CN111334784A - 一种铝合金表面镀镍工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及镀镍方法的相关领域，更具体地，本发明提供一种铝合金表面镀镍工艺。本发明的第一方面提供一种铝合金表面的镀镍工艺，依次包括步骤：除油、除硅、第一次沉积锌镍、第二次沉积锌镍、碱性镀镍、酸性镀镍、封孔、烘干。本发明采用两次沉锌镍、再进行碱酸镀镍，最后进行封孔干燥的方法实现在铝合金表面的镀镍，在该施镀工艺过程中，既增加了镀层与铝材之间的结合力，对锌镍镀有较好的保护作用，放置所用试剂对镀层形成腐蚀，同时可以防止细小沙孔漏镀，也可以防止局部地方镀层脱落，再利用特定的酸性镀镍液实现降低磁导率，提高镀层平整度与光滑度。

Description

一种铝合金表面镀镍工艺
技术领域
本发明涉及镀镍方法的相关领域，更具体地，本发明提供一种铝合金表面镀镍工艺。
背景技术
铝合金的密度低，耐腐蚀性能好，抗疲劳性能较高，比强度和比刚度都比较大，与结构钢甚至超高强度钢相当，在手机组件的制备中得到广泛应用，以减轻手机结构重量。
但是铝合金的硬度低，耐磨性较差，而经过化学镀镍后可大大提高表面硬度、耐磨性。铝合金上镀覆比钢铁和铜等金属材料上镀覆要困难和复杂得多，由于其性质活泼，表面在空气中极易与氧发生反应生成一层氧化膜，这层氧化膜的存在妨碍了铝合金进一步的表面处理；同时铝的电极电位很负，浸入镀液时能与多种金属离子进行置换反应，在铝上生成接触镀层，使镀层与铝基体的结合强度降低。目前铝合金化学镀的前处理方式工序较复杂，一般采用浸锌或浸锡后闪镀铜或闪镀镍的方法，工艺流程较长，工艺中需要控制的参数较多，工艺控制难度较大。
发明内容
本发明的第一方面提供一种铝合金表面的镀镍工艺，依次包括步骤：除油、除硅、第一次沉积锌镍、第二次沉积锌镍、碱性镀镍、酸性镀镍、封孔、烘干。
作为本发明的一种优选技术方案，第一次沉积锌镍的所用试剂为含镍离子的混合水溶液，包括以下浓度的组分：30～50g/L硫酸镍、50～130g/L氯化镍、20～60g/L氢氧化钠、20～30g/L硫酸锌。
作为本发明的一种优选技术方案，碱性镀镍的所用试剂为碱性镀镍液，包括以下浓度的组分：30～50g/L氨基磺酸镍、10～40g/L次磷酸钠、10～30g/L氨水。
作为本发明的一种优选技术方案，酸性镀镍的所用试剂为酸性镀镍液，包括以下浓度的组分：18～42g/L镍盐、33～146g/L有机酸及其盐、17～35g/L次磷酸盐、5～17mg/L稳定剂。
作为本发明的一种优选技术方案，酸性镀镍液的pH为4.2～4.8。
作为本发明的一种优选技术方案，稳定剂为金属类稳定剂，包括金属元素、所述金属元素的金属盐、所述金属元素的金属氧化物中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，酸性镀镍液还包括20～100mg/L的渗透剂。
作为本发明的一种优选技术方案，封孔剂包括水以及以下浓度的组分：5～10g/L硅氧烷、300～600mL/L聚乙二醇以及25～30g/L十八硫醇。
本发明的第二方面提供一种所述铝合金表面的镀镍工艺制备得到的镀镍层。
本发明的第三方面提供一种所述镀镍层的应用，其用于手机相机的框架。
与现有技术相比，本发明采用两次沉锌镍、再进行碱酸镀镍，最后进行封孔干燥的方法实现在铝合金表面的镀镍，在该施镀工艺过程中，既增加了镀层与铝材之间的结合力，对锌镍镀有较好的保护作用，放置所用试剂对镀层形成腐蚀，同时可以防止细小沙孔漏镀，也可以防止局部地方镀层脱落，再利用特定的酸性镀镍液实现降低磁导率，提高镀层平整度与光滑度。
附图说明
图1：实施例13所得工件示意图；
图2：实施例3所得工件示意图。
具体实施方式
为了能够进一步了解本发明的结构、特征及其他目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
本发明的第一方面提供一种铝合金表面的镀镍工艺，依次包括步骤：除油、除硅、第一次沉积锌镍、第二次沉积锌镍、碱性镀镍、酸性镀镍、封孔、烘干。
