CN104356892A - 一种户外低温固化粉末涂料合成方法 - Google Patents

一种户外低温固化粉末涂料合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种户外低温固化粉末涂料合成方法，包括如下步骤：将多元醇、多元酸和催化剂加入装有搅拌器、回流冷凝管、分水器的四口烧瓶中；通入氮气，逐步升温熔融，开动搅拌并通冷凝水，逐步升温后保温至酸值和粘度达标，得到端羟基聚酯树脂中间体；降温，加入封端剂对树脂进行酸化封端，真空缩聚至酸值、羟值和粘度合格，降温，加入抗氧剂助剂，搅拌均匀后出料，得到端羧基聚酯树脂；将端羧基聚酯树脂、固化剂、钛白粉、硫酸钡、流平剂、增光剂、安息香制备成粉末涂料；将制备得到的粉末涂料用静电喷涂，固化得到低温固化粉末涂料。本发明方法简单，易控制，合成的低温固化粉末，固化时间段，温度要求低。

Description

一种户外低温固化粉末涂料合成方法
技术领域
本发明涉及一种有机涂料的合成技术，尤其涉及一种户外低温固化粉末涂料合成方法。
背景技术
随着建筑、洗衣机、空调、汽车和冰箱等行业的蓬勃发展，尤其是高速公路护栏和户外建筑材料领域的发展，促进了户外聚酯粉末涂料的快速发展，户外聚酯粉末涂料的关键材料是聚酯树脂，使用TGIC等作为固化剂，一般固化条件为180℃～200℃/10min，温度太高，固化时间太长。一方面能源浪费现象严重，另一方面也限制了粉末涂料施涂于热敏基材如塑料、木材、中密度纤维板。如果能实现粉末涂料的低温固化，则会大大的降低能源的消耗。因此，低温(130℃-160℃)固化粉末涂料及其聚酯树脂的的研究显得非常有意义。对于户外低温固化粉末涂料用聚酯树脂，如果要实现低温固化，就必须在合成时选用合适的单体、采用独特的合成工艺、引入具有高反应活性官能团的封端剂和添加特殊的助剂，同时匹配以合适的固化剂才能最终得到涂膜性能优异、且能实现低温固化的粉末涂料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，易控制，合成的低温固化粉末，固化时间段，温度要求低的合成方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种户外低温固化粉末涂料合成方法，包括如下步骤：
将多元醇、多元酸和催化剂加入装有搅拌器、回流冷凝管、分水器的四口烧瓶中；
通入氮气，逐步升温熔融，开动搅拌并通冷凝水，逐步升温后保温至酸值和粘度达标，得到端羟基聚酯树脂中间体；
降温，加入封端剂对树脂进行酸化封端，真空缩聚至酸值、羟值和粘度合格，降温，加入抗氧剂助剂，搅拌均匀后出料，得到端羧基聚酯树脂；
将端羧基聚酯树脂、固化剂、钛白粉、硫酸钡、流平剂、增光剂、安息香制备成粉末涂料；
将制备得到的粉末涂料用静电喷涂，固化得到低温固化粉末涂料。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述将多元醇、多元酸和催化剂加入装有搅拌器、回流冷凝管、分水器的的四口烧瓶中步骤的具体实现如下：
将5g多元醇、8g多元酸和1～6g催化剂加入装有搅拌器、回流冷凝管、分水器的500ml四口烧瓶中。
进一步，所述通入氮气，逐步升温熔融，开动搅拌并通冷凝水，逐步升温后保温至酸值和粘度达标，得到端羟基聚酯树脂中间体步骤的具体实现如下：
通入氮气，逐步升温至80～120℃熔融，开动搅拌并通冷凝水，逐步升温到180～240℃后保温至溶液变清澈为止，降温至200～220℃，得到端羟基聚酯树脂中间体。
进一步，所述降温，加入封端剂对树脂进行酸化封端，真空缩聚至酸值、羟值和粘度合格，降温，加入抗氧剂助剂，搅拌均匀后出料，得到端羧基聚酯树脂步骤的具体实现如下：
降温后，加入封端剂对树脂进行酸化封端，于180～220℃条件下，真空缩聚至酸值为70～75mgKOH/g、羟值和粘度合格，降温至180～200℃，加入抗氧剂助剂，搅拌均匀后出料，得到端羧基聚酯树脂。
进一步，所述将制备得到的粉末涂料用静电喷涂，固化得到低温固化粉末涂料步骤的具体实现如下：
