CN102432771A - 利用玻璃钢废弃聚酯薄膜制备不饱和聚酯树脂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于不饱和聚酯树脂技术领域，具体地讲公开了一种利用玻璃钢废弃聚酯薄膜制备不饱和聚酯树脂的工艺。其主要技术方案：将2—甲基—1,3丙二醇、废弃聚酯薄膜和复合型催化剂加入反应釜中进行降解反应、再将富马酸、树脂醇、二乙二醇、丙二醇以及阻聚剂加入反应釜中进行缩聚反应后再与单体苯乙烯混合反应即制备出符合GB/T8237—2005标准的不饱和聚酯树脂。通过玻璃钢废弃聚酯薄膜为原料生产不饱和聚酯树脂，可以再生产玻璃钢产品，循环利用变废为宝，不仅解决了环境污染问题，还给企业带来了相当可观的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于不饱和聚酯树脂生产技术领域，具体地讲涉及一种利用玻璃钢废弃聚酯薄膜制备不饱和聚酯树脂的工艺。
背景技术
聚酯薄膜是玻璃钢行业通用的脱模剂和压光剂，是一次性材料，生产玻璃钢时会产生大量的聚酯薄膜废弃物。河北的枣强、冀州为全国的玻璃钢生产基地，每年要产生上万吨的聚酯薄膜废弃物，该废弃物至今没有得到充分的回收和利用，堆积如山在田野中，严重污染了自然环境。
发明的内容
本发明的目的就是提供一种利用玻璃钢废弃聚酯薄膜制备不饱和聚酯树脂的工艺。
实现本发明所提出的目的的技术方案为：
利用玻璃钢废弃聚酯薄膜制备不饱和聚酯树脂的工艺，其特征在于：包括下列步骤：
第一步，降解反应
将250重量份的2—甲基—1,3丙二醇加入反应釜中，搅拌、加热升温至88—95℃，再向反应釜中加入600——700重量份的废弃聚酯薄膜和0.95—1.20重量份的由重量比为1:2:1的醋酸锌、氧化亚锡和钛酸四丁酯构成的复合型催化剂继续加热升温，同时打开反应釜上的立式冷凝器的冷却水进行全回流，当反应物料温度升至215—250℃后，并打开卧式冷却水捕集反应中产生的小分子物质；当反应物料酸值达到14—16mgKOH/g时，并降温至130—140℃；
第二步，常压下的缩聚反应
将410—420重量份的富马酸、340—380重量份的树脂醇、180—220重量份的二乙二醇、130—145重量份的丙二醇以及0.12—0.16重量份的阻聚剂投入反应釜中，继续搅拌并加热升温，同时通过调节反应釜上的立式冷凝器供水量,控制馏头温度在100—110℃之间；当反应釜中的反应物料温度升到205—230℃后，进行恒温反应，使反应物料酸值达到50—65mgKOH/g；
第三步，减压条件下的缩聚反应；
将反应釜内的真空度控制在0.08Mpa以上，进行真空脱水反应，当反应物料酸值达到30—40 mgKOH/g时，使反应釜恢复到常压状态，并降温使反应物料降温至180—190℃，加入0.20—0.25重量份的石蜡、阻聚剂0.18—0.21重量份，恒温搅拌20—50分钟，继续降温至130—170℃；
第四步，聚酯与单体苯乙烯混合
将950—1000重量份的单体苯乙烯打入稀释釜中，同时开启搅拌机构，将上述反应釜中的物料转入到稀释釜中，控制稀释釜中的物料温度在70—85℃之间，当反应釜中的物料完全转入到稀释釜中后，将稀释釜中物料温度降至65℃，恒温搅拌0.5—1.0小时，继续冷却降温到50℃以下即得不饱和聚酯树脂。
在上述的利用玻璃钢废弃聚酯薄膜制备不饱和聚酯树脂的工艺中：