所述第一次沉积锌镍的所用试剂为含镍离子的混合水溶液，包括以下浓度的组分：30～50g/L硫酸镍、50～130g/L氯化镍、20～60g/L氢氧化钠、20～30g/L硫酸锌；优选地，包括以下浓度的组分：36～43g/L硫酸镍、65～95g/L氯化镍、36～53g/L氢氧化钠、23～26g/L硫酸锌；更优选地，包括以下浓度的组分：39g/L硫酸镍、79g/L氯化镍、46g/L氢氧化钠、25g/L硫酸锌。
所述第二次沉积锌镍的所用试剂为含镍离子的混合水溶液，包括以下浓度的组分：30～50g/L硫酸镍、50～130g/L氯化镍、20～60g/L氢氧化钠、20～30g/L硫酸锌；优选地，包括以下浓度的组分：38～45g/L硫酸镍、68～97g/L氯化镍、35～51g/L氢氧化钠、23～28g/L硫酸锌；更优选地，包括以下浓度的组分：42g/L硫酸镍、83g/L氯化镍、43g/L氢氧化钠、26g/L硫酸锌。
碱性镀镍的所用试剂为碱性镀镍液，为混合水溶液，包括以下浓度的组分：30～50g/L氨基磺酸镍、10～40g/L次磷酸钠、10～30g/L氨水；优选地，包括以下浓度的组分：35～45g/L氨基磺酸镍、15～30g/L次磷酸钠、15～25g/L氨水；更优选地，包括以下浓度的组分：42g/L氨基磺酸镍、23g/L次磷酸钠、21g/L氨水。
优选地，所述镀镍液于铝合金表面的施镀工艺依次包括如下步骤：
(1)除油：将铝合金工件置于含有碱性试剂的除油槽中于45～55℃处理5～10min；其中碱性试剂为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液或皂化碱液中的至少一种；氢氧化钠的浓度为50～75wt％；
(2)除硅：再将步骤(1)所得铝合金工件继续置于含有强氧化剂和/或含氟试剂的除硅槽中于10～30℃处理30～90s；优选为50～70s；
本发明对强氧化剂的种类不做特别限定，为本领域技术人员熟知的氧化物，例如过氧化氢性水溶液；进一步优选地，过氧化氢的浓度为50～70mL/L；
本发明对含氟试剂的种类不做特别限定，为本领域技术人员熟知的用于除硅的含氟化合物，例如氟化氢铵；
(3)第一次沉积锌镍：将步骤(2)所得铝合金工件浸泡在20～40℃的第一次沉积锌镍的含镍离子的混合水溶液；
(4)第二次沉积锌镍：将步骤(3)所得铝合金工件浸泡在20～40℃的第二次沉积锌镍的含镍离子的混合水溶液中10～50s；
(5)碱性镀镍：将步骤(4)所得铝合金工件浸泡在20～45℃的碱性镀镍试剂中3～8min；
(6)酸性镀镍：将步骤(5)所得铝合金工件浸泡在76～93℃的酸性镀镍试剂中25～100min；
(7)封孔：将步骤(6)所得铝合金工件置于60-80℃下3～10min，利用封孔剂进行处理；
(8)干燥：将步骤(7)所得铝合金工件置于150～260℃的干燥箱中1～3h。
进一步优选地，所述镀镍液于铝合金表面的施镀工艺依次包括如下步骤：
(1)除油：将铝合金工件置于含有碱性试剂的除油槽中于50～55℃处理5～10min；其中碱性试剂为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液或皂化碱液中的至少一种；氢氧化钠的浓度为60～68wt％；
(2)除硅：再将步骤(1)所得铝合金工件继续置于含有强氧化剂和/或含氟试剂的除硅槽中于20～30℃处理50～70s；
(3)第一次沉积锌镍：将步骤(2)所得铝合金工件浸泡在30～40℃的第一次沉积锌镍的含镍离子的混合水溶液；
(4)第二次沉积锌镍：将步骤(3)所得铝合金工件浸泡在30～40℃的第二次沉积锌镍的含镍离子的混合水溶液中30～40s；
(5)碱性镀镍：将步骤(4)所得铝合金工件浸泡在30～35℃的碱性镀镍试剂中5～8min；
(6)酸性镀镍：将步骤(5)所得铝合金工件浸泡在78～92℃的酸性镀镍试剂中60～90min；
(7)封孔：将步骤(6)所得铝合金工件置于75-80℃下5～10min，利用封孔剂进行处理；
