CN105038304A - 一种西瓜红色素滤膜提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于食用色素制备领域，提供了一种西瓜红色素滤膜提取方法，操作步骤包括：a）取瓤；b）打浆；c）色素浸提；d）制备色素粗品；e）色素纯化；f）浓缩干燥等步骤，其中制备色素粗品：将浸提液加入超滤膜系统中超滤，透过液再加入纳滤膜系统中浓缩，得到色素粗品。本发明的优点是采用膜过滤除杂，能耗低、回收率高，而且整个生产工艺的操作简单，设备要求低，成本低廉，非常适合用于工业生产，所得色素食用安全，色泽好。

Description

一种西瓜红色素滤膜提取方法
技术领域
本发明属于食用色素制备领域，涉及一种提取食用红色素的方法。
背景技术
天然色素是由天然资源获得的食用色素。主要从动物和植物组织及微生物（培养）中提取的色素，其中植物性着色剂占多数。天然色素不仅具有给食品着色的作用，而且，相当部分天然色素具有生理活性。在天然色素的开发与应用方面，日本居于世界前列，早在1975年天然色素的使用量就已超过合成色素。我国天然食用色素产品中次焦糖色素的产量最大，年产量约占天然食用色素的86%，主要用于国内酿造行业和饮料工业。随着我国人民生活水平的进一步提高，回归大自然—食用全天然原料的产品必将成为今后食品消费的主流，国内食品制造业对天然食用色素的需求将不断增长，同时也将开辟天然色素在医药—日化等方面更广阔的应用领域。
西瓜红色素属于众多食用色素中的一种，其色素鲜艳，安全无毒，具有广阔的市场潜力。但是目前西瓜红色素的提取工艺尚为实验阶段，只能极小规模地生产。现有的西瓜红色素提取方法一般包括以下步骤：西瓜——取囊——打浆——过滤——干燥——加入色素提取剂——取上层清液——大孔树脂吸附——除杂——洗脱——浓缩——干燥——冷冻保存。一些发明人开展了西瓜红色素提取方法的研究，如：
【题名】西瓜红色素的提取及抗氧化活性研究【刊名】内蒙古农业大学学报【作者】张美枝—黄海英—邹寅—李正英—周群【发表日期】2013年1月【内容提要】该研究公开了一种西瓜红色素的提取方法：洗净西瓜表面，取瓢去籽，用高速组织捣碎机打浆，经纱布过滤，离心(4000r/min，10min)，沉淀用真空冷冻干燥机干燥。称取2.00g西瓜瓢冻干粉末，置于锥形瓶中，加人20mL丙酮，连接回流装置，在50℃条件下浸提3次，1h/次，提取西瓜红色素，离心(4000r/min,lOmin),上清液通过旋转蒸发仪真空浓缩，用适量的蒸馏水溶解。水相上D-101大孔吸附树脂层析柱，首先用水洗脱杂质，然后利用丙酮与乙酸乙醋的混合液(2：1)淋洗液洗脱，即得纯化的西瓜红色素溶液。
现有西瓜红色素提取工艺主要存在以下缺点：1.使用化学方法除杂，生产成本过高，同时降低色素食用安全性；2.部分工艺采用丙酮等有毒物质，不利于生产操作者身体健康。
发明内容
本发明的目的是克服现有西瓜红色素提取工艺存在的缺点和不足，提供一种成本低、操作简单、产品安全性好的食用红色素提取方法。
一种西瓜红色素滤膜提取方法，包括取瓤—打浆—色素浸提—制备色素粗品—色素纯化—浓缩干燥的步骤，所述制备色素粗品过程采用滤膜过滤，具体操作步骤如下：
a.取瓤：从新鲜西瓜中取出西瓜瓤；
b.打浆：将西瓜瓤进行组织破碎得到瓤浆，再将瓤浆进行过滤，得到西瓜汁，过滤目数为120-200；
c.色素浸提：往西瓜汁中加入65-75%的乙醇溶液，西瓜汁和乙醇溶液的体积比为1：2-3，浸提取2-3次；
d.制备色素粗品：将浸提液加入超滤膜系统中超滤，透过液再加入纳滤膜系统中浓缩，得到色素粗品；
e.色素纯化：将色素粗品用蒸馏水配制成6.0-10.0g/L的色素粗品液；以0.2-2.5ml/min的流速流经大孔吸附树脂柱，进行色素吸附；然后用蒸馏水对大孔吸附树脂柱进行冲洗，洗脱杂质；再用65-75%的乙醇溶液洗脱大孔吸附树脂柱，得到洗脱液；
