CN106756904A - 一种高磷化学镀镍液 - Google Patents
一种高磷化学镀镍液 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106756904A CN106756904A CN201611171088.9A CN201611171088A CN106756904A CN 106756904 A CN106756904 A CN 106756904A CN 201611171088 A CN201611171088 A CN 201611171088A CN 106756904 A CN106756904 A CN 106756904A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- product
- nickel
- pure water
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
- C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
- C23C18/36—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1633—Process of electroless plating
- C23C18/1675—Process conditions
- C23C18/1683—Control of electrolyte composition, e.g. measurement, adjustment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/1803—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces
- C23C18/1824—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces by chemical pretreatment
- C23C18/1837—Multistep pretreatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高磷化学镀镍液,所述镀镍液包括开缸液和补加液。所述开缸液含硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、乳酸、乙酸钠、丁二酸、碘酸钾、碘化钾、氨三乙酸、硫酸铈、硫酸铜、苯骈三氮唑、苯骈咪唑:2~10mg/L、OP‑10:5~25mL/L,余量为纯水。所述镀镍液具有成本低、优良的均镀能力、开缸液稳定、光泽度、磁性等级要求、使用寿命达11.0个MTO,在使用寿命内:平均沉积速率:12~14μm/h、镀层磷含量:10%~14%、中性盐雾时间≥96h(镀层厚度:18~25μm)、耐纯硝酸试验≥8min(镀层厚度:18~25μm)等,磁性等级≤200gamma(注:1gamma=1nT,通常航空航天领取剩磁用gamma作单位),符合欧美标准,对有磁性有要求需满足NMB磁性等级,且该镀液无铅、无镉,符合RoHS指令,属一种环保型高磷化学镀镍液。
Description
技术领域
本发明涉及一种镀镍工艺用化学镀镍液,特别是一种高磷化学镀镍液。
背景技术
由于化学镀镍层具有优异的均匀性、硬度、耐磨性等综合物理化学性能,该技术已经得到了广泛应用,按镀层中磷含量不同应用于不同工业中,镀层性能与其成分和组织结构密切相关,一般把含1%~4%(重量)P的镀层称为低磷、5%~8%(重量)P的镀层称为中磷、9%~12%(重量)P的镀层称为高磷。科学技术的突飞猛进,特别是汽车、石油、航天、计算机、机械以及邮电通讯行业的发展,对镀层硬度、耐蚀性、耐磨性以及导电性、磁性、可焊性等方面都提出了更高要求。目前航空航天连接器、继电器等采用铝合金化学镀镍,镀层厚度在18~25μm,耐纯硝酸时间≥8min,中性盐雾时间≥96h,镀层磷含量≥10%,镀层磁性要求满足欧美标准,对有磁性有要求需满足NMB磁性等级,即磁性等级≤200gamma(注:1gamma=1nT,通常航空航天领取剩磁用gamma作单位)。但市售的高磷化学镀液存在成本高、沉积速率慢、开缸液使用寿命短和镀层具有剩磁的弊端,基于这种高要求的化学镀镍要求,本发明技术作了系统研究。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种高磷化学镀镍液。所述化学镀镍液具有成本低、优良的均镀能力、开缸液稳定、光泽度、磁性等级要求、使用寿命达11.0个MTO,在使用寿命内:平均沉积速率:12~14μm/h、镀层磷含量:10%~14%、中性盐雾时间≥96h(镀层厚度:18~25μm)、耐纯硝酸试验≥8min(镀层厚度:18~25μm)等,磁性等级≤200gamma(注:1gamma=1nT,通常航空航天领取剩磁用gamma作单位),符合欧美标准,对有磁性有要求需满足NMB磁性等级,且该镀液无铅、无镉,符合RoHS指令,属一种环保型高磷化学镀镍液。
本发明的技术方案:
一种高磷化学镀镍液,所述镀镍液包括开缸液和补加液。
前述高磷化学镀镍液,所述开缸液包括A液和B液。