(8)干燥：将步骤(7)所得铝合金工件置于200～230℃的干燥箱中1～3h。
所述酸性镀镍液包括组分：溶剂、镍盐、有机酸及其盐、次磷酸盐、稳定剂。
所述的酸性镀镍液的pH为4.2～5.5，该pH范围与镀镍液的组分共同作用，使得体系中镀镍的稳定性、镀层形成速度、所得镀层的平整度与光亮度、硬度以及磁导率之间均达到较佳。
所述溶剂构成镀镍液的大部分，所述溶剂可以为本领域技术人员熟知的溶剂类型，不做特别限定，例如水等。
所述镍盐可以溶解于所述溶剂中，镍盐可向施镀对象体提供施镀用镍离子，在施镀对象体表面形成镀镍层。所述镍盐为本领域技术人员熟知的镀镍用镍盐，例如氨基磺酸镍、硫酸镍、氯化镍、硝酸镍、氧化镍、碳酸镍中的任一种或多种的组合，优选为硫酸镍。
镍盐在镀镍液中的浓度为18～42g/L；优选为27～36g/L；本申请中采用较高的硫酸盐浓度，不同于现有技术中的浓度一般都较低，一般情况下，当硫酸镍浓度高于15g/L时，由于镀镍液的稳定性降低，会发生自分解，导致施镀时间较久，镀层有缺陷，硬度较差，平整度与光亮度也会变劣；而本申请克服了现有技术中的缺陷，并且申请人也意外发现，在本申请的整体的技术方案中，硫酸镍含量为18～42g/L时，所得镀层的磁导率较低，镀层硬度较高，施镀效率较高，而当硫酸镍的含量较低时或采用氯化镍时，镀层的性能变劣，可能由于硫酸镍与本申请方案中的特定有机酸及其盐、稳定剂以及渗透剂共同作用，避免了较高浓度下镀镍液的自分解以及降低含镍的杂质的含量，并促进施镀对象表面均匀镀层的形成，而当浓度较小时，反而会影响施镀对象表面镍层的形成，同时避免了因Cl-离子的积累而增大镀层的拉应力并降低镀层的耐蚀性。
所述有机酸及其盐可以溶解于溶液中，所述有机酸及其盐为羧酸及其衍生物和/或α-羟基酸及其衍生物。
作为羧酸及其衍生物，例如但不局限于：乙酸、己二酸、甲酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、十二酸、十三酸、十四酸、十五酸、十六酸、十七酸、十八酸、二十酸、乙二酸、丙二酸、酒石酸、丁二酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、顺丁烯二酸、己二烯二酸等。
作为α-羟基酸及其衍生物，选自乙醇酸、乳酸、柠檬酸、柠檬酸钠、扁桃酸、苹果酸、水杨酸中的任一种或多种的组合。
优选地，所述有机酸及其盐为α-羟基酸；进一步优选地，所述有机酸及其盐包括柠檬酸钠、苹果酸以及乳酸。
所述有机酸及其盐可以与所述镍离子化学结合而形成镍络合物，在实际使用过程中机酸及其盐的种类以及含量对于镀镍液的稳定性、镀层的硬度以及磁导率或施镀效率等都有较大的关系，因此在使用过程中根据实际需要与实际解决的问题或用途选择合适的有机酸及其盐是很重要的；而在本申请的技术方案中，申请人意外发现当采用柠檬酸钠、苹果酸以及乳酸与18～42g/L硫酸镍共同作用，同时与稳定剂、渗透剂协同作用，镀层的磁导率较低，镀层硬度较高，施镀效率较高；可能由于苹果酸为含有4个碳原子以及两个羧基的羟基羧酸类物质，其在中性条件下电离，而在酸性条件下不电离，其与柠檬酸以及含有3个碳原子以及一个羧基的乳酸这两种具有较好络合作用的有机酸共同作用，减少氢离子的生成含量与速度，防止镀镍液的pH的急剧变化。
优选地，所述有机酸及其盐的浓度为33～146g/L；进一步优选地，所述有机酸及其盐的浓度为90～125g/L；更优选地所述有机酸及其盐的浓度为110g/L。
优选地，所述柠檬酸钠、苹果酸以及乳酸的重量比为1：(1.5～5)：(4～20)；进一步优选地，所述柠檬酸钠、苹果酸以及乳酸的重量比为1：(1.5～2.6)：(6.2～9.2)；更优选地，所述柠檬酸钠、苹果酸以及乳酸的重量比为1：2.2：8.3。
如上面所述机酸及其盐的含量对于镀镍液的稳定性、镀层的硬度以及磁导率或施镀效率等都也有较大的关系，申请人发现当所述柠檬酸钠、苹果酸以及乳酸的重量比为1：(1.5～5)：(4～20)；尤其当所述柠檬酸钠、苹果酸以及乳酸的重量比为1：(1.5～2.6)：(6.2～9.2)时，所得镀层的性能较佳，可能由于在该条件下控制体系pH稳定的条件下，有机酸及其盐与镍离子之间形成稳定的网络结构避免了在施镀过程中，络合剂、杂质单质等的生成，促进在铝合金凹陷处的沉积。
