CN102395640B - 粘合剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种压敏粘合剂组合物、偏光板和液晶显示装置。该压敏粘合剂组合物可以提供在高温或高湿条件下具有优良的耐久可靠性、光学物理性质、加工性和粘合性的压敏粘合剂。尤其是，本发明的压敏粘合剂组合物可以提供能够长时间稳定地维持抗静电性的压敏粘合剂，该抗静电性适合于所应用的用途。

Description

粘合剂组合物
技术领域
本发明涉及一种压敏粘合剂组合物、偏光板和液晶显示装置。
背景技术
液晶显示(LCD)装置是一种利用液晶显示图像的装置，并具有较低能耗和能制成扁平且薄的优点，因此在多种领域中受到关注。
在液晶显示装置中所使用的光学元件偏光板具有多层结构，该多层结构通常包括聚乙烯醇偏光器和在该偏光器的一面或两面上形成的保护膜。此外，该偏光器通常包括压敏粘合剂和在该压敏粘合剂上形成的剥离膜，该压敏粘合剂在上述保护膜的一面上形成以使偏光板可以粘着在液晶面板上。
在从上述偏光板上剥离上述剥离膜以使液晶面板粘着于该偏光板上的过程中，经常产生静电。这样产生的静电影响液晶面板内的液晶分子取向，而造成例如故障的缺陷。
为了控制这种静电的产生，已知多种方法，例如在上述偏光板的任一外表面上形成抗静电层的方法。然而，用于控制静电产生的常规方法具有较差的效果，使得这些方法不能在本质上防止产生静电。
专利文献1(KR未审查专利公布No.2009-0007188)公开了一种使用具有50℃或高于50℃的熔点的离子型化合物制备抗静电压敏粘合剂组合物的方法。
在专利文献1中，描述了使用上述离子型化合物可以制备具有良好的低温稳定性的压敏粘合剂。然而，专利文献1中的离子型化合物在室温下为固态。这种离子型化合物易于从压敏粘合剂中沉淀出来，因此，该粘合剂的透光性和抗静电性变差。
发明内容
技术问题
本发明的目的是提供一种压敏粘合剂组合物、偏光板和液晶显示装置。
技术方案
本发明涉及一种压敏粘合剂组合物，该压敏粘合剂组合物包含压敏粘合剂树脂和盐，该盐在室温下为液态，含有化学式1的阳离子和化学式2的阴离子：
[化学式1]
[化学式2]
[X(YOmRf)n]-
其中，R1～R4各自独立地表示氢、烷基、烷氧基、烯基或炔基，X表示氮或碳，Y表示碳或硫，Rf表示全氟烷基，m表示1或2，以及n表示2或3。
下文详细说明本发明的压敏粘合剂组合物。
能用于本发明中的压敏粘合剂树脂不特别限定种类，且在制备压敏粘合剂中所用的任何通用基础树脂均可以使用。这种压敏粘合剂树脂的实例可以包括丙烯酸类树脂、硅酮树脂、树胶脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂或环氧树脂等。在本发明的一个实施方案中，可以使用上述压敏粘合剂树脂中具有优良的光学性能等的丙烯酸类树脂。
当丙烯酸类树脂在本发明中用作压敏粘合剂树脂时，该丙烯酸类树脂可以为，例如，一种包含(甲基)丙烯酸酯单体和可交联单体的单体混合物的聚合物。
在这种情况下，上述(甲基)丙烯酸酯单体不特别限定种类。例如，本发明可以使用(甲基)丙烯酸烷基酯，且具体而言，考虑到控制所述压敏粘合剂的内聚引力(cohesive attraction)、玻璃化转变温度和粘合性，可以使用含有1～14个碳原子（优选1～8个碳原子）的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。这种单体的实例可以包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯或(甲基)丙烯酸异壬酯等，且本发明可以使用上述单体中的一种或至少两种的组合。
在上述单体混合物中所包含的可交联单体在本发明中是指在分子中同时包含可共聚官能团(例如碳-碳双键)和可交联官能团的化合物。所述可交联单体可以将可交联官能团赋予给丙烯酸类树脂，以提供可交联部位，或者用来控制在高温或高湿条件下压敏粘合剂的耐久可靠性、粘合强度和内聚引力。
作为本发明能够使用的可交联单体的实例，可以包括含有羟基的单体、含有羧基的单体或含有氮的单体等，且可以使用前述单体中的一种或至少二种的组合。作为本发明能够使用的含有羟基的单体的实例，可以包括(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯、(甲基)丙烯酸2-羟基乙二醇酯或(甲基)丙烯酸2-羟基丙二醇酯；作为本发明能够使用的含有羧基的单体的实例可以包括丙烯酸、甲基丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸、丙烯酸二聚物、衣康酸或马来酸等；以及作为本发明能够使用的含有氮的单体的实例，可以包括(甲基)丙烯酸2-异氰酸根合乙酯(2-isocyanatoethyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸3-异氰酸根合丙酯、(甲基)丙烯酸4-异氰酸根合丁酯、(甲基)丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮或N-乙烯基己内酰胺等，而不限于此。
