CN102421930B - 用于通过高压蒸发进行高速率涂覆的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及具有非常高沉积速率、大涂覆厚度和高材料产量的真空涂覆方法以及用于执行该涂覆处理的设备。为了解决在传统真空蒸发方法中一方面涂覆厚度均匀性与另一方面材料产量和涂覆速率之间的矛盾，衬底形成了基本上闭合的涂覆室的边界，该涂覆室得到蒸发源的供应。所述蒸发室的壁和不应该被涂覆的所有表面受到温度控制或者设置有抗粘性层，使得蒸气不能在其上冷凝并且散射回到涂覆室中。因而，在涂覆室中建立非常高的蒸气压力，并造成在衬底上很高的冷凝速率和涂覆厚度的均匀化。因为衬底是仅有的蒸气能在其上冷凝的表面，所以几乎没有材料损失，并且产量极高。借助于蒸发源的脉冲操作能实现短周期的涂覆。
Description
技术领域和背景技术
本发明包括用于连续地或者脉冲地高速率涂覆衬底的方法，并示例性地描述了适合于实现此方法的设备。该方法是通过能够带来较高的层厚度均匀性和材料成品率而允许极高沉积速率的真空涂覆方式。
许多涂覆材料具有较高的化学反应性，该化学反应性使涂覆材料与诸如氧和水的大气成分反应，使得它们可以仅在适当的高真空条件下沉积，从而避免至少部分氧化。这些材料一般包括周期表的第一三主族的元素，其中，铝和镁具有特别高的技术相关性，但是子族的许多过渡金属和稀土在它们处于原子形态时具有很高的对氧的化学亲和力和很高的还原电势。除了这些简单元素，还有大量的在与氧、蒸气或者包括催化剂的其他氧接触的条件下化学反应并可以变化的无机和有机化合物。
基于此高反应性，排除了诸如用于涂覆的喷雾热解、化学气相沉积(CVD)或者溶胶凝胶处理之类的许多公知的高速率涂覆方法。溅射技术(阴极溅射)至少可用于许多可用的金属；然而，它们使用高反应性处理气体等离子体，其中，即使极其微量的氧也与涂覆材料发生反应。由于此原因，溅射仅可以使用低残余气体压力(＜10-5Pa)来执行，并且必须使用非常清洁的处理气体。此外，由于等离子体，即将被涂覆的表面的正前方存在沉积到衬底的高热，这在许多情况下是不期望的。极其高的速率区域＞100nm/s使用溅射对于金属也是不可行的。
因而在许多情况下有意义的替换方案是在高真空中的高速率蒸发。由此，涂覆材料通过施加能量而被加热，使得其被过渡到气相。根据现有技术，例如，通过与加热罐热接触、直流电流流动、辐射、感应、或者电子束或电弧而实现该加热。蒸气在高真空(＜10-3Pa)下弹道(ballistically)地消失，这是因为由于大的自由路径而仅仅有极少与残余气体的碰撞。
通过使用真空蒸发，如果距源的距离适合，可以实现在衬底处很高的沉积速率，并且可以均匀地涂覆很大的区域。在蒸气的弹道传播下，在衬底上有效的涂覆速率R与距源的距离d的平方成反比，即，R～d-2。在衬底上速率分布和层厚度分布因而仅仅遵循几何规则，并通常由
规则来描述。对于低速率并且在平面的衬底和源表面的情况下，n＝4。在高速率下，已经在努森(Knudsen)流量的影响下，因而由于指向上半空间的速度分布并由于这些蒸气分子自身之间碰撞而发生喷流效应，其中，喷流效应附加地使蒸气分布聚集，使得能观察到n＞4。
可用的角区域由角分布和层厚度的均匀性在可容许偏差内的要求限定。由此与衬底的尺寸一起得到在源和衬底之间必须维持的最小距离。没有蒸发到可接受的角区域内的任何材料将被损耗，降低了产量，并引起不想要的污染。均匀性的要求因而与高沉积速率和材料产量的要求相矛盾。本发明通过将蒸发的涂覆材料(其开始没有指向衬底的表面)散射回到涂覆空间中而克服了此矛盾，并因而损耗率能保持较低。衬底前方的空间使得能形成高蒸气压力，使得平均自由路径明显地小于涂覆室的几何尺寸，并且强烈的散射造成蒸气中方向分布的均匀性。对于高速率涂覆，通常期望蒸气压力＞10Pa，并因而毫米数量级的平均自由路径。这能通过脉冲蒸发特定量的材料在至少短时段内实现。
专利申请公开DE 1 621 271涉及用于使用已经在真空中蒸发的金属的冷凝而对本体进行表面金属涂覆的方法。具体地，本发明涉及用于形成涂覆金属的蒸气的方法，其中，蒸气不具有被包括在涂覆金属中的颗粒。