所述次磷酸盐的浓度为17～35g/L；本申请为高磷含量的镀镍液体系，浓度优选为21～29g/L；进一步优选为23～26g/L；更优选为25g/L。在本申请的技术方案中，当次磷酸盐的浓度较低时，镀层的均匀性受到破坏，镀层的磁导率也会有所降低，本发明对所述次磷酸盐的种类不做特别限定，例如次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸铵等。
所述稳定剂为金属类稳定剂，包括金属元素、所述金属元素的金属盐、所述金属元素的金属氧化物中的至少一种；优选地，金属元素包括锡、锌、镁、铅、镉、硒、碲、钼、砷、铋、锆中的至少一种；进一步优选地，所述稳定剂包括硫酸锌与硝酸锆；进一步优选地，硫酸锌与硝酸锆的重量比为1：(0.25～0.46)；更优选地，硫酸锌与硝酸锆的重量比为1：0.35。
所述稳定剂的浓度为5～17mg/L；优选为5～10mg/L；进一步优选为6.5～8.5mg/L。在体系中加入硫酸锌与硝酸锆抑制还原反应的速度，控制磷酸盐沉淀的速率，避免体系中黑色沉淀物的形成，从而影响镀层的质量，当采用硫酸锌与硝酸锆作为稳定剂时，与渗透剂共同作用，促进渗透剂的渗透作用，调整镀层表面的晶体结构与类型，降低材料的磁导率。
本发明所述镀镍液还包括20～100mg/L的渗透剂，渗透剂包括钌、铑、钯、锇、铱、铂及其金属盐或金属氧化物中的至少一种，例如钯盐，氯化钯；优选地，所述渗透剂的浓度为30～50mg/L；进一步优选为36～42mg/L。本申请采用特定的金属类物质作为渗透剂，可以与上述稳定剂、镍盐、有机酸及其盐共同作用，提高渡液的稳定性以及沉积速度的稳定性，避免高的硫酸镍浓度带来体系的不稳定性，同时申请人意外发现，所述成分之间含量以一定比例存在，有利于在沉积镍的同时，快速渗进铝合金表面的细小空隙之中，既有利于手机镜头框架过程中铝合金的压铸工艺的顺利进行，也有利于材料磁导率的下降。
本发明对所述封孔剂的种类不做特别限定，为本领域技术人员熟知的封孔剂的材料，优选地，封孔剂包括水以及以下浓度的组分：5～10g/L硅氧烷、300～600mL/L聚乙二醇以及25～30g/L十八硫醇。
所述硅氧烷选自异丁基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的任一种；优选地，硅氧烷包括异丁基三乙氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷；进一步优选地，异丁基三乙氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为(0.2～0.4)：1；更优选地，异丁基三乙氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为0.3：1。
所述聚乙二醇选自聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000中的任一种或多种的组合；优选地，聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400以及聚乙二醇800；进一步优选地，聚乙二醇200、聚乙二醇400以及聚乙二醇800的重量比为1：(2.5～3)：(0.3～0.6)；更优选地，聚乙二醇200、聚乙二醇400以及聚乙二醇800的重量比为1：2.8：0.45。
在施镀过程中，采用封孔剂对最终镀层进行最后的保护，实验过程发现，采用异丁基三乙氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷共同与聚乙二醇作用，可以有效提高耐腐蚀作用，尤其当聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400以及聚乙二醇800，聚乙二醇200、聚乙二醇400以及聚乙二醇800的重量比为1：(2.5～3)：(0.3～0.6)，可能不同分子量、不同粘度的聚乙二醇共同作用，有利于封孔剂的体系均匀，有利于硅氧烷的分散，同时与硅氧烷共同作用，在工件表面形成具有耐水、耐腐蚀作用的保护膜，也可以消除镀层表面残余的金属反应活性，增强膜材料的耐腐蚀效果，以及避免镀层的脱落。