前述高磷化学镀镍液,所述开缸液每1000mL含硫酸镍:22~30g/L、次亚磷酸钠:28~36g/L、柠檬酸:16~24g/L、乳酸:2~8mL/L、乙酸钠 10~18g/L、丁二酸:1.5~4.5g/L、碘酸钾:0.1~0.3g/L、碘化钾:10~30mg/L、氨三乙酸:2~10mg/L、硫酸铈 :2~10mg/L、硫酸铜:15~35mg/L、苯骈三氮唑:20~80mg/L、苯骈咪唑:2~10mg/L、OP-10:5~25mL/L,余量为纯水。
前述高磷化学镀镍液,所述开缸液每1000mL含硫酸镍:24~28g/L、次亚磷酸钠:30~34g/L、柠檬酸:18~22g/L、C3H6O3:4~6mL/L、乙酸钠:13~17g/L、丁二酸:2.5~3.5g/L、碘酸钾:0.15~0.25g/L、碘化钾:15~20mg/L、氨三乙酸:4~8mg/L、硫酸铈 :4~8mg/L、硫酸铜:20~30mg/L、苯骈三氮唑:40~60mg/L、笨骈咪唑:4~8mg/L、OP-10:10~20mL/L,余量为纯水;
具体地说:每1000mL所述槽液含硫酸镍:26g/L、次亚磷酸钠:32g/L、柠檬酸:20g/L、乳酸:5mL/L、乙酸钠:15g/L、丁二酸:3.0g/L、碘酸钾:0.2g/L、碘化钾:17mg/L、氨三乙酸:6mg/L、硫酸铈 :6mg/L、硫酸铜:15mg/L苯骈三氮唑:50mg/L、笨骈咪唑:6mg/L、OP-10:15mL/L,余量为纯水。
前述高磷化学镀镍液,所述开缸液这样制备:
(1)A液的配制
①取200mL的纯水,搅拌下缓慢加入柠檬酸,搅拌均匀,得a品,备用;
②取400mL的纯水,加入硫酸镍,直至完全溶解,得b品,将b加入a品中,得c品,备用;
③取300mL的纯水,将丁二酸、碘化钾在不断搅拌下溶解,得d品,将d品加入c中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得A液,备用;
(2)B液的配制
①取200mL的纯水,搅拌下依次缓慢加入柠檬酸和乳酸,搅拌均匀,得e品,备用;
②取300mL的纯水,加入次亚磷酸钠,直至完全溶解,得f品,将f加入e品中,得g品,备用;
③取300mL的纯水,将碘酸钾、丁二酸、氨三乙酸、碘化钾、的硫酸铈、硫酸铜、苯骈咪唑、苯骈三氮唑、OP-10在不断搅拌下依次溶解,得h品,将h品加入g品中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得B液,备用;
(3)所述开缸液1000mL的配制
取A液50~55mL和B液165~175mL混合稀释至900mL,用1+1氨水调节pH至4.8±0.1,最后调整液面升温至88±2℃即可。
前述高磷化学镀镍液,所述补加液包含如权利要求6所述配比及方法制成的A液和C液。
前述高磷化学镀镍液,所述C液这样制备:
①取400mL的纯水,搅拌下缓慢加入350~360g的次亚磷酸钠,直至完全溶解,得i品,备用;
③取300mL的纯水,加入30~40g的乙酸钠,直至完全溶解,得j品,将j加入i品中,得k品,备用;
④取200mL的纯水,将190~210mg的碘酸钾、20~30mg的硫酸铈、60~70mg的硫酸铜、30~40mg的苯骈咪唑、25~35mL的OP-10在不断搅拌下依次溶解,得l品,将l加入k中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得C液,即得。
前述高磷化学镀镍液,所述C液这样制备:
①取400mL的纯水,搅拌下缓慢加入355g的次亚磷酸钠,直至完全溶解,得i品,备用;
③取300mL的纯水,加入35g的乙酸钠,直至完全溶解,得j品,将j加入i品中,得k品,备用;
④取200mL的纯水,将200mg的碘酸钾、25mg的硫酸铈、65mg的硫酸铜、35mg的苯骈咪唑、30mL的OP-10在不断搅拌下依次溶解,得l品,将l加入k中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得C液,即得。
一种前述高磷化学镀镍液镀镍的工艺,包括以下步骤:
(1)铝合金镀件预处理:首先将镀件进行超声波化学除油→水洗→碱蚀→热水洗→水洗→化学腐蚀→去黑灰→水洗→第一次浸锌→水洗→退锌→第二次浸锌→水洗→预镀镍→水洗;
(2)化学镀镍:将开缸液加入带有循环过滤、恒温控制、阴极移动的化学镀镍槽中,然后将预处理好的镀件放入镀槽中即可;
(3)后处理:将施镀完的零件先进行逆流漂洗,钝化后逆流漂洗,最后在80℃的热水中洗涤后吹干即可;
(4)维护:分别向开缸液中补加A液和C液,按照工作时每隔半个时分析补加,当镍离子每下降0.1g,补加由A液和C液各10mL组成的补加液,并用1+1氨水调节pH至4.8±0.1,当开缸液中亚磷酸根达180g/L时,即达到开缸液的容忍值时开缸液按报废处理。
与现有技术相比,本发明方法制备的化学镀镍液具有成本低、优良的均镀能力、开缸液稳定、光泽度、磁性等级要求、使用寿命达11.0个MTO,在使用寿命内:平均沉积速率:12~14μm/h、镀层磷含量:10%~14%、中性盐雾时间≥96h(镀层厚度:18~25μm)、耐纯硝酸试验≥8min(镀层厚度:18~25μm)等,磁性等级≤200gamma(注:1gamma=1nT,通常航空航天领取剩磁用gamma作单位),符合欧美标准,对有磁性有要求需满足NMB磁性等级,且该镀液无铅、无镉,符合RoHS指令,属一种环保型高磷化学镀镍液。
具体实施方式
实施例1.
