CN104294242A - 一种高磷化学镀镍浓缩液及施镀工艺 - Google Patents
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Abstract
一种高磷化学镀镍浓缩液及施镀工艺,该浓缩液分为A液、B液和C液三部分:A液为硫酸镍溶液;常温下将第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、光亮剂和去离子水混合成B液;常温下将第二缓冲剂、第二络合剂、还原剂、稳定剂、聚乙二醇6000、加速剂、光亮剂、pH调节剂和去离子水混合成C液;A液和B液用于开槽,A液和C液用于补加。按体积百分比,混合A液、B液和稀释水;形成pH值为4.7~5.2的化学镀镍液;施镀,镀镍液中镍含量低于4.0g/L,补加A液和C液。用该镀镍浓缩液镀镍时,镀件沉积速率快,稳定性好,镀层的硬度及耐磨性较高,适用于钎焊、点焊以及沉积厚镀层方面的应用。
Description
技术领域
本发明属于化学镀镍技术领域,特别涉及一种高磷化学镀镍浓缩液配方及其施镀工艺。
背景技术
高磷化学镀镍层呈非磁性、非晶态,也是最软的一类镀层,以其优异的耐蚀性能大量应用于石油和天然气管道设备防腐领域,计算机铝制硬磁盘磁记录材料的底层,电子仪器防电磁波干扰的屏蔽和恶劣环境下的防护镀层,在某些场合下取代不锈钢等。
现有的高磷液配方镀液体系复杂,不稳定,易产生沉淀,使用寿命不长,长时间使用后镀件表面易出现花斑,且配液成本高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有镀液体系存在的缺点,提供一种环保型、全光亮的高磷化学镀镍浓缩液,沉积速率快,稳定性好,长时间使用后镀件表面不出现花斑。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种高磷化学镀镍浓缩液,该高磷化学镀镍浓缩液分为A液、B液和C液三部分:
A液为浓度为450g/L的硫酸镍溶液,
B液由第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇 6000、光亮剂和去离子水组成,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得B液;每升B液中含有第一缓冲剂60~120g、第一络合剂35~160g、还原剂230~240g、稳定剂0.016~0.023g、聚乙二醇 6000 0.03g、光亮剂0.015g;
C液由第二缓冲剂、第二络合剂、还原剂、稳定剂、聚乙二醇 6000、加速剂、光亮剂、pH调节剂和去离子水组成,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得C液;每升C液中含有第二缓冲剂35~70g、第二络合剂24~100g、还原剂540~550g、稳定剂0.002~0.15g、聚乙二醇 6000 0.195~0.2g、加速剂0.08g、光亮剂0.2g、氨水200g;
第一缓冲剂和第二缓冲剂均为氢氧化钠和乙酸的混合物;每升第一缓冲剂中含氢氧化钠115~120g,乙酸60~65g;每升第二缓冲剂中含氢氧化钠65~70g,乙酸35~40g;
第一络合剂和第二络合剂均为乳酸和苹果酸的混合物;每升第一络合剂中含乳酸155~160g,苹果酸35~40g;每升第二络合剂中含乳酸95~100g,苹果酸20~25g;
A液和B液用于开槽,A液和C液用于补加。
本发明所采用的另一个技术方案是:一种利用上述高磷化学镀镍浓缩液进行镀镍的施镀工艺,具体按以下步骤进行:
步骤1:按体积百分比,分别取A液6%、B液15%和稀释水79%,混合均匀;调节pH值为4.7~5.2,形成化学镀镍液;
前处理需要镀镍的镀件;
