JP5800260B2 - 粘着剤組成物 - Google Patents
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Description
△SRA=logSR2−logSR1≦1.0
△SRB=logSR3−logSR1≦1.0
1つの例示において上記粘着剤組成物は、光学フィルムの付着に使用される光学フィルム用粘着剤であることができ、具体的には、偏光板と液晶パネルの付着や、偏光板、位相差板または視野角拡大フィルムなどの光学機能性フィルムの相互間付着などに使用されることができる。さらに他の例示で上記粘着剤組成物は、偏光板を液晶パネルに付着するために使用する偏光板用粘着剤組成物であることができる。
本明細書で単位「重量部」は、各成分間の重量比率を意味する。
[X(YOmRf)n]−
(R11)nSi(R12)(4−n)
(R13)nSi(R12)(4−n)
上記粘着剤組成物は、前述したように、上記一般式1の条件を満たし、好ましくは、上記一般式1と2の条件を満たす。
また、上記で単位「R.H.」は、相対湿度を意味する。
△SRAまたは△SRBが1.0を超過すれば、粘着剤として製造された状態で表面抵抗特性の変化が経時的に大きく発生するようになり、これにより、粘着剤の適用が制限されることができる。また、上記△SRA及び△SRBは、その数値が低いほど好ましいもので、その下限は、特に制限されない。
ゲル分率(%)=B/A×100
窒素ガスが還流され、温度調節が容易になるように冷却装置を設置した1L反応器にn−ブチルアクリレート(n−BA)69.7重量部、メトキシエチレングリコールアクリレート(MEA)20重量部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)18重量部及びアクリル酸(AA)0.3重量部を投与した。溶剤としてエチルアセテート(EAc)120重量部を投入し、酸素除去のために窒素ガスを60分間パージング(purging)した。次いで、温度を60℃に維持した状態で、反応開始剤であるアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.05重量部を投入し、n−ドデシルメルカプタン(n−DDM)0.01重量部を投入し、約8時間反応させた。反応後、エチルアセテート(EAc)で固形分の含量が約25重量%になるように希釈し、分子量(Mw)が120万であり、分子量分布が4.2であるアクリル重合体(A)を製造した。
重合時に単量体の重量の比率及び目的する分子量(Mw)を考慮して重合条件などを下記表1のように調節したことを除いて、製造例1に準ずる方式でアクリル重合体を製造した(但し、製造例9の場合、n−ドデシルメルカプタンを使用しなかった)。
粘着剤組成物の製造
製造例1で製造されたアクリル重合体(A)固形分100重量部に対して、XDI系イソシアネート架橋剤(日本国三井武田社製、D110N)1.0重量部及びトリオクチルメチルアンモニウムビストリフルオロスルホニルイミド1重量部を配合し、リチウムビストリフルオロスホニルイミド1重量部及びベータ−シアノアセチル基含有シランカップリング剤(M812、LG化学社製)0.2重量部をさらに配合した後、固形分の濃度が15重量%になるように調節し、粘着剤組成物を製造した。
製造された粘着剤組成物を剥離シートとして離型処理された厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)(三菱社製、MRF−38)フィルムの離型処理面に乾燥後の厚さが25μmになるようにコーティングし、110℃のオーブンで3分間乾燥させて、粘着剤層を形成した。次いで、粘着剤層をヨード系偏光板の一面にラミネーションし、粘着偏光板を製造した。
粘着剤組成物の製造時に成分及び重量比率を下記表2及び表3のように調節したことを除いて、実施例1に準ずる方式で粘着剤組成物及び粘着偏光板を製造した。
1.ゲル分率の測定
粘着剤層を7日程度恒温恒湿室(23℃、60%相対湿度)で保管し、0.3g(A)の粘着剤を採取して、ステンレス200メッシュ鉄網に入れた後、100mLのエチルアセテートで沈積させ、常温の暗室で3日間保管する。保管後にエチルアセテートに溶解しない粘着剤を採取し、これを70℃で4時間乾燥させた後、質量(B)を測定し、これを下記数式1に代入してゲル分率を測定する。
ゲル分率(%)=B/A×100
粘着偏光板を幅が25mm、長さが100mmになるように裁断した後、離型PETを除去し、無アルカリガラスにラミネータを利用して付着する。上記付着は、JIS Z 0237によって2kgのローラーを利用して行う。その後、オートクレーブ(50℃、5気圧)で約20分間圧着処理した後、恒温恒湿条件(23℃、50%相対湿度)で24時間保管する。測定装備(Texture analyzer、英国ステイブルマイクロシステム社製)で300mm/minの剥離速度及び180度の剥離角度でガラスから偏光板を剥離しながら剥離力を評価する。
粘着偏光板を幅が180mm、長さが250mmになるように裁断し、試料を製造する。試料を19インチ市販パネルにラミネータを利用して付着し、オートクレーブ(50℃、5気圧)で約20分間圧着処理した後、恒温恒湿条件(23℃、50%相対湿度)で24時間保管し、サンプルを製造する。
〈耐久性評価基準〉
○:気泡及び剥離が発生しない場合
△:気泡及び/または剥離が少し発生した場合
X:気泡及び/または剥離が多量発生した場合
粘着剤が形成された粘着偏光板を横及び縦の長さがすべて50mmになるように裁断して試験片を製造し、試験片の粘着剤層に付着している離型PETを除去した後、表面抵抗を測定した。
