CN102394289B - 锂离子导体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

锂离子导体及其制备方法，它属于锂离子电池导体领域。本发明要解决现有无机锂离子导体存在电导率低的问题。锂离子导体是在LixMyNzO12或LixAMyNzO12中扩渗B而制成的。一、称取原料；二、将原料和水混合，湿磨1小时，搅拌烘干后球磨或研磨，再煅烧，研磨成粉状，即得到LixMyNzO12或LixAMyNzO12；三、制渗液；四、扩渗得到锂离子导体。本发明通过掺杂改变其晶格参数，造成局部晶格缺陷，从而提高离子电导率；并且气相扩渗对纳米粉体或微米粉体的颗粒表面进行微扰，造成局部晶格缺陷，达到进一步提高离子电导率的目的。锂离子导体的电导率可达到10-5S/cm，甚至接近10-4S/cm。

Description

锂离子导体及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池导体领域；具体涉及锂离子导体及其制备方法。
背景技术
无机锂离子导体具有多种用途和许多潜在的应用前景，但是目前制备的无机锂离子导体存在电导率低的问题。现有的LixLayBizO12离子导体的电导率约为10-810-6S/cm。
发明内容
本发明要解决现有无机锂离子导体存在电导率低的问题；而提供了锂离子导体及其制备方法。
本发明锂离子导体是在LixMyNzO12(x+y×M的化合价+z×N的化合价＝24)中扩渗B而制成的，其中M为稀土元素，N为Nb、Ta、Bi或Sb，B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb；其制备方法是按下述步骤进行的：一、按LixMyNzO12的化学剂量比称取锂源、M的硝酸盐和N的硝酸盐；二、将锂源、M的硝酸盐、N的硝酸盐和水混合，湿磨1小时(白色乳液)，然后在120℃条件下搅拌烘干后球磨或研磨，再在750℃～800℃条件下煅烧5小时，研磨成粉状，即得到LixMyNzO12；三、将B的硝酸盐溶于蒸馏水中，得到渗液；四、将扩渗炉升温至800℃，迅速将步骤二获得的LixMyNzO12放入扩渗炉中，向扩渗炉内滴加水，点燃尾气，保持30min(以排空炉内杂质气体)后将水换为渗液，继续扩渗4～5h，扩渗过程中保持温度恒定且尾气火苗稳定，随炉冷却至室温后取出；即得到锂离子导体。
采用下述操作替换步骤四：将步骤二获得的LixMyNzO12用渗液浸泡、或边喷淋渗液边搅拌，然后烘干，再在800℃下烧结4～5h，随炉冷却至室温后取出，即得到锂离子导体。
其中，步骤一M为稀土元素，N为Nb、Ta、Bi或Sb，步骤三所述B的硝酸盐中B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb。通过掺杂改变其晶格参数，造成局部晶格缺陷，从而提高离子电导率；并且气相扩渗对纳米粉体或微米粉体的颗粒表面进行微扰，造成局部晶格缺陷，进一步提高离子电导率。锂离子导体的电导率可达到10-5S/cm，甚至接近10-4S/cm。
锂离子导体是在LixAMyNzO12中扩渗B而制成的，其中M为稀土元素，N为Nb、Ta、Bi或Sb，A为Ca、Sr或Ba，B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb；其制备方法是按下述步骤进行的：一、按LixAMyNzO12的化学剂量比称取锂源、A的硝酸盐、M的硝酸盐和N的硝酸盐；二、将锂源、A的硝酸盐、M的硝酸盐、N的硝酸盐和水混合，湿磨1小时(白色乳液)，然后在120℃条件下搅拌烘干后球磨或研磨，再在750℃～800℃条件下煅烧5小时，研磨成粉状，即得到LixMyNzO12；三、将B的硝酸盐溶于蒸馏水中，得到渗液；四、将扩渗炉升温至800℃，迅速将步骤二获得的LixMyNzO12放入扩渗炉中，向扩渗炉内滴加水，点燃尾气，保持30min(以排空炉内杂质气体)后将水换为渗液，继续扩渗4～5h，扩渗过程中保持温度恒定且尾气火苗稳定，随炉冷却至室温后取出；即得到锂离子导体；其中，M为稀土元素，N为Nb、Ta、Bi或Sb、A为Ca、Sr或Ba，步骤三所述B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb。通过掺杂改变其晶格参数，造成局部晶格缺陷，从而提高离子电导率；并且气相扩渗对纳米粉体或微米粉体的颗粒表面进行微扰，造成局部晶格缺陷，进一步提高离子电导率。锂离子导体的电导率可达到10-5S/cm，甚至接近10-4S/cm。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中锂离子导体是在LixMyNzO12中扩渗B而制成的，其中M为稀土元素，N为Nb、Ta、Bi或Sb，B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb。