每1000mL所述开缸液含:硫酸镍:26g/L、次亚磷酸钠:32g/L、柠檬酸:20g/L、乳酸:5mL/L、乙酸钠:15g/L、丁二酸:3.0g/L、碘酸钾:0.2g/L、碘化钾:17mg/L、氨三乙酸:6mg/L、硫酸铈 :6mg/L、硫酸铜:15mg/L苯骈三氮唑:50mg/L、笨骈咪唑:6mg/L、OP-10:15mL/L,余量为纯水。
开缸液的制备:
(1)A液的配制
①取200mL的纯水,搅拌下缓慢加入柠檬酸,搅拌均匀,得a品,备用;
②取400mL的纯水,加入硫酸镍,直至完全溶解,得b品,将b加入a品中,得c品,备用;
③取300mL的纯水,将丁二酸、碘化钾在不断搅拌下溶解,得d品,将d品加入c中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得A液,备用;
(2)B液的配制
①取200mL的纯水,搅拌下依次缓慢加入柠檬酸和乳酸,搅拌均匀,得e品,备用;
②取300mL的纯水,加入次亚磷酸钠,直至完全溶解,得f品,将f加入e品中,得g品,备用;
③取300mL的纯水,将碘酸钾、丁二酸、氨三乙酸、碘化钾、硫酸铈、硫酸铜、35mg的苯骈咪唑、295mg的苯骈三氮唑、88mL的OP-10在不断搅拌下依次溶解完全,得h品,将h品加入g品中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得B液,备用;
(3)1000mL所述开缸液配制
取A液53mL和B液170mL混合稀释至900mL,用1+1氨水调节pH至4.8±0.1,最后调整液面升温至88±2℃即可。
所述C液这样制备:
①取400mL的纯水,搅拌下缓慢加入355g的次亚磷酸钠,直至完全溶解,得i品,备用;
②取300mL的纯水,加入35g的乙酸钠,直至完全溶解,得j品,将j加入i品中,得k品,备用;
③取200mL的纯水,将200mg的碘酸钾、25mg的硫酸铈、65mg的硫酸铜、35mg的苯骈咪唑、30mL的OP-10在不断搅拌下依次溶解,得l品,将l加入k中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得C液,即得。
使用所述高磷化学镀镍液镀镍的工艺,包括以下步骤:
(1)铝合金镀件预处理:首先将镀件进行超声波化学除油→水洗→碱蚀→热水洗→水洗→化学腐蚀→去黑灰→水洗→第一次浸锌→水洗→退锌→第二次浸锌→水洗→预镀镍→水洗;
(2)化学镀镍:将开缸液加入带有循环过滤、恒温控制、阴极移动的化学镀镍槽中,然后将预处理好的镀件放入镀槽中即可;
(3)后处理:将施镀完的零件先进行逆流漂洗,钝化后逆流漂洗,最后在80℃的热水中洗涤后吹干即可;
(4)维护:分别向开缸液中补加A液和C液,按照工作时每隔半个时分析补加,当镍离子每下降0.1g,补加由A液和C液各10mL组成的补加液,并用1+1氨水调节pH至4.8±0.1,当开缸液中亚磷酸根达180g/L时,即达到开缸液的容忍值时开缸液按报废处理。