US 4,022,928公开了用全氟聚醚化合物涂覆表面。由此，禁止将材料的蒸气流沉积到真空内的表面上。可以通过在真空中或者在大气条件下蒸发、喷射或者旋涂，来施加全氟聚醚保护层，或者可以使用流体或者触变膏例如使用打印处理来施加全氟聚醚保护层。
在J.Vac.Sci.Technol.A5(4)，1987年7/8月，第2239-2245页中的S.Schiller，G.Beister，U.Heisig和H.Forster等人的公开“High RateVapor Deposition and Large System for coating Processes”中，给出了关于高速率电子束蒸发和高速率溅射的报告。
EP 0 795 890A2公开了用于溅射以实现衬底的反应性涂层的设备，其中，施加到溅射电极的电功率在两个值之间变化。选择两个功率值，使得在恒定的反应性气体流量下，溅射电极的靶对于第一功率值处于金属模式，而对于第二功率值处于氧化模式。
DE 101 53 760A1涉及用于使用真空涂覆形成UV吸收透明研磨层的方法，其中，同时地或者直接连续地，至少一个形成具有高吸收阻力的无机化合物和一个形成具有高UV吸收的无机化合物沉积在衬底上，其中，通过在衬底上进行反应性或者局部反应性的基于等离子体的高速率蒸发而在各个情况下实现该沉积。
美国专利No.3 678 889揭示了一种蒸气反射器结构，该蒸气反射器结构被布置在沉积室中，并具有对支撑体进行涂覆的薄氟化膜，该蒸气反射器结构还包括用于将该膜加热到升高的温度的装置。
德国专利说明书697 30 429T2提及了一种用于以连续移动的方式对支撑材料进行涂覆(具体而言，金属带)的方法。其在金属蒸气的帮助下实现，金属蒸气形成了支撑材料的表面的金属层，并且给予支撑材料良好的抵抗腐蚀的保护，并还提供了良好的深度退火和焊接性能。
发明内容
在传统的高真空蒸发中，使用在10-2Pa以下的分子流量的范围，即，蒸气分子的平均自由路径f较大或者分别与储存室或真空室的几何尺寸L相当。在此范围中，蒸气弹道式地散布，并且蒸气分布仅遵循几何规则。在延伸到约1Pa的以上压力范围中，遵循努森流量，其中，平均自由路径f从0.01L达到0.1L。这是过渡范围，其中，散射处理已经影响蒸气的动力。在冷凝速率在10-100nm/s以上的高速度涂覆范围中，一种处理离开了传统物理涂覆的范围，并到达1Pa以上的流量的范围，其中，蒸气的行为像流动的流体那样，并能使用宏观的物理状态变量来描述。分类由此遵循Karl Josten(ed.)第9修订版ISBN-103-8348-0133-X“Woods HandbuchVakuumtechnik”。
高速率涂覆的基本技术问题因而是在高真空环境中提供粘性流。
根据本发明，此问题被解决的特征在于在高真空室中的某种压力室中进行涂覆。此压力室内的容积界定了涂覆空间。
用于在高真空下进行高速率涂覆的设备包括基本上闭合的涂覆空间，该空间通过至少一个蒸发源供应有涂覆材料的蒸气。涂覆空间至少在一侧由要被涂覆的衬底界定。为了在涂覆空间中形成尽可能高的蒸气压力(优选地＞10Pa)，将流出此空间外的材料损失必须保持尽可能低。术语“基本上关闭”因而在此上下文中的意思是涂覆空间的所有能够使蒸气通过而散逸的开口的总截面小于衬底的涂覆表面的10％。此外，不需要涂覆的所有表面应该被设置成，使得蒸气不能冷凝在它们上，而是被散射回到涂覆空间中。
此组件在图1中示意性地示出。蒸气发生器位于在涂覆室内或者表面安装于涂覆室上，蒸气发生器将涂覆材料从固态或液态转换成气态。用于蒸发的选择可从现有技术公知，例如，通过辐射、电流、电弧、电子束或者交互电磁场而加热。使得蒸气散射回来并且在其上应该避免蒸气冷凝的涂覆室壁和所有表面设置有非粘涂层或者具有适当的温度。在后者的情况下，该表面维持一定的温度，使得涂覆材料的蒸气压力大于涂覆室的压力。这似乎仅在涂覆材料已经在低温下具有高蒸发压力的条件下是可行的。加热的壁由于闭合的组件而在衬底之前形成热半空间，其中，热半空间的辐射对衬底提供了附加加热的作用。