CN103857826B - 无电钯镀浴组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于无电沉积钯和/或钯合金的含水镀浴组合物，和利用这些含水镀浴组合物的方法。含水镀浴包含钯离子源、还原剂、不含磷的氮化络合剂及包含1至5个膦酸酯残基的至少一种有机稳定剂。如果含水镀浴包含铜离子，所述含水镀浴和方法特别有用。
Description
发明领域
本发明涉及用于印刷电路板、IC基材和半导体装置制造中钯和钯合金的无电沉积的镀浴组合物和方法。
发明背景
在印刷电路板、IC基材等和半导体晶片金属化制造中无电沉积钯和钯合金是一种已建立的技术。钯或钯合金层用作阻挡层和/或可接线和可焊的修饰。
由无电镀覆得到的钯沉积物(纯钯或钯合金)的类型取决于所用的还原剂。
甲酸、其衍生物及其盐得到纯钯沉积物。含磷的还原剂，例如次磷酸钠，得到钯-磷合金。硼烷衍生物作为还原剂得到钯-硼合金沉积物。
在US5,882,736中公开无电钯镀浴组合物，所述无电钯镀浴组合物包含钯离子源、氮化络合剂和选自甲酸及其衍生物的还原剂。这些无电钯镀浴组合物适用于沉积纯钯。
在GB2034756A中公开无电钯镀浴组合物，所述无电钯镀浴组合物包含钯离子源、包含膦酸根的络合剂和选自甲醛、磷酸根离子发生剂、硼-氮化合物、硼氢化物或烷基胺硼烷的还原剂。这些无电钯镀浴组合物适用于沉积纯钯或具有硼和/或磷的钯合金。
在EP0757121A1中公开一种用于电镀钯和钯合金的镀浴组合物，所述镀浴组合物包含二氨基-二氯合钯络合物、作为导电盐的亚硝酸盐和1-羟基-乙烷-1,1-二膦酸。
在US4,066,517中公开一种用于电镀钯和钯合金的镀浴组合物，所述镀浴组合物包含作为氯化钯合氨(palladosamminechloride)的钯和亚烷基二胺膦酸酯。
在US2009/0081369A1中公开一种无电钯镀浴组合物，所述无电钯镀浴组合物包含以下至少之一作为还原剂：次磷酸、亚磷酸，甲酸、乙酸、肼、氢化硼化合物、胺硼烷化合物及它们的盐。
在镀浴中铜离子存在下，根据US5,882,736从镀浴组合物沉积钯是不可能的(对比实施例1)。
钯和钯合金沉积于在所述基材的至少一部分上具有金属表面的基材上。典型金属表面包含铜、铜合金、镍和镍合金。
在印刷电路板、IC基材等和半导体晶片的情况下，如果无电镀浴包含铜离子，就会干扰钯和钯合金沉积。在无电镀浴中存在5ppm或甚至更少铜离子，钯或钯合金沉积的镀覆速率就已经严重减小。在浸入浸入型钯镀浴时，铜离子可从基材溶解，通常在从无电镀浴沉积钯之前用浸入型钯镀浴作为金属表面的活化方法。在活化步骤中铜表面不完全被钯层涂覆的情况下，在下一步骤，为了沉积钯和/或钯合金，在基材的铜表面与无电镀浴接触时形成铜离子。在制造电子组件期间，例如印刷电路板、IC基材和半导体晶片金属化，铜离子富集于无电钯和/或钯合金镀浴，使钯和/或钯合金沉积首先减慢，然后完全停止。
发明目的
因此，本发明的目的是提供允许在无电镀浴中铜离子存在下以足够镀覆速率沉积钯和/或钯合金的含水无电镀浴和镀覆方法。
发明概述
这一目的通过在金属表面上无电沉积钯和/或钯合金的含水镀浴解决，所述镀浴包含：
a.钯离子源；
b.不含磷的至少一种氮化络合剂；
c.还原剂；和
d.包含1至5个膦酸酯残基的至少一种有机稳定剂，
其中所述包含1至5个膦酸酯残基的稳定剂的浓度为：对于包含4和5个膦酸酯残基的稳定剂，为0.1至100mmol/l，对于包含1、2和3个膦酸酯残基的稳定剂，为50至500mmol/l。
根据本发明在金属表面上沉积钯和钯合金的方法包括以下步骤：
a.提供具有金属表面的基材，
b.提供含水的钯或钯合金镀浴，所述镀浴包含钯离子源、还原剂、不含磷的氮化络合剂及包含1至5个膦酸酯残基的至少一种有机稳定剂，