本实施方式中锂离子导体的电导率可达到10-5S/cm，甚至接近10-4S/cm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：La、Ce、Sm、Tb或Lu。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式中锂离子导体的制备方法是按下述步骤进行的：
一、按LixMyNzO12的化学剂量比称取锂源、M的硝酸盐和N的硝酸盐；
二、将锂源、M的硝酸盐、N的硝酸盐和水混合，湿磨1小时，然后在120℃条件下搅拌烘干后球磨或研磨，再在750℃～800℃条件下煅烧5小时，研磨成粉状，即得到LixMyNzO12；
三、将B的硝酸盐溶于蒸馏水或甲醇中，得到渗液；
四、将扩渗炉升温至800℃，迅速将步骤二获得的LixMyNzO12放入扩渗炉中，向扩渗炉内滴加水，点燃尾气，保持30min后将水换为渗液，继续扩渗4～5h，扩渗过程中保持温度恒定且尾气火苗稳定，随炉冷却至室温后取出；即得到锂离子导体；其中，步骤一中M为稀土元素，N为Nb、Ta、Bi或Sb，步骤三所述B的硝酸盐中B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb。
通过掺杂改变其晶格参数，造成局部晶格缺陷，从而提高离子电导率；并且气相扩渗对纳米粉体或微米粉体的颗粒表面进行微扰，造成局部晶格缺陷，进一步提高离子电导率。
本实施方式制得的锂离子导体的电导率可达到10-5S/cm，甚至接近10-4S/cm。
具体实施方式四：本实施方式中锂离子导体的制备方法是按下述步骤进行的：
一、按LixMyNzO12的化学剂量比称取锂源、M的硝酸盐和N的硝酸盐；
二、将锂源、M的硝酸盐、N的硝酸盐和水混合，湿磨1小时，然后在120℃条件下搅拌烘干后球磨或研磨，再在750℃～800℃条件下煅烧5小时，研磨成粉状，即得到LixMyNzO12；
三、将B的硝酸盐溶于蒸馏水或甲醇中，得到渗液；
四、将步骤二获得的LixMyNzO12用渗液浸泡、或边喷淋渗液边搅拌，然后烘干，再在800℃下烧结4～5h，随炉冷却至室温后取出，即得到锂离子导体；其中，步骤一中M为稀土元素，N为Nb、Ta、Bi或Sb，步骤三所述B的硝酸盐中B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb。
通过掺杂改变其晶格参数，造成局部晶格缺陷，从而提高离子电导率；并且气相扩渗对纳米粉体或微米粉体的颗粒表面进行微扰，造成局部晶格缺陷，进一步提高离子电导率。
本实施方式制得的锂离子导体的电导率可达到10-5S/cm，甚至接近10-4S/cm。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四不同的是：步骤一所述M为La、Ce、Sm、Tb或Lu。其它步骤和参数与具体实施方式三或四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是：步骤一所述锂源为氢氧化锂或硝酸锂。其它步骤和参数与具体实施方式三至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是：步骤二所述煅烧温度为760℃～790℃。其它步骤和参数与具体实施方式三至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是：步骤二所述煅烧温度为780℃。其它步骤和参数与具体实施方式三至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式中锂离子导体是在LixAMyNzO12中扩渗B而制成的，其中M为稀土元素，N为Nb、Ta、Bi或Sb，A为Ca、Sr或Ba，B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb。
本实施方式中锂离子导体的电导率可达到10-5S/cm，甚至接近10-4S/cm。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：La、Ce、Sm、Tb或Lu。其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式中锂离子导体的制备方法是按下述步骤进行的：
一、按LixAMyNzO12的化学剂量比称取锂源、A的硝酸盐、M的硝酸盐和N的硝酸盐；
二、将锂源、A的硝酸盐、M的硝酸盐、N的硝酸盐和水混合，湿磨1小时，然后在120℃条件下搅拌烘干后球磨或研磨，再在750℃～800℃条件下煅烧5小时，研磨成粉状，即得到LixMyNzO12；