——所述降解反应中加入复合型催化剂继续加热升温至215—250℃后恒温反应3——4小时。
——所述常压下的缩聚反应中，当温度升到205—230℃后恒温2—4小时。
本发明所提供的一种利用玻璃钢废弃聚酯薄膜制备不饱和聚酯树脂的工艺与现有技术相比具有以下优点：以玻璃钢废弃聚酯薄膜为原料生产不饱和聚酯树脂，可以再生产玻璃钢产品，循环利用变废为宝，不仅解决了环境污染问题，还给企业带来了相当可观的经济效益。因此，该发明不仅具有可观的经济效益，而且具有良好的社会效益。
附图说明
图1：为利用玻璃钢废弃聚酯薄膜制备不饱和聚酯树脂的工艺的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明所提出的利用玻璃钢废弃聚酯薄膜制备不饱和聚酯树脂的工艺作进一步详细说明：
如图1所示为利用玻璃钢废弃聚酯薄膜制备不饱和聚酯树脂的工艺的流程示意图。即依次包括降解反应1、常压下的缩聚反应2、减压条件下的缩聚反应3和聚酯与单体苯乙烯混合4，即可制备出符合GB/T8237—2005标准的不饱和聚酯树脂。
实施例1
将计量好的2—甲基—1,3丙二醇250Kg投入反应釜，开搅拌，加热升温至88℃，再向反应釜中投入计量好的废弃聚酯薄膜650Kg和计量好的复合型催化剂（醋酸锌/氧化亚锡/钛酸四丁酯，质量比为1:2:1）1.10Kg，继续加热升温，并用7小时的时间使反应温度升到230℃，恒温3小时，取样测酸值，当酸值达到14mgKOH/g时，降温至140℃。反应过程中一直开着立式冷却水进行全回流，同时当反应温度升到200℃时，打开卧式冷却水捕集反应中产生的小分子物质。
将计量好的富马酸415Kg，树脂醇A 360Kg，二乙二醇200Kg，丙二醇130Kg,阻聚剂氢醌0.15Kg投入反应釜，继续搅拌加热升温，大约8小时升温到210℃，恒温反应3小时，当酸值达到60mgKOH/g时开始真空脱水反应。反应过程中通过调节立式冷凝器供水量,调节回流比大小，控制馏头温度在100℃。
打开真空泵，慢慢关闭放空阀门，防止冲料，真空度控制在0.08Mpa，进行真空脱水反应，关闭真空泵，慢慢打开放空阀门，并停止真空反应，当酸值达到30 mgKOH/g时，打开盘管冷却水，将反应物料冷却降温至180℃，加入计量好的石蜡0.2Kg,阻聚剂氢醌0.19Kg，恒温搅拌20分钟，继续降温至150℃，准备稀释。在上述真空脱水反应过程中，通过调节立式冷凝器供水量将馏头温度控制在118℃。
将计量好的单体苯乙烯1000Kg打入稀释釜中，开启搅拌，打开稀释釜立式冷凝器供水阀门，将稀释釜夹套灌满冷却水。慢慢打开连接反应釜和稀释釜的物料转移阀门，将反应釜的物料慢慢转入稀释釜，当稀释釜物料温度达到60℃时，打开稀释釜夹套冷却水阀门，通水冷却，控制稀释釜物料温度缓慢上升。利用1小时，将反应釜中的物料全部转移到稀释釜中，该过程中，通过调节稀释釜夹套冷却水供应量和物料转移速度，控制稀释釜物料温度在75℃之间。关闭连接反应釜和稀释釜的物料转移阀门，全部打开稀释釜夹套冷却水阀门，冷却物料，当物料温度降至65℃时，恒温搅拌0.5小时，继续冷却降温到50℃即得2810Kg的不饱和聚酯树脂。
对该实施例制备出的不饱和聚酯树脂通过取样检测其参数为：
1、液态树脂的
——黏度（25℃）：0.76Pa．s；——胶凝时间（25℃）：13min
——固体含量（%）：65； ——酸值（mgKOH/g）：20