实施例2:
每1000mL所述开缸液含:硫酸镍:30g/L、次亚磷酸钠:36g/L、柠檬酸:24g/L、乳酸:8mL/L、乙酸钠18g/L、丁二酸:4.5g/L、碘酸钾:0.3g/L、碘化钾:30mg/L、氨三乙酸:10mg/L、硫酸铈 :10mg/L、硫酸铜:35mg/L、苯骈三氮唑:80mg/L、苯骈咪唑:10mg/L、OP-10:25mL/L,余量为纯水。
开缸液的制备:
(1)A液的配制
①取200mL的纯水,搅拌下缓慢加入柠檬酸,搅拌均匀,得a品,备用;
②取400mL的纯水,加入硫酸镍,直至完全溶解,得b品,将b加入a品中,得c品,备用;
③取300mL的纯水,将丁二酸、碘化钾在不断搅拌下溶解,得d品,将d品加入c中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得A液,备用;
(2)B液的配制
①取200mL的纯水,搅拌下依次缓慢加入柠檬酸和乳酸,搅拌均匀,得e品,备用;
②取300mL的纯水,加入次亚磷酸钠,直至完全溶解,得f品,将f加入e品中,得g品,备用;
③取300mL的纯水,将碘酸钾、丁二酸、氨三乙酸、碘化钾、的硫酸铈、硫酸铜、苯骈咪唑、苯骈三氮唑、OP-10在不断搅拌下依次溶解,得h品,将h品加入g品中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得B液,备用;
(3)所述开缸液1000mL的配制
取A液55mL和B液175mL混合稀释至900mL,用1+1氨水调节pH至4.8±0.1,最后调整液面升温至88±2℃,即可。
C液的制备:
①取400mL的纯水,搅拌下缓慢加入360g的次亚磷酸钠,直至完全溶解,得i品,备用;
③取300mL的纯水,加入40g的乙酸钠,直至完全溶解,得j品,将j加入i品中,得k品,备用;
④取200mL的纯水,将210mg的碘酸钾、30mg的硫酸铈、70mg的硫酸铜、40mg的苯骈咪唑、35mL的OP-10在不断搅拌下依次溶解,得l品,将l加入k中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得C液,即得。
使用所述高磷化学镀镍液镀镍的工艺,包括以下步骤:
(1)铝合金镀件预处理:首先将镀件进行超声波化学除油→水洗→碱蚀→热水洗→水洗→化学腐蚀→去黑灰→水洗→第一次浸锌→水洗→退锌→第二次浸锌→水洗→预镀镍→水洗;
(2)化学镀镍:将开缸液加入带有循环过滤、恒温控制、阴极移动的化学镀镍槽中,然后将预处理好的镀件放入镀槽中即可;
(3)后处理:将施镀完的零件先进行逆流漂洗,钝化后逆流漂洗,最后在80℃的热水中洗涤后吹干即可;
(4)维护:分别向开缸液中补加A液和C液,按照工作时每隔半个时分析补加,当镍离子每下降0.1g,补加由A液和C液各10mL组成的补加液,并用1+1氨水调节pH至4.8±0.1,当开缸液中亚磷酸根达180g/L时,即达到开缸液的容忍值时开缸液按报废处理。
实施例3.
