TW201512359A - 壓敏性黏著劑組成物 - Google Patents

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Abstract

提供壓敏性黏著劑組成物、壓敏性黏著光學層合物、壓敏性黏著偏光板以及顯示裝置。壓敏性黏著劑組成物所提供之壓敏性黏著劑，即使所形成之壓敏性黏著劑層比傳統壓敏性黏著劑組成物還薄，仍具有因硬度增加所致之優異耐久性及製造之加工性，且其可避免壓敏性黏著劑之壓痕和剝離，以及施用至光學膜如偏光板等時所產生之彎曲的問題。

Description

壓敏性黏著劑組成物 〔相關申請案的交互參照〕
本申請案請求2013年6月19日申請之韓國專利申請案第10-2013-0070634號的優先權及權益，其全部揭示內容已以引用方式併入本文。
本發明係關於壓敏性黏著劑組成物、壓敏性黏著光學層合物、壓敏性黏著偏光板及顯示裝置。
液晶顯示裝置(後文中稱為“LCD裝置”)通常包含液晶面板其係具有注入兩透明基板間的液晶組成物及光學膜。作為光學膜，係使用偏光膜、相位延遲膜(phase retardation film)、增亮膜(brightness enhancement film)或其類似者。
為了堆疊光學膜或將光學膜黏附至黏附體(adherend)(諸如液晶面板)，通常使用用於光學膜之壓敏性黏著劑。作為壓敏性黏著劑，可利用含有丙烯酸系 聚合物、橡膠、胺甲酸酯樹脂、矽樹脂或乙烯乙酸乙烯酯(EVA)樹脂者等等。
用於光學膜之壓敏性黏著劑，需要例如透明度、耐久性、對偏光板之介面的黏著強度等物理性質。
韓國第1023839號、第1171976號及第1171977號專利，係提出用於光學膜之壓敏性黏著劑組成物。
本發明係關於壓敏性黏著劑組成物、壓敏性黏著光學層合物、壓敏性黏著偏光板及顯示裝置。
根據本發明之一例示性具體實例，壓敏性黏著劑組成物可包括壓敏性黏著聚合物。
在本發明之一例示性具體實例中，術語“壓敏性黏著聚合物”可表示藉由混合及聚合一或多種不同種類的單體而製備且具有壓敏黏著性質(pressure-sensitive adhesive property)的聚合物。
在本發明之一例示性具體實例中，壓敏性黏著聚合物可包括形成玻璃轉換溫度為小於0℃之同元聚合物(homopolymer)的第一單體之聚合單元，以及形成玻璃轉換溫度為0℃或以上之同元聚合物的第二單體之聚合單元°
本文使用之術語“形成玻璃轉換溫度為小於0℃或為0℃或以上之同元聚合物的單體”，可表示從僅由相同單體構成的同元聚合物所測得或計算之玻璃轉換溫度為小於 0℃或為0℃或以上。再者，本說明書中，含有作為聚合單元之單體的聚合物亦可指該單體透過聚合反應而形成聚合物的骨架如主鏈或側鏈。
第一單體之玻璃轉換溫度可為，例如，小於0℃、小於-5℃、小於-10℃、小於-15℃或小於-20℃。第一單體之玻璃轉換溫度的下限並無特別限制，且可為，例如，-150℃、-125℃或-100℃。第一單體之玻璃轉換溫度的適當範圍係可為-100℃至-20℃、-80℃至-25℃、或-60℃至-30℃。
考量玻璃轉換溫度的控制，可使用含有1至20個碳原子、1至16個碳原子、1至12個碳原子、1至8個碳原子、或1至4個碳原子之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯作為第一單體。上述之烷基可為支鏈(branched-chain)或直鏈烷基。第一單體可包括丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸正庚酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸正壬酯或其類似者，且可從其中選擇一或多種來使用以確保上述玻璃轉換溫度。
第二單體之玻璃轉換溫度可為，例如，0℃或以上或者5℃或以上。第二單體之玻璃轉換溫度的上限並無特別限制，且可為，例如，300℃、250℃或200℃。第二單體之玻璃轉換溫度的適當範圍係可為5℃至200℃、5℃至160℃、或5℃至120℃。
考量玻璃轉換溫度之範圍，第二單體可包括，但不限於，丙烯系單體。
本文使用之術語“丙烯系單體”可指不包含脂環化合物或分子中含有苯環之化合物的單體。
作為丙烯系單體，可使用例如含有1至6個碳原子之直鏈或支鏈烷基的丙烯酸烷酯或乙酸乙烯酯。
用於作為第二單體之丙烯酸烷酯可使用，例如，丙烯酸三級丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸二級丁酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸正丙酯等等，較佳為丙烯酸三級丁酯或丙烯酸甲酯；但不限於此。
