CN102344422B - 莠去津合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种莠去津合成新工艺，工艺步骤如下：将含羟基化合物按1:1-1:3加入异丙胺中，混合后得到的混合溶液备用；向反应釜内通入甲苯，同时向冷却夹套内通入冷盐并搅拌，然后投入三聚氯氰；往反应釜中均匀加入混合溶液；将24%-30%液碱均匀加入反应釜中；往反应釜中均匀加入一乙胺；再往反应釜内均匀加入24%-30%液碱，合成反应结束。本发明的有益效果是：向异丙胺中加入含羟基化合物，使得莠去津合成反应更加稳定、均衡，同时降低了因反应过于激烈产生的杂质含量，有效的提高了莠去津的含量和收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种除草剂的合成工艺，特别涉及一种莠去津合成新工艺。
背景技术
莠去津的化学名称为，2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪，其理化性质：外观为白色粉末，熔点为173－175℃,20℃时的蒸气压为40μPa，在水中的溶解度为33mg/L，易溶于有机溶剂，在微酸或微碱性介质中较稳定，但在较高温度下，碱或无机酸可使其水解。莠去津是玉米、甘蔗、高粱等专用除草剂，可以防除一年生禾本科杂草，对阔叶杂草的防除效果有为尤为显著，而且可与乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺等多种酰胺类除草剂混合，增强除草剂活性和适用范围。
工业中生产莠去津以三聚氯氰(CN3C13)、异丙胺、乙胺为主要原料，经二步取代反应得到莠去津，其中三聚氯氰不溶于水，遇水及碱易分解，因此在工业生产中，莠去津的合成反应选用浓度为95%以上的异丙胺与三聚氯氰反应，以免三聚氯氰分解导致莠去津含量降低、杂质含量过高，然而异丙胺浓度过高不可避免的导致异丙胺不能与三聚氯氰充分、稳定、均衡的反应，局部反应剧烈、放热量高造成局部反应条件失衡，副反应产物增加，最终造成产品莠去津的收益率不高。
发明内容
本发明提供了一种合成反应均衡稳定和原料利用率高的莠去津合成工艺，制造出高收率的产品，适合工业生产莠去津。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种莠去津合成新工艺，所述工艺步骤如下：
（1）将含羟基化合物按1:1-1:3加入异丙胺中，混合后得到的混合溶液备用；
（2）向反应釜内通入甲苯，同时向冷却夹套内通入冷盐并搅拌，然后投入三聚氯氰；
（3）往反应釜中均匀加入步骤（1）中得到的混合溶液；
（4）将24%-30%液碱均匀加入反应釜中；
（5）往反应釜中均匀加入一乙胺；
（6）再往反应釜内均匀加入24%-30%液碱，合成反应结束。
所述步骤（1）中异丙胺的浓度为95%~99%。
所述步骤（2）中，搅拌至温度达到8-12℃时，迅速投入三聚氯氰，然后继续搅拌10-15分钟。
所述步骤（3）中，降低温度至-3-0℃时，往反应釜中均匀加入步骤（1）中得到的混合溶液，保持80-120分钟，温度控制在20℃以下。
所述步骤（4）中，将24%-30%液碱均匀加入反应釜中，保持50-70分钟，温度控制在30℃以下，搅拌20分钟。
所述步骤（5）中，往反应釜中均匀加入一乙胺，保持60-90分钟，温度控制在45℃以下。
所述步骤（6）中，再往反应釜内均匀加入24%-30%液碱，保持30-50分钟，温度控制在50-70℃之间，搅拌10分钟，合成反应结束。
所述含羟基化合物为水或乙醇。
所述助剂为op-10、ts-10和sc-102中的一种。
所述助剂优选为op-10。
所述工艺步骤可以优选为：
（1）将含羟基化合物按1:1-1:3加入浓度为95%~99%异丙胺中，混合后得到的混合溶液备用；
（2）向反应釜内通入甲苯，同时向冷却夹套内通入冷盐并搅拌，搅拌至温度达到8-10℃时，迅速投入三聚氯氰，然后继续搅拌12-15分钟；
（3）降低温度至-3-0℃时，往反应釜中均匀加入步骤（1）中得到的混合溶液，保持90-120分钟，温度控制在20℃以下；
（4）将24%-28%液碱均匀加入反应釜中，保持50-70分钟，温度控制在30℃以下，搅拌20分钟；
（5）往反应釜中均匀加入一乙胺，保持65-90分钟，温度控制在45℃以下；