三、将B的硝酸盐溶于蒸馏水或甲醇中，得到渗液；
四、将扩渗炉升温至800℃，迅速将步骤二获得的LixMyNzO12放入扩渗炉中，向扩渗炉内滴加水，点燃尾气，保持30min后将水换为渗液，继续扩渗4～5h，扩渗过程中保持温度恒定且尾气火苗稳定，随炉冷却至室温后取出；即得到锂离子导体；其中，步骤一中M为稀土元素，N为Nb、Ta、Bi或Sb、A为Ca、Sr或Ba，步骤三所述B的硝酸盐中B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb。
通过掺杂改变其晶格参数，造成局部晶格缺陷，从而提高离子电导率；并且气相扩渗对纳米粉体或微米粉体的颗粒表面进行微扰，造成局部晶格缺陷，进一步提高离子电导率。本实施方式中锂离子导体的电导率可达到10-5S/cm，甚至接近10-4S/cm。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是：步骤一所述M为La、Ce、Sm、Tb或Lu。其它步骤和参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十一或十二不同的是：步骤一所述锂源为氢氧化锂或硝酸锂。其它步骤和参数与具体实施方式十一或十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十一至十三之一不同的是：步骤二所述煅烧温度为760℃～790℃。其它步骤和参数与具体实施方式十一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十一至十三之一不同的是：步骤二所述煅烧温度为780℃。其它步骤和参数与具体实施方式十一至十三之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式中的锂离子导体是在Li5La3Bi2O12中扩渗钐(Sm)而制成，其制备方法如下：
一、称取21g(约0.5mol)LiOH·H2O，130g(约0.3mol)La(NO3)3·6H2O，97g(约0.2mol)Bi(NO3)3·5H2O；
二、将、LiOH·H2O、La(NO3)3·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O和水混合，湿磨1小时，然后在120℃条件下搅拌烘干后球磨，再在800℃条件下煅烧5小时，研磨成粉状，即得到Li5La3Bi2O12；
三、将醋酸钐溶于甲醇中，得到质量浓度为4％的渗液；
四、将扩渗炉升温至800℃，迅速将步骤二获得的Li5La3Bi2O12放入扩渗炉中，向扩渗炉内滴加水，点燃尾气，保持30min后将水换为渗液，继续扩渗至1000mL渗液用尽(用时约4.5小时)，扩渗过程中保持温度恒定且尾气火苗稳定，随炉冷却至室温后取出；即得到锂离子导体。
本实施方式的锂离子导体电导率为8.6×10-5S/cm。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十六不同的是：步骤四是按下述步骤进行的：将步骤二获得的LixMyNzO12用渗液浸泡后烘干；再在800℃下烧结4h，随炉冷却至室温后取出；即得到锂离子导体。其它步骤和参数与具体实施方式十六相同。
本实施方式的锂离子导体电导率为8.8×10-5S/cm。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十六不同的是：步骤四是按下述步骤进行的：将步骤二获得的LixMyNzO12用渗液边喷淋渗液边搅拌后烘干；再在800℃下烧结5h，随炉冷却至室温后取出；即得到锂离子导体。其它步骤和参数与具体实施方式十六相同。
本实施方式的锂离子导体电导率为8.7×10-5S/cm。
具体实施方式十九：本实施方式的锂离子导体是在Li5La3Bi2O12中扩渗La而制成，其制备方法如下：
一、称取21g(约0.5mol)LiOH·H2O，130g(约0.3mol)La(NO3)3·6H2O，97g(约0.2mol)Bi(NO3)3·5H2O；
二、将、LiOH·H2O、La(NO3)3·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O和水混合，湿磨1小时，然后在120℃条件下搅拌烘干后球磨，再在800℃条件下煅烧5小时，研磨成粉状，即得到Li5La3Bi2O12；
三、将40g La(NO3)3·6H2O溶于960g蒸馏水中，得到渗液；
四、将扩渗炉升温至800℃，迅速将步骤二获得的Li5La3Bi2O12放入扩渗炉中，向扩渗炉内滴加水，点燃尾气，保持30min后将水换为渗液，继续扩渗至渗液用尽(用时5小时)，扩渗过程中保持温度恒定且尾气火苗稳定，随炉冷却至室温后取出；即得到锂离子导体。
