CN110029333A - 一种高光亮Ni-P化学镀镀液 - Google Patents

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    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
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    • C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
    • C23C18/36—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites

Abstract

本发明公开了一种高光亮Ni‑P化学镀镀液。所述镀液为水基溶液，其主要组分及其含量如下：主盐16～80g/L，还原剂20～60g/L，络合剂12～48g/L，促进剂2～20g/L，稳定剂0.6～10.0mg/L，复合光亮剂6～100mg/L。本发明镀液稳定，经氯化钯测试，镀液稳定时间长达340s。利用该镀液施镀，可快速实现外观均匀、完整，结构致密，呈镜面光亮的Ni‑P合金镀层的成功制备。

Description

一种高光亮Ni-P化学镀镀液
技术领域
本发明属化学镀技术领域，特别涉及一种高光亮Ni-P化学镀镀液。
背景技术
化学镀亦称无电电镀(Electroless plating)或自催化镀(AutocatalyticPlating)，是利用自催化原理，使镀液中的金属离子在强还原剂的作用下还原，在基体表面原位沉积金属/合金层的表面工程技术。
作为一种以“堆积成形、分层制造”为主要特征的增材制造技术，化学镀的主要优势在于：其一，可显著提高材料的耐蚀性、硬度和耐磨性、耐热性、可焊性、可镀性以及导电性和装饰性等诸多性能，且镀层/基体结合牢固。其二，可处理的基材对象广泛，包括金、银、铜、铁、锡、锌、镁、铝和钛等绝大多数金属材料，以及塑料、橡胶、玻璃、陶瓷、纤维和木材等非金属材料。其三，施镀条件温和，对温度要求低，属低温液相成形技术，避免了高温相变和脆裂以及界面残余热应力和热应变，对基材的组织和性能无负面影响(如热影响)。其四，不受工件形状和尺寸的限制，可大面积镀覆，均镀、深镀能力强，仿形效果极佳，因此特别适用于复杂零件、深/盲孔内壁及精度要求高的细小物件及大型设备的表面强化处理。其五，施镀过程无需外加电流，从根本上克服了与电流密度分布不均有关的多种弊端。其六，工艺简便，对特种设备无依赖性，成本低廉，易实现批量生产。此外，镀层尤其是非晶镀层具有表面能低、润湿性差等特点，因此能够显著改善材料的抗污阻垢性能；金属性镀层的传热系数与基体材料相近，不但不会降低传热效率，而且由于能够实现滴状冷凝(其传热系数比常规膜状冷凝高几倍甚至十几倍)，因此有望显著改善材料的传热性能。
由于技术优越，化学镀技术在航空航天、军事、核能、通讯、电子、轨道交通、汽车、电力、石油、化工、机械、五金、食品和医疗器械等行业的腐蚀防护工程、表面工程以及再制造工程等领域一枝独秀。随着制造业朝“高大上”方向的蓬勃发展，对化学镀的技术要求已不再局限于单一的防护性，装饰性尤其是高光亮性正成为关注的重点。
中国发明专利《环境友好型化学镀镍的方法》(专利号：201610693189.6)公开的配方，以六水合硫酸镍、次磷酸钠、三水合乙酸钠、一水合柠檬酸与乳酸复配溶液为基液，添加苯骈咪唑作稳定剂，碘化钾、硫酸铜混合物作光亮剂。利用该镀液可实现光亮镀目的，但光亮效果欠佳，镀层光亮度仅208GU。