2、树脂浇铸体的
——拉伸强度（MPa）：81； ——弯曲强度（MPa）：135
——巴氏硬度：50； ——热变形温度（℃）：109。
实施例2
将计量好的2—甲基—1,3丙二醇250Kg投入反应釜，开搅拌，加热升温至90℃，再向反应釜中投入计量好的废弃聚酯薄膜650Kg和计量好的复合型催化剂（醋酸锌/氧化亚锡/钛酸四丁酯，质量比为1:2:1）1.00Kg，继续加热升温，并用6小时的时间使反应温度升到240℃，恒温3.5小时，取样测酸值，当酸值达到16mgKOH/g时，降温至135℃。反应过程中一直开着立式冷却水进行全回流，同时当反应温度升到200℃时，打开卧式冷却水捕集反应中产生的小分子物质。
将计量好的富马酸420Kg，树脂醇B 375Kg，二乙二醇210Kg，丙二醇140Kg,阻聚剂氢醌0.12Kg投入反应釜，继续搅拌加热升温，大约7.5小时升温到220℃，恒温反应2小时，当酸值达到50mgKOH/g时开始真空脱水反应。反应过程中通过调节立式冷凝器供水量,调节回流比大小，控制馏头温度在110℃。
打开真空泵，慢慢关闭放空阀门，防止冲料，真空度控制在0.085Mpa，进行真空脱水反应，关闭真空泵，慢慢打开放空阀门，并停止真空反应，当酸值达到35 mgKOH/g时，打开盘管冷却水，将反应物料冷却降温至185℃，加入计量好的石蜡0.25Kg,阻聚剂特丁基邻苯二酚0.20Kg，恒温搅拌30分钟，继续降温至140℃，准备稀释。在上述真空脱水反应过程中，通过调节立式冷凝器供水量将馏头温度控制在115℃。
将计量好的单体苯乙烯950Kg打入稀释釜中，开启搅拌，打开稀释釜立式冷凝器供水阀门，将稀释釜夹套灌满冷却水。慢慢打开连接反应釜和稀释釜的物料转移阀门，将反应釜的物料慢慢转入稀释釜，当稀释釜物料温度达到60℃时，打开稀释釜夹套冷却水阀门，通水冷却，控制稀释釜物料温度缓慢上升。利用1.5小时，将反应釜中的物料全部转移到稀释釜中，该过程中，通过调节稀释釜夹套冷却水供应量和物料转移速度，控制稀释釜物料温度在70℃之间。关闭连接反应釜和稀释釜的物料转移阀门，全部打开稀释釜夹套冷却水阀门，冷却物料，当物料温度降至65℃时，恒温搅拌1.0小时，继续冷却降温到45℃即得2840Kg的不饱和聚酯树脂。
对该实施例制备出的不饱和聚酯树脂通过取样检测其参数为：
1、液态树脂的
——黏度（25℃）：0.80Pa．s；——胶凝时间（25℃）：12min
——固体含量（%）：66； ——酸值（mgKOH/g）：26
2、树脂浇铸体的
——拉伸强度（MPa）：90； ——弯曲强度（MPa）：140
——巴氏硬度：55； ——热变形温度（℃）：110。
实施例3
将计量好的2—甲基—1,3丙二醇250Kg投入反应釜，开搅拌，加热升温至90℃，再向反应釜中投入计量好的废弃聚酯薄膜600Kg和计量好的复合型催化剂（醋酸锌/氧化亚锡/钛酸四丁酯，质量比为1:2:1）1.00Kg，继续加热升温，并用6小时的时间使反应温度升到220℃，恒温4小时，取样测酸值，当酸值达到15mgKOH/g时，降温至130℃。反应过程中一直开着立式冷却水进行全回流，同时当反应温度升到200℃时，打开卧式冷却水捕集反应中产生的小分子物质。
将计量好的富马酸410Kg，树脂醇C 340Kg，二乙二醇190Kg，丙二醇135Kg,阻聚剂特丁基邻苯二酚0.16Kg投入反应釜，继续搅拌加热升温，大约8.5小时升温到205℃，恒温反应2.5小时，当酸值达到58mgKOH/g时开始真空脱水反应。反应过程中通过调节立式冷凝器供水量,调节回流比大小，控制馏头温度在105℃。