本发明中的单体混合物可以包含90～99.9重量份的(甲基)丙烯酸酯单体和0.1～10重量份的可交联单体。通过将单体混合物中的单体比例控制在上述范围内，可以提供在高温或高湿条件下具有优良的耐久性、粘合性和加工性等的压敏粘合剂。
在本说明书中没有另外特别定义的情况下，单位“重量份”是指按重量的比例。
在本发明中所述单体混合物可以进一步包含任何共聚单体。上述共聚单体的实例是一种含有可共聚官能团的化合物，并且可以包括一种在聚合成均聚物时在非交联条件下具有-130℃～50℃的玻璃化转变温度的化合物。在本发明的一个实施方案中，上述共聚单体可以是由下面化学式3表示的化合物。
[化学式3]
其中，R5～R7各自独立地表示氢或烷基；R8表示氰基、未取代或被烷基取代的苯基、乙酰氧基或COR9，其中R9表示未取代或被烷基或烷氧基烷基取代的氨基或者缩水甘油氧基(glycidyloxy)。
在上面化学式中R6～R9的定义中，烷基或烷氧基可以是指含有1～12个碳原子、1～8个碳原子或1～4个碳原子的直链、支链或环状的烷基或烷氧基，且可以特别是甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、丙氧基或丁氧基。
本发明能够使用的所述化学式3的化合物的具体实例可以包括如下单体中的一种或至少两种：含有氮的单体，例如(甲基)丙烯腈、N-甲基(甲基)丙烯酰胺或N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺；苯乙烯类单体，例如苯乙烯或甲基苯乙烯；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯；和羧酸乙烯基酯，例如乙酸乙烯酯，等等，但不限于此。
根据本发明的单体混合物可以包含20重量份或少于20重量份的量的所述化学式3的化合物。如果在本发明中所述化学式3的化合物的比例太高，则认为该压敏粘合剂的挠性或剥离强度将会降低。
不特别限定由聚合所述单体混合物制备丙烯酸类树脂的方法。例如，常规的聚合方法，比如，溶液聚合法、光聚合法、本体聚合法、悬浮聚合法或乳液聚合法均可以采用而不限于此，但优选采用前述中的溶液聚合法。
根据本发明的压敏粘合剂组合物包含盐，该盐和所述压敏粘合剂树脂一起能够赋予压敏粘合剂抗静电性。
本发明中所用的盐在室温下以液态存在。本发明中的术语“室温”是自然温度，这样，其不被加热或冷却。例如，该室温可以指约10℃～30℃、约15～30℃或约25℃的温度。本发明通过使用这种在室温下以液态存在的盐，如果需要，即使相对组合了过量的盐，所述压敏粘合剂也可以同时保持优良的光学物理性质、粘合性、加工性和抗静电性。此外，本发明可以使用上述液态盐来解决如下问题，当压敏粘合剂长时间放置或储存时盐会从该压敏粘合剂中沉淀出来，或者该压敏粘合剂的透光性或粘合性等随时间变差。
本发明所用的盐含有由下面化学式1所示的阳离子作为阳离子。
[化学式1]
其中，R1～R4各自独立地表示氢、烷基、烷氧基、烯基或炔基。
在上面化学式1的定义中，所述烷基或烷氧基可以为含有1～20个碳原子、1～12个碳原子、1～8个碳原子或1～4个碳原子的烷基或烷氧基。此外，所述烷基或烷氧基可以为直链、支链或环状的烷基或烷氧基，该烷基或烷氧基可以任选被至少一个取代基取代。
另外，在上面化学式1的定义中，所述烯基或炔基可以为含有2～20个碳原子、2～12个碳原子、2～8个碳原子或2～4个碳原子的烯基或炔基。此外，所述烯基或炔基可以为直链、支链或环状的烯基或炔基，该烯基或炔基可以任选被至少一个取代基取代。
在上面化学式1的定义中，当所述烷基、烷氧基、烯基或炔基被至少一个取代基取代时，该取代基的实例可以包括羟基、烷基、烷氧基、烯基、炔基、氰基、硫醇基、氨基、芳基或杂芳基等，但是不限于此。
在本发明的一个实施方案中，上面化学式1中的R1～R4可以独立地为烷基，且优选为含有1～12个碳原子的直链或支链烷基。更优选地，在R1～R4不同时为含有相同碳原子的烷基的情况下，R1～R4可以各自独立地表示含有1～12个碳原子的直链或支链烷基。也就是说，优选排除R1～R4均为含有相同碳原子的烷基的情况。如果R1～R4均为含有相同碳原子的烷基，则该盐在室温下以固态存在的可能性增大。在这种情况中，因为盐在高温条件下从压敏粘合剂中沉淀出来，所以认为该压敏粘合剂的物理性质将会随时间变差。
可以用于本发明的所述化学式1的阳离子的具体实施可以包括N-乙基-N,N-二甲基-N-丙基铵离子、N,N,N-三甲基-N-丙基铵离子、N-甲基-N,N,N-三丁基铵离子、N-乙基-N,N,N-三丁基铵离子、N-甲基-N,N,N-三己基铵离子、N-乙基-N,N,N-三己基铵离子、N-甲基-N,N,N-三辛基铵离子或N-乙基-N,N,N-三辛基铵离子等中的一种或至少两种。
