CN108866517B - 一种无光化学镀镍制备方法 - Google Patents

一种无光化学镀镍制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108866517B
CN108866517B CN201810720724.1A CN201810720724A CN108866517B CN 108866517 B CN108866517 B CN 108866517B CN 201810720724 A CN201810720724 A CN 201810720724A CN 108866517 B CN108866517 B CN 108866517B
Authority
CN
China
Prior art keywords
nickel plating
chemical
matt
acid
plating solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201810720724.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108866517A (zh
Inventor
王斌
胡光辉
杨文健
邱建杭
潘湛昌
魏志钢
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianze Tech Industrial Co ltd
Original Assignee
Guangdong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong University of Technology filed Critical Guangdong University of Technology
Priority to CN201810720724.1A priority Critical patent/CN108866517B/zh
Publication of CN108866517A publication Critical patent/CN108866517A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108866517B publication Critical patent/CN108866517B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
    • C23C18/36—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/1803—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces
    • C23C18/1824—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces by chemical pretreatment
    • C23C18/1837—Multistep pretreatment
    • C23C18/1844—Multistep pretreatment with use of organic or inorganic compounds other than metals, first

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)

Abstract

本发明属于化学镀镍技术领域，公开了一种无光化学镀镍制备方法，该方法是将添加剂加入到化学镀镍液中，得到无光化学镍镀液；然后将待镀基材进行打磨、化学除油、酸浸蚀与活化前处理后，得到前处理待镀基材；再将前处理待镀基材放入无光化学镍镀液中进行化学镀镍，即完成无光化学镀镍。其关键点在于酸浸蚀和添加剂，目的是继续去除打磨残留的氧化膜，并且增加铜片比表面积，改变镍沉积方式，使镍更好沉积在铜表面上以及添加剂中的铵根离子对镍沉积的影响。本发明的无光化学镀镍镀液稳定性高，用该方法获得的镍镀层具有无光性优良、耐腐蚀性好等特点。本发明对复杂构造的工件进行镀层，并且化学镀工艺简单，产能低、耗时短、适合于大规模生产。