步骤2:将前处理后的镀件放入化学镀镍液中,在85~90℃的温度下进行镀镍;当镀件上的镀层达到所需厚度后,取出已镀镍的镀件,得到镀镍件;化学镀镍过程中,化学镀镍液可循环过滤使用,若每升化学镀镍液中的镍含量低于4.0g,按公式:需补加A液的体积(mL)=(6-化学镀镍液中Ni的含量)×镀槽溶液的体积×10,计算需补加A液的体积,若补加的A液体积大于步骤1中所用A液体积的15%时,需分多次进行添加,每次补加量不能超过需补充A液体积的15%,且每次还需补加与补加的A液体积相同的C液;补加时,将同体积的A液与C液分别加入渡槽,或者将补加的同体积的A液与C液混合均匀后加入渡槽;每次补加后,当渡槽内的镀液混合均匀,即可再次补加。
本发明高磷化学镀镍液用于化学镀镍时,镀件沉积速率快,始终保持在18~20μm/h;镀液稳定性好,操作寿命长,可达8~10周期;操作简单方便,可直接在操作温度下直接补加。镀件为全光亮镀层,磷含量10~12%,非晶态,非磁性,柔软,无针孔镀层,润滑性好,耐摩擦,窄熔点温度,适用于钎焊及点焊,镀后硬度500~650HV,加热400℃处理1小时硬度900~1000HV,熔点880℃,适用于沉积厚镀层方面的应用(>250微米)。本发明镀镍液适合于铝合金、不锈钢、碳钢、合金钢、铜合金等各种基底材料上的镍沉积。适用于电子工业、石油化工、印刷、航空以及化学加工等行业对各种工件的许多工程及功能的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供的高磷化学镀镍浓缩液,分为A液、B液和C液三部分:
A液为浓度为450g/L的主盐溶液,该主盐采用金川集团镍盐有限公司自产的硫酸镍(NiSO4??6H2O),其主要成分及含量(质量百分比)为:Ni≥22%,Co≤0.05%,Cu≤0.0005%;Fe≤0.0006%,Ca≤0.005%,Mg≤0.005%,Na≤0.006%,Pb≤0.0006%,Cl-≤0.05%,NO3 -≤0.005%,水不溶物≤0.004%,有机物≤2ppm;
B液由第一缓冲剂、第一络合剂、还原剂、稳定剂、表面润湿剂、光亮剂和去离子水组成,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得B液;每升B液中含有第一缓冲剂60~120g、第一络合剂35~160g、还原剂230~240g、稳定剂0.016~0.023g、表面润湿剂0.03g、光亮剂0.015g;
C液由第二缓冲剂、第二络合剂、还原剂、稳定剂、表面润湿剂、加速剂、光亮剂、pH调节剂和去离子水组成,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得C液;每升C液中含有第二缓冲剂35~70g、第二络合剂24~100g、还原剂540~550g、稳定剂0.002~0.15g、表面润湿剂0.195~0.2g、加速剂0.08g、光亮剂0.2g、pH调节剂200g;
第一缓冲剂和第二缓冲剂均为氢氧化钠和乙酸的混合物。每升第一缓冲剂中含氢氧化钠115~120g,乙酸60~65g;每升第二缓冲剂中含氢氧化钠65~70g,乙酸35~40g。氢氧化钠和乙酸需混合均匀。
第一络合剂和第二络合剂均为乳酸和苹果酸的混合物;每升第一络合剂中含乳酸155~160g,苹果酸35~40g;每升第二络合剂中含乳酸95~100g,苹果酸20~25g。乳酸和苹果酸均为食品级。
还原剂采用次磷酸钠(NaH2PO2??H2O)。
pH调节剂为氨水
稳定剂采用硫代硫酸钠、硫脲或碘酸钾中的一种,或者两种的混合物,或者三种的混合物。
光亮剂采用丁炔二醇、炔丙醇或乙氧基炔丙醇中的一种,或者两种的混合物,或者三种的混合物。
加速剂采用丁二酸或己二酸。
表面润湿剂采用聚乙二醇 6000。
A液、B液和C液的配制温度不得超过60℃。
A液和B液用于开槽,A液和C液用于补加。
本发明还提供了一种利用上述高磷化学镀镍浓缩液进行镀镍的施镀工艺,具体按以下步骤进行:
步骤1:按体积百分比,分别取A液6%、B液15%和稀释水79%,混合均匀;用氨水或体积分数为20%的硫酸调节pH值为4.7~5.2,形成化学镀镍液;稀释水采用去离子水或蒸馏水;