高亭亭在期刊《电镀与涂饰》2012年第31期第27-29页论文“新型化学镀镍光亮剂的研究”中，公开了以下镀液配方：25g/L六水合硫酸镍、28g/L次亚磷酸钠、15g/L三水合乙酸钠、6g/L苹果酸、10ml/L乙酸、10ml/L乳酸以及光亮剂，其中光亮剂组成为：6mg/L硝酸铋、2mg/L白屈菜氨酸或邻菲啰啉、2mg/L十二烷基磺酸钠、2mg/L硫酸铜。利用上述镀液施镀，能获得具有一定光亮度的Ni-P合金镀层。遗憾的是，该镀液出光速度较慢，因此限制了其在工业上的推广应用。
肖鑫在期刊《材料保护》2011年第44期64-67+91页论文“铝及铝合金全光亮化学镀镍磷合金工艺优选”公开的镀液配方如下：25～35g/L六水合硫酸镍、25～40g/L次磷酸钠、15～25mL/L乳酸、8～12g/L柠檬酸钠、15g/L三水合乙酸钠、40～50mg/L无机盐(由醋酸铅、碘酸钾、硫酸镉、硫酸高铈、硫酸铋、硫酸铜等复配)、10mg/L2-乙基己基硫酸钠、0.4g/L糖精、5～10mg/L PPS。利用该镀液施镀，可获得高光亮镀层，但光亮剂成分复杂，且含铅、镉等重金属，安全隐患大。另外，该镀液稳定性差，氯化钯测试表明：45s左右镀液即现分解现象。
因此，开发一种稳定性高、出光速度快、镀层光亮度高的化学镀镀液尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种高光亮Ni-P化学镀镀液。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
一种高光亮Ni-P化学镀镀液，其组分及含量如下：主盐16～80g/L，还原剂20～60g/L，络合剂12～48g/L，促进剂2～20g/L，稳定剂0.6～10.0mg/L，复合光亮剂6～100mg/L。
优选地，所述主盐为六水合硫酸镍。
优选地，所述还原剂为次亚磷酸钠。
优选地，所述络合剂为一水合柠檬酸、三水合乙酸钠中的至少一种。
优选地，所述促进剂为氨基乙酸。
优选地，所述稳定剂为硫脲。
优选地，所述复合光亮剂含N,N-二乙基丙炔胺、乙氧化丙炔醇或硫酸铋中的至少两种成分。
优选地，所述镀液在25℃时的pH值为4.0～5.5。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)镀液成本低，稳定性好：本发明镀液组分以常规化学试剂为主，少量甚至微量功能化学试剂为辅，综合成本低，单位体积镀液成本仅为市售同类商品的10-20％。另外，本发明镀液稳定性好，取100mg/L氯化钯溶液2ml，注入200ml镀液，结果发现：340s后镀液才开始出现分解现象。
(2)镀速快，出光快：利用本发明镀液施镀，平均镀速在10μm/h以上。通过提高镀液初始pH值或/和施镀温度，可显著提高镀速。另外，本发明镀液还具有出光快的特点，最快只需施镀10min左右，即可实现对不同基材表面的镜面光亮处理。
(3)镀层综合质量高：利用本发明镀液施镀制备的镀层，表面均匀、平整，结构致密，呈镜面光亮，最高光亮度可达472GU。镀层与基体结合紧密，划格测试无脱落。
附图说明
图1为实施例3制备的No.03镀层试样的表面SEM照片；
图2为实施例3制备的No.03镀层试样的表面EDS图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。但本发明的实施方式和保护范围并不限于此。
实施例1
以尺寸为50mm×25mm×5mm的ADC12铝合金为基材。所用化学镀镀液组分及其含量如下：六水合硫酸镍16g/L，次亚磷酸钠20g/L，一水合柠檬酸6g/L，三水合乙酸钠6g/L，氨基乙酸2g/L，硫脲0.6mg/L，N,N-二乙基丙炔胺25mg/L，硫酸铋25mg/L。以蒸馏水为溶剂配制镀液。以稀H2SO4、稀NaOH溶液调节镀液pH值为5.50，控制镀液温度为80±1℃。
对样件按以下工序进行镀前处理：脱脂→水洗→碱蚀→水洗→酸洗抛光→水洗→浸锌→水洗→退锌→水洗→二次浸锌→水洗。其中水洗过程包括自来水冲洗和蒸馏水漂洗，其它工序条件如下：