作為乙酸乙烯酯可使用，例如，丙烯醯胺，N,N-二甲基丙烯醯胺，N,N-二甲基丙烯醯胺或N-(正十二烷基)丙烯醯胺等等，但不限於此。
含有由具如上所述之範圍之玻璃轉換溫度的第二單體及第一單體所組成之壓敏性黏著聚合物的壓敏性黏著劑組成物，即使壓敏性黏著劑係製備成薄層，亦可展現優異之耐久性及增加的硬度，因而增強製造之加工性，其係藉由解決如壓敏性黏著劑之點蝕(pitting)、孔彎曲(bending of the cell)及剝離等問題而達成。
壓敏性黏著聚合物可包括交聯單體之聚合單元。本文使用之術語“交聯單體”可指含有交聯官能基(cross-linking functional group)之可聚合單體。
作為交聯單體，可使用例如，可與壓敏性黏著聚合物所含之單體(諸如上述之(甲基)丙烯酸烷酯)聚合、且其亦含有交聯官能基的單體。於壓敏性黏著劑的製造領域中已知有各種含交聯官能基的單體且任何此等單體可用 於該壓敏性黏著聚合物。
根據本發明一具體實例，交聯官能基可為羥基或羧基，較佳地為羥基。
具有羥基的可共聚單體可包括，但不限於：(甲基)丙烯酸羥烷酯諸如(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥己酯及(甲基)丙烯酸8-羥辛酯等等；或羥基烷二醇(甲基)丙烯酸酯(hydroxyalkyleneglycol(meth)acrylate)諸如2-羥基乙二醇(甲基)丙烯酸酯(2-hydroxyethyleneglycol(meth)acrylate)、2-羥基丙二醇(甲基)丙烯酸酯(2-hydroxypropyleneglycol(meth)acrylate)等等。具有羧基的可共聚單體可包括，但不限於：(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯醯氧基乙酸(2-(meth)acryloyloxy acetic acid)、3-(甲基)丙烯醯氧基丙酸酯(3-(meth)acryloyloxypropionate)、4-(甲基)丙烯醯氧基丁酸酯(4-(meth)acryloyloxybutyrate)、丙烯酸二聚物(acrylic acid dimer)、伊康酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐等等。其中，較佳為使用(甲基)丙烯酸2-羥乙酯或(甲基)丙烯酸2-羥丙酯作為可共聚單體，但不限於此。
根據本發明一具體實例，壓敏性黏著聚合物可含有60至95重量份的第一單體之聚合單元、1至40重量份的第二單體之聚合單元；以及0.1至10重量份的交聯單體之聚合單元。本文使用之單位“重量份”可指成分間的重量 比。根據本發明之另一具體實例，壓敏性黏著聚合物可含有70至90重量份的第一單體之聚合單元；10至30重量份的第二單體之聚合單元；以及0.5至5重量份的交聯單體之聚合單元。當壓敏性黏著聚合物係控制包含前述重量比之第一單體、第二單體及交聯單體時，即使壓敏性黏著劑係製備成薄層，壓敏性黏著劑組成物亦可展現優異之耐久性及增強之製造之加工性，其係藉由避免壓敏性黏著劑之點蝕(pitting)、孔彎曲(bending of the cell)及剝離而達成。
若有需要，可進一步添加任何其他能夠共聚合的單體至壓敏性黏著聚合物，以例如調整玻璃轉換溫度，且前述單體亦可包含於壓敏性黏著聚合物中作為聚合單元。作為共聚單體，可使用苯乙烯類單體諸如甲基苯乙烯；或含有環氧丙基(glycidyl group)之單體諸如(甲基)丙烯酸環氧丙酯(glycidyl(meth)acrylate)或其類似者，但不限於此。依所需，可從此等共聚單體中適當選擇一或多種且其可含於壓敏性黏著聚合物中。例如，此等共聚單體在壓敏性黏著聚合物中所含比例可為20重量份或以下，或0.1至15重量份(相對於其他單體的重量)。
根據本發明一具體實例，壓敏性黏著聚合物之重量平均分子量的範圍可為100,000至3,000,000、500,000至2,500,000、或1,000,000至2,000,000。具有在上述範圍內之重量平均分子量的壓敏性黏著聚合物係可增進黏著效果，因而形成具有優異之壓敏黏著性質及耐久性的壓敏性 黏著劑組成物。
例如，壓敏性黏著聚合物之玻璃轉換溫度的範圍可為-50℃至50℃、-50℃至30℃、或-50℃至10℃(在其內形成交聯結構的狀態)。具有在上述範圍內之玻璃轉換溫度的壓敏性黏著聚合物係可改善黏著效果且該壓敏性黏著劑組成物可具有增進的壓敏黏著性質及耐久性。