打开真空泵，慢慢关闭放空阀门，防止冲料，真空度控制在0.090Mpa，进行真空脱水反应，关闭真空泵，慢慢打开放空阀门，并停止真空反应，当酸值达到40 mgKOH/g时，打开盘管冷却水，将反应物料冷却降温至190℃，加入计量好的石蜡0.22Kg,阻聚剂氢醌0.21Kg，恒温搅拌40分钟，继续降温至130℃，准备稀释。在上述真空脱水反应过程中，通过调节立式冷凝器供水量将馏头温度控制在110℃。
将计量好的单体苯乙烯1050Kg打入稀释釜中，开启搅拌，打开稀释釜立式冷凝器供水阀门，将稀释釜夹套灌满冷却水。慢慢打开连接反应釜和稀释釜的物料转移阀门，将反应釜的物料慢慢转入稀释釜，当稀释釜物料温度达到60℃时，打开稀释釜夹套冷却水阀门，通水冷却，控制稀释釜物料温度缓慢上升。利用2小时，将反应釜中的物料全部转移到稀释釜中，该过程中，通过调节稀释釜夹套冷却水供应量和物料转移速度，控制稀释釜物料温度在80℃之间。关闭连接反应釜和稀释釜的物料转移阀门，全部打开稀释釜夹套冷却水阀门，冷却物料，当物料温度降至65℃时，恒温搅拌1.0小时，继续冷却降温到45℃即得2800Kg的不饱和聚酯树脂。
对该实施例制备出的不饱和聚酯树脂通过取样检测其参数为：
1、液态树脂的
——黏度（25℃）：0.60Pa．s；——胶凝时间（25℃）：18min
——固体含量（%）：60； ——酸值（mgKOH/g）：25
2、树脂浇铸体的
——拉伸强度（MPa）：78； ——弯曲强度（MPa）：131
——巴氏硬度：60； ——热变形温度（℃）：105。
实施例4
将计量好的2—甲基—1,3丙二醇250Kg投入反应釜，开搅拌，加热升温至92℃，再向反应釜中投入计量好的废弃聚酯薄膜620Kg和计量好的复合型催化剂（醋酸锌/氧化亚锡/钛酸四丁酯，质量比为1:2:1）1.10Kg，继续加热升温，并用6.5小时的时间使反应温度升到250℃，恒温4小时，取样测酸值，当酸值达到15mgKOH/g时，降温至135℃。反应过程中一直开着立式冷却水进行全回流，同时当反应温度升到200℃时，打开卧式冷却水捕集反应中产生的小分子物质。
将计量好的富马酸420Kg，树脂醇A 350Kg，二乙二醇220Kg，丙二醇145Kg,阻聚剂特丁基邻苯二酚0.14Kg投入反应釜，继续搅拌加热升温，大约8小时升温到215℃，恒温反应3.5小时，当酸值达到65mgKOH/g时开始真空脱水反应。反应过程中通过调节立式冷凝器供水量,调节回流比大小，控制馏头温度在100℃。
打开真空泵，慢慢关闭放空阀门，防止冲料，真空度控制在0.085Mpa，进行真空脱水反应，关闭真空泵，慢慢打开放空阀门，并停止真空反应，当酸值达到40 mgKOH/g时，打开盘管冷却水，将反应物料冷却降温至185℃，加入计量好的石蜡0.24Kg,阻聚剂特丁基邻苯二酚0.20Kg，恒温搅拌50分钟，继续降温至170℃，准备稀释。在上述真空脱水反应过程中，通过调节立式冷凝器供水量将馏头温度控制在105℃。