Description

一种无光化学镀镍制备方法
技术领域
本发明属于化学镀镍技术领域，更具体地，涉及一种无光化学镀镍制备方法。
背景技术
化学镀是通过金属的氧化还原反应在施镀对象体上形成金属镀层的方法，能够与产品的形状无关地进行施镀，而且经过特定的预处理过程后还能够对绝缘性物体进行施镀，因此用于多种工业领域。化学镀镍是一种通过化学方法在金属或金属表面镀上一层非晶态Ni-P合金镀层的工艺应用，如在钢铁、铸件、铝合金等金属表面或玻璃、塑料等非金属表面上通过化学镀镍来保护基体材料不受腐蚀，耐磨损或起光亮装饰作用等，被广泛应用于航空，航天等高技术领域中。对于航天领域，为了保证航天器在自然条件极为苛刻的太空正常工作，除了要求插件零件耐腐蚀性高外，还要求其有很高的信号屏蔽性，采用化学镀高磷镍-磷合金技术，由于镀层具有稳定的非磁性性，可以满足接插件零件同时具有耐腐蚀性高、信号屏蔽性好的技术要求。
无光材料是指金属或者非金属材料表面无光泽，表面主要是以漫反射为主。一般，在基材表面上沉积金属层时都希望在基材表面上获得一个平坦而光滑的金属层。所沉积的金属层可以具有能够为随后的计划或获得装饰效果而优化基材表面的功能特性。但根据用途及需求不同，在很多情况下不需要金属层闪闪发亮，而是希望其无光泽。这一方面表现在该金属层的光学外观上，另一方面表现在技术属性上，即这层金属层的防反光性。这种无光泽金属层的应用领域不但包括珠宝行业、家具行业、汽车行业，尤其是光学或精密仪器加工工业，这一行业尤其要求金属层具备防反光的属性。
现今，已有相关工作者对实现镀镍层表面无光泽进行了相关的研究。陆纹雅等通过电镀的方式对沙丁镍进行电镀，在实验中添加沙剂来改变镍镀层色度光泽度，随着沙剂用量增加，沙丁镍镀层色度光泽度降低，但是沙丁镍由于其工艺特性，镀层表面存在有机膜，膜对耐腐蚀性有一定影响，耐腐蚀性会随着沙剂增加而降低。中国专利CN1528951公开了一种电镀半光亮的镀镍液及其工艺，但是此方法制备得到的镀件的电位差较小，且耐腐蚀性能差。蔡宪成等对金属表面亚光处理进行了大量研究，大致分为三种：第一种是通过对基体进行喷砂或者化学腐蚀来达到亚光处理，从而降低金属表面光泽度；第二种是通过电镀的方式往镀液中添加一些添加剂从而来达到亚光效果，降低金属表面光泽度；第三种是在金属表面进行喷涂亚光漆从而降低光泽度。巨根利等先通过化学镀的方法对零件基体进行镀镍-磷合金，再通过除氢处理，目的是消除零件在腐蚀和化学镀过程中，在金属晶格中氢原子的累积及可能存在的镀层应力，保证镀层与基体金属的结合力。之后再通过对镀后零件进行喷玻璃丸处理，从而能达到亚光处理。
综上所述，虽然有各种方法使得镀镍层表面光泽度降低，但是至今几乎还没有一种单纯通过化学镀的方法来达到目的。电镀只适合于简单简单工件，对于复杂构造的工件无法实现，其次，由于电镀镍在工业应用上其产能低，时间长，工艺复杂，因此，研究出适用于大规模生产的无光化学镀镍技术成为本领域研究的重点。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种无光化学镀镍液。
本发明的另一目的在于提供用上述无光化学镀镍液镀镍的方法。该方法可得到无光程度度低、耐腐蚀性能好的镍镀层。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种无光化学镀镍制备方法，包括如下具体步骤：
S1.将添加剂加入到化学镀镍液中，得到无光化学镍镀液；
S2.将待镀基材进行打磨、化学除油、酸浸蚀与活化前处理后，得到前处理待镀基材；
S3.将前处理待镀基材放入步骤S1的无光化学镍镀液中进行化学镀镍，即完成无光化学镀镍。
优选地，步骤S1中所述添加剂为含酰胺或/和氨羧基团类胺类化合物，所述添加剂在化学镀镍液中浓度为1～30g/L。
更为优选地，所述含酰胺或氨羧基团类胺类化合物为聚乙烯吡咯烷酮、氨三乙酸或乌洛托品中的一种以上，所述添加剂在化学镀镍液中浓度为3～10g/L。
优选地，步骤S1中所述化学镀镍液包括镍盐，乙酸钠，次亚磷酸钠，柠檬酸类化合物和乳酸。
更为优选地，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、次亚磷酸镍或硝酸镍中的一种以上；所述柠檬酸类化合物为柠檬酸或/和柠檬酸的钠盐。
优选地，所述镍盐、乙酸钠、次亚磷酸钠、柠檬酸类化合物和乳酸的质量比为(20～30)：(15～20)：(25～35)：(15～25)：(3～7)。