本发明的第二方面提供一种所述铝合金表面的镀镍工艺制备得到的镀镍层。
本发明的第三方面提供了所述含有镍层铝合金工件的应用，其用于手机相机的框架。
本发明的第四方面提供一种含有所述镀镍层的铝合金工件，其中方，本发明对所述铝合金材质的种类不做特别限定，例如1系列、2系列、3系列、4系列、5系列、6系列等，更具体的例如但不局限于1060、2024、5052、6061、6063、7075等。
实施例1
本发明的实施例1提供一种含有镀镍层的铝合金工件，所述镀镍液于铝合金表面的施镀工艺依次包括如下步骤：
(1)除油：将铝合金工件置于含有碱性试剂的除油槽中于50～55℃处理8min；其中碱性试剂为氢氧化钠水溶液；氢氧化钠的浓度为50wt％；
(2)除硅：再将步骤(1)所得铝合金工件继续置于含有强氧化剂的除硅槽中于25～30℃处理60s；强氧化剂为过氧化氢性水溶液，过氧化氢的浓度为65mL/L；
(3)第一次沉积锌镍：将步骤(2)所得铝合金工件浸泡在35～40℃的第一次沉积锌镍的含镍离子的混合水溶液；所述第一次沉积锌镍的所用试剂为含镍离子的混合水溶液，包括以下浓度的组分：30g/L硫酸镍、50g/L氯化镍、20g/L氢氧化钠、22g/L硫酸锌；
(4)第二次沉积锌镍：将步骤(3)所得铝合金工件浸泡在35～40℃的第二次沉积锌镍的含镍离子的混合水溶液中35s；所述第二次沉积锌镍的所用试剂为含镍离子的混合水溶液，包括以下浓度的组分：30g/L硫酸镍、50g/L氯化镍、20g/L氢氧化钠、20g/L硫酸锌；
(5)碱性镀镍：将步骤(4)所得铝合金工件浸泡在30～35℃的碱性镀镍试剂中7min；碱性镀镍的所用试剂为碱性镀镍液，包括以下浓度的组分：30g/L氨基磺酸镍、12g/L次磷酸钠、12g/L氨水；
(6)酸性镀镍：将步骤(5)所得铝合金工件浸泡在90～92℃的酸性镀镍试剂中85min；
所述酸性镀镍液包括组分：溶剂、镍盐、有机酸及其盐、次磷酸盐、稳定剂、渗透剂；
溶剂为水；镍盐浓度为27g/L，有机酸及其盐浓度为85g/L、次磷酸盐浓度为17g/L、稳定剂浓度为5mg/L、渗透剂浓度为30mg/L；
镍盐为硫酸镍；所述有机酸及其盐包括柠檬酸钠、苹果酸以及乳酸，所述柠檬酸钠、苹果酸以及乳酸的重量比为1：2.5：6.2；次磷酸盐为次磷酸钠；所述稳定剂包括硫酸锌与硝酸锆，硫酸锌与硝酸锆的重量比为1：0.25；渗透剂为氯化钯；
(7)封孔：将步骤(6)所得铝合金工件置于75-80℃下8min，利用封孔剂进行处理；
封孔剂包括水以及以下浓度的组分：5g/L硅氧烷、330mL/L聚乙二醇以及25g/L十八硫醇；硅氧烷包括异丁基三乙氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷，异丁基三乙氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为0.2：1；聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400以及聚乙二醇800，聚乙二醇200、聚乙二醇400以及聚乙二醇800的重量比为1：2.5：0.3；
(8)干燥：将步骤(7)所得铝合金工件置于220～230℃的干燥箱中2.5h；
所述铝合金为6061。
实施例2
本发明的实施例2提供一种含有镀镍层的铝合金工件，所述镀镍液于铝合金表面的施镀工艺依次包括如下步骤：
(1)除油：将铝合金工件置于含有碱性试剂的除油槽中于50～55℃处理8min；其中碱性试剂为氢氧化钠水溶液；氢氧化钠的浓度为75wt％；
(2)除硅：再将步骤(1)所得铝合金工件继续置于含有强氧化剂的除硅槽中于25～30℃处理60s；强氧化剂为过氧化氢性水溶液，过氧化氢的浓度为65mL/L；