壓敏性黏著聚合物之酸值(acid value)可為1.0或以下。本文使用之術語“酸值”可指中和1克樣品中之酸性組分如游離脂肪酸(free fatty acid)或樹脂酸(resin acid)所需的氫氧化鉀(KOH)之毫克數，其係以mgKOH/g的單位表示。壓敏性黏著聚合物之酸值為1.0或以下時(雖然酸值的下限並未特別限定)，其可為例如落於0.01至0.5的範圍。本說明書中，當將含有酸值落於上述範圍之壓敏性黏著聚合物的壓敏性黏著劑組成物應用於塗覆有銦錫氧化物(ITO)之光學元件時，可避免因ITO之分解和腐蝕所造成的產品壽命減少及接觸性能(touch performance)劣化。
用於壓敏性黏著聚合物之聚合方法並未特別限定，例如，壓敏性黏著聚合物之製備係可藉由慣用的聚合方法諸如溶液聚合法、光聚合法、總體聚合法(bulk polymerization)、懸浮聚合法(suspension polymerization)或乳化聚合法(emulsion polymerization)。
根據本發明之一例示性具體實例，壓敏性黏著劑組成 物可進一步包含催化劑，與壓敏性黏著聚合物一起°催化劑係用於增進交聯劑和含有官能基之單體間的交聯反應的速率。作為催化劑可使用，例如，胺類化合物、有機金屬化合物、錫類化合物或其組合。
胺類化合物可為，但不限於，選自三烷基胺基烷基乙醇胺(trialkylaminoalkylethanol amine)、N,N,N',N'-四烷基己烷二胺(N,N,N',N'-tetraalkylhexanediamine)、三烷基胺(trialkylamine)及咪唑所組成之群組的至少一者；且有機金屬化合物可包括環烷酸鈷(naphthenic acid cobalt)或錫類化合物。錫類化合物可為，但不限於，選自二乙酸二烷基錫(dialkyltin diacetate)、二乙醯基丙酮酸二烷基錫(dialkyltin diacetylacetonate)、四正二烷基錫(tetra-n-dialkyltin)、氫氧化三烷基錫(trialkyltin hydroxide)及二月桂酸二烷基錫(dialkyltin dilaurate)所組成之群組的至少一者。較佳係可使用錫類化合物作為催化劑，且於此例中，可最小化壓敏性黏著劑組成物之黃化(yellowing)。該“烷基”可包括具有1至20個碳原子、1至16個碳原子或1至12個碳原子的烷基，但不特別限於此。
根據本發明之一例示性具體實例，催化劑在壓敏性黏著劑組成物中的含量可為1至40ppm、1至30ppm、或1至20ppm(相對於壓敏性黏著聚合物的含量)。藉由調整催化劑的含量，可避免因固化速率降低所造成之形成於壓敏性黏著劑的氣泡、物理性損害及時效損失，且可克服 例如因固化速率增高導致對表面之接合強度不足所造成之壓敏性黏著劑剝離及耐久性變差等問題。
壓敏性黏著劑組成物可進一步包括可使壓敏性黏著聚合物形成交聯結構的交聯劑。作為交聯劑，可使用含有至少1或多個、1至10個、1至8個、1至6個或1至4個官能基之可與壓敏性黏著聚合物中的交聯官能基反應的交聯劑。作為此等交聯劑，考量壓敏性黏著聚合物中的交聯官能基的種類，適當種類的交聯劑係可選自典型的交聯劑例如異氰酸酯交聯劑、環氧交聯劑(epoxy cross-linking agent)、吖(aziridine)交聯劑或金屬螯合物(metal chelate)交聯劑等。
異氰酸酯交聯劑可包括二異氰酸酯化合物例如甲苯二異氰酸酯(tolylene diisocyanate)、二甲苯二異氰酸酯(xylene diisocyanate)、二苯基甲烷二異氰酸酯(diphenylmethane diisocyanate)、六亞甲基二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate)、異佛酮二異氰酸酯(isophorone diisocyanate)、四甲基二甲苯二異氰酸酯(tetramethylxylene diisocyanate)、萘二異氰酸酯(naphthalene diisocyanate)或其與多元醇類如三羥甲丙烷(trimethylolpropane)之反應物、其三聚異氰酸酯加成物(isocyanurate adduct)等等；較佳地，可使用二甲苯二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯作為異氰酸酯交聯劑。環氧交聯劑可包括選自下列所組成之群組的至少一者：乙二醇二環氧丙基醚(ethyleneglycol diglycidylether)、三環氧丙基醚(triglycidylether)、三羥甲丙烷三環氧丙基醚(trimethylolpropane triglycidylether)、N,N,N’,N’-四環氧丙基乙二胺(N,N,N’,N’-tetraglycidyl ethylenediamine)及甘油二環氧丙基醚(glycerin diglycidylether)。