对需要镀镍的镀件依次进行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化学除油、第二次水洗、酸洗和第三次水洗;
步骤2:将处理后的镀件放入化学镀镍液中,在85~90℃的温度下进行镀镍,镀件负荷量0.6~2.5dm2/L;当镀件上的镀层达到所需厚度后,取出已镀镍的镀件,进行水洗、钝化、水洗、脱水剂脱水、水洗、热去离子水洗和干燥(离心甩干或吹干),得到镀镍件;
镀镍后镀件的处理为常规方法。
化学镀镍过程中,化学镀镍液可循环过滤使用,但需保证每升化学镀镍液中的镍含量不低于4.0g,以保持镀液的最佳沉积速度;若每升化学镀镍液中的镍含量低于4.0g,则按下式计算补加A液的体积:
需补加A液的体积(mL)=(6-化学镀镍液中Ni的含量)×镀槽溶液的体积×10
式中:6表示镀液中最佳Ni含量;化学镀镍液中Ni的含量表示施镀后镀液中Ni含量;
确定需补加A液的体积后,为保持镀槽中化学镀镍液各组份的平衡,从而获得最佳电镀效果,需等体积补充A液和C液。每次补充A液和C液时,补加的A液的体积不能大于步骤1中所用A液体积的15%,若补加的A液体积大于步骤1中所用A液体积的15%,则镀液易出现沉淀,且镀层质量不稳定,此时,需分多次进行添加,每次补加量不能超过需补充A液体积的15%,且每次还需补加与补加的A液体积相同的C液;补加时,可以将同体积的A液与C液分别加入渡槽,也可以将需补加的同体积的A液与C液混合均匀后加入渡槽,每次补加后,当渡槽内的镀液混合均匀,即可再次添加,A液与C液的补加需在搅拌的情况下进行。
化学镀镍液中各组份的作用:
主盐,用于提供化学镀镍反应过程中所需要的Ni2+。
还原剂,用于还原Ni2+,次亚磷酸钠价格便宜,镀液易控制。
络合剂的第一个作用就是防止镀液析出沉淀,增加镀液稳定性并延长使用寿命,第二个作用就是提高沉积速度,
化学镀镍过程中有氢离子产生,使镀液的 pH 值随施镀进程而逐渐降低,为了稳定镀速及保证镀层质量,缓冲剂使化学镀镍体系具备pH 值缓冲能力。
化学镀镍是一个热力学不稳定体系,由于种种原因,如局部过热、pH值提高,或某些杂质的影响,不可避免的会在镀液中出现一些活性微粒,使镀液发生激烈的均相自催化反应,产生大量Ni-P黑色粉末,导致镀液短期内发生分解,逸出大量气泡,造成不可挽救的经济损失,稳定剂的作用就在于抑制镀液的自发分解,使施镀过程在控制下有序进行。
光亮剂可以使镀层更有光泽,加强防腐蚀性。
加速剂可以增加镀层的沉积速度。
表面润湿剂有助于镀液中气体的逸出、降低镀层的孔隙率。由于使用的表面润湿剂兼有发泡剂的作用,施镀过程中在逸出大量气体搅拌下,镀液表面形成一层白色泡沫,它不仅可以保温、降低镀液的蒸发损失、减少酸味,还使许多悬浮的脏物夹在泡沫中而易于清除,以保持镀件和镀液的清洁。
实施例1
取金川集团镍盐有限公司自产的浓度为450g/L的硫酸镍溶液,为A液;均匀混合氢氧化钠和乙酸,得第一缓冲液,每升第一缓冲剂中含氢氧化钠115g,乙酸60g;均匀混合氢氧化钠和乙酸,得第二缓冲液,每升第二缓冲剂中含氢氧化钠65g,乙酸35g。均匀混合乳酸和苹果酸,得第一络合剂,每升第一络合剂中含乳酸155g,苹果酸35g;均匀混合乳酸和苹果酸,得第二络合剂,每升第二络合剂中含乳酸95g,苹果酸20g。