更优选地，可以使用上述化学式1的阳离子，其中，R1为含有1至3个碳原子的烷基，以及R2～R4各自独立地为含有4～20个碳原子的烷基，优选为4～15个碳原子的烷基，且更优选为4～10个碳原子的烷基。通过使用这样的阳离子，可以提供具有更优良的光学物理性质、粘合性、加工性和抗静电性的压敏粘合剂。
作为阴离子，本发明所用的盐还含有由下面化学式2所示的阴离子：
[化学式2]
[X(YOmRf)n]-
其中，X表示氮或碳，Y表示碳或硫，Rf表示全氟烷基，m表示1或2，以及n表示2或3。
在上面化学式2中，可能地，如果Y为碳，则m为1，以及如果Y为硫，则m为2；如果X为氮，则n为2，以及如果X为碳，则n为3。
本发明中所述化学式2的阴离子由于全氟烷基(Rf)而显示出高电负性，且还包括独特的共振结构以同时显示出与化学式1的阳离子的弱键性和高疏水性。因此，本发明的盐即使是在微量下也可以赋予压敏粘合剂高抗静电性，同时显示出与其它组分(例如压敏粘合剂树脂)的优良的相容性。
在本发明的一个方面中，上面化学式2中的Rf可以为含有1～20个碳原子、1～12个碳原子、1～8个碳原子或1～4个碳原子的全氟烷基，其中该全氟烷基可以具有直链、支链或环状的结构。
所述化学式2的阴离子可以为基于磺酰基甲基化物、基于磺酰基亚胺、基于羰基甲基化物或基于羰基亚胺的阴离子，且具体而言，可以为三(三氟甲基磺酰基)甲基化物离子、双(三氟甲基磺酰基)亚胺离子、双(全氟丁基磺酰基)亚胺离子、双(五氟乙基磺酰基)亚胺离子、三(三氟甲基羰基)甲基化物离子、双(全氟丁基羰基)亚胺离子或双(五氟乙基羰基)亚胺离子等中的一种或至少两种的组合。
在本发明的一个方面中，所述化学式2的阴离子可以优选为双(全氟烷基磺酰基)亚胺，其中所述全氟烷基可以为含有1～12个碳原子、优选1～8个碳原子的全氟烷基。
能够用于本发明的所述液态盐的具体实例可以包括下列中的一种或至少两种：N-乙基-N,N-二甲基-N-丙基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺(N-ethyl-N,N-dimethyl-N-propylammonium bistrifluoromethanesulfonyl imide)、N-甲基-N,N,N-三辛基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺、N-甲基-N,N,N-三辛基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺、N-甲基-N,N,N-三辛基铵三(三氟甲基羰基)甲基化物、N,N,N-三甲基-N-丙基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺、N-甲基-N,N,N-三丁基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺、N-乙基-N,N,N-三辛基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺、N-乙基-N,N,N-三辛基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺、N-甲基-N,N,N-三丁基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺、N-乙基-N,N,N-三丁基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺、N-乙基-N,N,N-三辛基铵三(三氟甲基羰基)甲基化物或N-乙基-N,N,N-三丁基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺等；优选地，所述液态盐可以为下列中的一种或至少两种：N-甲基-N,N,N-三辛基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺、N-甲基-N,N,N-三辛基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺、N-甲基-N,N,N-三辛基铵三(三氟甲基羰基)甲基化物、N-甲基-N,N,N-三丁基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺、N-乙基-N,N,N-三辛基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺、N-乙基-N,N,N-三辛基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺、N-甲基-N,N,N-三丁基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺、N-乙基-N,N,N-三丁基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺、N-乙基-N,N,N-三辛基铵三(三氟甲基羰基)