再者，吖(aziridine)交聯劑可包括，但不限於：N,N’-甲苯-2,4-雙(1-吖羧醯胺)(N,N’-toluene-2,4-bis(1-aziridinecarboxamide))、N,N’-二苯基甲烷-4,4’-雙(1-吖羧醯胺)(N,N’-diphenylmethane-4,4’-bis(1-aziridinecarboxamide))、三伸乙基三聚氰胺(triethylene melamine)、雙異酞醯基-1-(2-甲基吖)(bisisoprothaloyl-1-(2-methylaziridine))或三-1-吖基膦氧化物(tri-1-aziridinylphosphineoxide)等等。金屬螯合物交聯劑可選自下列所組成之群組：其中多價金屬如鋁、鐵、鋅、錫、鈦、銻、鎂及/或釩係與乙醯丙酮或乙醯乙酸乙酯配位的化合物；但金屬螯合物交聯劑並不限於此。
100重量份之壓敏性黏著聚合物可含有，例如，0.01至10重量份、0.02至5重量份、0.03至3重量份或0.05至1重量份之交聯劑。藉由調整交聯劑含量於上述範圍且將其用於壓敏性黏著聚合物中，壓敏性黏著劑組成物可具有極佳的耐久性及可使用性(workability)，其係藉解決如壓敏性黏著劑之點蝕(pitting)、孔彎曲(bending of the cell)及剝離等問題而達成。
壓敏性黏著劑組成物亦可進一步包括矽烷偶合劑。作為此矽烷偶合劑可使用，例如，含有β-氰基或乙醯乙醯基之矽烷偶合劑。此矽烷偶合劑可，例如，使壓敏性黏著劑具有極佳之接合性質和黏著安定性，即使壓敏性黏著劑係由低分子量之聚合物所形成亦然。
含有β-氰基或乙醯乙醯基之矽烷偶合劑可包括，例如，由下式1或2所表示之化合物。
[式1](R1)nSi(R2)(4-n)
[式2](R3)nSi(R2)(4-n)
式1或2中，R1為β-氰乙醯基(beta-cyanoacetyl group)或β-氰乙醯烷基，R3為乙醯乙醯基(acetoacetyl group)或乙醯乙醯烷基，R2為烷氧基，及n為1至3的整數。
式1或2中，烷基可為具有1至20個碳原子、1至16個碳原子、1至12個碳原子、1至8個碳原子或1至4個碳原子的烷基，且烷基可為直鏈、支鏈(branched)或環狀型。
式1或2中，n可為，例如，1至3、1至2或為1。
作為式1或2所示之化合物可使用，例如，乙醯乙醯基丙基三甲氧基矽烷、乙醯乙醯基丙基三乙氧基矽烷、β-氰乙醯基丙基三甲氧基矽烷或β-氰乙醯基丙基三乙氧基矽烷或其類似物，但該化合物並不限於此。
壓敏性黏著劑組成物可含有0.01至5重量份或0.01至1重量份之矽烷偶合劑(以100重量份之壓敏性黏著聚合物為基準計)。以上述比例製備之壓敏性黏著劑組成物可使下述之儲存模數(storage modulus)及/或黏度有效地實現於所欲範圍。
若有需要，壓敏性黏著劑組成物可進一步包括增黏劑。增黏劑可為例如，但不限於，選自下列之一或多者混合物：烴樹脂(hydrocarbon resin)或氫化烴樹脂、松香樹脂(rosin resin)或氫化松香樹脂、松香酯樹脂(rosin ester resin)或氫化松香酯樹脂、萜樹脂(terpene resin)或氫化萜樹脂、萜酚樹脂(terpene phenol resin)或氫化萜酚樹脂、聚合的松香樹脂或聚合的松香酯樹脂等等。以100重量份之壓敏性黏著聚合物為基準計，壓敏性黏著劑組成物可含有100重量份或以下之增黏劑。
若有需要，壓敏性黏著劑組成物可進一步包括一或多種選自下列所組成之群組的添加劑：固化劑、UV光安定劑、抗氧化劑、著色劑、強化劑(reinforcing agent)、填料、消泡劑、界面活性劑和塑化劑。
壓敏性黏著劑組成物，在形成交聯結構之後，其凝膠分率(gel fraction)可為80wt%或更少。凝膠分率可使用下列方程式1計算。
[方程式1]凝膠分率(%)=B/A×100
方程式1中，A是形成交聯結構之壓敏性黏著劑組成物的質量，B是藉由將質量為A之壓敏性黏著劑組成物置於乙酸乙酯中24小時所得之不溶部分的乾質量(dry mass)(在壓敏性黏著劑組成物於室溫置於200網目尺寸的網中之狀態)。
壓敏性黏著劑保持凝膠分率為80wt%或以下可提供改良的可使用性(workability)及可再使用性(re-workability)，且有效實現下述之適當的儲存模數及/或黏度於所欲範圍，或更多。最小凝膠分率可為，但不限於，0wt%。然而，凝膠分率為0wt%可不意指壓敏性黏著劑組成物中未形成交聯結構。舉例來說，凝膠分率為0wt%之壓敏性黏著劑組成物，可包括沒有產生交聯之壓敏性黏著劑組成物，或者產生極少交聯以致凝膠於測量壓敏性黏著劑組成物之酸值時從200網目尺寸的網漏出之壓敏性黏著劑組成物。