(3)第一次沉积锌镍：将步骤(2)所得铝合金工件浸泡在35～40℃的第一次沉积锌镍的含镍离子的混合水溶液；所述第一次沉积锌镍的所用试剂为含镍离子的混合水溶液，包括以下浓度的组分：50g/L硫酸镍、95g/L氯化镍、60g/L氢氧化钠、29g/L硫酸锌；
(4)第二次沉积锌镍：将步骤(3)所得铝合金工件浸泡在35～40℃的第二次沉积锌镍的含镍离子的混合水溶液中35s；所述第二次沉积锌镍的所用试剂为含镍离子的混合水溶液，包括以下浓度的组分：45g/L硫酸镍、97g/L氯化镍、51g/L氢氧化钠、30g/L硫酸锌；
(5)碱性镀镍：将步骤(4)所得铝合金工件浸泡在30～35℃的碱性镀镍试剂中7min；碱性镀镍的所用试剂为碱性镀镍液，包括以下浓度的组分：50g/L氨基磺酸镍、40g/L次磷酸钠、30g/L氨水；
(6)酸性镀镍：将步骤(5)所得铝合金工件浸泡在90～92℃的酸性镀镍试剂中85min；
所述酸性镀镍液包括组分：溶剂、镍盐、有机酸及其盐、次磷酸盐、稳定剂、渗透剂；
溶剂为水；镍盐浓度为42g/L，有机酸及其盐浓度为140g/L、次磷酸盐浓度为35g/L、稳定剂浓度为17mg/L、渗透剂浓度为50mg/L；
镍盐为硫酸镍；所述有机酸及其盐包括柠檬酸钠、苹果酸以及乳酸，所述柠檬酸钠、苹果酸以及乳酸的重量比为1：3.2：9；次磷酸盐为次磷酸钠；所述稳定剂包括硫酸锌与硝酸锆，硫酸锌与硝酸锆的重量比为1：0.46；渗透剂为氯化钯；
(7)封孔：将步骤(6)所得铝合金工件置于75-80℃下8min，利用封孔剂进行处理；
封孔剂包括水以及以下浓度的组分：10g/L硅氧烷、550mL/L聚乙二醇以及30g/L十八硫醇；硅氧烷包括异丁基三乙氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷，异丁基三乙氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为0.4：1；聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400以及聚乙二醇800，聚乙二醇200、聚乙二醇400以及聚乙二醇800的重量比为1：3：0.6；
(8)干燥：将步骤(7)所得铝合金工件置于220～230℃的干燥箱中2.5h；
所述铝合金为6061。
实施例3
本发明的实施例3提供一种含有镀镍层的铝合金工件，所述镀镍液于铝合金表面的施镀工艺依次包括如下步骤：
(1)除油：将铝合金工件置于含有碱性试剂的除油槽中于50～55℃处理8min；其中碱性试剂为氢氧化钠水溶液；氢氧化钠的浓度为65wt％；
(2)除硅：再将步骤(1)所得铝合金工件继续置于含有强氧化剂的除硅槽中于25～30℃处理60s；强氧化剂为过氧化氢性水溶液，过氧化氢的浓度为65mL/L；
(3)第一次沉积锌镍：将步骤(2)所得铝合金工件浸泡在35～40℃的第一次沉积锌镍的含镍离子的混合水溶液；所述第一次沉积锌镍的所用试剂为含镍离子的混合水溶液，包括以下浓度的组分：39g/L硫酸镍、79g/L氯化镍、46g/L氢氧化钠、26g/L硫酸锌；
(4)第二次沉积锌镍：将步骤(3)所得铝合金工件浸泡在35～40℃的第二次沉积锌镍的含镍离子的混合水溶液中35s；所述第二次沉积锌镍的所用试剂为含镍离子的混合水溶液，包括以下浓度的组分：42g/L硫酸镍、83g/L氯化镍、43g/L氢氧化钠、28g/L硫酸锌；
(5)碱性镀镍：将步骤(4)所得铝合金工件浸泡在30～35℃的碱性镀镍试剂中7min；碱性镀镍的所用试剂为碱性镀镍液，包括以下浓度的组分：42g/L氨基磺酸镍、23g/L次磷酸钠、21g/L氨水；
(6)酸性镀镍：将步骤(5)所得铝合金工件浸泡在90～92℃的酸性镀镍试剂中85min；
所述酸性镀镍液包括组分：溶剂、镍盐、有机酸及其盐、次磷酸盐、稳定剂、渗透剂；
溶剂为水；镍盐浓度为32g/L，有机酸及其盐浓度为110g/L、次磷酸盐浓度为25g/L、稳定剂浓度为7.5mg/L、渗透剂浓度为39mg/L；