其中所述包含1至5个膦酸酯残基的稳定剂的浓度为：对于包含4和5个膦酸酯残基的稳定剂，为0.1至100mmol/l，对于包含1、2和3个膦酸酯残基的稳定剂，为50至500mmol/l；
和
c.使钯和/或钯合金的层沉积于基材的金属表面上。
发明详述
本发明的含水无电钯和/或钯合金镀浴包含钯离子源，其为水溶性钯化合物，例如氯化钯、硝酸钯、乙酸钯、硫酸钯和高氯酸钯。可任选将包含钯离子和不含磷的氮化络合剂的络合物加到镀浴，而不是通过将钯盐和所述不含磷的氮化络合剂作为单独成分加到镀浴而在镀液中形成这种络合物。钯离子以0.5至500mmol/l的浓度加入，优选1至100mmol/l。
无电钯和/或钯合金镀浴进一步包含不含磷的氮化络合剂。所述氮化络合剂选自不含磷的伯胺、仲胺和叔胺。适合的胺为例如乙二胺、1,3-二氨基丙烷、1,2-双(3-氨基丙基氨基)乙烷、2-二乙基氨基乙基胺、二亚乙基三胺、二亚乙基三胺五乙酸、硝基乙酸、N-(2-羟基乙基)乙二胺、乙二胺-N,N-二乙酸、2-(二甲基氨基)-乙基胺、1,2-二氨基丙基胺、1,3-二氨基丙基胺、3-(甲基氨基)丙基胺、3-(二甲基氨基)丙基胺、3-(二乙基氨基)丙基胺、双(3-氨基丙基)胺、1,2-双(3-氨基丙基)烷基胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺及它们的混合物。
本发明的无电镀浴中不含磷的络合剂和钯离子的摩尔比为2:1至50:1。
本发明的无电镀浴进一步包含使镀浴变为自动催化(即，无电镀浴)的还原剂。钯离子在所述还原剂存在下还原成金属钯。
无电镀浴特别适用于在甲酸、其衍生物或其盐存在下沉积纯钯层。甲酸的适合衍生物为例如甲酸的酯，例如甲酸甲酯、甲酸乙酯和甲酸丙酯。甲酸的其它适合衍生物为例如经取代和未取代的酰胺，例如甲酰胺和N,N-二甲基甲酰胺。甲酸的盐的适合反离子例如选自氢、锂、钠、钾和铵。
用于沉积钯合金的适合还原剂为例如形成钯磷合金的次磷酸盐化合物(例如次磷酸钠和次磷酸钾)和形成钯硼合金的胺-硼烷加合物(例如，二甲基胺硼烷)。在无电钯镀浴中这些还原剂的浓度范围与在甲酸、其衍生物及其盐的情况下一样。
还原剂以10至1000mmol/l的浓度加到无电镀浴。
本发明的纯钯层为包含大于99.0%重量钯含量的层，优选大于99.5%重量钯，或甚至更优选大于99.9%重量，或大于99.99%重量钯。
在本发明的另一个实施方案中，钯镀层为包含90至99.9%重量钯和0.1至10.0%重量磷或硼的合金层，其更优选包含93至99.5%重量钯和0.5至7%重量磷或硼。
本发明的镀浴组合物还包含包含1至5个膦酸酯残基的至少一种有机稳定剂。
优选地，包含1至5个膦酸酯残基的至少一种有机稳定剂选自式(1)的化合物
其中
R1选自
和、氢、甲基、乙基、丙基和丁基；
R2选自
、、
、氢、甲基、乙基、丙基和丁基；
R3选自
、、氢、甲基、乙基、丙基和丁基；
R4选自
、、氢、甲基、乙基、丙基和丁基；
n为1至6的整数；m为1至6的整数；o为1至6的整数；p为1至6的整数；并且
X选自氢和适合的反离子。适合的反离子为锂、钠、钾和铵。
更优选R1和R3为
；
R2为；
并且
R4为。
优选n、m、o和p独立选自1和2。更优选n、m为1；并且o和p为2。
包含1至5个膦酸酯残基的至少一种有机稳定剂的浓度取决于有机稳定剂中膦酸酯基团的数目。
所述至少一种有机稳定剂的浓度为：对于包含4和5个膦酸酯残基的稳定剂，为0.1至100mmol/l，对于包含1、2和3个膦酸酯残基的稳定剂，为50至500mmol/l。
无电镀浴的pH值为4至7，因为镀浴在低于4的pH值不稳定。优选镀浴的pH值为5至6。