（6）再往反应釜内均匀加入24%-28%液碱，保持35-50分钟，温度控制在55-70℃之间，搅拌10分钟，合成反应结束。
所述工艺步骤还可以优选为：
（1）将含羟基化合物按1:1.5-1:2.5加入浓度为95%~99%异丙胺中，混合后得到的混合溶液备用；
（2）向反应釜内通入甲苯，同时向冷却夹套内通入冷盐并搅拌，搅拌至温度达到9-10℃时，迅速投入三聚氯氰，然后继续搅拌12-14分钟；
（3）降低温度至-3-0℃时，往反应釜中均匀加入步骤（1）中得到的混合溶液，保持90-110分钟，温度控制在20℃以下；
（4）将25%-27%液碱均匀加入反应釜中，保持55-70分钟，温度控制在30℃以下，搅拌20分钟；
（5）往反应釜中均匀加入一乙胺，保持65-85分钟，温度控制在45℃以下；
（6）再往反应釜内均匀加入25%-27%液碱，保持35-45分钟，温度控制在55-65℃之间，搅拌10分钟，合成反应结束。
所述工艺步骤又可以优选为：
（1）将含羟基化合物按1:1.5-1:2.5加入浓度为95%~99%异丙胺中，混合后得到的混合溶液备用；
（2）向反应釜内通入甲苯，同时向冷却夹套内通入冷盐并搅拌，搅拌至温度达到9℃时，迅速投入三聚氯氰，然后继续搅拌13分钟；
（3）降低温度至-3℃时，往反应釜中均匀加入步骤（1）中得到的混合溶液，保持90-100分钟，温度控制在20℃以下；
（4）将26%液碱均匀加入反应釜中，保持55-65分钟，温度控制在30℃以下，搅拌20分钟；
（5）往反应釜中均匀加入一乙胺，保持70-80分钟，温度控制在45℃以下；
（6）再往反应釜内均匀加入26%液碱，保持40-45分钟，温度控制在60-65℃之间，搅拌10分钟，合成反应结束。
所述工艺步骤也可以优选为：
（1）将含羟基化合物按1:2加入浓度为95%~99%异丙胺中，混合后得到的混合溶液备用；
（2）向反应釜内通入甲苯，同时向冷却夹套内通入冷盐并搅拌，搅拌至温度达到10℃时，迅速投入三聚氯氰，然后继续搅拌12分钟；
（3）降低温度至-3℃时，往反应釜中均匀加入步骤（1）中得到的混合溶液，保持100分钟，温度控制在20℃以下；
（4）将26%液碱均匀加入反应釜中，保持60分钟，温度控制在30℃以下，搅拌20分钟；
（5）往反应釜中均匀加入一乙胺，保持75分钟，温度控制在45℃以下；
（6）再往反应釜内均匀加入26%液碱，保持40分钟，温度控制在60℃，搅拌10分钟，合成反应结束。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：以甲苯为溶剂，在氢氧化钠的存在下，三聚氯氰先后与异丙胺、一乙胺反应，生成莠去津的甲苯溶液，向异丙胺中加入含羟基化合物，使得莠去津合成反应更加稳定、均衡，同时降低了因反应过于激烈产生的杂质含量，有效的提高了莠去津的含量和收率，向异丙胺中加入助剂有助于合成反应更加稳定均衡。
具体实施方式
实施例1
一种莠去津合成新工艺，工艺步骤如下：（1）将50kg的水加入到150kg异丙胺中，混合后得到的混合溶液备用；（2）向反应釜内通入2000L的甲苯，同时向冷却夹套内通入冷盐并开动搅拌，温度达到8℃左右时，迅速投入300kg的三聚氯氰，搅拌15分钟；（3）降低温度至-3℃时，往反应釜中均匀加入步骤（1）得到的混合溶液，保持80分钟，温度控制在20℃以下；（4）将100kg24%液碱均匀加入反应釜中，保持50分钟，温度控制在30℃以下，搅拌20分钟；（5）往反应釜中均匀加入110kg一乙胺，保持60分钟，温度控制在45℃以下；（6）再往反应釜内均匀加入130kg24%液碱，保持30分钟，温度控制在50℃，搅拌10分钟，合成反应结束。
实施例2
一种莠去津合成新工艺，工艺步骤如下：（1）将100kg的乙醇和0.5kg sc-102加入到250kg异丙胺中，混合后得到的混合溶液备用；（2）向反应釜内通入2900L甲苯，同时向冷却夹套内通入冷盐并开动搅拌，温度达到12℃左右时，迅速投入800kg三聚氯氰，搅拌10分钟；（3）降低温度至0℃时，往反应釜中均匀加入步骤（1）得到的混合溶液，保持120分钟，温度控制在20℃以下；（4）将150kg30%液碱均匀加入反应釜中，保持70分钟，温度控制在30℃以下，搅拌20分钟；（5）往反应釜中均匀加入160kg一乙胺，保持90分钟，温度控制在45℃以下；（6）再往反应釜内均匀加入170kg30%液碱，保持50分钟，温度控制在70℃，搅拌10分钟，合成反应结束。