所述开缸液每1000mL含:22g/L、次亚磷酸钠:28g/L、柠檬酸:16g/L、乳酸:2mL/L、乙酸钠 10g/L、丁二酸:1.5g/L、碘酸钾:0.1g/L、碘化钾:10mg/L、氨三乙酸:2mg/L、硫酸铈 :2mg/L、硫酸铜:15mg/L、苯骈三氮唑:20mg/L、苯骈咪唑:2mg/L、OP-10:5mL/L,余量为纯水
开缸液的制备:
(1)A液的配制
①取200mL的纯水,搅拌下缓慢加入柠檬酸,搅拌均匀,得a品,备用;
②取400mL的纯水,加入硫酸镍,直至完全溶解,得b品,将b加入a品中,得c品,备用;
③取300mL的纯水,将丁二酸、碘化钾在不断搅拌下溶解,得d品,将d品加入c中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得A液,备用;
(2)B液的配制
①取200mL的纯水,搅拌下依次缓慢加入柠檬酸和乳酸,搅拌均匀,得e品,备用;
②取300mL的纯水,加入次亚磷酸钠,直至完全溶解,得f品,将f加入e品中,得g品,备用;
③取300mL的纯水,将碘酸钾、丁二酸、氨三乙酸、碘化钾、的硫酸铈、硫酸铜、苯骈咪唑、苯骈三氮唑、OP-10在不断搅拌下依次溶解,得h品,将h品加入g品中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得B液,备用;
(3)所述开缸液1000mL的配制
取A液55mL和B液175mL混合稀释至900mL,用1+1氨水调节pH至4.8±0.1,最后调整液面升温至88±2℃,即可。
C液的制备:
①取400mL的纯水,搅拌下缓慢加入360g的次亚磷酸钠,直至完全溶解,得i品,备用;
③取300mL的纯水,加入40g的乙酸钠,直至完全溶解,得j品,将j加入i品中,得k品,备用;
④取200mL的纯水,将210mg的碘酸钾、30mg的硫酸铈、70mg的硫酸铜、40mg的苯骈咪唑、35mL的OP-10在不断搅拌下依次溶解,得l品,将l加入k中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得C液,即得。
使用所述高磷化学镀镍液镀镍的工艺,包括以下步骤:
(1)铝合金镀件预处理:首先将镀件进行超声波化学除油→水洗→碱蚀→热水洗→水洗→化学腐蚀→去黑灰→水洗→第一次浸锌→水洗→退锌→第二次浸锌→水洗→预镀镍→水洗;
(2)化学镀镍:将开缸液加入带有循环过滤、恒温控制、阴极移动的化学镀镍槽中,然后将预处理好的镀件放入镀槽中即可;
(3)后处理:将施镀完的零件先进行逆流漂洗,钝化后逆流漂洗,最后在80℃的热水中洗涤后吹干即可;
(4)维护:分别向开缸液中补加A液和C液,按照工作时每隔半个时分析补加,当镍离子每下降0.1g,补加由A液和C液各10mL组成的补加液,并用1+1氨水调节pH至4.8±0.1,当开缸液中亚磷酸根达180g/L时,即达到开缸液的容忍值时开缸液按报废处理。
申请人对本发明镀镍液进行了性能测试:具体如下:
1测试项目
1.1 本发明镀镍液:按实施例1进行制备;
1.2 对比镀镍液1:市售。
2 测试方法和结果
分别取本发明镀镍液和对比镀镍液,镀层18-25μm厚度后,进行测试,测试的性能和结果见表1.
表1测试结果
序号 | 对比镀镍液1 | 本发明镀镍液 | |
1 | 平均沉积速率 | 10~13μm/h | 12~14μm/h |
2 | 磷含量 | 9%~14% | 10%~14% |
3 | 耐纯硝酸实验 | ≥8min | ≥8min |
4 | 中性盐雾试验 | ≥96h | ≥96h |
5 | 开缸液使用寿命 | 9.0个MTO | 11.0个MTO |
6 | 镀层光泽度 | 285Gs | 296Gs |
7 | 镀层磁性 | 182gamma | 48gamma |
由表可知,本发明镀镍液磷含量高,综合性能好。另外,本发明镀镍液成本低,100L本发明开缸液的成本为1045元,而对比开缸液的成本为1560元。。
Claims (9)
1.一种高磷化学镀镍液,其特征在于:所述镀镍液包括开缸液和补加液。
2.如权利要求1所述高磷化学镀镍液,其特征在于:所述开缸液包括A液和B液。
3.如权利要求2所述高磷化学镀镍液,其特征在于:所述开缸液每1000mL含硫酸镍:22~30g/L、次亚磷酸钠:28~36g/L、柠檬酸:16~24g/L、乳酸:2~8mL/L、乙酸钠 10~18g/L、丁二酸:1.5~4.5g/L、碘酸钾:0.1~0.3g/L、碘化钾:10~30mg/L、氨三乙酸:2~10mg/L、硫酸铈 :2~10mg/L、硫酸铜:15~35mg/L、苯骈三氮唑:20~80mg/L、苯骈咪唑:2~10mg/L、OP-10:5~25mL/L,余量为纯水。
4.如权利要求3所述高磷化学镀镍液,其特征在于:所述开缸液每1000mL含硫酸镍:24~28g/L、次亚磷酸钠:30~34g/L、柠檬酸:18~22g/L、C3H6O3:4~6mL/L、乙酸钠:13~17g/L、丁二酸:2.5~3.5g/L、碘酸钾:0.15~0.25g/L、碘化钾:15~20mg/L、氨三乙酸:4~8mg/L、硫酸铈 :4~8mg/L、硫酸铜:20~30mg/L、苯骈三氮唑:40~60mg/L、笨骈咪唑:4~8mg/L、OP-10:10~20mL/L,余量为纯水。
5.如权利要求3或4所述高磷化学镀镍液,其特征在于:所述开缸液这样制备:
(1)A液的配制
①取200mL的纯水,搅拌下缓慢加入柠檬酸,搅拌均匀,得a品,备用;
②取400mL的纯水,加入硫酸镍,直至完全溶解,得b品,将b加入a品中,得c品,备用;
