CN105461645B - 莠去津水法合成新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种莠去津水法合成新工艺，具体如下：步骤1：向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀，得混合溶液；步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，然后向反应釜中投入三聚氯氰；步骤3：往反应釜中均匀加入异丙胺；步骤4：将28%‑40%液碱均匀加入反应釜；步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺；步骤6：再往反应釜内均匀加入28%‑40%液碱，合成反应结束。本发明的有益效果是：本发明莠去津水法合成工艺以加有乳化剂和卤酸盐的水溶液为溶剂替代了甲苯，缩短了后处理工序，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种除草剂的合成工艺，特别涉及一种莠去津水法合成新工艺。
背景技术
莠去津的化学名称为，2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪，其理化性质：外观为白色粉末，熔点为173－175℃,20℃时的蒸气压为40μPa，在水中的溶解度为33mg/L，易溶于有机溶剂，在微酸或微碱性介质中较稳定，但在较高温度下，碱或无机酸可使其水解。莠去津是玉米、甘蔗、高粱等专用除草剂，可以防除一年生禾本科杂草，对阔叶杂草的防除效果有为尤为显著，而且可与乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺等多种酰胺类除草剂混合，增强除草剂活性和适用范围。工业中生产莠去津以三聚氯氰(CN3C13)、异丙胺、一乙胺为主要原料，经二步取代反应得到莠去津，其中三聚氯氰不溶于水，遇水及碱易分解，在工业生产中，若简单地用水作溶剂，三聚氯氰遇水分解导致莠去津含量降低、杂质含量过高，最终造成产品莠去津的收益率不高。因此经莠去津的合成反应选用甲苯作溶剂，如专利号ZL201110339825.2，发明名称为“莠去津合成新工艺”，但当所述“合成反应结束”后，还需要对莠去津甲苯溶液进行水洗去甲苯，再进行水蒸气蒸馏、吸滤操作等，才能够得到莠去津湿料成品，在实际生产中上述工艺路线长，而且甲苯价格昂贵，成本高，毒性和污染多。
发明内容
本发明提供了一种路线短、能耗低、原料成本低、且毒性和污染少，适合工业生产的莠去津水法合成工艺。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种莠去津水法合成新工艺，所述工艺步骤如下：
步骤1：向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀，得混合溶液；其中，所述乳化剂加入量与水的质量比为：0.5:100-1.5:100，所述卤酸盐加入量与水的质量比为1:100-5:100；
步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，然后向反应釜中投入三聚氯氰；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为1:3-1:5；
步骤3：往反应釜中均匀加入异丙胺，加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；所述异丙胺的浓度为99%；
步骤4：将28%-40%液碱均匀加入反应釜中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；所述一乙胺的浓度为70%；
步骤6：再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
其中，所述步骤1中，所述乳化剂和所述卤酸盐在水中搅拌至完全分散。
所述步骤2中：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到0-5℃时，迅速投入三聚氯氰，然后继续搅拌10-15分钟。
所述步骤3中，待反应釜降低温度至0-2℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持60-80分钟，温度控制在15℃以下。
所述步骤4中，将28%-40%液碱均匀加入反应釜中，保持50-70分钟，温度控制在25℃以下，加完液碱后继续搅拌30分钟。
所述步骤5中，往反应釜中均匀加入一乙胺，保持60-90分钟，温度控制在35℃以下。
所述步骤6中，再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱，保持30-50分钟，温度控制在40-45℃之间，加完液碱后继续搅拌10分钟，合成反应结束。
所述乳化剂为op-10、YUS-SXC、ts-610、ts-10和sc-102中的一种或两种或多种；其中ts-610为酸性阻垢剂ts-610，sc-102为促进剂sc-102；优选地，所述乳化剂为YUS-SXC，所述乳化剂由重量份数比为1:2的op-10和YUS-SXC组成；所述乳化剂还可以由重量份数比为1:4:2的op-10、YUS-SXC和ts-610组成；所述乳化剂又可以由重量份数比为1:2:1的ts-610、ts-10和sc-102组成；所述乳化剂由重量份数比为2:2:1:3:1的op-10、YUS-SXC、ts-610、ts-10和sc-102组成。
所述卤酸盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁和溴化钾中的一种或两种或多种；优选地，所述卤酸盐为氯化钠，所述卤酸盐由重量份数比为1:2的氯化钠和氯化镁组成；所述卤酸盐还可以由重量份数比为3:1的氯化钾和溴化钾组成；所述卤酸盐还可以由重量份数比为1:3:1的氯化钾、氯化镁和溴化钾组成；所述卤酸盐又可以由重量份数比为1:1:2:3的氯化钠、氯化钾、氯化镁和溴化钾组成。
所述工艺步骤可以优选为：
步骤1：向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀完全分散，得混合溶液；其中，所述乳化剂加入量与水的质量比为：0.5:100-1.5:100，所述卤酸盐加入量与水的质量比为1:100-5:100；
步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到0-5℃时，迅速向反应釜中投入三聚氯氰，然后继续搅拌10-15分钟；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为1:3-1:5；
步骤3：待反应釜降低温度至0-2℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持60-80分钟，温度控制在15℃以下，其中加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
步骤4：将28%-40%液碱均匀加入反应釜中，保持50-70分钟，温度控制在25℃以下，加完液碱后继续搅拌20-40分钟，其中加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，保持60-90分钟，温度控制在35℃以下，其中加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤6：再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱，保持30-50分钟，温度控制在40-45℃之间，加完液碱后继续搅拌10-15分钟，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
所述工艺步骤可以为：
步骤1：向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀完全分散，得混合溶液；其中，所述乳化剂加入量与水的质量比为：1:100，所述卤酸盐加入量与水的质量比为3:100；