f.浓缩干燥：将洗脱液进行减压浓缩，得到浓缩物；将浓缩物进行低温真空干燥，干燥至粉末状后取出，得到成品色素。
本发明采用的主要色素浸提剂是65-75%的乙醇溶液，相比传统技术使用的高浓度丙酮等有机试剂，大幅度提高了色素食用安全性；选择65-75%浓度区间，不但满足了工业浸提色素要求，也降低了生产成本。
作为本发明的进一步说明，步骤c，色素浸提过程中，保持溶液温度在5-10℃之间。色素浸提过程的温度比较重要，保持5-10℃的温度，可以有效保护色素分子不被破坏。
作为本发明的进一步说明，步骤c和步骤e中，所用的乙醇溶液PH值均为2.0-4.0。设定该范围的PH值是为了防止色素分子遭到过酸或过碱破坏，保证成品色泽。
作为本发明的进一步说明，步骤e中,所述大孔吸附树脂柱的型号为HPD101，其径高比为1：10-20。试验证明HPD101型大孔吸附树脂柱对西瓜汁中的红色素吸附效果最好，能提取西瓜汁中90%左右的色素。
作为本发明的进一步说明，步骤d中，超滤膜为截留分子量的4000-90000的中空纤维素超滤膜；纳滤膜为截留分子量为200-500的中空纤维素纳滤膜。
本发明的西瓜红色素滤膜提取方法与现有技术相比具有以下进步：
1、采用膜过滤属于物理除杂，不仅能耗低、污染小，还可以减少因高温色素分解，提高回收率。
2、操作简单、设备要求低：本发明生产工艺仅涉及取瓤、打浆、色素浸提、制备色素粗品、色素纯化、浓缩干燥等步骤，执行简单的破碎、搅拌、过滤、干燥即可完成上述操作。
3、所得色素食用安全、色泽好：主要色素浸提剂是65-75%的乙醇溶液，成品色素中不含丙酮等有毒物质，砷含量<2ppm，铅含量<1.5ppm，重金属含量<13ppm；成品色素纯度达>90以上，色泽明亮。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1：一种西瓜红色素滤膜提取方法，具体操作步骤如下：
a.取瓤：从新鲜西瓜中取出西瓜瓤；
b.打浆：将西瓜瓤进行组织破碎得到瓤浆，再将瓤浆进行过滤，得到西瓜汁，过滤目数为120-200；
c.色素浸提：往西瓜汁中加入65%的乙醇溶液，西瓜汁和乙醇溶液的体积比为1：2，浸提取2-3次；
d.制备色素粗品：将浸提液加入超滤膜系统中超滤，透过液再加入纳滤膜系统中浓缩，得到色素粗品；
e.色素纯化：将色素粗品用蒸馏水配制成6.0g/L的色素粗品液；以0.2ml/min的流速流经大孔吸附树脂柱，进行色素吸附；然后用蒸馏水对大孔吸附树脂柱进行冲洗，洗脱杂质；再用65%的乙醇溶液洗脱大孔吸附树脂柱，得到洗脱液；
f.浓缩干燥：将洗脱液进行减压浓缩，得到浓缩物；将浓缩物进行低温真空干燥，干燥至粉末状后取出，得到成品色素。
实施例2：一种西瓜红色素滤膜提取方法，具体操作步骤如下：
a.取瓤：从新鲜西瓜中取出西瓜瓤；
b.打浆：将西瓜瓤进行组织破碎得到瓤浆，再将瓤浆进行过滤，得到西瓜汁，过滤目数为200；
c.色素浸提：往西瓜汁中加入75%的乙醇溶液，西瓜汁和乙醇溶液的体积比为1：-3，浸提取2-3次；
d.制备色素粗品：将浸提液加入超滤膜系统中超滤，透过液再加入纳滤膜系统中浓缩，得到色素粗品；
e.色素纯化：将色素粗品用蒸馏水配制成10.0g/L的色素粗品液；以2.5ml/min的流速流经大孔吸附树脂柱，进行色素吸附；然后用蒸馏水对大孔吸附树脂柱进行冲洗，洗脱杂质；再用75%的乙醇溶液洗脱大孔吸附树脂柱，得到洗脱液；
f.浓缩干燥：将洗脱液进行减压浓缩，得到浓缩物；将浓缩物进行低温真空干燥，干燥至粉末状后取出，得到成品色素。
实施例3：将西瓜瓤进行组织破碎得到瓤浆，再将瓤浆进行过滤，得到西瓜汁，过滤目数为120-200；
c.色素浸提：往西瓜汁中加入70%的乙醇溶液，西瓜汁和乙醇溶液的体积比为1：2.5，浸提取3次；
d.制备色素粗品：将浸提液加入超滤膜系统中超滤，透过液再加入纳滤膜系统中浓缩，得到色素粗品；