将计量好的单体苯乙烯1100Kg打入稀释釜中，开启搅拌，打开稀释釜立式冷凝器供水阀门，将稀释釜夹套灌满冷却水。慢慢打开连接反应釜和稀释釜的物料转移阀门，将反应釜的物料慢慢转入稀释釜，当稀释釜物料温度达到60℃时，打开稀释釜夹套冷却水阀门，通水冷却，控制稀释釜物料温度缓慢上升。利用1.5小时，将反应釜中的物料全部转移到稀释釜中，该过程中，通过调节稀释釜夹套冷却水供应量和物料转移速度，控制稀释釜物料温度在85℃之间。关闭连接反应釜和稀释釜的物料转移阀门，全部打开稀释釜夹套冷却水阀门，冷却物料，当物料温度降至65℃时，恒温搅拌0.5小时，继续冷却降温到50℃即得2900Kg的不饱和聚酯树脂。
对该实施例制备出的不饱和聚酯树脂通过取样检测其参数为：
1、液态树脂的
——黏度（25℃）：0.63Pa．s；——胶凝时间（25℃）：17min
——固体含量（%）：62； ——酸值（mgKOH/g）：24
2、树脂浇铸体的
——拉伸强度（MPa）：85； ——弯曲强度（MPa）：133
——巴氏硬度：50； ——热变形温度（℃）：106。
实施例5
将计量好的2—甲基—1,3丙二醇250Kg投入反应釜，开搅拌，加热升温至95℃，再向反应釜中投入计量好的废弃聚酯薄膜700Kg和计量好的复合型催化剂（醋酸锌/氧化亚锡/钛酸四丁酯，质量比为1:2:1）1.00Kg，继续加热升温，并用5.5小时的时间使反应温度升到215℃，恒温3.5小时，取样测酸值，当酸值达到14mgKOH/g时，降温至140℃。反应过程中一直开着立式冷却水进行全回流，同时当反应温度升到200℃时，打开卧式冷却水捕集反应中产生的小分子物质。
将计量好的富马酸415Kg，树脂醇B 345Kg，二乙二醇180Kg，丙二醇140Kg,阻聚剂特丁基邻苯二酚0.12Kg投入反应釜，继续搅拌加热升温，大约9小时升温到230℃，恒温反应3小时，当酸值达到62mgKOH/g时开始真空脱水反应。反应过程中通过调节立式冷凝器供水量,调节回流比大小，控制馏头温度在110℃。
打开真空泵，慢慢关闭放空阀门，防止冲料，真空度控制在0.080Mpa，进行真空脱水反应，关闭真空泵，慢慢打开放空阀门，并停止真空反应，当酸值达到38 mgKOH/g时，打开盘管冷却水，将反应物料冷却降温至180℃，加入计量好的石蜡0.21Kg,阻聚剂氢醌0.18Kg，恒温搅拌40分钟，继续降温至160℃，准备稀释。在上述真空脱水反应过程中，通过调节立式冷凝器供水量将馏头温度控制在110℃。
将计量好的单体苯乙烯980Kg打入稀释釜中，开启搅拌，打开稀释釜立式冷凝器供水阀门，将稀释釜夹套灌满冷却水。慢慢打开连接反应釜和稀释釜的物料转移阀门，将反应釜的物料慢慢转入稀释釜，当稀释釜物料温度达到60℃时，打开稀释釜夹套冷却水阀门，通水冷却，控制稀释釜物料温度缓慢上升。利用1.5小时，将反应釜中的物料全部转移到稀释釜中，该过程中，通过调节稀释釜夹套冷却水供应量和物料转移速度，控制稀释釜物料温度在75℃之间。关闭连接反应釜和稀释釜的物料转移阀门，全部打开稀释釜夹套冷却水阀门，冷却物料，当物料温度降至65℃时，恒温搅拌0.75小时，继续冷却降温到40℃即得2800Kg的不饱和聚酯树脂。
对该实施例制备出的不饱和聚酯树脂通过取样检测其参数为：
1、液态树脂的
——黏度（25℃）：0.72Pa．s；——胶凝时间（25℃）：14min
——固体含量（%）：64； ——酸值（mgKOH/g）：23
2、树脂浇铸体的
——拉伸强度（MPa）：83； ——弯曲强度（MPa）：138
——巴氏硬度：65； ——热变形温度（℃）：108。
实施例6