将制备得到的粉末涂料用静电喷涂，120～200℃固化10～40min得到低温固化粉末涂料。
本发明的有益效果是：方法简单，易控制，合成的低温固化粉末，固化时间段，温度要求低。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种户外低温固化粉末涂料合成方法，包括如下步骤：
将多元醇、多元酸和催化剂加入装有搅拌器、回流冷凝管、分水器的四口烧瓶中；
通入氮气，逐步升温熔融，开动搅拌并通冷凝水，逐步升温后保温至酸值和粘度达标，得到端羟基聚酯树脂中间体；
降温，加入封端剂对树脂进行酸化封端，真空缩聚至酸值、羟值和粘度合格，降温，加入抗氧剂助剂，搅拌均匀后出料，得到端羧基聚酯树脂；
将端羧基聚酯树脂、固化剂、钛白粉、硫酸钡、流平剂、增光剂、安息香制备成粉末涂料；
将制备得到的粉末涂料用静电喷涂，固化得到低温固化粉末涂料。
实施例1：
将5g多元醇、8g多元酸和1g催化剂加入装有搅拌器、回流冷凝管、分水器的500ml四口烧瓶中；通入氮气，逐步升温至80℃熔融，开动搅拌并通冷凝水，逐步升温到180℃后保温至溶液变清澈为止，降温至200℃，得到端羟基聚酯树脂中间体；降温后，加入封端剂对树脂进行酸化封端，于180℃条件下，真空缩聚至酸值为70mgKOH/g、羟值和粘度合格，降温至180℃，加入抗氧剂助剂，搅拌均匀后出料，得到端羧基聚酯树脂；将制备得到的粉末涂料用静电喷涂，120℃固化10min得到低温固化粉末涂料。
实施例2：
将5g多元醇、8g多元酸和5g催化剂加入装有搅拌器、回流冷凝管、分水器的500ml四口烧瓶中；通入氮气，逐步升温至100℃熔融，开动搅拌并通冷凝水，逐步升温到200℃后保温至溶液变清澈为止，降温至210℃，得到端羟基聚酯树脂中间体；降温后，加入封端剂对树脂进行酸化封端，于200℃条件下，真空缩聚至酸值为72mgKOH/g、羟值和粘度合格，降温至190℃，加入抗氧剂助剂，搅拌均匀后出料，得到端羧基聚酯树脂；将制备得到的粉末涂料用静电喷涂，150℃固化30min得到低温固化粉末涂料。
实施例3：
将5g多元醇、8g多元酸和6g催化剂加入装有搅拌器、回流冷凝管、分水器的500ml四口烧瓶中；通入氮气，逐步升温至120℃熔融，开动搅拌并通冷凝水，逐步升温到240℃后保温至溶液变清澈为止，降温至220℃，得到端羟基聚酯树脂中间体；降温后，加入封端剂对树脂进行酸化封端，于220℃条件下，真空缩聚至酸值为75mgKOH/g、羟值和粘度合格，降温至200℃，加入抗氧剂助剂，搅拌均匀后出料，得到端羧基聚酯树脂；将制备得到的粉末涂料用静电喷涂，200℃固化40min得到低温固化粉末涂料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种户外低温固化粉末涂料合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
将多元醇、多元酸和催化剂加入装有搅拌器、回流冷凝管、分水器的四口烧瓶中；
通入氮气，逐步升温熔融，开动搅拌并通冷凝水，逐步升温后保温至酸值和粘度达标，得到端羟基聚酯树脂中间体；
降温，加入封端剂对树脂进行酸化封端，真空缩聚至酸值、羟值和粘度合格，降温，加入抗氧剂助剂，搅拌均匀后出料，得到端羧基聚酯树脂；
将端羧基聚酯树脂、固化剂、钛白粉、硫酸钡、流平剂、增光剂、安息香制备成粉末涂料；
将制备得到的粉末涂料用静电喷涂，固化得到低温固化粉末涂料。
2.根据权利要求1所述一种户外低温固化粉末涂料合成方法，其特征在于，所述将多元醇、多元酸和催化剂加入装有搅拌器、回流冷凝管、分水器的四口烧瓶中步骤的具体实现如下：
将5g多元醇、8g多元酸和1～6g催化剂加入装有搅拌器、回流冷凝管、分水器的500ml四口烧瓶中。
3. 根据权利要求1所述一种户外低温固化粉末涂料合成方法，其特征在于，所述通入氮气，逐步升温熔融，开动搅拌并通冷凝水，逐步升温后保温至酸值和粘度达标，得到端羟基聚酯树脂中间体步骤的具体实现如下：
通入氮气，逐步升温至80～120℃熔融，开动搅拌并通冷凝水，逐步升温到180～240℃后保温至溶液变清澈为止，降温至200～220℃，得到端羟基聚酯树脂中间体。