甲基化物或N-乙基-N,N,N-三丁基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺等；且更优选地，所述液态盐可以为下列中的一种或至少两种：N-甲基-N,N,N-三辛基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺、N-甲基-N,N,N-三辛基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺、N-甲基-N,N,N-三丁基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺、N-甲基-N,N,N-三丁基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺、N-乙基-N,N,N-三辛基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺、N-乙基-N,N,N-三辛基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺、N-乙基-N,N,N-三丁基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺或N-乙基-N,N,N-三丁基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺等，但是不限于此。
在本发明的压敏粘合剂组合物中，相对于100重量份的压敏粘合剂树脂，所述盐的含量可以为0.01～50重量份，优选为0.015～45重量份，且更优选为0.02～40重量份。通过将所述盐的配制比例控制在上述范围内，所述压敏粘合剂可以同时保持优良的抗静电性、粘合性、光学性、加工性和耐久性。
取决于压敏粘合剂的用途，通过调节在本发明压敏粘合剂组合物中所包含的盐的重量比，可以有效控制抗静电性，例如表面电阻的值。例如，通过将本发明的压敏粘合剂同化而制备的压敏粘合剂的表面电阻可以控制在9.9×1011Ω/□或低于9.9×1011Ω/□，9.9×1010Ω/□或低于9.9×1010Ω/□，或者9.9×109Ω/□或低于9.9×109Ω/□的范围内。在上文中，具有9.9×1011Ω/□或低于9.9×1011Ω/□的表面电阻的压敏粘合剂可以例如有效地用于将偏光板粘若在液晶面板的下基板上，在该液晶面板中ITO薄膜在上基板的整个表面上形成;具有9.9×1010Ω/□或低于9.9×1010Ω/□的表面电阻的压敏粘合剂可以例如有效地用于将偏光板粘着于基板上部分形成有ITO薄膜的液晶面板上;而具有9.9×109Ω/□或低于9.9×109Ω/□的表面电阻的压敏粘合剂可以有效地用于将偏光板粘着于基板上没有形成ITO薄膜的液晶面板上。
此外，当想要制备如上所述的具有9.9×1011Ω/□或低于9.9×1011Ω/□的表面电阻的压敏粘合剂时，相对于100重量份的所述压敏粘合剂树脂，可以包含上述范围内至少0.01重量份的盐;当想要制备如上所述的具有9.9×1010Ω/□或低于9.9×1010Ω/□的表面电阻的压敏粘合剂时，相对于100重量份的所述压敏粘合剂树脂，可以包含至少1重量份的盐;以及当想要制备如上所述的具有9.9×109Ω/□或低于9.9×109Ω/□的表面电阻的压敏粘合剂时，相对于100重量份的所述压敏粘合剂树脂，可以包含至少4重量份的盐。
另外，在本发明中，通过包含上述特定阳离子和阴离子以及还使用在室温下以液态存在的盐，以具体达到上述各个表面电阻，即使将所述粘合剂长时间置于室温、高温或高温和高湿条件下，也可以稳定地保持所具体达到的表面电阻。
也就是说，本发明的压敏粘合剂组合物可以满足下列通式1～3的要求。
[通式1]
Xl≤9.9×1011Ω/□
[通式2]
X2≤9.9×1011Ω/□
[通式3]
X3≤9.9×1011Ω/□
其中，X1表示根据本发明的压敏粘合剂组合物的固化产物，在25°C下放置1,000小时后测得的压敏粘合剂的表面电阻;X2表示在80°C下放置1,000小时后测得的所述压敏粘合剂的表面电阻;以及X3表示在60°C和90%R.H.下放置1,000小时后测得的所述压敏粘合剂的表面电阻。
在本发明中单位“R.H.”表示相对湿度。
也就是说，在本发明中，通过将压敏粘合剂组合物与上述特定的盐组合，取决于如上所述的用途不仅可以随意地控制压敏粘合剂的表面电阻值，而且该表面电阻值可以随时间稳定地维持。在上文中，X1、X2和X3各自独立地为9.9×1010Ω/□或低于9.9×1010Ω/□，或者各自独立地为9.9×109Ω/□或低于9.9×109Ω/□。
此外，所述压敏粘合剂组合物可以进一步包含多官能交联剂。