凝膠分率可形成於70至80wt%之範圍(但不限於此)，以避免因具上述範圍之凝膠分率的壓敏性黏著劑中之主體(bulk)的黏著力(cohesive force)降低而造成的剝離及耐久性劣化，且亦可抑制因過度固化導致之黏著力與耐久性降低。
根據本發明之一例示性具體實例，壓敏性黏著劑組成物之儲存模數(固化後於30℃及1rad/sec測量)的範圍可為0.01至0.5MPa、0.02至0.25MPa或0.03至0.1MPa。本文使用之術語“儲存模數”是指在壓敏性黏著劑組 成物被固化，即，製成壓敏性黏著劑，之狀態測量的儲存模數。本說明書中，對測量儲存模數的方法無特別限制，可採用例如，下列實施例所示之方法。
藉由調整壓敏性黏著劑組成物之儲存模數(固化後所測量)，壓敏性黏著劑可展現極佳的物理性質如耐久性及可移性(removability)，且可提供光傳輸之均勻性(即使應用於大面積顯示裝置亦然)。
本發明亦關於壓敏性黏著光學層合物。根據本發明一具體實例，壓敏性黏著光學層合物可包括光學膜；以及形成於光學膜之一或兩側之壓敏性黏著劑層。壓敏性黏著劑層可用於將光學膜貼附至LCD裝置中的液晶面板或另一光學膜。此外，壓敏性黏著劑層可包括前述之根據本發明之一例示性具體實例的壓敏性黏著劑組成物。壓敏性黏著劑組成物可包含於壓敏性黏著劑層中，形成交聯結構。光學膜可包括偏光膜、延遲膜(retardation film)、增亮膜或由二或更多上述膜形成之層合物(laminate)。
本發明亦關於壓敏性黏著偏光板。偏光板的結構可為，例如，其中偏光膜係作為壓敏性黏著光學層合物中之光學膜。
偏光板中使用之偏光膜的種類並無特別限制，可使用本領域已知的典型偏光膜，例如以聚乙烯醇為基礎的偏光膜。
偏光膜為能夠從以各種方向振動的入射光中僅萃出在一方向上傳導之光的功能性光學膜°此偏光膜可為，例 如，其吸附並定向二色性染料(dichroic dye)之以聚乙烯醇為基礎之樹脂膜的型式。構成偏光膜的以聚乙烯醇為基礎之樹脂可藉由令以聚乙酸乙烯酯為基礎之樹脂膠化(gelation)而獲得。於此例中，可用之以聚乙酸乙烯酯為基礎之樹脂亦可包括乙酸乙烯酯形成之同元聚合物，或由能與乙酸乙烯酯及乙酸乙烯酯形成之同元聚合物共聚合之其他單體所形成之共聚物。能與乙酸乙烯酯共聚合的單體可包括選自不飽和羧酸、烯烴、乙烯醚、不飽和磺酸酯和具有銨基之丙烯醯胺等的一或多者混合物，但不限於此。以聚乙酸乙烯酯為基礎之樹脂的膠化程度通常為於85mol%至100mol%之範圍，較佳為98mol%或以上。以聚乙烯醇為基礎之樹脂亦可經進一步改質，例如，亦可使用改質為醛類型的聚乙烯甲醛(polyvinyl formal)或聚乙烯縮醛(polyvinyl acetal)。再者，以聚乙烯醇為基礎之樹脂的聚合度通常為1,000至10,000、或1,500至5,000之範圍。
偏光膜之製備可藉由拉伸(stretching)(例如，單軸拉伸(uniaxially stretching))以聚乙烯醇為基礎之樹脂膜、以二色性染料(dichroic dye)來染以聚乙烯醇為基礎之樹脂膜並吸收此二色性染料、以硼酸溶液處理吸收了二色性染料的以聚乙烯醇為基礎之樹脂膜、及接著清洗經處理的膜。作為二色性染料，可使用碘或二色性有機染料或類似者。
偏光板亦可進一步包括黏附於偏光膜之一或兩側的保 護膜，於此例中，壓敏性黏著劑層可形成於保護膜之一側上。保護膜的種類並無特別限制，可使用藉由層合一或多種下列之層所製備的膜：以纖維素為基礎之膜，如三醋酸纖維素(triacetyl cellulose(TAC))；聚碳酸酯膜或以聚酯為基礎的膜，如聚對酞酸乙二酯(PET)；以聚醚碸為基礎的膜；使用聚乙烯膜、聚丙烯膜、具有環狀或降烯結構之樹脂或者乙烯丙烯共聚物(ethylene propylene copolymer)等等所製備之以聚烯烴為基礎的膜。
偏光板亦可另外包括一或多種選自下列所組成之群組的功能性的層：保護層、反射層、防眩光層(anti-glare layer)、延遲層(retardation layer)、廣視角補償膜(wide-viewing angle compensation film)及增亮膜。
本說明書中，於偏光膜上或光學膜上形成壓敏性黏著劑層的方法並無特別限制。舉例來說，壓敏性黏著劑組成物可直接施用於偏光板或光學膜上且經固化以形成交聯結構。再者，壓敏性黏著劑組成物亦可被施用及乾燥於離型膜之經離型處理(release-processed)表面上、產生交聯結構、然後製備於離型膜上之壓敏性黏著劑層可轉移至偏光板上或光學膜上。