因而，对于每种情况必须确定此加热作用是否可接受，或者是否必须使用衬底的主动冷却系统来散热。对此问题更方便和更好的解决方案是即使在低温下也可以分别避免冷凝和涂覆材料粘附的非粘涂层。这种非粘涂层例如在US4,022,928中公开。此处，长链全氟聚醚(PEPE)避免各种金属在处理的表面上冷凝。为了避免涂层被非粘材料污染，推荐使用由全氟聚醚制成的非粘涂层，其在室温下具有小于10-5Pa的蒸气压力。优选地，蒸气压力应该小于10-8Pa。由于蒸气压力随着温度而增大，在一个优选实施例中，涂覆有非粘材料的所有表面受到主动式的冷却。
在此布置中，涂覆材料按照期望基本上仅在衬底的表面上冷凝，而不污染壁，并且该表面是涂覆室中仅有的材料热沉。由此，能确保很高的材料产量并对周围部件的较低污染。材料的损失对应于受到寄生涂覆的部件与对于衬底表面的开口的面积比。
对于通过材料流入(源)和流出(在衬底上的冷凝)的每个气体流，传统地计算涂覆室中动态蒸气压力梯度，涂覆室中的压力上限在源温度下由蒸气压力给定。这可以无任何问题地处于10-100Pa的范围内。在衬底上的冷凝速率当然还取决于其温度。通常，衬底比蒸发器的源显著地更冷。由于冷凝速率随着温度差而指数地增大，衬底表现出很有效的热沉，并且基本上像海绵一样吸收流出涂覆室的材料。由此，可以达到很高的冷凝速率：＞10nm/s和极其高的速率：＞100nm/s，并且能实现在处于几秒的范围内的极短处理时间。
在此处理管理中，必须在短时钟周期内用新的衬底置换已涂覆的衬底。由于衬底对涂覆室进行闭合，所以在置换过程中，当在连续操作中使用该室时，蒸发的涂覆材料将受到损失。如果与涂覆时段相比置换的持续时间较短(＜10％)，则损失是可接受的。如果期望短周期操作，推荐在脉冲模式下操作蒸发源。通过脉冲释放蒸气，可以在至少短时间时段内维持＞10Pa的蒸气压力水平。此压力水平是比周围真空的压力水平大几个数量级，并允许在衬底上极其高的蒸气冷凝速率：＞100nm/s。
在几秒内，优选在小于10秒内，使涂覆所需的全部材料量被蒸发。为了保持时间常数(其由蒸发器的热不活泼性给定)尽可能地低，仅对所需的涂覆材料进行加热。为此，电弧放电、电磁高频、或者激光脉冲或调制电子束尤其适合。在此情况下，必须连续地调节涂覆材料。如果材料源包括连续操作的泻流室，可以周期地使用封盖以打开和关闭此泻流室，从而实现定时的操作。然而，在此情况下，为了避免封盖的涂覆，必须采取与室壁类似的措施(加热、非粘封盖)。
即使该方法代表真实的高真空涂覆(由于系统中的残余气体压力小于10-3Pa)，在涂覆阶段涂覆室仍填充有比较密的蒸气云。由于蒸气分子等与壁频繁的碰撞，从源出射处的初始方向信息很快地丢失，造成蒸气内相当各向同性的方向分布。在衬底的表面上层厚度的波动相应地较低。然而，可以在涂覆室内安装帘幕或者屏障，以用于导向蒸气、并/或保护衬底、并/或使衬底上的层厚度均匀。例如，可以通过帘幕(比较图2)避免材料沿着来自源的径直视线方向到达衬底。如果在快速蒸发期间产生飞溅或者较大颗粒产生逃逸，此帘幕还能避免不期望地受到这些颗粒的污染，或者用来屏蔽来自蒸气源的热辐射。当然，对于所有这些帘幕或者屏障，必须与所有不应该被涂覆的其他表面一样必须采取相同的设置。它们要么保持在足够高的温度下，要么必须充分地覆盖有非粘涂层，以及受到主动式的冷却。
附图说明
下文将结合以下附图的说明本发明的优选实施例：
图1是用于高压蒸发的装置的示意图。
图2是具有用于遮蔽从源到衬底的径直视线的屏障的高压蒸发器。
图3是具有安装在其上的泻流室的高压蒸发器。
图4是在高压蒸发器中以电极材料馈送作为源的蒸发器。
图5是具有带有材料馈送的激光或电子束加热源的高压蒸发装置。
附图标记说明
1涂覆室
2室壁
3蒸发源
4衬底
5冷却或加热元件
6屏障、帘幕
7泻流室
8泻流室的封盖
9电弧
10可监控的金属电极
11可监控的蒸发材料
12激光或电子束
具体实施方式
以下，将更详细地描述高压蒸发器的几个优选实施例。