不特别限定能够用于本发明中的交联剂的种类，例如，可以使用常规交联剂，例如异氰酸酯化合物、环氧化合物、氮丙啶化合物和金属螯合化合物。能够用于本发明中的所述异氰酸酯化合物的实例可以包括如下中的一种或至少两种：甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯或萘二异氰酸酯，或者至少一种上述异氰酸酯化合物与多元醇化合物(例如三羟甲基丙烷)的反应物等。此外，所述环氧化合物的实例可以包括如下中的一种或至少两种的组合：乙二醇二缩水甘油醚、三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、N,N,N',N'-四缩水甘油基乙二胺和甘油二缩水甘油醚。所述氮丙啶化合物的实例可以包括如下中的一种或至少两种的组合：N,N'-甲苯-2,4-双(l-氮丙啶甲酰胺)(N,N’-toluene-2,4-bis(1-aziridinecarboxamide))、N,N'-二苯基甲烷-4,4'-双(1-氮丙啶甲酰胺)、三亚乙基三聚氰胺、二间苯二酰-1-(2-甲基氮丙啶)(bisisophthaloyl-1-(2-methylaziridine))和三-1-氮丙啶基氧化膦(tri-1-aziridinylphosphine oxide)等。另外，金属螯合化合物的实例可以包括多价金属(例如铝、铁、锌、锡、钛、锑、镁或钒)与化合物例如乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯配位的化合物。然而，能够用于本发明中的交联剂组分不限于上述种类。
在本发明的压敏粘合剂组合物中，相对于100重量份的压敏粘合剂树脂，所述多官能交联剂的含量可以为0.01～10重量份。在上述范围内可以诱导有效的交联反应，并且可以提供具有优良的耐久可靠性的压敏粘合剂。
本发明的压敏粘合剂组合物可以进一步包含硅烷偶联剂。该硅烷偶联剂能够改善压敏粘合剂与被粘物(特别为玻璃基板)之间的紧密粘合性、粘合稳定性、耐热性和防潮性，并且当压敏粘合剂长时间放置在高温或高湿条件下时，该偶联剂还用来改善粘合可靠性。不特别限定能够用于本发明中的硅烷偶联剂的种类。例如，可以使用如下中的一种或至少两种的组合：γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或3-异氰酸根合丙基三乙氧基硅烷(3-isocyanatopropyl triethoxy silane)等。
在本发明的压敏粘合剂组合物中，相对于100重量份的压敏粘合剂树脂，所述硅烷偶联剂的含量可以为0.005～5重量份。通过控制如上所述的偶联剂的含量比，可以确保提高有效的粘合强度的效果，并且可以极好地维持压敏粘合剂的耐久可靠性。
本发明的压敏粘合剂组合物可以进一步包含增粘剂树脂。不特别限定能够用于本发明中的增粘剂树脂的种类。可以使用如在制备压敏粘合剂的领域中通常使用的那些，例如如下中的一种或至少两种的组合：烃类树脂或其氢化加合物、松香树脂或其氢化加合物、松香酯树脂或其氢化加合物、萜烯树脂或其氢化加合物、萜烯酚醛树脂或其氢化加合物、聚合松香树脂或聚合松香酯树脂等。
在本发明中，相对于100重量份的压敏粘合剂树脂，所述增粘剂树脂的含量可以为1～100重量份，但是这种含量比可以根据用途适当地改变。
此外，本发明的压敏粘合剂组合物在不影响本发明效果的范围内可以进一步包含选自环氧树脂、交联剂、UV稳定剂、抗氧化剂、着色剂、增强剂、填料、消泡剂、表面活性剂和增塑剂中的至少一种添加剂。
本发明还涉及一种偏光板，该偏光板包括偏光器和压敏粘合剂层，该压敏粘合剂层在上述偏光器的一面或两面上形成并包含根据本发明的压敏粘合剂组合物的固化产物。
不特别限定本发明的偏光板中包括的偏光器的种类。例如，作为所述偏光器，在本发明中，可以使用按照如下步骤制得的膜：将偏光组分(例如碘或二色性染料)包含在基于聚乙烯醇的树脂膜中并对该膜进行拉伸。在本发明中，作为基于聚乙烯醇的树脂，可以使用聚乙烯醇、聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的水解产物等。
不特别限定本发明中所述该偏光器的厚度，该偏光器形成为具有常规的厚度。
本发明的偏光板可以形成为透明保护膜粘着在所述偏光器的一面或两面上，并且任选所述压敏粘合剂可以层叠在该透明保护膜的一面上。不特别限定能够包括在本发明的偏光器中的保护膜的种类，例如，可以使用通用的膜，包括：纤维素类膜，例如三乙酰纤维素膜；聚酯类膜，例如聚对苯二甲酸乙二酯膜；聚碳酸酯类膜；丙烯酸类膜；聚醚砜类膜；或聚烯烃类膜，例如聚乙烯膜、聚丙烯膜、环状类聚烯烃膜、降冰片烯类聚烯烃膜或乙烯-丙烯共聚物。
而且，不特别限定本发明中所述保护膜的厚度，该保护膜可以形成为具有常规的厚度。
不特别限定在所述偏光器或透明保护膜上形成压敏粘合剂的方法。例如，可以使用如下方法：采用常用工具(例如刮条涂布机或缺角轮涂布机(commacoater))将压敏粘合剂组合物或包含该压敏粘合剂组合物的涂布液涂布在所述偏光器或透明保护膜上，随后通过加热、干燥和/或老化工序使其固化的方法，或者，如上述工艺在可剥离基板的表面上形成压敏粘合剂，然后转移该形成的压敏粘合剂的方法，等等。