e.色素纯化：将色素粗品用蒸馏水配制成8.0g/L的色素粗品液；以1.5ml/min的流速流经大孔吸附树脂柱，进行色素吸附；然后用蒸馏水对大孔吸附树脂柱进行冲洗，洗脱杂质；再用70%的乙醇溶液洗脱大孔吸附树脂柱，得到洗脱液；
f.浓缩干燥：将洗脱液进行减压浓缩，得到浓缩物；将浓缩物进行低温真空干燥，干燥至粉末状后取出，得到成品色素。
实施例4：一种西瓜红色素滤膜提取方法,其操作步骤与实施例3大体相同，唯一区别在于：步骤c，色素浸提过程中，保持溶液温度在5-10℃之间。
实施例5：一种西瓜红色素滤膜提取方法,其操作步骤与实施例3大体相同，唯一区别在于：步骤c和步骤e中，所用的乙醇溶液PH值必须为2.0-4.0。
实施例6：一种西瓜红色素滤膜提取方法,其操作步骤与实施例3大体相同，唯一区别在于：步骤e中,所述大孔吸附树脂柱的型号必须为HPD101，其径高比为1：10-20。
实施例7：一种西瓜红色素滤膜提取方法,其操作步骤与实施例3大体相同，唯一区别在于：步骤d中，超滤膜为截留分子量的4000-90000的中空纤维素超滤膜；纳滤膜为截留分子量为200-500的中空纤维素纳滤膜。
对实施例7所得的色素成品进行特性分析发现：
经过溶剂溶解性实验发现：西瓜红色素为水溶性色素，可溶于甲醇、乙醇、丙酮等极性有机溶剂，而不能溶于苯、氯仿、石油醚等非极性有机溶剂。
经过冷热稳定性实验发现：从西瓜红色素冷热稳定性实验温度对西瓜红色素的影响很大，冷冻基本上不会引起西瓜红色素提取液色泽的变化，表明冷冻不会对其色素结构造成破坏。而受热后易褪色成亮黄色，无论加酸或加碱都不可逆转，表明色素结构已经被破坏。因此西瓜红色素耐热性较差。
下面对不同实施方式的实施效果进行说明：
不同实施方式的工艺耗费时、操作难度、色素提取率、生产总成本、成品质量等方面存在一定区别，具体如表1所示：
不同实施方式的产品质量也存在一定差别，具体如表2所示：
总体而言，本发明西瓜红色素滤膜提取方法，操作简单，设备要求低，成本低廉，非常适合用于工业生产。所得色素成品食用安全，各项指标良好。

Claims (5)

1.一种西瓜红色素滤膜提取方法，包括取瓤—打浆—色素浸提—制备色素粗品—色素纯化—浓缩干燥的步骤，其特征在于所述制备色素粗品过程采用滤膜过滤，具体操作步骤如下：
a.取瓤：从新鲜西瓜中取出西瓜瓤；
b.打浆：将西瓜瓤进行组织破碎得到瓤浆，再将瓤浆进行过滤，得到西瓜汁，过滤目数为120-200；
c.色素浸提：往西瓜汁中加入65-75%的乙醇溶液，西瓜汁和乙醇溶液的体积比为1：2-3，浸提取2-3次；
d.制备色素粗品：将浸提液加入超滤膜系统中超滤，透过液再加入纳滤膜系统中浓缩，得到色素粗品；
e.色素纯化：将色素粗品用蒸馏水配制成6.0-10.0g/L的色素粗品液；以0.2-2.5ml/min的流速流经大孔吸附树脂柱，进行色素吸附；然后用蒸馏水对大孔吸附树脂柱进行冲洗，洗脱杂质；再用65-75%的乙醇溶液洗脱大孔吸附树脂柱，得到洗脱液；
f.浓缩干燥：将洗脱液进行减压浓缩，得到浓缩物；将浓缩物进行低温真空干燥，干燥至粉末状后取出，得到成品色素。
2.根据权利要求1所述西瓜红色素滤膜提取方法，其特征在于：步骤c，色素浸提过程中，保持溶液温度在5-10℃之间。
3.根据权利要求1所述西瓜红色素滤膜提取方法，其特征在于：步骤c和步骤e中，所用的乙醇溶液PH值均为2.0-4.0。
4.根据权利要求1所述西瓜红色素滤膜提取方法，其特征在于：步骤e中,所述大孔吸附树脂柱的型号为HPD101，其径高比为1：10-20。
5.根据权利要求1所述西瓜红色素滤膜提取方法，其特征在于：步骤d中，超滤膜为截留分子量的4000-90000的中空纤维素超滤膜；纳滤膜为截留分子量为200-500的中空纤维素纳滤膜。
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