图1示出了高压蒸发器的示意图。涂覆室1由壁2和要被涂覆的衬底4的至少一个侧面界定。此布置本身能位于高真空室内，该高真空室能通过使用适合的泵设置到适合的背景压力＜10-3Pa，使得在涂覆开始之前，仅仅微量的氧或者水蒸气存在于室内。在涂覆室内或者与涂覆室相连，有至少一个蒸发源3，其将涂覆材料转变成气相。所有将不被涂覆的表面必须具有很低的蒸气粘性系数。
对于已经在适中的温度产生高蒸气压力的涂覆材料，通过调节这些表面的温度，使得这些表面处的蒸气压力高于涂覆室内的压力，能避免冷凝。
在一个实际示例中，镁应该作为金属沉积在半导体衬底上作为导电接触层。为此，涂覆室2的壁使用加热元件5保持在550℃以上的温度，同时在处理过程中衬底的温度不超过250℃。由此，镁蒸气几乎完全沉积在衬底的表面上。壁未被涂覆。例如对于许多有机物质，很类似的例程是可行的，只要它们在加热的壁上不腐烂(高温分解)。
然而，技术上关注的金属的大部分(诸如，铝、铬、铜或者贵金属)仅在1000℃以上的温度具有＞10Pa的蒸气压力。在这种情况下，壁的加热不可行。因而，推荐使用非粘涂料以减小粘性系数。适合的涂料优选地由长链PEFE化合物(例如，Fomblin)。为了保持PFPE化合物的蒸气压力较低并为了将来自蒸发源的热辐射散去，与其连接的涂覆部件优选地受到主动式冷却。为了调节壁5的温度，例如，诸如水管的冷却元件能用作冷却元件。在此情况下，壁材料2应该由良好的导热体的材料制成。优选导热系数λ＞80W/(m*K)的材料，诸如铝、铜和这些金属的合金。
为了使衬底上的层厚度均匀，在涂覆室中安装屏障或者帘幕6是可取的。这在图2中示例性示出，其中，帘幕遮住从源到衬底的径直视线。因而，涂覆材料仅能通过散射而在间接路径上到达衬底。这种屏障还能避免衬底的污染或者源的加热作用。屏障能制成任何几何形状，例如，穿孔的金属板。由于它们不用于被涂覆，所以取决于处理管理，类似于室壁，它们可以供应有加热系统或者供应有非粘涂层和冷却系统(未示出)。
涂覆室的开口相对于衬底构成了竞争涂覆材料的关系，从而降低了产量。因而，蒸发源优选地位于涂覆室内或者直接安装在涂覆室上。为了进行长时间的操作，这些蒸发器必须具有大的材料容积或者必须可以从外部进行装载。在以下，将描述若干优选实施例作为示例。
图3示出了通常的具有有限的材料容积7的加热泻流室(effusioncell)，该室直接安装在涂覆室上。泻流室维持在高温并以高蒸气压力释出材料。为了实现脉冲操作，热泻流室7可以用封盖8打开和关闭。为了避免封盖的涂覆，封盖要么像室壁那样保持在高温度，要么必须设置有非粘性涂层。
为了在涂覆室内蒸发金属，还可以使用其电极能够被调节的电弧蒸发器9。例如，它在图4中示出。涂覆材料以两根导线或棒的形式通过室壁中的套管插入到涂覆室中，其中，两者被彼此相邻地布置，但留下较小的缝隙。通过分别施加高电压或者高电压脉冲，形成火花，在火花端点上电极材料蒸发，并由此形成导电气体通道。这允许在电极之间的高电流，并且电弧允许电极材料平滑地蒸发。电极10被监控(traced)，直到期望的材料量蒸发，并且通过断开电流或者通过增大电极之间的距离关闭电弧。在此布置中，除了电极形式的涂覆材料之外，没有源的其他成分。材料在电极的尖端选择性地加热，并很有效地蒸发。
在图5中示出了另一示例性布置。在此情况下，涂覆材料11通过涂覆室中的套管而施加。为了加热和蒸发可再补充的材料供应，使用形成在涂覆室外部并通过尽可能小的室壁开口而导向到涂覆材料上的功率可调节的高能激光或电子束12。此外，在此布置中，通过调制电子束的功率可以实现脉冲模式。
本发明的其他实施例
1.一种用于在高真空中进行高速率涂覆的设备，包括基本上闭合的涂覆室，使用至少一个蒸发源向所述涂覆室供应涂覆材料的蒸气，所述设备的特征在于：
a.所述涂覆室被限界在所述衬底的至少一侧上，
b.所述涂覆室的所有开口的总截面相当于不到所述衬底的所述涂覆表面的10％。
c.无需涂覆的所有表面被设置成使得蒸气不能冷凝在所述表面上，并且
d.冷凝到衬底上的有效速率＞10nm/s。
2.根据示例1所述的设备，其特征在于，要避免蒸气冷凝的所有表面被保持在适当的温度或者被设置有非粘涂层。
3.根据示例1或2中的任一者所述的设备，其特征在于，所述非粘涂层包括全氟聚醚，并在室温下具有小于10-5Pa的蒸气压力。