塗佈壓敏性黏著劑組成物的方法並無特別限制，舉例來說，壓敏性黏著劑組成物可藉由慣用方法如使用塗佈棒(bar coater)而施用於偏光板上或光學膜上。
為了獲得平坦塗佈，較佳為壓敏性黏著劑組成物中的多官能性交聯劑(polyfunctional cross-linking agent)係 經控制而不會在塗佈過程產生交聯反應。在塗佈之後的乾燥及老化過程中，交聯劑可產生交聯結構以增加壓敏性黏著劑之黏著力(cohesive force)、壓敏黏著性質及切割性(cuttability)。
塗佈過程中，亦較佳地為除去壓敏性黏著劑組成物中的揮發性組分及反應殘留物以能不產生氣泡。藉此，可避免壓敏性黏著劑之低交聯密度或降低之分子量造成之低彈性模數，且可避免在玻璃基板和黏著劑層間產生的氣泡於高溫增大並在壓敏性黏著劑層內形成散射體(scatterer)。
藉由於塗佈後固化壓敏性黏著劑組成物以產生交聯結構的方法亦無特別限制。舉例來說，塗層可維持於最適溫度以引發塗層中之嵌段共聚物(block copolymer)與多官能性交聯劑的交聯反應°
本發明亦關於顯示裝置，例如LCD裝置。根據本發明之一例示性具體實例，顯示裝置可包括液晶面板、偏光板或貼附於液晶面板之一或兩側之光學層合物(optical laminate)。偏光板或光學層合物可使用前述壓敏性黏著劑以黏附至液晶面板。
作為上述裝置中的液晶面板，本領域中已知的任何面板例如被動矩陣型面板(passive matrix type panel)，如扭轉向列(TN)型(twisted-nematic(TN)type)、超扭轉向列(STN)型(super twisted-nematic(STN)type)、鐵電(F)型或高分子分散(PD)型(polymer- dispersed(PD)type)；主動矩陣型面板(active matrix type panel)，如二端點型(two-terminal type)或三端點型(three-terminal type)；平面轉換(IPS)面板(in-plane switching(IPS)panel)；垂直配向(VA)面板(vertical alignment(VA)panel)或其類似者皆可用於液晶面板。
另外，可無限制地使用本領域已知的LCD裝置之其他組件，例如上或下濾光板(color filter substrate)或陣列基板(array substrate)(種類及構成無特別限制)。
藉由參照所附圖式詳述其例示性具體實例，本技術領域中具有通常知識者可了解本發明之上述及其他目的、特徵及優點，其中：圖1係圖示說明施用根據本發明之實施例及比較例製備之壓敏性黏著劑之偏光板的彎曲評估方法；及圖2係以圖片說明根據本發明之實施例1、比較例1及比較例4製備之偏光板上的壓敏性黏著劑之剝離。
以下將參照實施例及比較例詳述本發明之壓敏性黏著劑組成物的例示性具體實例。然而本技術領域具有通常知識者咸了解壓敏性黏著劑組成物之範疇並不以下列實施例及比較例為限。
1. 壓敏性黏著劑剝離之評估
實施例或比較例所製備之偏光板係於製成後老化(age)3天，移除其上之離型膜，以使壓敏性黏著劑層暴露。厚度50mm之強力膠帶(消耗性蒙面膠帶(consumable adhesive masking tape)，TAPEX製造)係貼附至壓敏性黏著劑層再自其剝除，之後觀察膠帶上之壓敏性黏著劑的殘留。壓敏性黏著劑的剝離程度係以下列標準評估。
<評估標準>
A：未觀察到直徑1mm或以上之殘留
B：有5或更少處之直徑2mm或以上之殘留
C：有6或更多處之直徑2mm或以上之殘留
2. 測量凝膠分率(gel fraction)
從各實施例及比較例所製備之偏光板收集0.2g之壓敏性黏著劑，且置於100g溶劑(乙酸乙酯)中。24小時後，不溶部分(凝膠)係使用200網目尺寸的網(mesh)過濾且將所得凝膠量代入下列方程式1以計算凝膠分率。基於所計算之凝膠分率的評估標準係如下所示。
[方程式1]凝膠分率(%)=100×由網過濾之不溶部分的重量(單位：g)/0.2
<評估標準>
A：凝膠分率為70%或以上並且小於80%
B：凝膠分率為60%或以上並且小於70%
C：凝膠分率為小於60%
3. 耐久性之評估
實施例及比較例所製備之偏光板係切成180mm×320mm(寬度×長度)之尺寸以製備試樣，所得之試樣係貼附至19-吋的市售面板。之後，具有偏光板之面板係置於高壓釜中(50℃，5atm)約20分鐘以製造樣品。測試樣品置於80℃下500小時，於其間觀察氣泡形成及剝離，之後以下列標準評估耐熱耐久性(heat resistance durability)。此外，令測試樣品置於60℃及相對溼度90%的條件下500小時，於其間觀察在壓敏性黏著劑介面之氣泡形成及剝離，之後亦以下列標準評估防水耐久性(water resistance durability)。
