CN102400120A - 一种化学沉镍液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学沉镍液，适用于印制电路板制造工业，它公开了其组成分和用量为（1）氨基磺酸镍30—45g/L，（2）复合络合剂64—75g/L，（3）次磷酸钠18—25g/L，（4）润湿剂0.01—0.03g/L，（5）去离子水余量。所述镍离子由氨基磺酸镍提供，并与复合络合剂配合使用下，能在温度55—75℃，pH值5.5—6.0的条件下进行化学沉镍。本发明可以在低温下实施，沉镍液为弱酸性，节能环保，镍层光洁，耐腐蚀性强，可焊性好，沉镍液稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学沉镍液，具体涉及一种以氨基磺酸镍为镍源的弱酸性化学沉镍液。
背景技术
与电镀镍比较，化学沉镍最大的优点是：1.不用考虑镀件上的电流分布问题，得到的沉镍厚度均匀；2.镍层为非晶态，抗腐蚀性强。因此，这种化学沉镍方法在电子、计算计机、航空航天、石油化工、纺织等领域有着广泛的用途，尤其是在印制电路板制造工业上是目前不可缺少的一个生产环节。
目前的酸性化学沉镍工艺，要在80℃以上进行，加入光亮剂才能得到光洁的外观。工艺上存在如下缺点：1.升温加热能耗较大，维持槽温的能耗也较大；2.沉镍液蒸发快，沉镍液需要经常维护；3. 操作环境汽雾大，给人员的键康和设备的腐蚀带来一定的影响；4.温度越高，溶液中反应生成亚磷酸盐的速度越大，溶液的使用寿命也就越短。5.沉镍液中一般都含有微量的铅离子，或含有硫脲，为的是使镀液稳定和产生一定的光亮效果，但是这些都是对环境和人体特别有害的物质。
目前的酸性化学沉镍工艺，沉镍液的pH值大多是在4.0至5.2范围内。
发明内容
本发明的目的是提供一种化学沉镍液，可以在较低的温度下实施，节能环保，不用光亮剂也能获得光洁镍层的弱酸性化学沉镍液。该沉镍液采用氨基磺酸镍为镍源，并与复合络合剂配合使用。镍层为非晶态结构，耐腐蚀性强，可焊性好。
本发明提供的弱酸性化学沉镍液，包含以下组分和用量：
（1）氨基磺酸镍 30—45g/L
（2）复合络合剂 64—75g/L
（3）还原剂 18—25g/L
（4）润湿剂 0.01—0.03g/L
（5）去离子水 余量
本发明所述的复合络合剂选自L-苏氨酸和乙酸、氨基乙酸、丙酸、丁二酸、羟基丁二酸、乙醇酸、丙醇酸、柠檬酸、丙氨酸、氨基二乙酸、、丁二酸钠、柠檬酸钠和乙酸钠等络合剂两种或两种以上的组合。
本发明所述的复合络合剂的组成为：L-苏氨酸、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、丙醇酸等，总量为64-75g/L。
本发明所述的复合络合剂中L-苏氨酸的量为0.15—0.25g/L。
本发明所述的还原剂为次磷酸钠，用量为18—25g/L。
本发明所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠，或十六烷基三甲基溴化铵，用量为0.01-0.03g/L。
本发明所述的pH值范围为5.5—6.0，实施温度范围为55—75℃。
本发明采用氨基磺酸镍而不是别的镍盐来提供镍离子。氨基磺酸镍目前主要是用在电铸和电镀上, 正如电镀专利CN 101498013A和CN 101852877A 所揭示的那样。
本发明提供的化学镍液的优点是：
1）沉镍液组成简单、不含铅、镉，也不含其它重金属和硫脲。
2）可以在低的温度下实施，节省加热能耗，改善操作环境。
