方法。
背景技术
茶皂素又名茶皂甙，是一种性能良好的天然表面活性剂，它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、油田泡沫剂、采矿浮选剂以及加气混凝土稳泡剂与混凝土外加剂——防冻剂等。
茶皂甙属于三萜类皂角甙，具有苦辛辣味，刺激鼻腔粘膜引起喷嚏，纯品为白色微细柱状晶体，吸湿性强，对甲基红呈酸性，难溶于无水甲醇、甲醇，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，易溶于含水甲醇、含水甲醇、以及冰醋酸、醋酐、吡啶等。茶皂甙溶液中加入盐酸，酸性时就会沉淀，熔点：224℃。
大孔树脂又称全多孔树脂，大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100-1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。它具有物化稳定性高、吸附选择性好、不受无机物存在的影响，且再生简便、解吸条件温和、使用周期长、易于构成闭路循环以及对环境无污染。
茶皂素不仅存在于茶叶中，更多的存在于茶籽中，含量最大。茶皂素的提取方法有很多，如：水剂法、有机溶剂萃取法、絮凝剂沉淀法等，但是这些方法都有很多不足，很难使茶皂素达到质感好、无色、纯度高等要求。
申请号为200910037987.3，名称为“直接从茶籽中提取茶皂素的方法”的发明专利提供了一种直接从茶籽中提取茶皂素的方法，包括浸提、分离，回收溶剂、除水等工序，该发明的工艺步骤过于简单，不能有效、快速地提取茶皂素。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种从茶籽粕中提取茶皂素的方法，该茶皂素产品的纯度高、收率高、质感好，色泽也优于提取的产品。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种从茶籽饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于：依序包括以下步骤：
A、将茶籽粉碎成200-300目茶籽粕，用甲醇浸泡1-3小时，加热回流；
B、经过滤后用石油醚萃取，过滤后滤液经旋转蒸发器浓缩至棕红色液体；
C、将棕红色液体中取出上大孔吸附柱，经体积浓度为65％的甲醇洗至浅黄色后，再用体积浓度2-5％的稀盐酸洗至无色，最后用解吸剂洗脱；
D、减压蒸馏浓缩洗脱液，再经真空干燥3-5小时得灰白色的茶皂素。
在步骤A中所述甲醇与茶籽粕质量比为2∶1-4∶1，所述加热回流温度为45-55℃，回流2-4h。
在步骤B中所述浓缩温度为50-70℃。
在步骤C中所述解吸剂为石油醚、正己烷或者异丙醇。
本发明带来的有益技术效果：本发明通过大孔树脂从茶籽粕中提取茶皂素，得到的产品质感好、无色、纯度高，收率可达到90％以上。
具体实施方式
实施例1
A、将茶籽粉碎成200目茶籽粕，用甲醇浸泡1小时，加热回流；所述甲醇与茶籽粕质量比为2∶1，所述加热回流温度为45℃，回流2h；
B、经过滤后用石油醚萃取，过滤后滤液经旋转蒸发器50℃下浓缩至棕红色液体；
C、将棕红色液体中取出上大孔吸附柱，经体积浓度为65％的甲醇洗至浅黄色后，再用体积浓度2％的稀盐酸洗至无色，最后用解吸剂洗脱；所述解吸剂为石油醚；
D、减压蒸馏浓缩洗脱液，再经真空干燥3小时得灰白色的茶皂素。
所得茶皂素的收率为98％。
实施例2
A、将茶籽粉碎成300目茶籽粕，用甲醇浸泡3小时，加热回流；所述甲醇与茶籽粕质量比为4∶1，所述加热回流温度为55℃，回流4h；
B、经过滤后用石油醚萃取，过滤后滤液经旋转蒸发器70℃下浓缩至棕红色液体；
C、将棕红色液体中取出上大孔吸附柱，经体积浓度为65％的甲醇洗至浅黄色后，再用体积浓度5％的稀盐酸洗至无色，最后用解吸剂洗脱；所述解吸剂为正己烷；
D、减压蒸馏浓缩洗脱液，再经真空干燥5小时得灰白色的茶皂素。
所得茶皂素的收率为95％。
实施例3
A、将茶籽粉碎成220目茶籽粕，用甲醇浸泡1.5小时，加热回流；所述甲醇与茶籽粕质量比为2.5∶1，所述加热回流温度为47℃，回流3h；
B、经过滤后用石油醚萃取，过滤后滤液经旋转蒸发器55℃下浓缩至棕红色液体；
C、将棕红色液体中取出上大孔吸附柱，经体积浓度为65％的甲醇洗至浅黄色后，再用体积浓度3％的稀盐酸洗至无色，最后用解吸剂洗脱；所述解吸剂为异丙醇；
D、减压蒸馏浓缩洗脱液，再经真空干燥3.5小时得灰白色的茶皂素。
所得茶皂素的收率为94％。
实施例4
A、将茶籽粉碎成280目茶籽粕，用甲醇浸泡2小时，加热回流；所述甲醇与茶籽粕质量比为3.5∶1，所述加热回流温度为51℃，回流3.5h；
B、经过滤后用石油醚萃取，过滤后滤液经旋转蒸发器65℃下浓缩至棕红色液体；
C、将棕红色液体中取出上大孔吸附柱，经体积浓度为65％的甲醇洗至浅黄色后，再用体积浓度4％的稀盐酸洗至无色，最后用解吸剂洗脱；所述解吸剂为石油醚、正己烷或者异丙醇；
D、减压蒸馏浓缩洗脱液，再经真空干燥4.5小时得灰白色的茶皂素。
所得茶皂素的收率为97％。
Claims (4)
1.一种从茶籽饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于：依序包括以下步骤：
A、将茶籽粉碎成200-300目茶籽粕，用甲醇浸泡1-3小时，加热回流；
B、经过滤后用石油醚萃取，过滤后滤液经旋转蒸发器浓缩至棕红色液体；
C、将棕红色液体中取出上大孔吸附柱，经体积浓度为65％的甲醇洗至浅黄色后，再用体积浓度2-5％的稀盐酸洗至无色，最后用解吸剂洗脱；
D、减压蒸馏浓缩洗脱液，再经真空干燥3-5小时得灰白色的茶皂素。
2.根据权利要求1所述的一种从茶籽饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于：在步骤A中所述甲醇与茶籽粕质量比为2∶1-4∶1，所述加热回流温度为45-55℃，回流2-4h。
3.根据权利要求1所述的一种从茶籽饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于：在步骤B中所述浓缩温度为50-70℃。
4.根据权利要求1所述的一种从茶籽饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于：在步骤C中所述解吸剂为石油醚、正己烷或者异丙醇。
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|---|---|---|---|---|
| CN107496272A (zh) * | 2017-10-18 | 2017-12-22 | 湖南大三湘茶油电子商务有限公司 | 乌发茶籽洗发液及其制备方法 |
| CN108329374A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-07-27 | 浙江大学 | 一种分离高纯度茶籽皂素单体的方法 |
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2010
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