4. 根据权利要求1所述一种户外低温固化粉末涂料合成方法，其特征在于，所述降温，加入封端剂对树脂进行酸化封端，真空缩聚至酸值、羟值和粘度合格，降温，加入抗氧剂助剂，搅拌均匀后出料，得到端羧基聚酯树脂步骤的具体实现如下：
降温后，加入封端剂对树脂进行酸化封端，于180～220℃条件下，真空缩聚至酸值为70～75mgKOH/g、羟值和粘度合格，降温至180～200℃，加入抗氧剂助剂，搅拌均匀后出料，得到端羧基聚酯树脂。
5. 根据权利要求1所述一种户外低温固化粉末涂料合成方法，其特征在于，所述将制备得到的粉末涂料用静电喷涂，固化得到低温固化粉末涂料步骤的具体实现如下：
将制备得到的粉末涂料用静电喷涂，120～200℃固化10～40min得到低温固化粉末涂料。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104861832A (zh) * 2015-05-19 2015-08-26 成都纳硕科技有限公司 一种光固化的粉末涂料
CN104861837A (zh) * 2015-05-19 2015-08-26 成都纳硕科技有限公司 一种含滑石粉的粉末涂料的制备方法
CN104861839A (zh) * 2015-05-19 2015-08-26 成都纳硕科技有限公司 一种涂膜平整的含滑石粉的粉末涂料
CN105925074A (zh) * 2016-04-29 2016-09-07 江西欣盛泰实业有限公司 一种户外金属粉末工艺方法及使用该涂料的仿铜拉丝喷涂工艺
CN106085157A (zh) * 2016-06-30 2016-11-09 广东伊诗德新材料科技有限公司 一种制备超低温固化树脂的方法
CN108300182A (zh) * 2017-08-23 2018-07-20 浙江明泉工业涂装有限公司 用于铝合金的低温固化粉末涂料及其制备方法
CN111253841A (zh) * 2020-03-11 2020-06-09 浙江绿环新材料科技有限公司 低温固化户外型超耐候、耐腐蚀粉末涂料及其制备方法
CN114907752A (zh) * 2022-06-27 2022-08-16 江南载福粉末涂料（张家港）有限公司 低固化温度端羧基饱和聚酯树脂制备方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104861832A (zh) * 2015-05-19 2015-08-26 成都纳硕科技有限公司 一种光固化的粉末涂料
CN104861837A (zh) * 2015-05-19 2015-08-26 成都纳硕科技有限公司 一种含滑石粉的粉末涂料的制备方法
CN104861839A (zh) * 2015-05-19 2015-08-26 成都纳硕科技有限公司 一种涂膜平整的含滑石粉的粉末涂料
CN105925074A (zh) * 2016-04-29 2016-09-07 江西欣盛泰实业有限公司 一种户外金属粉末工艺方法及使用该涂料的仿铜拉丝喷涂工艺
CN106085157A (zh) * 2016-06-30 2016-11-09 广东伊诗德新材料科技有限公司 一种制备超低温固化树脂的方法
CN106085157B (zh) * 2016-06-30 2018-06-19 广东伊诗德新材料科技有限公司 一种制备超低温固化树脂的方法
CN108300182A (zh) * 2017-08-23 2018-07-20 浙江明泉工业涂装有限公司 用于铝合金的低温固化粉末涂料及其制备方法
CN111253841A (zh) * 2020-03-11 2020-06-09 浙江绿环新材料科技有限公司 低温固化户外型超耐候、耐腐蚀粉末涂料及其制备方法
CN114907752A (zh) * 2022-06-27 2022-08-16 江南载福粉末涂料（张家港）有限公司 低固化温度端羧基饱和聚酯树脂制备方法

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