将计量好的2—甲基—1,3丙二醇250Kg投入反应釜，开搅拌，加热升温至90℃，再向反应釜中投入计量好的废弃聚酯薄膜680Kg和计量好的复合型催化剂（醋酸锌/氧化亚锡/钛酸四丁酯，质量比为1:2:1）1.15Kg，继续加热升温，并用4小时的时间使反应温度升到240℃，恒温4小时，取样测酸值，当酸值达到15mgKOH/g时，降温至135℃。反应过程中一直开着立式冷却水进行全回流，同时当反应温度升到200℃时，打开卧式冷却水捕集反应中产生的小分子物质。
将计量好的富马酸410Kg，树脂醇C 380Kg，二乙二醇200Kg，丙二醇135Kg,阻聚剂氢醌0.14Kg投入反应釜，继续搅拌加热升温，大约8.5小时升温到225℃，恒温反应3.5小时，当酸值达到60mgKOH/g时开始真空脱水反应。反应过程中通过调节立式冷凝器供水量,调节回流比大小，控制馏头温度在105℃。
打开真空泵，慢慢关闭放空阀门，防止冲料，真空度控制在0.09Mpa，进行真空脱水反应，关闭真空泵，慢慢打开放空阀门，并停止真空反应，当酸值达到32 mgKOH/g时，打开盘管冷却水，将反应物料冷却降温至190℃，加入计量好的石蜡0.22Kg,阻聚剂特丁基邻苯二酚0.20Kg，恒温搅拌30分钟，继续降温至150℃，准备稀释。在上述真空脱水反应过程中，通过调节立式冷凝器供水量将馏头温度控制在115℃。
将计量好的单体苯乙烯1000Kg打入稀释釜中，开启搅拌，打开稀释釜立式冷凝器供水阀门，将稀释釜夹套灌满冷却水。慢慢打开连接反应釜和稀释釜的物料转移阀门，将反应釜的物料慢慢转入稀释釜，当稀释釜物料温度达到60℃时，打开稀释釜夹套冷却水阀门，通水冷却，控制稀释釜物料温度缓慢上升。利用2小时，将反应釜中的物料全部转移到稀释釜中，该过程中，通过调节稀释釜夹套冷却水供应量和物料转移速度，控制稀释釜物料温度在80℃之间。关闭连接反应釜和稀释釜的物料转移阀门，全部打开稀释釜夹套冷却水阀门，冷却物料，当物料温度降至65℃时，恒温搅拌1.0小时，继续冷却降温到30℃即得2820Kg的不饱和聚酯树脂。
对该实施例制备出的不饱和聚酯树脂通过取样检测其参数为：
1、液态树脂的
——黏度（25℃）：0.65Pa．s；——胶凝时间（25℃）：163min
——固体含量（%）：61； ——酸值（mgKOH/g）：22
2、树脂浇铸体的
——拉伸强度（MPa）：80； ——弯曲强度（MPa）：132
——巴氏硬度：60； ——热变形温度（℃）：105。
本发明实施例制备出的不饱和聚酯树脂属于对苯型不饱和聚酯树脂（UPR），与通用邻苯型UPR相比具有成本低（通用邻苯型UPR原材料成本约为10000元/吨，本产品原材料成本约为7000元/吨）、力学性能优越（通用邻苯型UPR拉伸强度不大于65MPa，弯曲强度不大于100MPa，巴氏硬度不大于40）、热性能优越（通用邻苯型UPR热变形温度不大于65℃）、耐腐蚀性能优越（本产品40℃以下耐30%的醋酸腐蚀，而通用型邻苯UPR不耐）。
本产品可适用于手糊、缠绕、模压、喷射、离心浇注等玻璃钢成型工艺。
注：通用邻苯型UPR一般由苯酐、顺酐、丙二醇、乙二醇、二乙二醇、苯乙烯等原料制成。
在上述实施例的
——降解反应中，当反应物料的酸值达到14—16mgKOH/g时的反应时间应当在6—7小时，其目的是使得聚酯薄膜能够充分的降解，其后的恒温反应控制在3—4小时的目的可以充分调整小分子结构的排列顺序，使产生的小分子物质的官能团有序排列在分子链的两端。