考虑到在本发明中进行均匀涂布，优选的是，在形成压敏粘合剂的工序中，将包含在上述组合物或涂布液中的多官能交联剂的官能团控制成不进行交联反应。也就是说，该多官能交联剂可以在涂布操作之后的干燥或老化工序中形成交联结构以增强内聚引力，从而进一步改善所述压敏粘合剂的粘合性和可切割性。此外，在本发明中，优选在充分去除引发气泡的组分(例如挥发性组分或在形成所述压敏粘合剂组合物时其中的反应残留物)后应用上述组合物或涂布液。如果交联密度或分子量等过低以致于弹性模量降低，则认为在高温下在压敏粘合剂与被粘物之间存在的小气泡将变大而形成散射体。
此外，不特别限定在制造偏光板时固化本发明压敏粘合剂组合物的方法，但采用本领域中一般的光固化或热固化方法。
本发明中如上所述的压敏粘合剂的表面电阻可以为9.9×1011Ω/□或低于9.9×1011Ω/□，9.9×1010Ω/□或低于9.9×1010Ω/□，或者9.9×109Ω/□或低于9.9×109Ω/□，如上所述，其中该值可以稳定地维持长时间。
在本发明的偏光板中，所述压敏粘合剂也可以具有5%～99%的凝胶含量，由下面通式4表示。
[通式4]
凝胶含量(%)=B/A×100
其中，A表示压敏粘合剂层的质量，B表示不溶性部分的干质量，该不溶性部分是在室温下将所述压敏粘合剂层浸渍在乙酸乙酯中48小时后收集的。
在本发明中，可以通过如下步骤测量所述不溶性部分的干质量：在室温下将所述压敏粘合剂浸渍在乙酸乙酯中48小时，收集不溶性部分，以及在适当条件下干燥所收集的不溶性部分以除去其中所包含的乙酸乙酯。
可以将本发明中的凝胶含量调控在上述范围内，以提供具有适合的内聚引力和优良的耐久可靠性的压敏粘合剂。
此外，本发明的偏光板可以另外包括选自保护层、反射层、防眩层、延迟片、宽视角补偿膜和亮度增强膜中的至少一种功能层。
本发明还涉及一种液晶显示装置，该液晶显示装置包括液晶面板，在该液晶面板的一面或两面上粘合有根据本发明的上述偏光板。
本发明的压敏粘合剂可以随意地具有所需的表面电阻值，并且可以随意地应用于各种液晶面板，这是因为所具有的表面电阻值不会引起随时间的改变。
例如，在本发明的一个方面中，所述液晶显示装置可以具有液晶面板，该液晶面板包括：插入在上和下透明基板之间的液晶层；ITO薄膜，该ITO薄膜在所述上透明基板的整个上表面上形成；以及偏光板，该偏光板通过本发明的具有9.9×1011Ω/□或低于9.9×1011Ω/□的表面电阻的压敏粘合剂与在所述上透明基板上的ITO薄膜或下透明基板粘合。
此外，在本发明的另一个方面中，所述液晶显示装置可以具有液晶面板，该液晶面板包括：插入在上和下透明基板之间的液晶层；ITO薄膜，该ITO薄膜在所述上透明基板的上部分上部分形成；以及偏光板，该偏光板通过本发明的具有9.9×1010Ω/□或低于9.9×1010Ω/□的表面电阻的压敏粘合剂与在所述上透明基板的上部分上的ITO薄膜粘合。
另外，在本发明的又一个方面中，所述液晶显示装置可以具有液晶面板，该液晶面板包括：插入在上和下透明基板之间的液晶层；以及偏光板，该偏光板通过本发明的具有9.9×109Ω/□或低于9.9×109Ω/□的表面电阻的压敏粘合剂直接与所述上透明基板粘合。
上述术语“偏光板直接与所述上透明基板粘合”是指根据本发明的压敏粘合剂直接与液晶面板的上透明基板粘合的状态，而没有为了抗静电的目的通常在该上透明基板上形成的ITO薄膜，并且偏光板通过该粘合剂粘合在该上透明基板上。
如上所述，不仅可以控制本发明的压敏粘合剂的表面电阻值以适合于所需用途，而且该经控制的表面电阻值即使在室温或在苛刻条件下也可以长时间稳定地维持。因此，即使部分形成或者不形成常规形成的ITO薄膜，也可以防止例如由静电所引起的装置故障等的问题。
不特别限制构成如上所述的本发明的液晶显示装置的液晶面板的种类，且包括所有的常规液晶面板，例如TN(扭曲向列)、STN(超扭曲向列)、IPS(面内转换)或VA(垂直排列)方式。此外，也不特别限制在本发明的液晶显示装置中所包括的任何种类的其它组件及其制造方法，并且这些组件可以通过选择该领域中常规的构造来使用而不受限制。
本发明的压敏粘合剂组合物也可以应用于多种要求透光性、耐久可靠性和抗静电性的领域中（包括所述液晶显示装置），以及例如用于多种工业用薄片的应用中，比如反射片、结构型压敏粘合剂片、用于摄影术的压敏粘合剂片、用于车道线的压敏粘合剂片、光学压敏粘合剂产物、用于电子元件的压敏粘合剂和保护膜。此外，本发明的压敏粘合剂组合物也可以应用于如下领域中：例如具有多层构造的层压制品、一般商用压敏性粘合剂片制品、药物贴片或热活化压敏粘合剂。
有益效果
本发明的压敏粘合剂组合物可以提供在高温或高湿条件下具有耐久性、光学物理性质、加工性和粘合性的压敏粘合剂。具体而言，本发明的压敏粘合剂组合物可以提供能够长时间稳定地维持适合于所应用的用途的抗静电性的压敏粘合剂。
具体实施方式
通过根据本发明的实施例和不根据本发明的对比例，下文更详细地描述本发明，但本发明的范围不限于以下实施例。
实施例1
丙烯酸类共聚物的制备