取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、硫代硫酸钠、聚乙二醇 6000、和丁炔二醇和去离子水,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得B液;每升B液中含有第一缓冲剂60g、第一络合剂35g、次磷酸钠230g、硫代硫酸钠0.016g、聚乙二醇 6000 0.03g、丁炔二醇0.015g;取第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、碘酸钾、聚乙二醇 6000、丁二酸、乙氧基炔丙醇和氨水,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得C液;每升C液中含有第二缓冲剂35g、第二络合剂24g、次磷酸钠540g、碘酸钾0.002g、聚乙二醇 6000 0.195g、丁二酸0.08g、乙氧基炔丙醇0.2g、氨水200g;按体积百分比,分别取A液6%、B液15%和去离子水79%,混合均匀;用氨水调节pH值为4.7~5.2,形成化学镀镍液;按现有方法对需要镀镍的镀锌铁片进行前处理,即依次进行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化学除油、第二次水洗、酸洗和第三次水洗;将前处理后的镀锌铁片放入化学镀镍液中,在85℃的温度下进行镀镍,镀件负荷量0.6dm2/L;当镀件上的镀层达到所需厚度后,取出已镀镍的镀件,进行水洗、钝化、水洗、脱水剂脱水、水洗、热去离子水洗和干燥(离心甩干或吹干),得到镀镍件;化学镀镍过程中,化学镀镍液可循环过滤使用,每升化学镀镍液中的镍含量低于4.0g,按公式:需补加A液的体积(mL)=(6-化学镀镍液中Ni的含量)×镀槽溶液的体积×10,计算需补加A液的体积,需补加的A液的体积小于开槽时所用A液体积的15%,则加入计算体积的A液,同时加入与补加的A液体积相同的C液;搅拌使渡槽内的镀液混合均匀。
对镀镍后的镀锌铁片进行盐雾试验1000h后,其上的Ni-P合金镀层厚度20μm,外观全光亮、平整、细致、无针孔、无剥落,磷含量10.26%,硬度560HV。
实施例2
取金川集团镍盐有限公司自产的浓度为450g/L的硫酸镍溶液,为A液;均匀混合氢氧化钠和盐酸,得第一缓冲液,每升第一缓冲液中含氢氧化钠120g,乙酸65g;均匀混合氢氧化钠和盐酸,得第二缓冲液,每升第二缓冲液中含氢氧化钠70g,乙酸40g;均匀混合乳酸和苹果酸,得第一络合剂,每升第一络合剂中含乳酸160g,苹果酸40g;均匀混合乳酸和苹果酸,得第二络合剂,每升第二络合剂中含乳酸100g,苹果酸25g。取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、硫脲、聚乙二醇 6000、炔丙醇和去离子水组成,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得B液;每升B液中含有第一缓冲剂120g、第一络合剂160g、次磷酸钠240g、硫脲0.023g、聚乙二醇 6000 0.03g、炔丙醇0.015g;取第二缓冲剂、第二络合剂、还原剂、硫代硫酸钠、聚乙二醇 6000、己二酸、炔丙醇、氨水和去离子水,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得C液;每升C液中含有第二缓冲剂70g、第二络合剂100g、次磷酸钠550g、硫代硫酸钠0.002~0.15g、聚乙二醇 60000.195~0.2g、己二酸0.08g、炔丙醇0.2g、氨水200g;按体积百分比,分别取A液6%、B液15%和蒸馏水79%,混合均匀;用体积分数为20%的硫酸调节pH值为4.7~5.2,形成化学镀镍液;对需要镀镍的黄铜片依次进行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化学除油、第二次水洗、酸洗和第三次水洗;将处理后的镀件放入化学镀镍液中,在90℃的温度下进行镀镍,镀件负荷量2.5dm2/L;当镀件上的镀层达到所需厚度后,取出已镀镍的镀件,进行水洗、钝化、水洗、脱水剂脱水、水洗、热去离子水洗和吹干,得到镀镍件;化学镀镍过程中,化学镀镍液可循环过滤使用,每升化学镀镍液中的镍含量低于4.0g,按公式:需补加A液的体积(mL)=(6-化学镀镍液中Ni的含量)×镀槽溶液的体积×10,计算需补加A液的体积,需补加A液的体积大于开槽时所用A液体积的15%,则分多次进行添加,每次补加量不能超过需补充A液体积的15%,且每次还需补加与补加的A液体积相同的C液;补加时,将需补加的同体积的A液与C液混合均匀后加入渡槽,每次补加后,当渡槽内的镀液混合均匀,即可再次添加,A液与C液的补加在搅拌的情况下进行。