実施例または比較例の粘着剤組成物を剥離シートとして離型処理された厚さ38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)(三菱社製、MRF−38)フィルムの離型処理面に乾燥後の厚さが25μmになるようにコーティングした後、110℃のオーブンで3分間乾燥させて、粘着剤層を形成した。乾燥後に形成された粘着剤層に他の離型処理されたPETフィルムの離型処理面をラミネートした後、25℃及び50%相対湿度の条件で7日間熟成させた後、粘着剤層を目視で観察し、下記基準によって透明性を評価する。
〈評価基準〉
○:粘着剤層が無色透明に観察される場合
△:粘着剤層に少しヘイズが発生した場合
X:粘着剤層の白濁及び/または凝集物が観察される場合
Claims (19)
- (メタ)アクリル酸エステル単量体35〜79.9重量部;ヒドロキシ基含有単量体10〜30重量部;カルボキシル基含有単量体0.1〜1重量部及びアルキレンオキシド単位を有する単量体10〜30重量部を重合単位として含むアクリル重合体及び金属塩を含む帯電防止剤を含み、
下記一般式1を満たす、粘着剤組成物:
[一般式1]
△SRA=logSR2−logSR1≦1.0
上記一般式1でSR1は、上記粘着剤組成物を硬化させ、23℃及び50%R.H.の条件で24時間保管した後に測定した表面抵抗であり、SR2は、上記SR1の測定時と同一の粘着剤組成物を硬化させ、60℃及び90%R.H.の条件で500時間保管し、さらに23℃及び50%R.H.の条件で24時間保管した後に測定した表面抵抗である。 - 下記一般式2を満たす、請求項1に記載の粘着剤組成物:
[一般式2]
△SRB=logSR3−logSR1≦1.0
上記一般式2でSR1は、請求項1に記載の一般式1で定義した通りであり、SR3は、上記SR1の測定時と同一の粘着剤組成物を硬化させ、80℃条件で500時間保管し、さらに23℃及び50%R.H.の条件で24時間保管した後に測定した表面抵抗である。 - 前記(メタ)アクリル酸エステル単量体は、アルキル(メタ)アクリレートである、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記アルキレンオキシド単位を有する単量体が下記化学式1で表される、請求項1に記載の粘着剤組成物:
- 前記帯電防止剤は、常温で液状に存在するイオン性化合物を含む、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記イオン性化合物は、有機塩である、請求項5に記載の粘着剤組成物。
- 前記有機塩は、4級アンモニウム、ホスホニウム、ピリジニウム、イミダゾリウム、ピロリジニウム及びピペリジニウムよりなる群から選択された1つ以上の陽イオンを含む、請求項6に記載の粘着剤組成物。
- 前記4級アンモニウムは、下記化学式3で表される、請求項7に記載の粘着剤組成物:
- 前記R7〜R10は、それぞれ独立して、炭素数1〜12の直鎖または分岐鎖のアルキルを示し、且つR7〜R10が同時に同じ炭素数のアルキルに該当しない、請求項8に記載の粘着剤組成物。
- 前記有機塩は、下記化学式4で表される陰イオンを含む、請求項6に記載の粘着剤組成物:
[化学式4]
[X(YOmRf)n]−
上記化学式4でXは、NまたはCを示し、Yは、CまたはSを示し、Rfは、ペルフルオロアルキル基を示し、mは、1または2を示し、nは、2または3を示す。 - 前記金属塩は、アルカリ金属陽イオンまたはアルカリ土類金属陽イオンを含む、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記金属塩は、フルオライド、クロライド、ブロマイド、ヨーダイド、ペルクロラート 、ヒドロキシド、カーボネート、ナイトレート、トリフルオロメタンスルホネート、スルホネート、ヘキサフルオロホスフェート、メチルベンゼンスルホネート、p−トルエンスルホネート、テトラボレート、カルボキシベンゼンスルホネート、トリフルオロメタンスルホネート、ベンゾアート、アセテート、トリフルオロアセテート、テトラフルオロボレート、テトラベンジルボレート、トリスペンタフルオロエチルトリフルオロホスフェート及び下記化学式4で表される陰イオンから選択される1つ以上の陰イオンを含む、請求項1に記載の粘着剤組成物:
[化学式4]
[X(YOmRf)n]−
上記化学式4でXは、NまたはCを示し、Yは、CまたはSを示し、Rfは、ペルフルオロアルキル基を示し、mは、1または2を示し、nは、2または3を示す。 - 前記帯電防止剤は、アクリル重合体100重量部に対して0.1重量部〜20重量部で含まれる、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 多官能性架橋剤をさらに含む、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記多官能性架橋剤がイソシアネート架橋剤である、請求項14に記載の粘着剤組成物。
- 硬化した後のゲル分率が50重量%〜90重量%である、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 粘着剤の形態でガラスに付着した後、常温で180度の剥離角度及び0.3m/minの剥離速度で測定した剥離力が150gf/25mm以上である、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 偏光子と、
上記偏光子の一面または両面に形成されており、偏光板を液晶パネルに付着するために使用され、また、請求項1に記載の粘着剤組成物を硬化した状態で含む粘着剤層と、
を備える偏光板。 - 液晶パネルと、
上記液晶パネルの一面または両面に付着している請求項18に記載の偏光板と、
を備える液晶表示装置。
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---|---|---|---|
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