4.根据示例1至3中的任一者所述的设备，其特征在于，设置有非粘涂层的表面受到主动式冷却。
5.根据示例1至4中的任一者所述的设备，其特征在于，所述涂覆室中的蒸气压力在涂覆阶段期间达到至少10Pa。
6.根据示例1至5中的任一者所述的设备，其特征在于，在所述涂覆室内设置屏障或者帘幕，用于对所述金属蒸气进行导向、并/或用于保护所述衬底、并/或者用于使所述衬底上的层厚度均匀。
7.根据示例1至6中的任一者所述的设备，其特征在于，所述蒸发源在脉冲模式下工作，使得在几秒内，优选在小于10秒内，使涂覆所需的材料量蒸发，使得短周期操作是可行的。
8.根据示例1至7中的任一者所述设备，其特征在于，所述蒸发源包括热泻流室，所述热泻流室能使用封盖打开和关闭。
9.根据示例1至7中的任一者所述的设备，其特征在于，所述蒸发源由电弧蒸发器组成，所述电弧蒸发器具有能被监控的电极。
10.根据示例1至7中的任一者所述的设备，其特征在于，所述蒸发源包括可补充的材料供应体，使用受到功率控制的激光或电子束来使所述材料供应体蒸发。
11.一种用于在高真空中进行高速率金属涂覆的方法，其特征在于：
a.在基本上闭合的涂覆室内进行涂覆，由至少一个蒸发源对所述涂覆室进行供应，并且
b.将所述涂覆室限界在所述衬底的至少一侧上，
c.并且蒸发的涂覆材料通过所述涂覆室的壁而被散射回来，
d.使得在所述涂覆室中形成＞10Pa的蒸气压力，并且
e.所述材料的蒸气在不污染壁的情况下基本冷凝在所述衬底上。
Claims (9)
1.一种用于在高真空中进行高速率金属涂覆的设备，包括：
a.处于高真空内的涂覆室，所述涂覆室包括至少一个通往所述高真空的开口，使得在所述涂覆室中形成高真空条件；
b.至少一个蒸发源，其被布置成使得其将金属蒸气颗粒发射到所述涂覆室中，其中，所述蒸发源在涂覆阶段期间在所述涂覆室中产生至少10Pa的金属蒸气压力；
c.其中，所述涂覆室被限界在衬底的至少一侧上；
d.不需要涂覆的所有表面设置有非粘涂层；以及
e.所述涂覆室通往所述高真空的所有开口的总截面小于所述衬底的涂覆表面的10％，使得在所述涂覆阶段期间所述金属蒸气的冷凝速率大于10nm/s。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述非粘性涂层包括全氟聚醚，并在室温下具有小于10-5Pa的蒸气压力。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，设置有所述非粘性涂层的表面受到主动式的冷却。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的设备，其特征在于，在所述涂覆室内设置屏障或帘幕，以用于对所述金属蒸气进行导向、并/或用于保护所述衬底、并/或用于使所述衬底上的层厚度均匀。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的设备，其特征在于，所述蒸发源在脉冲模式下工作，使得在几秒内，优选在小于10秒内，使涂覆所需的材料量蒸发，从而使得短周期操作可行。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的设备，其特征在于，所述蒸发源包括热泻流室，所述热泻流室使用封盖来打开和关闭。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的设备，其特征在于，所述蒸发源包括电弧蒸发器，所述电弧蒸发器受到监控的电极。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的设备，其特征在于，所述蒸发源包括可补充的材料供应体，所述材料供应体使用受到功率控制的激光或电子束而被蒸发。
9.一种用于利用根据权利要求1至8中任一项所述的设备在高真空中进行高速率金属涂覆的方法。
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