优选地，步骤S2中所述酸浸蚀为化学微蚀、化学粗化或化学超粗化中的一种以上。
优选地，步骤S2中所述酸浸蚀所用试剂包括无机酸、过硫酸盐和铜盐，所述无机酸的浓度为1～15ml/L，所述过硫酸盐的浓度为0.1～1g/L，所述铜盐的浓度为0.01～0.1g/L。
更为优选地，所述无机酸为硫酸、盐酸或硝酸中的一种以上，所述无机酸的浓度为7～9ml/L；所述过硫酸盐为过硫酸钠或/和过硫酸氨，所述铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的一种以上。
优选地，步骤S2中所述酸浸蚀的温度为20～30℃，所述酸浸蚀的时间为30～180s，步骤S3中所述化学镀镍的温度为87～89℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过化学镀制备无光镍，通过对待镀基材表面进行抛光或者通过电镀的方法来实现，化学镀可以对复杂构造的工件进行镀层，并且化学镀工艺简单，适合于大规模生产。
2.本发明采用化学镀方法制备，通过组合前处理和添加添加剂就可以实现无光镍的制备，操作简单，效果显著。其中，酸浸蚀的目的和作用是继续去除上述打磨残留的氧化膜，并且增加铜片比表面积，改变镍沉积方式，使镍更好沉积在铜表面上。
3.与现有技术相比，本发明采用化学镀的方法，在镀液中加入添加剂对待镀基材进行前处理就可以获得无光镍，可以用于大规模生产。相比较于电镀镍，可以避免其产能低、耗时长、工艺复杂等。而且本发明提供的无光化学镀镍镀液稳定性高，镀层无光性优良、耐腐蚀性好等特点。
附图说明
图1为实施例1中无光化学镀镍标准片和镀件1的照片；
图2为实施例2中无光化学镀镍标准片和镀件2的照片；
图3为实施例3中无光化学镀镍标准片和镀件3的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.无光化学镍镀液的组分：26g/L硫酸镍，16g/L乙酸钠，30g/L次亚磷酸钠，21.5g/L柠檬酸，5ml/L乳酸，3.5g/L聚乙烯吡咯烷酮。
2.无光化学镍镀液的配制：
(1)将硫酸镍、乙酸钠和柠檬酸溶于水中，得到溶液A1；
(2)将次亚磷酸钠溶于水中，得到溶液B1；
(3)将溶液A1和溶液B1混合搅拌，得到溶液C1；
(4)在搅拌条件下，将乳酸加入溶液C1中，得到镀镍液1；
(5)将添加剂聚乙烯吡咯烷酮加入镀镍液1中混合均匀并调节pH值为4.8，得到无光化学镍镀液1。
3.酸浸蚀试剂的配制：量取8ml/L浓硫酸，0.5g/L过硫酸钠，0.01g/L硫酸铜，将其三者和去离子水混合，均匀摇匀，得到酸浸蚀试剂1。
4.施镀：选取一定面积大小的铜片作为待镀基材，进行打磨、化学除油、化学微蚀(酸浸蚀的温度为25℃，所述酸浸蚀的时间为30s)与活化前处理后，将铜片浸没于温度为88℃的无光化学镀镍液1中，反应30min，得到镀件1。
对无光化学镍镀液1和镀件1进行无光度评价，结果如图1所示。图1为本实施例中无光化学镀镍标准片和镀件1的照片，将镀件1与光亮镍进行光照对比，由图1可看出，光亮镍在光照下具有明显的光柱形成，而镀件1没有光柱形成，说明镀件1的无光性效果非常显著。
实施例2
1.无光化学镍镀液的组分：26g/L硫酸镍，16g/L乙酸钠，30g/L次亚磷酸钠，21.5g/L柠檬酸，5ml/L乳酸，2g/L氨三乙酸。
2.无光化学镍镀液的配制：
(1)将硫酸镍、乙酸钠和柠檬酸溶于水中，得到溶液A2；
(2)将次亚磷酸钠溶于水中，得到溶液B2；
(3)将溶液A2和溶液B2混合搅拌，得到溶液C2；
(4)在搅拌条件下，将乳酸加入溶液C2中，得到镀镍液2；
(5)将添加剂氨三乙酸加入镀镍液2中混合均匀并调节pH值为4.8，得到无光化学镍镀镍液2。
3.酸浸蚀试剂的配制：量取8ml/L浓硫酸，0.5g/L过硫酸钠，0.01g/L硫酸铜，将其三者和去离子水混合，均匀摇匀，得到酸浸蚀试剂2。
4.施镀：选取一定面积大小的铜片作为待镀基材，进行打磨、化学除油、化学微蚀(酸浸蚀的温度为25℃，所述酸浸蚀的时间为30s)与活化前处理后，将铜片浸没于温度为88℃的无光化学镀镍液2中，反应30min，得到镀件2。
对无光化学镍镀镍液2和镀件2进行无光度评价，结果如图2所示。图2为本实施例中无光化学镀镍标准片和镀件2的照片；由图2看出，光亮镍在光照下具有明显的光柱形成，镀件2没有光柱形成，说明镀件2的无光性效果非常显著。