本实施方式的锂离子导体电导率为6.5×10-5S/cm。
具体实施方式二十：本实施方式的锂离子导体是在Li5La3Bi2O12中扩渗Li而制成，其制备方法如下：
一、称取30g(约0.5mol)硝酸锂，130g(约0.3mol)La(NO3)3·6H2O，97g(约0.2mol)Bi(NO3)3·5H2O；
二、将、LiOH·H2O、La(NO3)3·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O和水混合，湿磨1小时，然后在120℃条件下搅拌烘干后球磨，再在800℃条件下煅烧5小时，研磨成粉状，即得到Li5La3Bi2O12；
三、将40g La(NO3)3·6H2O溶于960g蒸馏水中，得到渗液；
四、将扩渗炉升温至800℃，迅速将步骤二获得的Li5La3Bi2O12放入扩渗炉中，向扩渗炉内滴加水，点燃尾气，保持30min后将水换为渗液，继续扩渗至渗液用尽(用时5小时)，扩渗过程中保持温度恒定且尾气火苗稳定，随炉冷却至室温后取出；即得到锂离子导体。
本实施方式的锂离子导体电导率为8×10-5S/cm。
具体实施方式二十一：本实施方式锂离子导体的制备方法是按下述步骤进行的：
一、称取42g(约0.6mol)LiNO3，21.2g(约0.1mol)Sr(NO3)2，87g(约0.2mol)La(NO3)3·6H2O，97g(约0.2mol)Bi(NO3)3·5H2O；
二、将、Li NO3、Sr(NO3)2、La(NO3)3·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O和水混合，湿磨1小时，然后在120℃条件下搅拌烘干后球磨，再在800℃条件下煅烧5小时，研磨成粉状，即得到Li6SrLa2Nb2O12；
三、将40g La(NO3)3·6H2O溶于960g蒸馏水中，得到渗液；
四、将扩渗炉升温至800℃，迅速将步骤二获得的Li5La3Bi2O12放入扩渗炉中，向扩渗炉内滴加水，点燃尾气，保持30min后将水换为渗液，继续扩渗至渗液用尽(用时5小时)，扩渗过程中保持温度恒定且尾气火苗稳定，随炉冷却至室温后取出；即得到锂离子导体。
本实施方式的锂离子导体电导率为7×10-5S/cm。

Claims (5)

1.锂离子导体，其特征在于锂离子导体是在LixAMyNzO12中扩渗B而制成的，其中M为稀土元素，N为Nb、Ta、Bi或Sb，A为Ca、Sr或Ba，B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb；
锂离子导体的制备方法按以下步骤实现：
一、按LixAMyNzO12的化学剂量比称取锂源、A的硝酸盐、M的硝酸盐和N的硝酸盐；
二、将锂源、A的硝酸盐、M的硝酸盐、N的硝酸盐和水混合，湿磨1小时，然后在120℃条件下搅拌烘干后球磨或研磨，再在750℃～800℃条件下煅烧5小时，研磨成粉状，即得到LixMyNzO12；
三、将B的硝酸盐溶于蒸馏水或甲醇中，得到渗液；
四、将扩渗炉升温至800℃，迅速将步骤二获得的LixMyNzO12放入扩渗炉中，向扩渗炉内滴加水，点燃尾气，保持30min后将水换为渗液，继续扩渗4～5h，扩渗过程中保持温度恒定且尾气火苗稳定，随炉冷却至室温后取出，即得到锂离子导体。
2.根据权利要求1所述的锂离子导体，其特征在于M为La、Ce、Sm、Tb或Lu。
3.一种锂离子导体的制备方法，锂离子导体是在LixAMyNzO12中扩渗B而制成的，其中M为稀土元素，N为Nb、Ta、Bi或Sb，A为Ca、Sr或Ba，B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb，其特征在于锂离子导体的制备方法是按下述步骤进行的：
一、按LixAMyNzO12的化学剂量比称取锂源、A的硝酸盐、M的硝酸盐和N的硝酸盐；
二、将锂源、A的硝酸盐、M的硝酸盐、N的硝酸盐和水混合，湿磨1小时，然后在120℃条件下搅拌烘干后球磨或研磨，再在750℃～800℃条件下煅烧5小时，研磨成粉状，即得到LixMyNzO12；
三、将B的硝酸盐溶于蒸馏水或甲醇中，得到渗液；
四、将扩渗炉升温至800℃，迅速将步骤二获得的LixMyNzO12放入扩渗炉中，向扩渗炉内滴加水，点燃尾气，保持30min后将水换为渗液，继续扩渗4～5h，扩渗过程中保持温度恒定且尾气火苗稳定，随炉冷却至室温后取出，即得到锂离子导体。
4.根据权利要求3所述的锂离子导体的制备方法，其特征在于步骤一所述的M为La、Ce、Sm、Tb或Lu。
5.根据权利要求3或4所述的锂离子导体的制备方法，其特征在于步骤一所述锂源为氢氧化锂或硝酸锂。
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