在5ppm铜离子存在下，不含包含1至5个膦酸酯残基的有机稳定剂的无电钯镀浴的沉积速率达到0(对比实施例1)。这些镀液组合物公开于US5,882,736。
在不加铜离子杂质以及在5ppm铜离子存在的情况下，包含过高量含1至5个膦酸酯残基的有机稳定剂并且不含有所述不含磷的氮化络合剂的无电钯镀浴的沉积速率为0(对比实施例2)。
在没有铜离子存在下，包含过高量含1至5个膦酸酯残基的有机稳定剂和所述不含磷的氮化络合剂的无电钯镀浴的沉积速率已经为0(对比实施例3和4)。
在5ppm铜离子存在下，包含过低量含1至5个膦酸酯残基的有机稳定剂和所述不含磷的氮化络合剂的无电钯镀浴的沉积速率变为0(对比实施例5)。
在镀浴中5ppm或更多铜离子存在下，本发明的无电钯镀浴保持足够镀覆速率(实施例6至10)。
钯的沉积优选通过在本发明的无电镀浴中接触具有金属表面的基材进行。要用钯或钯合金涂覆的金属表面选自铜、铜合金、镍和镍合金。要涂覆的金属表面例如为印刷电路板、IC基材或半导体晶片的部分。
用于使基材与无电镀浴接触的适合方法为浸入(垂直设备)或喷涂(水平设备)。
钯或钯合金镀覆过程在约35至95℃进行1至60分钟，以得到0.01至5.0μm(更优选0.02至1.0μm，甚至更优选0.05至0.5μm)厚度的钯或钯合金镀覆层。
在本发明的一个实施方案中，首先通过浸入型镀覆方法(交换反应)使钯的薄活化层沉积于金属表面上，随后根据本发明从无电镀浴沉积钯或钯合金。
在无电钯或钯合金沉积之前用于金属表面的活化方法在本领域已知，并且可适用于进行本发明。适合的含水活化浴可包含钯盐，例如乙酸钯、硫酸钯和硝酸钯；络合剂，例如伯胺、仲胺、叔胺和乙醇胺；和酸，例如硝酸、硫酸和甲磺酸。任选这种活化浴进一步包含氧化剂，例如硝酸根离子、高氯酸根离子、氯酸根离子、过硼酸根离子、高碘酸根离子、过二硫酸根离子和过氧离子。
含水活化浴中钯盐的浓度为0.005至20g/l，优选0.05至2.0g/l。络合剂的浓度为0.01至80g/l，优选0.1至8g/l。
含水活化浴的pH值为0至5，更优选1至4。
通常将基材在含水活化浴中在25至30℃浸入1至4分钟。在含水活化浴中浸入基材之前，使基材的金属表面净化。为此目的，通常在氧化、酸性溶液中进行浸蚀净化，所述溶液例如硫酸和过氧化氢的溶液。优选在此之后在酸性溶液例如像硫酸溶液中再一次净化。
通过以下非限制实施例进一步说明本发明。
实施例
总体步骤
在所有实施例中，始终用包含铜表面(50×50mm)的试片作为基材。通过在乙酸钯、硫酸和络合剂的水溶液(pH值=2.5)中浸入型镀钯，使试片活化，随后用水清洗。
在所有实施例中，在无电钯镀浴组合物中使用10mmol/l钯离子和500mmol/l甲酸钠作为还原剂。在所有情况下，不含磷的氮化络合剂为乙二胺。在所有试验中，将镀浴pH值调节到5.5。
在试验的不同无电钯镀浴组合物中浸入5分钟后，用X射线荧光方法(XRF;Fischer,Fischerscope?X-RayXDV?-μ)确定钯层厚度。在所有实施例中，在钯沉积期间无电镀浴的温度保持在52℃。
为了模拟在用于制造电子组件(例如，印刷电路板和IC基材)期间的钯电解质，将5ppm量铜离子以硫酸铜的形式加到无电钯镀浴组合物。在试验的不同无电钯镀浴组合物中浸入5分钟后，通过X射线荧光检测再次确定钯层的厚度。
在5分钟后带有和不带有5ppm铜离子的无电镀浴组合物和镀覆结果总结于表1中。
根据对比实施例1，在5ppm铜离子加到镀浴后没有钯从镀浴沉积。
根据对比实施例2至4，没有钯从镀浴组合物沉积，即使没有铜离子。
根据对比实施例5，在5ppm铜离子存在下没有钯从镀浴组合物沉积。
在根据本发明的实施例6至10的情况下，在5ppm铜离子存在下镀覆速率得以保持。
在实施例中使用的包含1至5个膦酸酯基团的有机稳定剂的缩写：
| 缩写 | 名称 | 膦酸酯基团数 |