3）沉镍液为弱酸性，除环保外还有利于改善沉镍液对基材的攻击。
4）镍层光洁，耐腐蚀性强，能耐48小时盐雾测试。
5）镍层可焊性好。
6）沉镍液稳定。
本发明提供的化学沉镍液，其最突出的优点是：可以在低温下实施，沉镍液为弱酸性，节能环保。
对本发明提供的化学沉镍液以及镍层，通过以下仪器和方法进行了测试，测试结果并列如下：
1. 镍层厚度用OXFORD CMI900 X荧光机测定。沉20分钟，在55℃到75℃的温度下厚度从40微英寸（55℃）到145微英寸（75℃）不等。
2. 镍层表面形貌用OLYMPUS BX51金相显微镜观察。表面致密，凹凸反差不大。
3. 耐腐蚀性用盐雾试验箱，按GB/T 10125-1997标准进行。厚薄不同的试片，经过48小时的盐雾试验均无明显腐蚀。
4. 可焊性按印制板可焊性测试标准进行（IPC-TM-650 NO.2.4.12）。结果表明可焊性超过国际IPC标准要求（＞95%）。
5. 镍层晶体结构送华南理工大学测定（X-射线衍射分析仪，测试角度为35-80o）。结果只有一个衍射峰，在2θ =45o处，显示非晶态特征。
6. 磷含量用OXFORD X-MAX 250能谱仪测定。含磷量在7%至11%左右。
附图说明
图1为镍层表面形貌（×1000）；
图2为镍层的X射线衍射图像；
图3为上锡后的照片: 3（a）浮锡后的; 3（b）正面和3（b）反面 为浸锡后的。
具体实施方式
1）沉镍液的配制过程（以配1升为例）：
在1升烧杯中加入去离子水750mL，搅拌下加入氨基磺酸镍，待溶解完成后，搅拌下加入络合剂和润湿剂，搅拌下升温至工作温度，最后加入次磷酸钠，补加余量水至1升，用氨水调pH值至所需范围。
2）沉镍对象和前处理：
a). 玻璃纤维树脂夹层双面光铜板。前处理：酸性化学除油→水洗→过硫酸钠微蚀→水洗→预浸→钯活化→后浸→水洗。
b). PCB板。前处理与玻璃纤维树脂夹层双面光铜板的相同。
c). ABS塑胶。前处理：酸性化学除油→水洗→铬酸粗化→水洗→钯活化→水洗→加速→水洗。
依据图1、图2、图3所示，下面六个实施例均在用图1来说明镍层光洁、明亮。图2说明镍层为非晶态，耐腐蚀性强。图3（a）、3（b）正面，3（b）反面说明镍层可焊性好。
实施例1
化学沉镍液1，组分和用量为：
氨基磺酸镍 36g/L
柠檬酸 9g/L
丁二酸 17g/L
次磷酸钠 20g/L
乙酸钠 20g/L
丙醇酸 18g/L
十二烷基硫酸钠 0.03g/L
L-苏氨酸 0.15g/L
去离子水 余量
pH=5.7
用此沉镍液在上述对象c)上沉积。温度 55℃。沉20分钟。 镍层光洁。厚度为43微英寸。 含磷量为7.9 %。
实施例2
化学沉镍液2，组分和用量为：
氨基磺酸镍 36g/L
柠檬酸 9g/L
丁二酸 17g/L
次磷酸钠 20g/L
乙酸钠 20g/L
丙醇酸 18g/L
十二烷基硫酸钠 0.03g/L
L-苏氨酸 0.15g/L
去离子水 余量
pH=5.7
用此沉镍液在上述对象a)上实施。温度 55℃。沉20分钟。 镍层光洁。厚度为40微英寸。含磷量为8.3 %。
实施例3
化学沉镍液3，组分和用量为：
氨基磺酸镍 40g/L
柠檬酸 13g/L
丁二酸 18g/L
次磷酸钠 22g/L
乙酸钠 20g/L
丙醇酸 18gL
十二烷基硫酸钠 0.03g/L
L-苏氨酸 0.20g/L
去离子水 余量
pH=5.5
用此沉镍液在上述对象a)上实施。温度 60℃。沉20分钟。镍层光洁。厚度为58微英寸。含磷量为8.2%。