将98.3重量份的丙烯酸正丁酯(BA)和1.7重量份的甲基丙烯酸羟乙酯(2-HEMA)加入1L反应器中，该反应器用氮气回流并且安装有冷却器以易于控制温度，将100重量份的乙酸乙酯(EAc)作为溶剂加入其中。接下来，为了除去氧，吹洗氮气1小时，在反应器的温度维持在62℃的状态下使上述混合物均匀化，向其中加入0.03重量份的偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂，该引发剂在乙酸乙酯中稀释至50重量%的浓度。然后，使上述混合物反应8小时以制备丙烯酸类树脂。
压敏粘合剂偏光板的制备
相对于100重量份上面所制得的丙烯酸类树脂，将0.5重量份的三羟甲基丙烷的甲苯二异氰酸酯加合物(TDI-1)与0.5重量份的N-甲基-N,N,N-三丁基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺混合，并稀释至适合的浓度以制备涂布液。然后，将所制得的涂布液涂布在剥离纸上，在适当的条件下干燥和老化以制备厚度为25μm的压敏粘合剂。随后，将所制得的压敏粘合剂层压在厚度为185μm的碘型偏光板上，从而制得压敏粘合剂偏光板。
实施例2～4和对比例1～7
除了按照下面表1和2所示的改变压敏粘合剂组合物中的组成之外，依照与上面实施例1相同的方法制备压敏粘合剂偏光板。
[表1]
[表2]
对于由上述实施例和对比例所制备的偏光板，由下列方法测量其物理性质。
1.耐久可靠性的评价
将偏光板切成262mm×465mm(宽×长)的尺寸以制备样品，将该样品以光学吸收轴相交的状态粘附在玻璃基板(300mm×470mm×0.7mm＝宽×长×高)的两面上，从而制得试样。粘附时所施加的压力为约5kg/cm2，上述工序在洁净室中进行，以不引起气泡或异物。为了确定所制得的试样的耐湿热性，将该试样放置于60℃和90%R.H.下1,000小时，其后观察是否存在气泡或剥离。此外，为了确定耐热性，将所述试样放置于80℃下1,000小时，其后如上所述观察是否存在气泡或剥离。将各个试样如上所述放置于耐热条件或耐湿热条件下，然后放置于室温下24小时，根据以下评价标准立即评估其状态。
<耐久可靠性的评价标准>
○：没有气泡或剥离现象
△：轻度的气泡或剥离现象
×：存在气泡或剥离现象
2.表面电阻的评价
将偏光板分别放置于25℃和50%R.H.(室温条件)、80℃(耐热条件)、以及60℃和90%R.H.(耐湿热条件)下1,000小时，测量各个情况中的表面电阻。将各个试样放置于室温下24小时之后，立即对如上所述放置于耐热和耐湿热条件下的试样进行评价。此外，在从偏光板上移除剥离膜后测量表面电阻，具体而言，在23℃和50%RH的环境下施加500V的电压1分钟之后测量表面电阻的值。
3.静电斑点(Electrostatic Stain)的评价
将在一面上形成有压敏粘合剂的偏光板切割成32英寸(400mmx708mm=宽x长)的尺寸以制备样品，其中根据液晶面板的种类和构造，通过如下改变表面电阻的值来制备压敏粘合剂，随后观察将上述样品粘附于32英寸液晶面板上时或之后的静电斑点。
评价A
将在压敏粘合剂上形成的剥离膜剥离，同时，将该偏光板粘着于常规液晶面板(面板A)上时，使用背光观察是否产生静电斑点，即变白现象。此外，将上述试样(偏光板)分别放置于25℃和50%R.H.(室温条件)、80℃(耐热条件)、以及60℃和90%R.H.(耐湿热条件)下1,000小时，然后，当如上所述将剥离膜剥离掉并将偏光板粘着在液晶面板上时，观察是否产生静电斑点，即变白现象。
评价B
在将在压敏粘合剂上形成的剥离膜剥离，同时，将该偏光板粘着于液晶面板(面板B)的上基板(该上基板上部分形成有ITO薄膜)上时，使用背光观察是否产生变白现象。此外，将偏光板分别放置于25℃和50%R.H.(室温条件)、80℃(耐热条件)、以及60℃和90%R.H.(耐湿热条件)下1,000小时，然后，当如上所述将剥离膜剥离掉并将偏光板粘着在液晶面板(面板B)上时，观察是否产生变白现象。而且，将粘着有偏光板的液晶面板(面板B)设置在安装背光等的模块中，以离子枪扫描(20kV，25循环/秒)，利用背光观察是否产生变白现象。另外，将试样(偏光板)放置于25℃和50%R.H.(室温条件)、80℃(耐热条件)、以及60℃和90%R.H.(耐湿热条件)下1,000小时，如上所述利用离子枪观察是否产生静电斑点。在将试样置于耐热条件和耐湿热条件下的情况中，在将试样置于室温下24小时之后立即进行评价。
评价C
在将在压敏粘合剂上形成的剥离膜剥离，同时，将该偏光板粘着于上基板上没有形成ITO膜的液晶面板(面板C)上时，使用背光观察是否产生变白现象。此外，将试样(偏光板)放置于25℃和50%R.H.(室温条件)、80℃(耐热条件)、以及60℃和90%R.H.(耐湿热条件)下1,000小时，然后，当如上所述将剥离膜剥离掉并将偏光板粘着在液晶面板(面板C)上时，观察是否产生变白现象。而且，将粘着有偏光板的液晶面板(面板C)设置在安装背光等的模块中，以离子枪扫描(20kV，25循环/秒)，利用背光观察是否产生变白现象。另外，将试样放置于25℃和50%R.H.(室温条件)、80℃(耐热条件)、以及60℃和90%R.H.(耐湿热条件)下1,000小时，如上所述利用离子枪观察是否产生静电斑点。在将试样放置于耐热条件和耐湿热条件下的情况中，在将试样放置于室温下24小时之后立即进行评价。