实施例3
1.无光化学镍镀液的组分：26g/L硫酸镍，16g/L乙酸钠，30g/L次亚磷酸钠，21.5g/L柠檬酸，5ml/L乳酸，5g/L聚乙烯吡咯烷酮。
2.无光化学镍镀液的配制：
(1)将硫酸镍、乙酸钠和柠檬酸溶于水中，得到溶液A3；
(2)将次亚磷酸钠溶于水中，得到溶液B3；
(3)将溶液A3和溶液B3混合搅拌，得到溶液C3；
(4)在搅拌条件下，将乳酸加入溶液C3中，得到镀镍液3；
(5)将添加剂聚乙烯吡咯烷酮加入镀镍液3中混合均匀并调节pH值为4.8，得到无光化学镍镀液3。
3.酸浸蚀试剂的配制：量取15ml/L浓硫酸，1.0g/L过硫酸钠，0.1g/L硫酸铜，将其三者和去离子水混合，均匀摇匀，得到酸浸蚀试剂3。
4.施镀：选取一定面积大小的铜片作为待镀基材，进行打磨、化学除油、化学粗化(酸浸蚀的温度为25℃，所述酸浸蚀的时间为60s)与活化前处理后，将铜片浸没于温度为88℃的无光化学镀镍液3中，反应30min，得到镀件3。
对无光化学镍镀镍液3和镀件3进行无光度评价，图3为本实施例中无光化学镀镍标准片和镀件3的照片。由图3看出，光亮镍在光照下具有明显的光柱形成，镀件3没有光柱形成，说明镀件3的无光性效果非常显著。
实施例4
1.无光化学镍镀液的组分：15g/L硫酸镍，20g/L乙酸钠，25g/L次亚磷酸钠，15g/L柠檬酸，3ml/L乳酸，5g/L乌洛托品。
2.无光化学镍镀液的配制：
(1)硫酸镍、乙酸钠和柠檬酸溶于水中，得到溶液A4；
(2)将次亚磷酸钠溶于水中，得到溶液B4；
(3)将溶液A4和溶液B4混合搅拌，得到溶液C4；
(4)在搅拌条件下，将乳酸加入溶液C4中，得到镀镍液4；
(5)将添加剂乌洛托品加入镀镍液4中混合均匀并调节pH值为4.6，得到无光化学镍镀液4。
3.酸浸蚀试剂的配制：量取1ml/L盐酸，0.1g/L过硫酸氨，0.01g/L硝酸铜，将其三者和去离子水混合，均匀摇匀，得到酸浸蚀试剂4。
4.施镀：选取一定面积大小的铜片作为待镀基材，进行打磨、化学除油、化学粗化(酸浸蚀的温度为20℃，所述酸浸蚀的时间为180s)与活化前处理后，将铜片浸没于温度为87℃的无光化学镀镍液4中，反应30min，得到镀件4。
实施例5
1.无光化学镍镀液的组分：20g/L氯化镍，15g/L乙酸钠，25g/L次亚磷酸钠，15g/L柠檬酸，3ml/L乳酸，5g/L乌洛托品。
2.无光化学镍镀液的配制：
(1)将氯化镍、乙酸钠和柠檬酸溶于水中，得到溶液A5；
(2)将次亚磷酸钠溶于水中，得到溶液B5；
(3)将溶液A5和溶液B5混合搅拌，得到溶液C5；
(4)在搅拌条件下，将乳酸加入溶液C5中，得到镀镍液5；
(5)将添加剂乌洛托品加入镀镍液5中混合均匀并调节pH值为5，得到无光化学镍镀液5。
3.酸浸蚀试剂的配制：量取10ml/L硝酸，1.0g/L过硫酸钠，0.1g/L氯化铜，将其三者和去离子水混合，均匀摇匀，得到酸浸蚀试剂5。
4.施镀：选取一定面积大小的铜片作为待镀基材，进行打磨、化学除油、化学粗化(酸浸蚀的温度为30℃，所述酸浸蚀的时间为30s)与活化前处理后，将铜片浸没于温度为88℃的无光化学镀镍液5中，反应30min，得到镀件5。
实施例6
1.无光化学镍镀液的组分：30g/L次亚磷酸镍，20g/L乙酸钠，35g/L次亚磷酸钠，25g/L柠檬酸，7ml/L乳酸，5g/L聚乙烯吡咯烷酮。
2.无光化学镍镀液的配制：
(1)将次亚磷酸镍、乙酸钠和柠檬酸溶于水中，得到溶液A6；
(2)将次亚磷酸钠溶于水中，得到溶液B6；
(3)将溶液A6和溶液B6混合搅拌，得到溶液C6；
(4)在搅拌条件下，将乳酸加入溶液C6中，得到镀镍液6；
(5)将添加剂聚乙烯吡咯烷酮加入镀镍液6中混合均匀并调节pH值为4.7，得到无光化学镍镀液6。
3.酸浸蚀试剂的配制：量取10ml/L硝酸，1.0g/L过硫酸钠，0.1g/L氯化铜，将其三者和去离子水混合，均匀摇匀，得到酸浸蚀试剂6。
4.施镀：选取一定面积大小的铜片作为待镀基材，进行打磨、化学除油、化学粗化(酸浸蚀的温度为30℃，所述酸浸蚀的时间为50s)与活化前处理后，将铜片浸没于温度为89℃的无光化学镀镍液6中，反应30min，得到镀件6。
实施例7
1.无光化学镍镀液的组分：20g/L硝酸镍，20g/L乙酸钠，25g/L次亚磷酸钠，15g/L柠檬酸钠，7ml/L乳酸，5g/L氨三乙酸。
2.无光化学镍镀液的配制：
