CN1023701C - 环氧乙烷反应器的启动方法 - Google Patents

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Abstract

固定床环氧乙烷反应器的启动方法，该反应器含有包括承载在氧化铝载体上的银，碱金属促进剂和铼助催化剂的催化剂，该方法包括：
a)加热反应器使温度低正常的操作条件温度5℃-55℃，
b)使含有乙烯气体以5-40%设计流速的速率通过反应器的催化剂，
c)将氯代烃缓和剂加到通过催化剂的气体中，并在加入每28.3升催化剂0.1-10毫升缓和剂(基于液体)后，
d)将氧气加到通过催化剂的气体中，提高反应器温度和气体流速至操作条件。

Description

本发明涉及一种固定床环氧乙烷反应器的启动方法，其中该反应器含有包括承载在氧化铝载体上的银，碱金属促进剂和铼助促进剂的催化剂。
许多环氧乙烷生产方法使用管板反应器将乙烯转变为环氧乙烷。这种固定床反应器典型的是使用承载在多孔载体上并用碱金属促进剂促进的银基催化剂。环氧乙烷反应器的壳壁典型地使用高温冷却剂以除去由于氧化反应而产生的热量。在操作条件下，使用氯代烃缓和剂控制氧化反应。
在普通设备中启动新的银基环氧乙烷催化剂的一般操作法是首先加入乙烯和加稀气体，然后缓慢引入氧气使反应开始，在反应产生足够的热量以能够自身维持反应后，逐渐加入氯代烃缓和剂控制反应。对于传统的银基、碱金属促进的载体催化剂，氯代烃缓和剂是用以降低活度（即，提高获得一定的转化率所需的温度）同时增加对环氧乙烷的选择性。如果使用常规的由碱促进的载体银催化剂，那么在正常的启动温度下，催化剂是非常活泼的。在反应开始后，加入氯代烃缓和剂以控制高催化剂活度，来降低转化率，防止反应过快。
本发明涉及一种固定床环氧乙烷反应器的启动方法，该反应器含有包括承载在氧化铝载体上的银，碱金属促进剂和铼助促进剂的 催化剂，该方法包括：
a）加热反应器使温度在5℃-55℃范围，低于正常的操作条件，
b）以5-40%设计速率的速率使含有乙烯气体通过反应器中的催化剂，
c）将氯代烃缓和剂加到通过催化剂的气体中，当对每28.3升催化剂0.1-10毫升缓和剂（基于液体）被加入后，
d）将氧气加到通过催化剂的气体中，提高反应器温度和气体流速至操作条件。
本方法适用于新的或新鲜的催化剂，也适用于长时间未使用的旧催化剂。
用于由本发明方法启动的固定床反应器中的催化剂包括承载在氧化铝载体，最好是α-氧化铝载体上的银，碱金属促进剂和铼助促进剂。也可以使用其他缓和剂和促进剂，但本发明的要点是使用含有铼作为促进剂的催化剂。
本发明催化剂包括催化有效量的银，促进有效量的碱金属和促进有效量的铼。理想的主要量碱金属促进剂是选自钾、铷、铯以及混合物的高级碱金属。最理想的碱金属是铯。结合使用碱金属如铯和锂结合使用是非常合适的。适宜的碱金属的浓度（以金属测定）为10-3000ppm，较好的为15-2000ppm，更好是20-1500ppm，（基于催化剂总重）。铼促进剂浓度为0.1-10，最好为0.5-5毫摩尔（以元素测定）（每千克总的催化剂）范围内。可以存在其他助促进剂。理想的助促进剂选自硫、钼、钨、铬化合物及其混合 物。特别理想的促进剂是硫酸盐。助促进剂的浓度在0.1-10，最好在0.2-5毫摩尔（作为元素测定）（每千克总催化剂）范围内。
本发明方法适用于新的催化剂也适用于由于设备停转，贮藏了一般时间的旧催化剂。
当使用新催化剂时发现，用通过催化剂的氮气使这些催化剂的温度提高是有利的。高温使大部分的在制备催化剂时使用的有机氮化合物转化成含氮气体，卷在氮气流中并从催化剂中除去。典型地是，将催化剂装入管式反应器中并使用冷却剂加热器，使反应器温度提高到5℃-55℃，最好是11℃-28℃，但低于正常的操作条件。可以使用比较接近正常操作温度的温度，但是在普通的操作中，冷却剂加热器的标度不足够大使反应器达到最高的反应温度。一般来说，反应器被加热至204-247℃范围。然后，使氮气流（如果使用的话）以5-40%，最好是15-25%设计流速的流速通过催化剂。氮气流可以在反应器加热前，反应器加热过程中，或在反应器加热到理想的温度后引入。氮气通过催化剂的时间在半天至7天范围内。在清洗时间内，监测氮气流中的从催化剂上的含氮分解产物。引发旧的催化剂可以使用或不使用氮气，但经常使用氮气。当不使用氮气时，反应器可以用乙烯气，甲烷气或其他非氧化气体加压。
当除去含氮分解产物至一合适的低量，通常小于10ppm时，通向环氧乙烷反应器的循环管道用乙烯气体和一种适当的压舱气体如甲烷加压准备启动反应。通向反应器的气体流速保持在5-40%， 最好是在15-25%的设计流速范围内。
然后将氯代烃缓和剂加到待进入环氧乙烷反应器的循环气流中。氯代烃缓和剂的量历时几个小时缓慢地加入，直至向循环进料管道加入约0.1-10立方厘米（毫升），最好是0.5-5，尤其是0.75-2立方厘米（毫升）的氯代烃缓和剂（基于液体）（每立方英尺（28.3升）反应器床催化剂）。当使用新鲜催化剂时，催化剂在其银表面不含有氯化物，因此最初加到循环进料气流的氯代烃缓和剂被催化剂吸收直至催化剂达到一个稳定状态使氯代烃缓和剂开始在循环进料气流中建立一个稳定的状态量。作为缓和剂的合适氯代烃包括C1-C8氯代烃，其包括氢，碳和氯。理想的氯代烃是C1-C4氯代烃，最好是C1-C2氯代烃。有时氯代烃可以用氟代替。这些缓和剂的例子包括氯甲烷，氯乙烷，二氯乙烷，氯乙烯或其混合物。优选的缓和剂是氯乙烷，二氯乙烷和氯乙烯，尤其是氯乙烷。缓和剂加入反应器的时间最好历时2-6小时。但这些时间不是关键的，加入时间可以缩短或增长。
氯代烃缓和剂以上述用量范围加入到催化剂后，开始向循环进料气体中加入氧气，起初以5-40%设计速率，最好是以15-25%设计速率的流速加入。在氧气和进料气体加入反应器后几分钟内反应开始，而反应器温度在15分钟-6小时，最好是30分钟-4小时范围内提高到近似于设计条件。
在本说明书和权利要求书中所提供的范围和限定是那些用于特别指出和显著要求本发明的那些范围和限定。但是应该明白，以基本相同的方法，实施基本相同功能的其他范围和限定也在本说明书 和权利要求书所限定的范围内。
下面的实施例用于说明本发明的方法，但并不局限于此。
实施例
将承载有含有作为促进剂铯，锂，铼和硫酸盐银催化剂的氧化铝载体装在管式固定床环氧乙烷反应器中。使用反应冷却剂加热器将反应加热至约221℃，在此期间将氮气以25%设计流速的流速循环通过反应器。氮气持续流动24小时，然后停止。检查反应器中由于分解某些有机氮化合物（用于制备催化剂）而产生的氨气，发现氨含量小于5ppm。开始用乙烯和甲烷加呀反应器循环管道以准备启动反应。反应器中的气体流速维持在约20%的设计流速。
然后将氯乙烷加到通过催化剂的气体流中。氯乙烷通过反应器的目标流速约为40ml/小时。在加入氧气之前，加入反应器催化剂中的总剂量约为每28.3升催化剂1.3ml液体氯乙烷。
在开始加入氯乙烷3小时和45分钟后，在约232℃冷却剂温度下，以17%设计流速的流速下加入氧气。在以1%氧气进料加入氧气后，反应开始。在开始反应第一个20分钟内，氧气流速快速增加到约70%设计流速。在这期间，进料气体流量从25%增加到最大值。这时催化剂最高温度约为274℃。开始加入氧气约1小时后，反应器的冷却剂温度约达250℃。在以后的几天内，对反应器条件做小的调整，使催化剂达到最佳的操作条件。