实施例3
一种莠去津合成新工艺，工艺步骤如下：（1）将75kg的乙醇加入到150kg异丙胺中，混合后得到的混合溶液备用；（2）向反应釜内通入2500L甲苯，同时向冷却夹套内通入冷盐并开动搅拌，温度达到10℃左右时，迅速投入500kg三聚氯氰，搅拌12分钟；（3）降低温度至-3℃时，往反应釜中均匀加入步骤（1）得到的混合溶液，保持110分钟，温度控制在20℃以下；（4）将125kg25%液碱均匀加入反应釜中，保持55分钟，温度控制在30℃以下，搅拌20分钟；（5）往反应釜中均匀加入135kg一乙胺，保持70分钟，温度控制在45℃以下；（6）再往反应釜内均匀加入145kg25%液碱，保持35分钟，温度控制在55℃，搅拌10分钟，合成反应结束。
实施例4
一种莠去津合成新工艺，工艺步骤如下：（1）将140kg的水和0.75kg ts-10加入到200kg异丙胺中，混合后得到的混合溶液备用；（2）向反应釜内通入2600L甲苯，同时向冷却夹套内通入冷盐并开动搅拌，温度达到9℃左右时，迅速投入600kg三聚氯氰，搅拌14分钟；（3）降低温度至-2℃时，往反应釜中均匀加入步骤（1）得到的混合溶液，保持90分钟并搅拌，温度控制在20℃以下；（4）将130kg28%液碱均匀加入反应釜中，保持65分钟，温度控制在30℃以下，搅拌20分钟；（5）往反应釜中均匀加入140kg一乙胺，保持80分钟，温度控制在45℃以下；（6）再往反应釜内均匀加入150kg28%液碱，保持45分钟，温度控制在65℃，搅拌10分钟，合成反应结束。
实施例5
一种莠去津合成新工艺，工艺步骤如下：（1）将100kg的水和0.75kg op-10加入到200kg异丙胺中，混合后得到的混合溶液备用；（2）向反应釜内通入2600L甲苯，同时向冷却夹套内通入冷盐并开动搅拌，温度达到10℃左右时，迅速投入600kg三聚氯氰，搅拌13分钟；（3）降低温度至-1℃时，往反应釜中均匀加入步骤（1）得到的混合溶液，保持100分钟并搅拌，温度控制在20℃以下；（4）将130kg26%液碱均匀加入反应釜中，保持60分钟，温度控制在30℃以下，搅拌20分钟；（5）往反应釜中均匀加入140kg一乙胺，保持75分钟，温度控制在45℃以下；（6）再往反应釜内均匀加入150kg26%液碱，保持40分钟，温度控制在60℃，搅拌10分钟，合成反应结束。
对比实验：
分别按照本发明实施例1-4的莠去津合成新工艺（实施例组1-5）和传统的莠去津合成工艺（对照组），向两个反应釜中投入等量的原料，合成反应结束后得到的莠去津甲苯溶液经水洗后进行水蒸气蒸馏，经过吸滤操作得到莠去津湿料，取样检测得到莠去津含量和收率如表1所示：
表1：莠去津含量和收率对照表
| 莠去津含量 | 莠去津收率 | |
| 实施例组1 | 97.7% | 96.3% |
| 实施例组2 | 98.1% | 97.2% |
| 实施例组3 | 97.3% | 96.1% |
| 实施例组4 | 98.2% | 96.8% |
| 实施例组5 | 98.5% | 97.5% |
| 对照组 | 85% | 82% |
从表1的数据可知：采用本发明合成工艺合成的莠去津含量及收率均高于传统工艺方法，原料利用率高，非常适合工业应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种莠去津合成工艺，其特征在于，所述工艺步骤如下：
（1）将100kg的水和0.75kg op-10加入到200kg异丙胺中，混合后得到的混合溶液备用；
（2）向反应釜内通入2600L甲苯，同时向冷却夹套内通入冷盐并开动搅拌，温度达到10℃左右时，迅速投入600kg三聚氯氰，搅拌13分钟；
（3）降低温度至-1℃时，往反应釜中均匀加入步骤（1）得到的混合溶液，保持100分钟并搅拌，温度控制在20℃以下；
（4）将130kg26%液碱均匀加入反应釜中，保持60分钟，温度控制在30℃以下，搅拌20分钟；
（5）往反应釜中均匀加入140kg一乙胺，保持75分钟，温度控制在45℃以下；
（6）再往反应釜内均匀加入150kg26%液碱，保持40分钟，温度控制在60℃，搅拌10分钟，合成反应结束。
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