脱脂：Na2SiO3 4g/L，Na3PO4 20g/L，OP乳化剂3g/L，水基复配溶液，50℃，4min。
碱蚀：Na2CO3 20g/L，Na3PO4 20g/L，NaOH 12g/L，水基复配溶液，50℃，2min。
酸洗除灰：HNO3与HF按体积比3:1配制的混合溶液，室温，3-5sec。
一次浸锌：NaKC4H4O6·4H2O 15g/L，NaNO3 1g/L，NaOH 120g/L，FeCl3·6H2O 2g/L，ZnO 20g/L，水基复配溶液，室温，1min。
退锌：HNO3 200ml/L，水基复配溶液，室温，1min。
二次浸锌：NaKC4H4O6·4H2O 15g/L，NaOH 120g/L，ZnO 20g/L，FeCl3·6H2O 2g/L，NaNO3 1g/L，水基复配溶液，室温，30s。
控制装载量为0.75dm2/L，将镀前处理后的样件完全浸入镀液。施镀30min后取出样件，经自来水冲洗、蒸馏水漂洗后吹干，获得No.01镀层样件。
实施例2
以尺寸为50mm×25mm×5mm的ADC12铝合金为基材。所用化学镀镀液组分及其含量如下：六水合硫酸镍80g/L，次亚磷酸钠60g/L，一水合柠檬酸20g/L，三水合乙酸钠28g/L，氨基乙酸20g/L，硫脲10mg/L，乙氧化丙炔醇35mg/L，硫酸铋15mg/L。以蒸馏水为溶剂配制镀液。以稀H2SO4、稀NaOH溶液调节镀液pH值为4.0。控制镀液温度为80±1℃。
按实施例1条件对样件进行镀前处理。控制装载量为1.00dm2/L，将镀前处理后的样件完全浸入镀液。施镀60min后取出样件，经自来水冲洗、蒸馏水漂洗后吹干，获得No.02镀层样件。
实施例3
以尺寸为50mm×25mm×5mm的ADC12铝合金为基材。所用化学镀镀液组分及其含量如下：六水合硫酸镍48g/L，次亚磷酸钠40g/L，三水合乙酸钠30g/L，氨基乙酸10g/L，硫脲5mg/L，N,N-二乙基丙炔胺30mg/L，乙氧化丙炔醇70mg/L。以蒸馏水为溶剂配制镀液。以稀H2SO4、稀NaOH溶液调节镀液pH值为4.8，控制镀液温度为70±1℃。
按实施例1条件对样件进行镀前处理。控制装载量为2.00dm2/L，将镀前处理后的样件完全浸入镀液。施镀90min后取出样件，经自来水冲洗、蒸馏水漂洗后吹干，获得No.03镀层样件。
实施例4
以尺寸为50mm×25mm×5mm的6063铝合金为基材。所用化学镀镀液组分及其含量如下：六水合硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠30g/L，一水合柠檬酸10g/L，三水合乙酸钠10g/L，氨基乙酸10g/L，硫脲2mg/L，N,N-二乙基丙炔胺2mg/L，乙氧化丙炔醇2mg/L，硫酸铋2mg/L。以蒸馏水为溶剂配制镀液。以稀H2SO4、稀NaOH溶液调节镀液pH值为4.5，控制镀液温度为90±1℃。
酸洗抛光条件改为如下：250ml/LH3PO4，200ml/LH2SO4，50ml/LHNO3，水基复配溶液，80℃，1min，其它镀前处理工序条件同实施例1，对样件进行镀前处理。控制装载量为1.25dm2/L，将镀前处理后的样件完全浸入镀液。施镀90min后取出样件，经自来水冲洗、蒸馏水漂洗后吹干，获得No.04镀层样件。
实施例5
以尺寸为50mm×25mm×5mm的A3钢为基材。所用化学镀镀液组分及含量如下：六水合硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠30g/L，一水合柠檬酸10g/L，三水合乙酸钠10g/L，氨基乙酸10g/L，硫脲5mg/L，N,N-二乙基丙炔胺30mg/L，乙氧化丙炔醇30mg/L，硫酸铋40mg/L。以蒸馏水为溶剂配制镀液。以稀H2SO4、稀NaOH溶液调节镀液pH值为5.0，控制镀液温度为85±1℃。