<当剥离剥离膜时>
○：没有静电斑点
×：产生静电斑点且历经数秒或更久不消失
<应用离子枪时>
◎：静电斑点在1秒内消失。
○：静电斑点在3秒内消失。
×：静电斑点历经3秒或更久不消失。
下列表3～5中排列并说明了如上所述的各个测量结果。
[表3]
[表4]
[表5]
由上面表3的结果可以看出，根据本发明的实施例显示表面电阻不随时间发生变化，以及显示在耐热和耐湿热条件下优良的耐久可靠性。此外，本发明的实施例即使在放置于苛刻条件中之后仍显示优良的抗静电性，以及显示在粘着于液晶面板时或之后没有产生静电斑点的优良性能。
然而，在对比例1～4的情况中，可以预见随时间耐久可靠性降低和/或表面电阻增加，使得抗静电性迅速下降，并且在应用到液晶面板上时还产生大的静电斑点。
此外，在包含化学式1的阳离子和化学式2的阴离子的对比例5～6的情况中，但使用室温下为固态的盐，被包含的盐组分从压敏粘合剂中沉淀出来和/或结晶出来，使得耐久可靠性和透光性显著下降；在没有化学式2的阴离子的对比例7的情况中，证实表面电阻大大增大且耐久可靠性变差。

Claims (11)

1.一种压敏粘合剂组合物，其包含：
压敏粘合剂树脂；和
盐，该盐在室温下呈液态，含有化学式1的阳离子和化学式2的阴离子:
[化学式2]
[X(YOmRf)n]-
其中，R1表示甲基，R2～R4各自独立地表示丁基或辛基，X表示氮或碳，Y表示碳或硫，Rf表示全氟烷基，m表示1或2，以及n表示2或3，
其中，相对于100重量份的所述压敏粘合剂树脂，所述盐的含量为0.01～50重量份；
所述压敏粘合剂组合物满足通式1～3的要求：
[通式1]
X1≤9.9×1011Ω/□
[通式2]
X2≤9.9×1011Ω/□
[通式3]
X3≤9.9×1011Ω/□
其中，X1表示所述压敏粘合剂组合物的固化产物，在25℃下放置1,000小时后测得的压敏粘合剂的表面电阻；X2表示在80℃下放置1,000小时后测得的所述压敏粘合剂的表面电阻；以及X3表示在60℃和90％R.H.下放置1,000小时后测得的所述压敏粘合剂的表面电阻。
2.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中，所述压敏粘合剂树脂为包含(甲基)丙烯酸酯单体和可交联单体的单体混合物的聚合物。
3.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中，所述化学式1的阳离子为N-甲基-N,N,N-三丁基铵离子或N-甲基-N,N,N-三辛基铵离子。
4.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中，所述化学式2的阴离子为三(三氟甲基磺酰基)甲基化物离子、双(三氟甲基磺酰基)亚胺离子、双(全氟丁基磺酰基)亚胺离子、双(五氟乙基磺酰基)亚胺离子、三(三氟甲基羰基)甲基化物离子、双(全氟丁基羰基)亚胺离子或双(五氟乙基羰基)亚胺离子。
5.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中，所述化学式2的阴离子为双(全氟烷基磺酰基)亚胺离子，其中所述全氟烷基为含有1～8个碳原子的全氟烷基。
6.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，其中，所述在室温下呈液态的盐为N-甲基-N,N,N-三辛基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺、N-甲基-N,N,N-三辛基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺、N-甲基-N,N,N-三丁基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺或N-甲基-N,N,N-三丁基铵双(五氟乙基磺酰基)亚胺。
7.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，该组合物进一步包含多官能交联剂。
8.根据权利要求7所述的压敏粘合剂组合物，其中，相对于100重量份的所述压敏粘合剂树脂，所述多官能交联剂的含量为0.01～10重量份。
9.根据权利要求1所述的压敏粘合剂组合物，该组合物进一步包含硅烷偶联剂或增粘剂树脂。
10.一种偏光板，其包括：
偏光器；和
压敏粘合剂层，该压敏粘合剂层在上述偏光器的一面或二面上形成且包含权利要求1所述的压敏粘合剂组合物的固化产物。
11.一种液晶显示装置，其包括液晶面板，该液晶面板的一面或二面与权利要求10所述的偏光板粘合。
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