③取300mL的纯水,将丁二酸、碘化钾在不断搅拌下溶解,得d品,将d品加入c中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得A液,备用;
(2)B液的配制
①取200mL的纯水,搅拌下依次缓慢加入柠檬酸和乳酸,搅拌均匀,得e品,备用;
②取300mL的纯水,加入次亚磷酸钠,直至完全溶解,得f品,将f加入e品中,得g品,备用;
③取300mL的纯水,将碘酸钾、丁二酸、氨三乙酸、碘化钾、的硫酸铈、硫酸铜、苯骈咪唑、苯骈三氮唑、OP-10在不断搅拌下依次溶解,得h品,将h品加入g品中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得B液,备用;
(3)所述开缸液1000mL的配制
取A液50~55mL和B液165~175mL混合稀释至900mL,用1+1氨水调节pH至4.8±0.1,最后调整液面升温至88±2℃即可。
6.如权利要求1所述的高磷化学镀镍液,其特征在于:所述补加液包含如权利要求3或4所述配比及方法制成的A液和C液。
7.如权利要求6所述的高磷化学镀镍液,其特征在于:所述C液这样制备:
①取400mL的纯水,搅拌下缓慢加入350~360g的次亚磷酸钠,直至完全溶解,得i品,备用;
③取300mL的纯水,加入30~40g的乙酸钠,直至完全溶解,得j品,将j加入i品中,得k品,备用;
④取200mL的纯水,将190~210mg的碘酸钾、20~30mg的硫酸铈、60~70mg的硫酸铜、30~40mg的苯骈咪唑、25~35mL的OP-10在不断搅拌下依次溶解,得l品,将l加入k中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得C液,即得。
8.如权利要求7所述高磷化学镀镍液,其特征在于:所述C液这样制备:
①取400mL的纯水,搅拌下缓慢加入355g的次亚磷酸钠,直至完全溶解,得i品,备用;
③取300mL的纯水,加入35g的乙酸钠,直至完全溶解,得j品,将j加入i品中,得k品,备用;
④取200mL的纯水,将200mg的碘酸钾、25mg的硫酸铈、65mg的硫酸铜、35mg的苯骈咪唑、30mL的OP-10在不断搅拌下依次溶解,得l品,将l加入k中并转移至1000mL的定容瓶中定容制得C液,即得。
9.一种使用如权利要求1-8中任一项所述高磷化学镀镍液镀镍的工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)铝合金镀件预处理:首先将镀件进行超声波化学除油→水洗→碱蚀→热水洗→水洗→化学腐蚀→去黑灰→水洗→第一次浸锌→水洗→退锌→第二次浸锌→水洗→预镀镍→水洗;
(2)化学镀镍:将开缸液加入带有循环过滤、恒温控制、阴极移动的化学镀镍槽中,然后将预处理好的镀件放入镀槽中即可;
(3)后处理:将施镀完的零件先进行逆流漂洗,钝化后逆流漂洗,最后在80℃的热水中洗涤后吹干即可;
(4)维护:分别向开缸液中补加A液和C液,按照工作时每隔半个时分析补加,当镍离子每下降0.1g,补加由A液和C液各10mL组成的补加液,并用1+1氨水调节pH至4.8±0.1,当开缸液中亚磷酸根达180g/L时,即达到开缸液的容忍值时开缸液按报废处理。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611171088.9A CN106756904A (zh) | 2016-12-16 | 2016-12-16 | 一种高磷化学镀镍液 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611171088.9A CN106756904A (zh) | 2016-12-16 | 2016-12-16 | 一种高磷化学镀镍液 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106756904A true CN106756904A (zh) | 2017-05-31 |
Family
ID=58892387
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611171088.9A Pending CN106756904A (zh) | 2016-12-16 | 2016-12-16 | 一种高磷化学镀镍液 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106756904A (zh) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108866517A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-11-23 | 广东工业大学 | 一种无光化学镀镍制备方法 |
CN110090966A (zh) * | 2019-05-10 | 2019-08-06 | 萍乡市辉煌填料有限公司 | 一种导电金属填料及其制备方法 |
CN110565081A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-12-13 | 贵州航天电器股份有限公司 | 一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液及其制备方法和应用 |