| PBTC | 2-丁烷膦酸1,2,4-三甲酸 | 1 |
| PMIDA | N-(膦酰基甲基)亚氨基二乙酸 | 1 |
| NTPA | 次氮基三(亚甲基膦酸) | 3 |
| EDTPA | 乙烷-1,2-双(亚氨基双((亚甲基膦酸)) | 4 |
| DTPPA | 二亚乙基三胺-N,N,N’,N’’,N’’-五(甲基膦酸) | 5 |
Claims (17)
1.一种用于在铜或铜合金表面上无电沉积钯和/或钯合金的含水镀浴，所述镀浴包含：
a.钯离子源；
b.不含磷的至少一种氮化络合剂；
c.还原剂，其选自甲酸、甲酸衍生物、其盐及前述的混合物；次磷酸盐化合物；胺-硼烷加合物；和
d.包含1至5个膦酸酯残基的至少一种有机稳定剂，
其中，所述包含1至5个膦酸酯残基的稳定剂的浓度为：对于包含4和5个膦酸酯残基的稳定剂，为0.1至100mmol/l，对于包含1、2和3个膦酸酯残基的稳定剂，为50至500mmol/l，并且其中所述至少一种有机稳定剂选自式(1)的化合物
其中
R1选自
、、氢、甲基、乙基、丙基和丁基；
R2选自
、、
、氢、甲基、乙基、丙基和丁基；
R3选自
、、氢、甲基、乙基、丙基和丁基；
R4选自
、、氢、甲基、乙基、丙基和丁基；
n为1至6的整数；m为1至6的整数；o为1至6的整数；p为1至6的整数；并且
X选自氢和适合的反离子。
2.权利要求1的含水镀浴，其中X选自氢、锂、钠、钾和铵。
3.前述权利要求中任一项的含水镀浴，其中n、m、o和p独立选自1和2。
4.前述权利要求中任一项的含水镀浴，其中n和m为1，o和p为2。
5.前述权利要求中任一项的含水镀浴，其中所述稳定剂选自式(1)的化合物，并且R1和R3选自式(2a)，R2选自式(2c)，R4选自式(2d)。
6.前述权利要求中任一项的含水镀浴，其中所述钯离子源选自氯化钯、硝酸钯、乙酸钯、硫酸钯、高氯酸钯和包含至少一种钯离子和至少一种不含磷的氮化络合剂的络合物。
7.前述权利要求中任一项的含水镀浴，其中钯离子的浓度为0.5至500mmol/l。
8.前述权利要求中任一项的含水镀浴，其中所述不含磷的氮化络合剂选自伯胺、仲胺和叔胺。
9.前述权利要求中任一项的含水镀浴，其中不含磷的氮化络合剂和钯离子的摩尔比为2:1至50:1。
10.前述权利要求中任一项的含水镀浴，其中所述还原剂的浓度为10至1000mmol/l。
11.前述权利要求中任一项的含水镀浴，所述含水镀浴具有4至7的pH值。
12.权利要求1的含水镀浴，其中次磷酸盐化合物是次磷酸钠和次磷酸钾。
13.权利要求1的含水镀浴，其中胺-硼烷加合物是二甲基胺硼烷。
14.一种在铜或铜合金表面上无电沉积钯或钯合金的方法，所述方法包括以下步骤：
a.提供具有铜或铜合金表面的基材，
b.提供含水的钯或钯合金镀浴组合物，所述组合物包含钯离子源；还原剂，所述还原剂选自甲酸、甲酸衍生物、其盐及前述的混合物、次磷酸盐化合物、胺-硼烷加合物；不含磷的氮化络合剂；和包含1至5个膦酸酯残基的至少一种有机稳定剂，
其中所述包含1至5个膦酸酯残基的稳定剂的浓度为：对于包含4和5个膦酸酯残基的稳定剂，为0.1至100mmol/l，对于包含1、2和3个膦酸酯残基的稳定剂，为50至500mmol/l；
和
c.从来自步骤b的钯或钯合金镀浴使钯或钯合金的层沉积于所述基材的铜或铜合金表面上。
15.权利要求14的方法，其中所述方法进一步包括在步骤c之前使钯通过浸入型镀覆沉积于所述铜或铜合金表面上。
16.权利要求14的方法，其中所述次磷酸盐化合物是次磷酸钠和次磷酸钾。
17.权利要求14的方法，其中所述胺-硼烷加合物是二甲基胺硼烷。
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