实施例4
化学沉镍液4，组分和用量为：
氨基磺酸镍 30g/L
柠檬酸 14g/L
丁二酸 14g/L
次磷酸钠 18g/L
乙酸钠 20g/L
丙醇酸 18g/L
十二烷基硫酸钠 0.02/L
L-苏氨酸 0.23g/L
去离子水 余量
pH=5.8
用此沉镍液在上述对象a)上沉镍。温度 70℃。沉20分钟。镍层光洁。厚度为92微英寸。含磷量为8.7 %。
实施例5
化学沉镍液5，组分和用量为：
氨基磺酸镍 45g/L
柠檬酸 15g/L
丁二酸 21g/L
次磷酸钠 25g/L
乙酸钠 20g/L
丙醇酸 18g/L
十二烷基硫酸钠 0.01g/L
L-苏氨酸 0.25g/L
去离子水 余量
pH=6.0
用此沉镍液在上述对象a)上实施。温度 75℃。沉20分钟。镍层光洁。厚度为145微英寸。含磷量为9.2 %。
实施例6
化学沉镍液5，组分和用量为：
氨基磺酸镍 45g/L
柠檬酸 15g/L
丁二酸 21g/L
次磷酸钠 25g/L
乙酸钠 20g/L
丙醇酸 18g/L
十六烷基三甲基溴化铵 0.02g/L
L-苏氨酸 0.25g/L
去离子水 余量
pH=6.0
用此沉镍液在上述对象b)上实施。温度 75℃。沉20分钟。镍层光洁。表面和孔无一漏沉。厚度为142微英寸。含磷量为9.0 %。
比较例 1
将某厂使用的配方在低温（55℃—75℃）和弱酸性（pH=5.5）下沉镍。
硫酸镍 15g/L
乳酸 6g/L
丁二酸 25g/L
次磷酸钠 26g/L
硫脲 18mg/L
硝酸铅 2mg/L
pH=5.5
用此沉镍液在上述对象a)上沉镍。55℃，沉20分钟，厚度为1.5微英寸，含磷量为19.2 %。75℃，沉20分钟，厚度为35微英寸，含磷量为13.0 %。结果是基本无沉积层或镍层薄，磷含量太高（富磷），无应用价值。
比较例 2
该对比例用于说明沉镍液的稳定性。
将实施例1与比较例1进行比较。两种沉镍液各1升，在75℃下沉镍同样次数后放置3个月都清澈透明不变，但倒空后就发现有所不同：本发明的沉镍液的烧杯，杯壁杯底都光溜如初，而另一杯的杯底，却有肉眼可见的黑色镍粒，附着牢固，对着杯底看，可见银光。结果显示本发明的沉镍液更稳定。
Claims (6)
1.一种化学沉镍液，其特征包含以下组分和用量：
（1）氨基磺酸镍 30—45g/L
（2）复合络合剂 64—75g/L
（3）次磷酸钠 18—25g/L
（4）润湿剂 0.01—0.03g/L
（5）去离子水 余量。
2.根据权利要求1所述的一种化学沉镍液，其特征在于所用的复合络合剂选自L-苏氨酸和乙酸、氨基乙酸、丙酸、丁二酸、羟基丁二酸、乙醇酸、丙醇酸、柠檬酸、丙氨酸、氨基二乙酸、丁二酸钠、柠檬酸钠和乙酸钠等络合剂两种或两种以上的组合。
3. 根据权利要求2所述的一种化学沉镍液，其特征在于所用的复合络合剂的组成为：L-苏氨酸、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、丙醇酸。
4. 根据权利要求2所述的一种化学沉镍液，其特征在于所用的复合络合剂中L-苏氨酸的量为0.15—0.25g/L。
5. 根据权利要求1所述的一种化学沉镍液，其特征在于所用的润湿剂为十二烷基硫酸钠，或十六烷基三甲基溴化铵。
6. 根据权利要求1所述的一种化学沉镍液，其特征在于该化学沉镍液的pH值范围为5.5—6.0，实施温度范围为55—75℃。
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