镍盐为硫酸镍；所述有机酸及其盐包括柠檬酸钠、苹果酸以及乳酸，所述柠檬酸钠、苹果酸以及乳酸的重量比为1：2.2：8.3；次磷酸盐为次磷酸钠；所述稳定剂包括硫酸锌与硝酸锆，硫酸锌与硝酸锆的重量比为1：0.35；渗透剂为氯化钯；
(7)封孔：将步骤(6)所得铝合金工件置于75-80℃下8min，利用封孔剂进行处理；
封孔剂包括水以及以下浓度的组分：8g/L硅氧烷、500mL/L聚乙二醇以及28g/L十八硫醇；硅氧烷包括异丁基三乙氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷，异丁基三乙氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为0.3：1；聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400以及聚乙二醇800，聚乙二醇200、聚乙二醇400以及聚乙二醇800的重量比为1：2.8：0.45；
(8)干燥：将步骤(7)所得铝合金工件置于220～230℃的干燥箱中2.5h；
所述铝合金为6061，所得工件如图2所示。
实施例4
本发明的实施例4提供一种含有镀镍层的铝合金工件，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，酸性镀镍液中的硫酸镍浓度为15g/L。
实施例5
本发明的实施例5提供一种含有镀镍层的铝合金工件，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，酸性镀镍液中的苹果酸含量为0。
实施例6
本发明的实施例6提供一种含有镀镍层的铝合金工件，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，酸性镀镍液中的柠檬酸含量为0。
实施例7
本发明的实施例7提供一种含有镀镍层的铝合金工件，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，酸性镀镍液中的柠檬酸与苹果酸含量均为0。
实施例8
本发明的实施例8提供一种含有镀镍层的铝合金工件，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，酸性镀镍液中的渗透剂含量为0。
实施例9
本发明的实施例9提供一种含有镀镍层的铝合金工件，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，封孔剂中的异丁基三乙氧基硅烷含量为0。
实施例10
本发明的实施例10提供一种含有镀镍层的铝合金工件，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，封孔剂中的聚乙二醇400含量为0。
实施例11
本发明的实施例11提供一种含有镀镍层的铝合金工件，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，封孔剂中的聚乙二醇800含量为0。
实施例12
本发明的实施例12提供一种含有镀镍层的铝合金工件，其具体实施方式同实施例3，不同之处在于，封孔剂中的聚乙二醇400与聚乙二醇800含量均为0。
实施例13
本发明的实施例13提供一种含有镀镍层的铝合金工件，施镀工艺为传统方式：
(1)除油：将铝合金工件置于含有碱性试剂的除油槽中于50～55℃处理8min；其中碱性试剂为氢氧化钠水溶液；氢氧化钠的浓度为65wt％；
(2)碱性镀镍：将步骤(4)所得铝合金工件浸泡在30～35℃的碱性镀镍试剂中7min；碱性镀镍的所用试剂为碱性镀镍液，包括以下浓度的组分：42g/L氨基磺酸镍、23g/L次磷酸钠、21g/L氨水；
(3)除硅：再将步骤(1)所得铝合金工件继续置于含有强氧化剂的除硅槽中于25～30℃处理60s；强氧化剂为过氧化氢性水溶液，过氧化氢的浓度为65mL/L；