(1)将硝酸镍、乙酸钠和柠檬酸钠溶于水中，得到溶液A7；
(2)将次亚磷酸钠溶于水中，得到溶液B7；
(3)将溶液A7和溶液B7混合搅拌，得到溶液C7；
(4)在搅拌条件下，将乳酸加入溶液C7中，得到镀镍液7；
(5)将添加剂氨三乙酸加入镀镍液7中混合均匀并调节pH值为4.9，得到无光化学镍镀液7。
3.酸浸蚀试剂的配制：量取10ml/L硝酸，1.0g/L过硫酸钠，0.1g/L氯化铜，将其三者和去离子水混合，均匀摇匀，得到酸浸蚀试剂7。
4.施镀：选取一定面积大小的铜片作为待镀基材，进行打磨、化学除油、化学粗化(酸浸蚀的温度为30℃，所述酸浸蚀的时间为100s)与活化前处理后，将铜片浸没于温度为89℃的无光化学镀镍液7中，反应30min，得到镀件7。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种无光化学镀镍制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将添加剂含酰胺或/和氨羧基团类胺类化合物加入到化学镀镍液中，所述添加剂在化学镀镍液中浓度为1～30g/L，得到无光化学镍镀液；
S2.将待镀基材进行打磨、化学除油、酸浸蚀与活化前处理后，得到前处理待镀基材；
S3.将前处理待镀基材放入步骤S1的无光化学镍镀液中进行化学镀镍，即完成无光化学镀镍。
2.根据权利要求1所述的无光化学镀镍制备方法，其特征在于，所述含酰胺或氨羧基团类胺类化合物为聚乙烯吡咯烷酮、氨三乙酸或乌洛托品中的一种以上，所述添加剂在化学镀镍液中浓度为3～10g/L。
3.根据权利要求1所述的无光化学镀镍制备方法，其特征在于，步骤S1中所述化学镀镍液包括镍盐，乙酸钠，次亚磷酸钠，柠檬酸类化合物和乳酸。
4.根据权利要求3所述的无光化学镀镍制备方法，其特征在于，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍、次亚磷酸镍或硝酸镍中的一种以上；所述柠檬酸类化合物为柠檬酸或/和柠檬酸的钠盐。
5.根据权利要求3所述的无光化学镀镍制备方法，其特征在于，所述镍盐、乙酸钠、次亚磷酸钠、柠檬酸类化合物和乳酸的质量比为(20～30)：(15～20)：(25～35)：(15～25)：(3～7)。
6.根据权利要求1所述的无光化学镀镍制备方法，其特征在于，步骤S2中所述酸浸蚀为化学微蚀、化学粗化或化学超粗化中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的无光化学镀镍制备方法，其特征在于，步骤S2中所述酸浸蚀所用试剂包括无机酸、过硫酸盐和铜盐，所述无机酸的浓度为1～15ml/L，所述过硫酸盐的浓度为0.1～1g/L，所述铜盐的浓度为0.01～0.1g/L。
8.根据权利要求7所述的无光化学镀镍制备方法，其特征在于，所述无机酸为硫酸、盐酸或硝酸中的一种以上，所述无机酸的浓度为7～9ml/L；所述过硫酸盐为过硫酸钠或/和过硫酸氨，所述铜盐为硫酸铜、氯化铜或硝酸铜中的一种以上。
9.根据权利要求1所述的无光化学镀镍制备方法，其特征在于，步骤S2中所述酸浸蚀的温度为20～30℃，所述酸浸蚀的时间为30～180s，步骤S3中所述化学镀镍的温度为87～89℃。
CN201810720724.1A 2018-07-03 2018-07-03 一种无光化学镀镍制备方法 Expired - Fee Related CN108866517B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810720724.1A CN108866517B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种无光化学镀镍制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810720724.1A CN108866517B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种无光化学镀镍制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108866517A CN108866517A (zh) 2018-11-23
CN108866517B true CN108866517B (zh) 2020-04-17