对镀镍后的黄铜片进行盐雾试验1000h后,其上的Ni-P合金镀层厚度18μm,外观全光亮、平整、细致、无针孔、无剥落,磷含量10.28%,硬度560HV。
实施例3
取金川集团镍盐有限公司自产的浓度为450g/L的硫酸镍溶液,为A液;均匀混合氢氧化钠和乙酸,得第一缓冲剂,每升第一缓冲液中含氢氧化钠117.5g,乙酸62.5g;均匀混合氢氧化钠和乙酸,得第二缓冲剂,每升第二缓冲剂中含氢氧化钠67.5g,乙酸37.5g;均匀混合乳酸和苹果酸,得第一络合剂,每升第一络合剂中含乳酸157.5g,苹果酸37.5g;均匀混合乳酸和苹果酸,得第二络合剂,每升第二络合剂中含乳酸97.5g,苹果酸22.5g;取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、碘酸钾、聚乙二醇 6000、乙氧基炔丙醇和去离子水,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得B液;每升B液中含有第一缓冲剂90g、第一络合剂97.2g、次磷酸钠235g、碘酸钾0.02g、聚乙二醇 6000 0.03g、乙氧基炔丙醇0.015g;取第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、硫代硫酸钠、聚乙二醇 6000、丁二酸、丁炔二醇、氨水和去离子水组成,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得C液;每升C液中含有第二缓冲剂52.5g、第二络合剂62g、次磷酸钠545g、硫代硫酸钠0.076g、聚乙二醇 6000 0.198g、丁二酸0.08g、丁炔二醇0.2g、氨水200g;按体积百分比,分别取A液6%、B液15%和去离子水79%,混合均匀;用体积分数为20%的硫酸调节pH值为4.7~5.2,形成化学镀镍液;前处理需要镀镍的镀件,即依次进行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化学除油、第二次水洗、酸洗和第三次水洗;将前处理后的镀件放入化学镀镍液中,在87.5℃的温度下进行镀镍,镀件负荷量1.55dm2/L;当镀件上的镀层达到所需厚度后,取出已镀镍的镀件,进行水洗、钝化、水洗、脱水剂脱水、水洗、热去离子水洗和离心甩干,得到镀镍件;化学镀镍过程中,化学镀镍液可循环过滤使用,每升化学镀镍液中的镍含量低于4.0g,按公式:需补加A液的体积(mL)=(6-化学镀镍液中Ni的含量)×镀槽溶液的体积×10,计算需补加A液的体积,需补加A液的体积小于开槽时所用A液体积的15%,在补加A液的同时,还要补加与需补加A液体积相同的C液,将需补加的同体积的A液与C液混合均匀后在搅拌的情况下加入渡槽。
实施例4
按实施例1的方法取得A液、第一缓冲剂、第二缓冲剂、第一络合剂和第二络合剂后;均匀混合硫代硫酸钠和硫脲,得稳定剂;均匀混合丁炔二醇和炔丙醇,得光亮剂;取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇 6000、光亮剂和去离子水,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得B液;每升B液中含有第一缓冲剂80g、第一络合剂60g、次磷酸钠230g、稳定剂0.016g、聚乙二醇 6000 0.03g、光亮剂0.015g;取第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇 6000、己二酸、光亮剂、氨水和去离子水,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得C液;每升C液中含有第二缓冲剂60g、第二络合剂40g、还原剂540g、稳定剂0.15g、聚乙二醇 6000 0.195g、丁二酸0.08g、光亮剂0.2g、氨水200g;然后,按实施例1的方法进行施镀。