——常压下的缩聚反应中，2—3.5小时的恒温反应的目的是时的反应物在常温条件下充分缩合。提高聚酯分子的分子量。另外，还可以解决在生产制备过程中由于一些不确定因素——投料或多或少、原料中有效物含量的差异、反应过程中温度升高过快等会造成所制备的不饱和聚酯树脂质量的影响，恒温反应可以有效降低上述诸因素对所生产的不饱和聚酯树脂质量的影响。
本专利实施例所使用的反应釜中的搅拌器转速为60—100转/分，并设定有盘管换热器，温度、压力表，立式冷凝器，卧式冷凝器，废水包；稀释釜中的搅拌器为转速60—100转/分，并设定有夹套换热器或盘管换热器，立式冷凝器，废水包；真空泵：绝压5mmHg。
Claims (3)
1.利用玻璃钢废弃聚酯薄膜制备不饱和聚酯树脂的工艺，其特征在于：包括下列步骤：
第一步，降解反应
将250重量份的2—甲基—1,3丙二醇加入反应釜中，搅拌、加热升温至88—95℃，再向反应釜中加入600——700重量份的废弃聚酯薄膜和0.95—1.20重量份的由重量比为1:2:1的醋酸锌、氧化亚锡和钛酸四丁酯构成的复合型催化剂继续加热升温，同时打开反应釜上的立式冷凝器的冷却水进行全回流，当反应物料温度升至215—250℃后，并打开卧式冷却水捕集反应中产生的小分子物质；当反应物料酸值达到14—16mgKOH/g时，并降温至130—140℃；
第二步，常压下的缩聚反应
将410—420重量份的富马酸、340—380重量份的树脂醇、180—220重量份的二乙二醇、130—145重量份的丙二醇以及0.12—0.16重量份的阻聚剂投入反应釜中，继续搅拌并加热升温，同时通过调节反应釜上的立式冷凝器供水量,控制馏头温度在100—110℃之间；当反应釜中的反应物料温度升到205—230℃后，进行恒温反应，使反应物料酸值达到50—65mgKOH/g；
第三步，减压条件下的缩聚反应；
将反应釜内的真空度控制在0.08Mpa以上，进行真空脱水反应，当反应物料酸值达到30—40 mgKOH/g时，使反应釜恢复到常压状态，并降温使反应物料降温至180—190℃，加入0.20—0.25重量份的石蜡、阻聚剂0.18—0.21重量份，恒温搅拌20—50分钟，继续降温至130—170℃；
第四步，聚酯与单体苯乙烯混合
将950—1000重量份的单体苯乙烯打入稀释釜中，同时开启搅拌机构，将上述反应釜中的物料转入到稀释釜中，控制稀释釜中的物料温度在70—85℃之间，当反应釜中的物料完全转入到稀释釜中后，将稀释釜中物料温度降至65℃，恒温搅拌0.5—1.0小时，继续冷却降温到50℃以下即得不饱和聚酯树脂。
2.如权利要求1所述的利用玻璃钢废弃聚酯薄膜制备不饱和聚酯树脂的工艺，其特征在于：所述降解反应中加入复合型催化剂继续加热升温至215—250℃后恒温反应3—4小时。
3.如权利要求1所述的利用玻璃钢废弃聚酯薄膜制备不饱和聚酯树脂的工艺，其特征在于：所述常压下的缩聚反应中，当温度升到205—230℃后恒温2—4小时。
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| CN1712427A (zh) * | 2005-07-12 | 2005-12-28 | 朱友成 | 模压用不饱和聚酯树脂及制备方法 |
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