CN108179447A - 一种铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法,包括在铝合金基体表面上从内到外依次制备浸锌层、锌镍合金预镀层、无氰镀镉层、及铬酸盐低铬钝化层的工序。所述锌镍合金预镀层采用碱性锌镍合金电镀工艺、或采用酸性锌镍合金电镀工艺制备。本发明提供的镀层结构,按照GB/T 10125‑1997《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》进行中性盐雾试验超过2520 h,镀件表面无白色腐蚀物生成;按照JB 2111‑1977《金属覆盖层的结合强度试验方法》测定,镀层没有出现起泡和脱落。这种镀层结构具有优异的耐蚀性和良好的结合力,克服了现行的制备工艺镀层容易起泡的技术缺陷,具有较好的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于金属电镀领域,具体涉及一种铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法。
背景技术
镀隔层具有优异的耐蚀性,广泛应用于航空航天、航海零部件以及一些有特殊要求的电子产品。在铝合金镀镉的镀层结构中,首先需要在铝合金基体上制备浸锌层,然后才能制备其他镀层。镀镉溶液中的镉离子能与浸锌层发生置换反应,使镀层的结合力下降,因此,在浸锌层与镀隔层之间需要制备中间镀层。早期采用氰化镀铜制备中间镀铜层,由于使用氰化物存在危险性,现有技术一般采用化学预镀镍层代替了氰化预镀铜层。目前,航空航天领域铝合金零部件镀镉的镀层结构包括:在铝合金基体上的浸锌层、在浸锌层上的碱性化学镀镍层、在碱性化学镀镍层上的低磷化学镀镍层或瓦特镀镍层、在镀镍层上的氰化镀镉层、和在镀隔层上的铬酸高铬钝化层。生产实践表明,由于化学镀镍在85oC以上进行,化学镀镍溶液对铝合金基体及浸锌层有较强的腐蚀作用,使局部浸锌层被腐蚀,甚至使铝合金基体出现孔隙,结果导致所制备的镀隔层起泡,批量出现不良品,造成较大的经济损失。这种镀层结构制备过程中使用氰化物镀镉工艺,对社会安全存在较大的隐患,使用铬酸高铬钝化剂对环境会造成严重污染。
发明内容
为了克服现行的铝合金镀镉工艺存在结合力差和对环境高污染的技术缺陷,本发明提供了一种铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法。为了达到上述目的本发明采用如下技术方案:
一种铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法,包括以下步骤:
(1) 铝合金基体进行除油、浸蚀、和出光前处理工序;
(2) 在铝合金基体表面上制备浸锌层;
(3) 在浸锌层上制备锌镍合金预镀层;
(4) 在锌镍合金预镀层上制备无氰镀隔层;
(5) 在无氰镀隔层上制备铬酸盐低铬钝化层。
所述铬酸盐低铬钝化层采用新型稀土改性铬酸盐低铬钝化剂制备,或采用新型铬酸盐低铬钝化剂制备。
在其中一些实施例中,所述新型稀土改性铬酸盐低铬钝化剂的成分包括:三氧化铬3~7 g/L,六水合硝酸钕0.5~1 g/L,九水合硝酸铬1~3 g/L,质量分数为65%~68%的硝酸2~3 mL/L,无水硫酸钠0.8~1.2 g/L。
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在其中一些实施例中,所述浸锌层采用传统的浸锌工艺制备。
在其中一些实施例中,所述锌镍合金预镀层采用碱性锌镍合金电镀工艺制备。
在其中一些实施例中,所述锌镍合金预镀层采用酸性锌镍合金电镀工艺制备。
在其中一些实施例中,所述锌镍合金预镀层的厚度为2~5 μm。
在其中一些实施例中,所述无氰镀镉层采用新型氯化钾无氰镀镉工艺制备。
在其中一些实施例中,所述无氰镀镉层的厚度为8~24 μm。
在其中一些实施例中,所述铬酸盐低铬钝化的钝化时间为6~15 s,所述钝化层的厚度为0.2~0.5 μm。
本发明的铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法,在锌镍合金镀层上采用新型氯化钾无氰镀镉工艺制备镀隔层,镀液中的镉配离子与锌镍合金镀层不发生置换反应,用锌镍合金镀层作为浸锌层与镀隔层之间的中间镀层是可行的。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明采用锌镍合金预镀层代替现行的碱性化学镀镍加低磷化学镀镍层,或碱性化学镀镍加瓦特镀镍层,提高了镀层与基体金属之间的结合力,克服了传统镀层结构存在镀层起泡的技术缺陷;