<評估標準>
A：未觀察到氣泡、剝離或翹起
B：略觀察到氣泡、剝離及/或翹起
C：明顯觀察到氣泡、剝離及/或翹起
4. 彎曲之評估
實施例及比較例所製備之偏光板係切成180mm×320mm(寬度×長度)之尺寸並對著玻璃基版的中央區而貼附至尺寸為200mm×400mm(寬度×長度)之玻璃基板(0.7T)，之後在腔室中於60℃老化72小時。接著，將從腔室取出之玻璃基板置於室溫4小時°然後，使圖1中所示之中央位置4及中央位置5處於平地並測量圖1中所示之終端位置1及終端位置8從平地翹起之距離的差異以根據下列標準評估彎曲程度。
<評估標準>
A：圖1中所示之終端位置1及終端位置8從平地翹起之距離的差異小於3mm
B：圖1中所示之終端位置1及終端位置8從平地翹起之距離的差異為3mm或以上並且小於5mm
C：圖1中所示之終端位置1及終端位置8從平地翹起之距離的差異為5mm或以上
5. 酸質之測量
各製備例中所製備之聚合溶液係完全乾燥以形成聚合物樣品，0.5g之各所得樣品係溶於50g之以重量比1：1混合甲苯與2-丙醇之溶劑。將適量之含有分子量為72.06之丙烯酸的酚酞指示劑加入所得溶液，再將製備好之鹼溶液(0.1M，KOH)逐滴加入透明樣品溶液中並攪拌，直至達到樣品溶液顏色轉成紅色之當量點。隨後，當鹼溶液 逐滴加入樣品溶液而就要到達當量點時，觀察樣品溶液之顏色轉變約10秒，之後量測顏色就要改變前之逐滴添加的鹼溶液體積。將所量測之體積代入下列方程式以計算酸值。
[方程式]A=(X×Y×72.06)/M
A：酸值(mgKOH/g)
X：KOH之莫耳濃度(M)
Y：逐滴添加至樣品的鹼溶液體積(ml)
M：聚合物樣品之重量(=0.5g)
6. 儲存模數之測量
實施例及比較例所製備之壓敏性黏著劑的儲存模數係使用Advanced Rheometric Expansion System(ARES；TA Instruments製造)測量。具言之，交聯之壓敏性黏著劑係切成直徑為8mm且厚度為1mm以製造樣品。使用平行板夾(parallel plate fixture)，在10%應變(strain)及頻率為0.1Hz至500Hz的條件下，對所得樣品進行掃頻(frequency sweep)，在30℃及1rad/s的條件下測量實施例及比較例之壓敏性黏著劑組成物的儲存模數。
7. 玻璃轉換溫度之測量
在-70℃至50℃的範圍測量各製備例所製備之聚合溶液的5mg樣品的玻璃轉換溫度，其係使用示差掃描熱析儀(DSC；TA Instruments製造)以每分鐘10℃之加熱速率進行。
製備例1. 製備聚合溶液A1
形成玻璃轉換溫度為-45℃之同元聚合物的丙烯酸正丁酯(BA)、形成玻璃轉換溫度為118℃之同元聚合物的丙烯酸三級丁酯(t-BA)、及形成玻璃轉換溫度為-80℃之同元聚合物的丙烯酸4-羥丁酯(HBA)以重量比79：20：1組成之單體混合物以及作為溶劑之乙酸乙酯係放入配備有用於調控溫度之冷卻裝置及氮氣回流的反應器中。接著，反應器以氮氣沖淨1小時以自反應器移除氧氣且加入適量之偶氮雙異丁腈(azobisisobutylonitrile(AIBN))作為聚合之反應起始劑。聚合後，反應物以乙酸乙酯(EAc)稀釋，由此獲得重量平均分子量為約1,800,000且分子量分佈(distribution of molecular weight)為約3.8之聚合溶液A1。
製備例2至4. 製備聚合溶液A2、B1及B2
以如製備例1之相同方式製備聚合溶液A2、B1及B2，除了如下表1所示地調整單體之種類及比例。
實施例1 製備塗佈溶液(壓敏性黏著劑組成物)
0.1重量份之交聯劑(T-39M；Soken Chemical & Engineering Co.，Ltd.製造)(以100重量份之製備例1製備之聚合溶液A1的固體部分為基準計)，及8ppm之催化劑(DBTDL，二月桂酸二丁基錫)係混合於(EAc，乙酸乙酯)中，藉此製得塗佈溶液(壓敏性黏著劑組成物)。
製備壓敏性黏著偏光板
所製得之塗佈溶液係置於厚度為38μm之離型聚對酞酸乙二酯(PET)膜(MRF-38，Mitsubishi Chemical Corporation製造)之經離型處理表面(release-processed surface)並於120℃儲存約3分鐘以使於乾燥後能形成 厚度為約23μm的塗層。乾燥後，形成於離型膜上之壓敏性黏著劑層係層合於偏光板(層合結構：TAC/PVA/TAC，TAC=三醋酸纖維素(triacetyl cellulose)，PVA=以聚乙烯醇為基礎之偏光膜)之廣角(WV)液晶層(wide view(WV)liquid crystal layer)(偏光板之一側係塗佈WV液晶層)。藉此，製得連續包含偏光板、壓敏性黏著劑層及離型PET膜之壓敏性黏著偏光板。