对样件进行脱脂、活化镀前处理。其中脱脂条件同实施例1，活化条件如下：10wt％H2SO4，常温，40s。控制装载量为3.0dm2/L，将镀前处理样件完全浸入镀液。施镀90min后取出样件，经自来水冲洗、蒸馏水漂洗后吹干，获得No.05镀层样件。
对上述实施例中各镀层样件之①镀层沉积速度即镀速，②镀层硬度，③镀层/基体结合力，以及④镀层表面光亮度进行分析测试。所用方法如下：
1)镀速：利用电子分析天平称量施镀前后样件质量，根据以下公式计算镀速：
υ＝10000×(ma-mb)/(ρ·S·t)
式中，υ为平均镀速，μm/h；mb、ma分别为施镀前、后样件质量，g；ρ为镀层平均密度，取7.9g/cm3；S为样件工作表面积，cm2；t为施镀时间，h。
2)镀层硬度：利用HVS-1000A显微硬度计，选取载荷100g、加载时间20s对样件进行显微硬度测试。每个样件选取至少7个测试点采集数据，舍弃其中最大、最小值，取其余数据的算数平均值。
3)镀层/基体结合力：依据ASTM D3359-2009标准，使用硬质钢刀在样件表面刻划4×4方格，划痕应穿透镀层、露出基体。将胶带黏贴于划痕区域并撕下，统计镀层脱落情况，并据此进行结合力评级。分级标准如表1所示。
表1：ASTM结合力分级标准
4)镀层表面光亮度：利用MG6-SM光泽度计，控制入射角＝反射角＝60°，测量样件表面光亮度。每个样件选取至少7个测试点采集数据，舍弃其中最大、最小值，取其余数据的算数平均值。
表2：镀速及镀层性能测试结果
各样件镀速及镀层性能测试结果见表2所示。由此可见：本发明镀液对基材适应性强，利用本发明镀液进行化学镀施镀，能够实现典型轻有色金属如ADC12、6063铝合金，以及典型黑色金属如Q235碳钢的高光亮表面处理。
No.03镀层样件之表面SEM(图1)及EDS(图2)分析结果表明：在微观尺度上，镀层十分均匀、光滑，无普通化学镀镀层常见的晶胞堆叠痕迹，亦无明显的裂纹、孔洞等显微缺陷；镀层主要元素组成为Ni和P，定量分析结果显示，其中P含量为8.30wt％。其它镀层样件的微观形貌、元素组成及含量与No.03镀层样件大同小异，在此不一一赘述。
综上，利用本发明提供的镀液施镀制备的镀层，表面均匀、平整，结构致密，呈镜面光亮，最高光亮度可达472GU。镀层与基体结合紧密，划格测试无脱落。
需要强调的是，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高光亮Ni-P化学镀镀液，其特征在于，包括如下含量的组分：主盐16～80g/L，还原剂20～60g/L，络合剂12～48g/L，促进剂2～20g/L，稳定剂0.6～10.0mg/L，复合光亮剂6～100mg/L。
2.根据权利要求1所述的高光亮Ni-P化学镀镀液，其特征在于，所述主盐为六水合硫酸镍。
3.根据权利要求1所述的高光亮Ni-P化学镀镀液，其特征在于，所述还原剂为次亚磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的高光亮Ni-P化学镀镀液，其特征在于，所述络合剂为一水合柠檬酸、三水合乙酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高光亮Ni-P化学镀镀液，其特征在于，所述促进剂为氨基乙酸。
6.根据权利要求1所述的高光亮Ni-P化学镀镀液，其特征在于，所述稳定剂为硫脲。
7.根据权利要求1所述的高光亮Ni-P化学镀镀液，其特征在于，所述复合光亮剂含N,N-二乙基丙炔胺、乙氧化丙炔醇或硫酸铋中的至少两种成分。
8.根据权利要求1所述的高光亮Ni-P化学镀镀液，其特征在于，所述镀液在25℃时的pH值为4.0～5.5。
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