2.本发明的锌镍合金预镀层与现行的预镀镍层相比,表面不易生成致密的氧化膜,锌镍合金预镀层与无氰镀镉层之间的结合力高于现行的预镀镍层与镀隔层之间的结合力;
3.本发明的锌镍合金预镀层与现行的化碱性学镀镍加低磷化学镀镍层或碱性化学镀镍加瓦特镀镍层相比,明显降低了生产成本;
4.本发明采用新型氯化钾无氰镀镉工艺代替氰化镀镉工艺,消除了使用氰化物带来的安全隐患;
5.本发明采用新型氯化钾无氰镀镉工艺制备镀隔层,镀层致密,与氰化镀镉相比具有更高的耐蚀性;
6.本发明采用新型铬酸盐低铬钝化工艺制备钝化层,克服了传统的铬酸高铬钝化存在高污染的技术缺陷;
7.本发明的新型稀土改性铬酸盐低铬钝化剂所制备的钝化层,具有更高的耐蚀性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明的不当限定,在附图中:
图1是本发明实施例1、实施例2和实施例3的镀层结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例1:
如图1所示,一种铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法,包括在铝合金基体1表面上从内到外依次制备浸锌层2、锌镍合金预镀层3、无氰镀镉层4、和铬酸盐低铬钝化层5的工序。
所述浸锌层2采用传统的二次浸锌工艺制备。
所述锌镍合金预镀层3采用碱性锌镍合金电镀工艺制备,具体采用超邦化工的Detronzin 1215碱性锌镍电镀工艺,镀层的厚度为2~3 μm。
所述无氰镀镉层4采用新型氯化钾无氰镀镉工艺制备,镀层的厚度为10~12 μm。
所述新型氯化钾无氰镀镉工艺参数为:氯化镉32 g/L,氯化钾150 g/L,开缸配位剂130 g/L,光亮剂2 mL/L,辅助剂30 mL/L,pH = 7.2,工作温度30oC,阴极电流密度1.2 A/dm2。
所述铬酸盐低铬钝化层5采用新型稀土改性铬酸盐低铬钝化剂制备,钝化时间8~10 s,钝化层厚度为0.3~0.4 μm。
所述新型稀土改性铬酸盐低铬钝化剂的成分包括:三氧化铬6 g/L,六水合硝酸钕0.7 g/L,九水合硝酸铬2 g/L,质量分数为65%~68%的硝酸2 mL/L,无水硫酸钠0.8 g/L。
本实施例在具体操作上分为如下步骤:
1. 前处理:对铝合金基体1进行“碱性化学除油→水洗→超声波化学除油→水洗→浸蚀→水洗→硝酸出光→水洗”的工序;
2. 浸锌层2:铝合金基体1前处理后进行“第一次浸锌→水洗→退锌→水洗→第二次浸锌→水洗”制备浸锌层2;
3. 锌镍合金预镀层3:铝合金基体1浸锌后进行“电镀碱性锌镍合金→水洗”制备锌镍合金预镀层3;
4. 无氰镀镉层4:镀件预镀锌镍合金后进行“2%的硫酸除膜→无氰镀镉→水洗”制备无氰镀镉层4;
5. 铬酸盐低铬钝化层5:无氰镀镉层4进行“2%的硝酸出光→水洗→稀土改性铬酸盐钝化→水洗→老化”制备稀土改性铬酸盐低铬钝化层5。
实施例2:
如图1所示,一种铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法,包括在铝合金基体1表面上从内到外依次制备浸锌层2、锌镍合金预镀层3、无氰镀镉层4、和铬酸盐低铬钝化层5的工序。
所述浸锌层2采用传统的二次浸锌工艺制备。
所述锌镍合金预镀层3采用酸性锌镍合金电镀工艺制备,具体采用超邦化工的DETRONZIN 1377 酸性锌镍合金电镀工艺,镀层的厚度为3~4 μm。
所述无氰镀镉层4采用新型氯化钾无氰镀镉工艺制备,镀层的厚度为9~11 μm。
所述新型氯化钾无氰镀镉工艺参数为:氯化镉28 g/L,氯化钾165 g/L,开缸配位剂125 g/L,光亮剂2 mL/L,辅助剂30 mL/L,pH = 6.8,工作温度20oC,阴极电流密度1.0 A/dm2。
所述铬酸盐低铬钝化层5采用新型稀土改性铬酸盐低铬钝化剂制备,钝化时间10~12 s,钝化层厚度为0.3~0.4 μm。
所述新型稀土改性铬酸盐低铬钝化剂的成分包括:三氧化铬7 g/L,六水合硝酸钕0.8 g/L,九水合硝酸铬2.5 g/L,质量分数为65%~68%的硝酸2.5 mL/L,无水硫酸钠1 g/L。
本实施例在具体操作上分为如下步骤:
1. 前处理:对铝合金基体1进行“碱性化学除油→水洗→超声波化学除油→水洗→浸蚀→水洗→硝酸出光→水洗”的工序;
2. 浸锌层2:铝合金基体1前处理后进行“第一次浸锌→水洗→退锌→水洗→第二次浸锌→水洗”制备浸锌层2;
3. 锌镍合金预镀层3:铝合金基体1浸锌后进行“电镀酸性锌镍合金→水洗”制备锌镍合金预镀层3;
4. 无氰镀镉层4:镀件预镀锌镍合金后进行“2%的硫酸除膜→无氰镀镉→水洗”制备无氰镀镉层4;