CN111334784A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-06-26 | 深圳市欣茂鑫实业有限公司 | 一种铝合金表面镀镍工艺 |
CN111763933A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-10-13 | 浙江新瑞欣精密线锯有限公司 | 一种用于金刚石微粉表面镀镍的化学镀工艺 |
CN111763932A (zh) * | 2020-06-01 | 2020-10-13 | 东莞市斯坦得电子材料有限公司 | 一种用于柔性印制线路板镀镍工艺 |
WO2020229082A1 (de) * | 2019-05-16 | 2020-11-19 | Pac Tech - Packaging Technologies Gmbh | Beschichtungsbad zur stromlosen beschichtung eines substrats |
CN115323362A (zh) * | 2022-07-21 | 2022-11-11 | 惠州市安泰普表面处理科技有限公司 | 铝合金件表面处理方法及铝合金制品 |
CN117187792A (zh) * | 2023-08-10 | 2023-12-08 | 中山博美新材料科技有限公司 | 一种铝合金高磷化学沉镍液及其使用方法与应用 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1614087A (zh) * | 2004-10-11 | 2005-05-11 | 哈尔滨工业大学 | 化学镀镍溶液和以其制备镀镍层的方法及铝合金轮毂镀层 |
CN102321880A (zh) * | 2011-10-15 | 2012-01-18 | 成都菲斯特科技有限公司 | 一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法 |
CN103938193A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-23 | 深圳市迪凯鑫科技有限公司 | 一种用于气密玻封接线端子的环保高磷化学镀镍液及其应用 |
CN104294242A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-01-21 | 金川集团股份有限公司 | 一种高磷化学镀镍浓缩液及施镀工艺 |
KR20160010700A (ko) * | 2014-07-17 | 2016-01-28 | (주)크린앤사이언스 | 무전해 및 전해 도금의 연속 공정을 이용한 부직포의 도금방법 |
CN106048567A (zh) * | 2016-08-21 | 2016-10-26 | 贵州大学 | 一种化学镀高磷镍‑磷合金的方法 |
-
2016
- 2016-12-16 CN CN201611171088.9A patent/CN106756904A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1614087A (zh) * | 2004-10-11 | 2005-05-11 | 哈尔滨工业大学 | 化学镀镍溶液和以其制备镀镍层的方法及铝合金轮毂镀层 |
CN102321880A (zh) * | 2011-10-15 | 2012-01-18 | 成都菲斯特科技有限公司 | 一种化学镀镍溶液及其制备方法和施镀方法 |
CN103938193A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-23 | 深圳市迪凯鑫科技有限公司 | 一种用于气密玻封接线端子的环保高磷化学镀镍液及其应用 |
KR20160010700A (ko) * | 2014-07-17 | 2016-01-28 | (주)크린앤사이언스 | 무전해 및 전해 도금의 연속 공정을 이용한 부직포의 도금방법 |
CN104294242A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-01-21 | 金川集团股份有限公司 | 一种高磷化学镀镍浓缩液及施镀工艺 |
CN106048567A (zh) * | 2016-08-21 | 2016-10-26 | 贵州大学 | 一种化学镀高磷镍‑磷合金的方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
储荣邦等: "《简明电镀工手册 第2版》", 31 January 2013, 机械工业出版社 * |
张允诚等: "《电镀手册》", 31 December 2011, 国防工业出版社 * |
陈加福: "《化学镀技术1000问》", 30 November 2015, 机械工业出版社 * |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108866517B (zh) * | 2018-07-03 | 2020-04-17 | 广东工业大学 | 一种无光化学镀镍制备方法 |
CN108866517A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-11-23 | 广东工业大学 | 一种无光化学镀镍制备方法 |