Claims (11)

1、固定床环氧乙烷反应器的启动方法，该反应器含有包括承载在氧化铝载体上的银，碱金属促进剂和铼助促进剂的催化剂，该方法包括：
a)加热反应器使温度比正常操作条件温度低5℃-55℃，
b)使含有乙烯气体以5-40%设计流速的速率通过反应器中的催化剂，
c)将氯代烃缓和剂加到通过催化剂的气体中，并在加入每28.3升催化剂0.1-10毫升缓和剂(基于液体)后，
d)将氧气加到通过催化剂的气体中，提高反应器温度和气体流速至操作条件。
2、权利要求1所述的方法，其中在步骤b）中含乙烯气体以15-25%设计流速的速率通过反应器。
3、权利要求1或2所述的方法，其中在步骤b）中含乙烯气体中还含有氮和甲烷。
4、权利要求1所述的方法，其中氯代烃缓和剂是C1-C4氯代烃。
5、权利要求4所述的方法，其中氯代烃缓和剂是C1-C2氯代烃。
6、权利要求5所述的方法，其中氯代烃缓和剂是氯乙烷。
7、权利要求1所述的方法，其中在步骤c）中，加入对每28.3升催化剂0.5-5毫升缓和剂。
8、权利要求7所述的方法，其中在步骤c）中，加入对每28.3升催化剂0.75-2毫升缓和剂。
9、权利要求7或8所述的方法，其中在步骤c）中，缓和剂是历时2-6小时加入的。
10、权利要求1所述的方法，其中在步骤d）中，在开始加入氧气后，反应器温度和气体流速是在15分钟-6小时内提高到操作条件的。
11、权利要求1所述的方法，其中，在步骤b），含乙烯气体通过催化剂之前，氮气通过催化剂。
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