Family

ID=64298779

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810720724.1A Expired - Fee Related CN108866517B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种无光化学镀镍制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108866517B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109975251A (zh) * 2019-03-20 2019-07-05 广东工业大学 一种金属表面无光度评价方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002363771A (ja) * 2001-04-02 2002-12-18 Toyota Motor Corp 黒色光輝材及びその製造方法
CN1614087A (zh) * 2004-10-11 2005-05-11 哈尔滨工业大学 化学镀镍溶液和以其制备镀镍层的方法及铝合金轮毂镀层
CN1722498A (zh) * 2004-07-15 2006-01-18 常德力元新材料有限责任公司 一种穿孔镀镍钢带及其制造方法
CN106460179A (zh) * 2014-09-11 2017-02-22 石原化学株式会社 化学镀镍或镍合金用镍胶体催化剂液及化学镀镍或镍合金方法
CN106756904A (zh) * 2016-12-16 2017-05-31 贵阳华科电镀有限公司 一种高磷化学镀镍液

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002363771A (ja) * 2001-04-02 2002-12-18 Toyota Motor Corp 黒色光輝材及びその製造方法
CN1722498A (zh) * 2004-07-15 2006-01-18 常德力元新材料有限责任公司 一种穿孔镀镍钢带及其制造方法
CN1614087A (zh) * 2004-10-11 2005-05-11 哈尔滨工业大学 化学镀镍溶液和以其制备镀镍层的方法及铝合金轮毂镀层
CN106460179A (zh) * 2014-09-11 2017-02-22 石原化学株式会社 化学镀镍或镍合金用镍胶体催化剂液及化学镀镍或镍合金方法
CN106756904A (zh) * 2016-12-16 2017-05-31 贵阳华科电镀有限公司 一种高磷化学镀镍液

Also Published As

Publication number Publication date
CN108866517A (zh) 2018-11-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2875317C (en) Plating bath for electroless deposition of nickel layers
US20050266165A1 (en) Method for metallizing plastic surfaces
US3032436A (en) Method and composition for plating by chemical reduction
US9551073B2 (en) Method for depositing a first metallic layer onto non-conductive polymers
JP5436569B2 (ja) 装飾物品のための貴金属含有層連続物
WO2012114737A1 (ja) ３価クロムめっき成形品の製造方法および３価クロムめっき成形品
CN109576740B (zh) 光亮黑镍电镀液及其制备方法、电镀件及光亮黑镍的电镀方法
CN108866517B (zh) 一种无光化学镀镍制备方法
EP3356579A1 (en) Electroplating bath for electrochemical deposition of a cu-sn-zn-pd alloy, method for electrochemical deposition of said alloy, substrate comprising said alloy and uses of the substrate
US3378400A (en) Autocatalytic deposition of nickel, cobalt and alloys thereof
CN102383154A (zh) 一种无氰镀金电镀液
CN1500910A (zh) 镁合金上化学镀镍的方法
CN218642831U (zh) 一种铝合金件镀枪黑色锡镍合金的镀层结构
US3697296A (en) Electroless gold plating bath and process
CN100585019C (zh) 一种无氰镀银电镀液
CN113737162A (zh) 一种Ni-P金刚石化学复合镀层的制备方法
CN104775143B (zh) 多层超耐蚀镀镍-铬部件及其制造方法
CN107723765A (zh) 长效珍珠镍工艺
CN108166031B (zh) 一种锌合金无氰镀镉环保型镀层结构的制备方法
CN1238559C (zh) 锌合金压铸件非氰电镀工艺
CN102168259A (zh) 室温非水体系化学镀镍的方法
CN215481341U (zh) 一种铜合金装饰品镀珍珠金的镀层结构
RU2814757C1 (ru) Раствор для химического золочения
CN108179447A (zh) 一种铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法
CN212925172U (zh) 一种锌合金压铸件环保型镀铑的镀层结构

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20211223

Address after: 518000 Room 501, Shenyao building, baguasan Road, Yuanling street, Futian District, Shenzhen, Guangdong Province

Patentee after: TIANZE-TECH INDUSTRIAL Co.,Ltd.

Address before: No. 100, Waihuan West Road, University Town, Guangzhou, Guangdong 510062

Patentee before: GUANGDONG University OF TECHNOLOGY

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20200417