实施例5
按实施例2的方法取得A液、第一缓冲剂、第二缓冲剂、第一络合剂和第二络合剂后;均匀混合硫脲和碘酸钾,得稳定剂;均匀混合炔丙醇和乙氧基炔丙醇,得光亮剂;取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇 6000、光亮剂和去离子水,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得B液;每升B液中含有第一缓冲剂80g、第一络合剂60g、次磷酸钠230g、稳定剂0.016g、聚乙二醇 6000 0.03g、光亮剂0.015g;取第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇 6000、丁二酸、光亮剂、氨水和去离子水,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得C液;每升C液中含有第二缓冲剂60g、第二络合剂40g、还原剂540g、稳定剂0.15g、聚乙二醇 6000 0.195g、己二酸0.08g、光亮剂0.2g、氨水200g;然后,按实施例2的方法进行施镀。
实施例6
按实施例3的方法取得A液、第一缓冲剂、第二缓冲剂、第一络合剂和第二络合剂后;均匀混合硫代硫酸钠和碘酸钾,得稳定剂;均匀混合丁炔二醇和乙氧基炔丙醇,得光亮剂;取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇 6000、光亮剂和去离子水,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得B液;每升B液中含有第一缓冲剂80g、第一络合剂60g、次磷酸钠230g、稳定剂0.016g、聚乙二醇 6000 0.03g、光亮剂0.015g;取第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇 6000、丁二酸、光亮剂、氨水和去离子水,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得C液;每升C液中含有第二缓冲剂60g、第二络合剂40g、还原剂540g、稳定剂0.15g、聚乙二醇 6000 0.195g、丁二酸0.08g、光亮剂0.2g、氨水200g;然后,按实施例3的方法进行施镀。
实施例7
按实施例1的方法取得A液、第一缓冲剂、第二缓冲剂、第一络合剂和第二络合剂后;均匀混合硫代硫酸钠、硫脲和碘酸钾,得稳定剂;均匀混合丁炔二醇、炔丙醇和乙氧基炔丙醇,得光亮剂;取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇 6000、光亮剂和去离子水,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得B液;每升B液中含有第一缓冲剂80g、第一络合剂60g、次磷酸钠230g、稳定剂0.016g、聚乙二醇 6000 0.03g、光亮剂0.015g;取第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇 6000、丁二酸、光亮剂、氨水和去离子水,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得C液;每升C液中含有第二缓冲剂60g、第二络合剂40g、还原剂540g、稳定剂0.15g、聚乙二醇 6000 0.195g、丁二酸0.08g、光亮剂0.2g、氨水200g;然后,按实施例1的方法进行施镀。