(4)沉积锌镍：将步骤(3)所得铝合金工件浸泡在35～40℃的第一次沉积锌镍的含镍离子的混合水溶液；所述沉积锌镍的所用试剂为含镍离子的混合水溶液，包括以下浓度的组分：39g/L硫酸镍、79g/L氯化镍、46g/L氢氧化钠、26g/L硫酸锌；
(5)干燥：将步骤(4)所得铝合金工件置于220～230℃的干燥箱中2.5h；
所得工件如图1所示。
性能评估
1.耐腐蚀性能测试：利用烟雾机对实施例1～3所得工件进行测试，经过96H处理，实施例1～3所得镀层没有明显变化，其具体有很好的耐腐蚀的特性；
2.剩磁率测试：对实施例3用高斯计进行剩磁率测试，测试结果为实施例3为0.5Gs；
3.磁导率测试：对实施例1～8利用磁导率测试仪进行磁导率测试；
4.镀层形成时间测试：测定实施例1～3与实施例5～13的酸性镀镍液在铝合金表面形成镀层时的沉积速率V；A等级：当沉积速率为16<V<22μm/h；B等级：当沉积速率为12<V<16μm/h；C等级：当沉积速率为V<12μm/h；
5.镀层平整度与光滑度测试：观察实施例1～8的酸性镀镍液在铝合金表面形成镀层的平整度与光滑度，即观察形成的镀层是否有凹陷或凸起或有黑点，评价等级的标准为：每个实施例对应45个样品，A：出现凹陷或凸起或有黑点的个数为0～3；B：出现凹陷或凸起或有黑点的个数为4～13；C：出现凹陷或凸起或有黑点的个数为14～28；D：出现凹陷或凸起或有黑点的个数为29～45；
6.工件镀层附着力：观察1～3与实施例9～13所得工件在的附着或脱落性能，对实施例1～3与实施例9～13所得工件进行高温高湿处理，其中湿度为85％～90％，温度为90℃；观察120H下的高温高湿处理，是否存在镀层脱落问题，评价等级的标准为：每个实施例对应65个样品，A：出现镀层脱落的个数为0～3；B：出现镀层脱落的个数为4～10；C：出现镀层脱落的个数为11～20；D：出现镀层脱落的个数为21～30；E出现镀层脱落的个数为31～65。
表1
Figure BDA0002451348420000141
Figure BDA0002451348420000151
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种铝合金表面的镀镍工艺，其特征在于，依次包括步骤：除油、除硅、第一次沉积锌镍、第二次沉积锌镍、碱性镀镍、酸性镀镍、封孔、烘干。
2.根据权利要求1所述铝合金表面的镀镍工艺，其特征在于，第一次沉积锌镍的所用试剂为含镍离子的混合水溶液，包括以下浓度的组分：30～50g/L硫酸镍、50～130g/L氯化镍、20～60g/L氢氧化钠、20～30g/L硫酸锌。
3.根据权利要求1所述铝合金表面的镀镍工艺，其特征在于，碱性镀镍的所用试剂为碱性镀镍液，包括以下浓度的组分：30～50g/L氨基磺酸镍、10～40g/L次磷酸钠、10～30g/L氨水。
4.根据权利要求1～3任一项所述铝合金表面的镀镍工艺，其特征在于，酸性镀镍的所用试剂为酸性镀镍液，包括以下浓度的组分：18～42g/L镍盐、33～146g/L有机酸及其盐、17～35g/L次磷酸盐、5～17mg/L稳定剂。
5.根据权利要求4所述铝合金表面的镀镍工艺，其特征在于，酸性镀镍液的pH为4.2～4.8。
6.根据权利要求4所述铝合金表面的镀镍工艺，其特征在于，稳定剂为金属类稳定剂，包括金属元素、所述金属元素的金属盐、所述金属元素的金属氧化物中的至少一种。
7.根据权利要求4所述铝合金表面的镀镍工艺，其特征在于，酸性镀镍液还包括20～100mg/L的渗透剂。
8.根据权利要求4所述铝合金表面的镀镍工艺，其特征在于，封孔剂包括水以及以下浓度的组分：5～10g/L硅氧烷、300～600mL/L聚乙二醇以及25～30g/L十八硫醇。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述铝合金表面的镀镍工艺制备得到的镀镍层。
10.一种根据权利要求9所述镀镍层用于手机相机的框架。
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