實施例2至3及比較例1至5
以如實施例1之相同方式製備壓敏性黏著劑組成物(塗佈溶液)及黏著偏光板，除了製備時如表2所示之調整各壓敏性黏著劑組成物(塗佈溶液)之組成及比例。
根據各實施例及比較例之性質評估結果係列示於表3。
如上所述，實施例與比較例之結果比較顯示根據本發明之一例示性具體實例之壓敏性黏著劑組成物所提供之壓敏性黏著劑藉由增加硬度而具增進之耐久性及製造之加工性(即使所形成之壓敏性黏著劑層比傳統壓敏性黏著劑組成物還薄)，且其可避免壓敏性黏著劑之壓痕(pressure mark)和剝離，以及施用至光學膜如偏光板等時所產生之彎曲的問題。

Claims (12)

  1. 一種壓敏性黏著劑組成物，其包括：壓敏性黏著聚合物，其包含形成玻璃轉換溫度小於0℃之同元聚合物的第一單體之聚合單元、形成玻璃轉換溫度為0℃或以上之同元聚合物的第二單體之聚合單元、及交聯單體之聚合單元，且其酸值為1mgKOH/g或以下；以及交聯催化劑，其量為1至40ppm。
  2. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中，第一單體形成之同元聚合物的玻璃轉換溫度為-100℃至-20℃。
  3. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中，第二單體形成之同元聚合物的玻璃轉換溫度為5℃至200℃。
  4. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中，該第二單體為丙烯系單體。
  5. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中，該壓敏性黏著聚合物包含60至95重量份的第一單體之聚合單元、1至40重量份的第二單體之聚合單元、及0.1至10重量份的交聯單體之聚合單元。
  6. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中，該壓敏性黏著劑組成物在形成交聯結構之狀態的玻璃轉換溫度為-50℃至50℃。
  7. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物， 其中，該壓敏性黏著劑組成物在形成交聯結構之狀態的儲存模數(30℃及1rad/sec)為0.01MPa至0.5MPa。
  8. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，進一步包括相對於100重量份之壓敏性黏著聚合物為0.01至10重量份的交聯劑。
  9. 如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物，其中，該交聯催化劑包括選自下列所組成之群組的至少一者：胺類化合物包含三烷基胺基烷基乙醇胺(trialkylaminoalkylethanol amine)、N,N,N',N'-四烷基己烷二胺(N,N,N',N'-tetraalkylhexanediamine)、三烷基胺(trialkylamine)及咪唑；以及有機金屬化合物包括環烷酸鈷(naphthenic acid cobalt)、二乙酸二烷基錫(dialkyltin diacetate)、二乙醯基丙酮酸二烷基錫(dialkyltin diacetylacetonate)、四正二烷基錫(tetra-n-dialkyltin)、氫氧化三烷基錫(trialkyltin hydroxide)及二月桂酸二烷基錫(dialkyltin dilaurate)，以及其組合。
  10. 一種壓敏性黏著光學層合物，其包括：光學膜；以及壓敏性黏著劑層，形成於該光學膜之一或兩側，且包含交聯之如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物。
  11. 一種壓敏性黏著偏光板，其包括：偏光膜；以及壓敏性黏著劑層，形成於該光學膜之一或兩側，且包含交聯之如申請專利範圍第1項之壓敏性黏著劑組成物。
  12. 一種顯示裝置，其包括如申請專利範圍第10項之光學層合物或如申請專利範圍第11項之偏光板。
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