本发明施镀工艺采用独特的乳酸-醋酸络合体系,加入4~6%苹果酸增强镀层的耐蚀性,不仅镀液沉积速率快,稳定性好、易于控制、使用寿命长,镀层耐盐雾试验达1000小时以上,原料使用简单,生产成本低。
Claims (7)
1.一种高磷化学镀镍浓缩液,其特征在于,该高磷化学镀镍浓缩液分为A液、B液和C液三部分:
A液为浓度为450g/L的硫酸镍溶液,
B液由第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇 6000、光亮剂和去离子水组成,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得B液;每升B液中含有第一缓冲剂60~120g、第一络合剂35~160g、还原剂230~240g、稳定剂0.016~0.023g、聚乙二醇 6000 0.03g、光亮剂0.015g;
C液由第二缓冲剂、第二络合剂、还原剂、稳定剂、聚乙二醇 6000、加速剂、光亮剂、pH调节剂和去离子水组成,常温下,将各组份混合,搅拌至固态组份完全溶解,即得C液;每升C液中含有第二缓冲剂35~70g、第二络合剂24~100g、还原剂540~550g、稳定剂0.002~0.15g、聚乙二醇 6000 0.195~0.2g、加速剂0.08g、光亮剂0.2g、氨水200g;
第一缓冲剂和第二缓冲剂均为氢氧化钠和乙酸的混合物;每升第一缓冲剂中含氢氧化钠115~120g,乙酸60~65g;每升第二缓冲剂中含氢氧化钠65~70g,乙酸35~40g;
第一络合剂和第二络合剂均为乳酸和苹果酸的混合物;每升第一络合剂中含乳酸155~160g,苹果酸35~40g;每升第二络合剂中含乳酸95~100g,苹果酸20~25g;
A液和B液用于开槽,A液和C液用于补加。
2.根据权利要求1所述的高磷化学镀镍浓缩液,其特征在于,所述硫酸镍溶液的主要成分及质量百分比含量为:Ni≥22%,Co≤0.05%,Cu≤0.0005%;Fe≤0.0006%,Ca≤0.005%,Mg≤0.005%,Na≤0.006%,Pb≤0.0006%,Cl-≤0.05%,NO3 -≤0.005%,水不溶物≤0.004%,有机物≤2ppm。
3.根据权利要求1所述的高磷化学镀镍浓缩液,其特征在于,所述稳定剂采用硫代硫酸钠、硫脲或碘酸钾中的一种,或者两种的混合物,或者三种的混合物。
4.根据权利要求1所述的高磷化学镀镍浓缩液,其特征在于,所述光亮剂采用丁炔二醇、炔丙醇或乙氧基炔丙醇中的一种,或者两种的混合物,或者三种的混合物。
5.根据权利要求1所述的高磷化学镀镍浓缩液,其特征在于,所述加速剂采用丁二酸或己二酸。
6.一种利用权利要求1所述的高磷化学镀镍浓缩液进行镀镍的施镀工艺,其特征在于,该施镀工艺具体按以下步骤进行:
步骤1:按体积百分比,分别取A液6%、B液15%和稀释水79%,混合均匀;调节pH值为4.7~5.2,形成化学镀镍液;
前处理需要镀镍的镀件;
步骤2:将前处理后的镀件放入化学镀镍液中,在85~90℃的温度下进行镀镍;当镀件上的镀层达到所需厚度后,取出已镀镍的镀件,得到镀镍件;化学镀镍过程中,化学镀镍液可循环过滤使用,若每升化学镀镍液中的镍含量低于4.0g,按公式:需补加A液的体积(mL)=(6-化学镀镍液中Ni的含量)×镀槽溶液的体积×10,计算需补加A液的体积,若补加的A液体积大于步骤1中所用A液体积的15%时,需分多次进行添加,每次补加量不能超过需补充A液体积的15%,且每次还需补加与补加的A液体积相同的C液;补加时,将同体积的A液与C液分别加入渡槽,或者将补加的同体积的A液与C液混合均匀后加入渡槽;每次补加后,当渡槽内的镀液混合均匀,即可再次补加。
7.根据权利要求6所述的施镀工艺,其特征在于,所述步骤2中,镀件负荷量0.6~2.5dm2/L。
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