5. 铬酸盐低铬钝化层5:无氰镀镉层4进行“2%的硝酸出光→水洗→稀土改性铬酸盐钝化→水洗→老化”制备铬酸盐低铬钝化层5。
实施例3:
如图1所示,一种铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法,包括在铝合金基体1表面上从内到外依次制备浸锌层2、锌镍合金预镀层3、无氰镀镉层4、铬酸盐低铬钝化层5的工序。
所述浸锌层2采用传统的二次浸锌工艺制备。
所述锌镍合金预镀层3采用碱性锌镍合金电镀工艺制备,具体采用超邦化工的Detronzin 510碱性锌镍电镀工艺,镀层的厚度为2~3 μm。
所述无氰镀镉层4采用新型氯化钾无氰镀镉工艺制备,镀层的厚度为8~10 μm。
所述新型氯化钾无氰镀镉工艺参数为:氯化镉30 g/L,氯化钾140 g/L,开缸配位剂135 g/L,光亮剂2 mL/L,辅助剂30 mL/L,pH = 7.5,工作温度35oC,阴极电流密度1.5 A/dm2。
所述铬酸盐低铬钝化层5采用新型铬酸盐低铬钝化剂制备,钝化时间9~11 s,钝化层厚度为0.3~0.4 μm。
所述新型铬酸盐低铬钝化剂的成分包括:三氧化铬5 g/L,九水合硝酸铬3 g/L,质量分数为65%~68%的硝酸2.5 mL/L,无水硫酸钠0.7 g/L。
本实施例在具体操作上分为如下步骤:
1. 前处理:对铝合金基体1进行“碱性化学除油→水洗→超声波化学除油→水洗→浸蚀→水洗→硝酸出光→水洗”的工序;
2. 浸锌层2:铝合金基体1前处理后进行“第一次浸锌→水洗→退锌→水洗→第二次浸锌→水洗”制备浸锌层2;
3. 锌镍合金预镀层3:铝合金基体1浸锌后进行“电镀碱性锌镍合金→水洗”制备锌镍合金预镀层3;
4. 无氰镀镉层4:镀件预镀锌镍合金后进行“2%的硫酸除膜→无氰镀镉→水洗”制备无氰镀镉层4;
5. 铬酸盐低铬钝化层5:无氰镀镉层4进行“2%的硝酸出光→水洗→铬酸盐钝化→水洗→老化”制备铬酸盐低铬钝化层5。
用实施例1和实施例2所制备的镀层结构,按照GB/T 10125–1997《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》进行中性盐雾试验2880 h,镀件表面无白色腐蚀物生成;用实施例3所制备的镀层结构进行中性盐雾试验2520 h,镀件表面无白色腐蚀物生成;所述镀层结构具有优异的耐蚀性。
用实施例1、实施例2、和实施例3所制备的镀层结构,按照JB 2111-1977《金属覆盖层的结合强度试验方法》,以热震试验法测定镀层结合力,将镀件放在加热炉中加热至190oC,取出放入室温的水中骤然冷却,镀层没有出现起泡和脱落,所述镀层结构具有良好的结合力。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明实施例,在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1) 铝合金基体进行除油、浸蚀、和出光前处理工序;
(2) 在铝合金基体表面上制备浸锌层;
(3) 在浸锌层上制备锌镍合金预镀层;
(4) 在锌镍合金预镀层上制备无氰镀隔层;
(5) 在无氰镀隔层上制备铬酸盐低铬钝化层。
所述铬酸盐低铬钝化层采用新型稀土改性铬酸盐低铬钝化剂制备,或采用新型铬酸盐低铬钝化剂制备。
2.如权利要求1所述的铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法,其特征在于:所述新型稀土改性铬酸盐低铬钝化剂的成分包括:三氧化铬3~7 g/L,六水合硝酸钕0.5~1 g/L,九水合硝酸铬1~3 g/L,质量分数为65%~68%的硝酸2~3 mL/L,无水硫酸钠0.8~1.2g/L。
3.如权利要求1所述的铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法,其特征在于:所述新型铬酸盐低铬钝化剂的成分包括:三氧化铬3~7 g/L,九水合硝酸铬2~3 g/L,质量分数为65%~68%的硝酸2~3 mL/L,无水硫酸钠0.8~1.2 g/L。
4.如权利要求1所述的铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法,其特征在于:所述锌镍合金预镀层采用碱性锌镍合金电镀工艺制备,或采用酸性锌镍合金电镀工艺制备,镀层的厚度为2~5 μm。
5.如权利要求1所述的铝合金基体上无氰镀镉镀层结构的制备方法,其特征在于:所述无氰镀镉层采用新型氯化钾无氰镀镉工艺制备,镀层的厚度为8~24 μm。
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