CN110090966A (zh) * | 2019-05-10 | 2019-08-06 | 萍乡市辉煌填料有限公司 | 一种导电金属填料及其制备方法 |
US20220259743A1 (en) * | 2019-05-16 | 2022-08-18 | Pac Tech - Packaging Technologies Gmbh | Plating bath for the electroless plating of a substrate |
WO2020229082A1 (de) * | 2019-05-16 | 2020-11-19 | Pac Tech - Packaging Technologies Gmbh | Beschichtungsbad zur stromlosen beschichtung eines substrats |
CN110565081A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-12-13 | 贵州航天电器股份有限公司 | 一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液及其制备方法和应用 |
CN111334784A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-06-26 | 深圳市欣茂鑫实业有限公司 | 一种铝合金表面镀镍工艺 |
CN111334784B (zh) * | 2020-04-15 | 2022-08-05 | 深圳市欣茂鑫实业有限公司 | 一种铝合金表面镀镍工艺 |
CN111763932A (zh) * | 2020-06-01 | 2020-10-13 | 东莞市斯坦得电子材料有限公司 | 一种用于柔性印制线路板镀镍工艺 |
CN111763933A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-10-13 | 浙江新瑞欣精密线锯有限公司 | 一种用于金刚石微粉表面镀镍的化学镀工艺 |
CN115323362A (zh) * | 2022-07-21 | 2022-11-11 | 惠州市安泰普表面处理科技有限公司 | 铝合金件表面处理方法及铝合金制品 |
CN117187792A (zh) * | 2023-08-10 | 2023-12-08 | 中山博美新材料科技有限公司 | 一种铝合金高磷化学沉镍液及其使用方法与应用 |
CN117187792B (zh) * | 2023-08-10 | 2024-07-09 | 中山博美新材料科技有限公司 | 一种铝合金高磷化学沉镍液及其使用方法与应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106756904A (zh) | 一种高磷化学镀镍液 | |
CN101063217B (zh) | 无氰高密度铜电镀液及使用该镀液的铝合金轮毂电镀工艺 | |
CN102618902B (zh) | 一种挠性覆铜板用铜箔的表面处理工艺 | |
CN103695976B (zh) | 一种铜产品电镀镍前的处理方法 | |
CN105308218B (zh) | 锡或锡合金用电镀液及其用途 | |
CN101033550B (zh) | 一种微蚀液及其在印制线路板沉银前处理中的应用 | |
CN107245742B (zh) | 一种铝合金用无氰沉锌剂及铝合金沉锌方法 | |
CN104328395B (zh) | 一种中磷化学镀镍浓缩液及施镀工艺 | |
CN106245071A (zh) | 酸性无氰镀镉添加剂、镀液制备及电镀工艺 | |
CN103757672B (zh) | 一种锌锡合金电镀方法 | |
CN108118372A (zh) | 一种高分散酸性镀铜添加剂及其制备方法与应用 | |
CN107557801B (zh) | 退锡废液的处理方法 | |
CN102409323B (zh) | TiB2粉体直接化学镀镍磷合金溶液及制备、使用方法 | |
CN104357812B (zh) | 一种低磷化学镀镍浓缩液及施镀工艺 | |
CN103252505A (zh) | 一种镀银铜粉的制备方法 | |
CN105821452B (zh) | 一种在铜丝上电镀纯锡的镀液及电镀方法 | |
CN103046089B (zh) | 一种功能性铜的电镀液及其方法 | |
CN111041531A (zh) | 电容器镍电镀液及电镀方法和应用 | |
CN103757642A (zh) | 一种锌合金压铸件表面处理方法 | |
CN105369304A (zh) | 一种锡-铜-镍合金电镀液及其电镀方法 | |
Sharma et al. | Rapid formation of ternary complexes of copper (II) with serinate, histamine, and ethylenediamine | |
CN102517616B (zh) | 一种在铝材上电镀锡铋的镀液配方及其电镀方法 | |
CN105112899A (zh) | 一种碱性化学镀镍钨磷合金光亮剂及应用有该光亮剂的化学镀方法 | |
CN104047038A (zh) | 一种镍铬铜钴合金电镀液及其配制方法 | |
CN101880905A (zh) | 一种铝合金建筑型材电解着色溶液 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170531 |