步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到2.5℃时，迅速向反应釜中投入三聚氯氰，然后继续搅拌13分钟；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为1:4；
步骤3：待反应釜降低温度至0℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持70分钟，温度控制在15℃以下，其中加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
步骤4：将35%液碱均匀加入反应釜中，保持60分钟，温度控制在25℃以下，加完液碱后继续搅拌30分钟，其中加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，保持75分钟，温度控制在35℃以下，其中加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤6：再往反应釜内均匀加入40%液碱，保持40分钟，温度控制在40-45℃之间，加完液碱后继续搅拌10分钟，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
所述工艺步骤可以优选为：
步骤1：向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀完全分散，得混合溶液；其中，所述乳化剂加入量与水的质量比为：1.5:100，所述卤酸盐加入量与水的质量比为5:100；
步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到0℃时，迅速向反应釜中投入三聚氯氰，然后继续搅拌10分钟；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为1:3；
步骤3：待反应釜降低温度至1℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持60分钟，温度控制在5-15℃之间，其中加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
步骤4：将28%液碱均匀加入反应釜中，保持70分钟，温度控制在15-25℃之间，加完液碱后继续搅拌25分钟，其中加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，保持60分钟，温度控制在25-30℃，其中加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤6：再往反应釜内均匀加入35%液碱，保持35分钟，温度控制在42-45℃之间，加完液碱后继续搅拌15分钟，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
所述工艺步骤可以优选为：
步骤1：向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀完全分散，得混合溶液；其中，所述乳化剂加入量与水的质量比为：0.75:100，所述卤酸盐加入量与水的质量比为2:100；
步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到5℃时，迅速向反应釜中投入三聚氯氰，然后继续搅拌15分钟；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为1:5；
步骤3：待反应釜降低温度至2℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持80分钟，温度控制在8-15℃之间，其中加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
步骤4：将38%液碱均匀加入反应釜中，保持50分钟，温度控制在20-25℃之间，加完液碱后继续搅拌40分钟，其中加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，保持90分钟，温度控制在27-35℃，其中加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤6：再往反应釜内均匀加入32%液碱，保持45分钟，温度控制在40-43℃之间，加完液碱后继续搅拌14分钟，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
所述工艺步骤可以优选为：
步骤1：向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀完全分散，得混合溶液；其中，所述乳化剂加入量与水的质量比为：1.25:100，所述卤酸盐加入量与水的质量比为4:100；
步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到4℃时，迅速向反应釜中投入三聚氯氰，然后继续搅拌12分钟；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为2:5；
步骤3：待反应釜降低温度至1℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持75分钟，温度控制在10-15℃之间，其中加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
步骤4：将40%液碱均匀加入反应釜中，保持55分钟，温度控制在23-25℃之间，加完液碱后继续搅拌35分钟，其中加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，保持80分钟，温度控制在28℃，其中加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤6：再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱，保持50分钟，温度控制在41-45℃之间，加完液碱后继续搅拌12分钟，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
所述工艺步骤可以优选为：
步骤1：向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀完全分散，得混合溶液；其中，所述乳化剂加入量与水的质量比为：0.5:100，所述卤酸盐加入量与水的质量比为1:100；
步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到3℃时，迅速向反应釜中投入三聚氯氰，然后继续搅拌14分钟；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为2:7；
步骤3：待反应釜降低温度至0℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持65分钟，温度控制在12-15℃之间，其中加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
步骤4：将33%液碱均匀加入反应釜中，保持65分钟，温度控制在18-25℃之间，加完液碱后继续搅拌20分钟，其中加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，保持70分钟，温度控制在24-35℃之间，其中加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤6：再往反应釜内均匀加入39%液碱，保持30分钟，温度控制在40-44℃之间，加完液碱后继续搅拌13分钟，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明莠去津水法合成工艺以加有乳化剂和卤酸盐的水溶液为溶剂替代甲苯，不需要进行水洗去甲苯、水蒸气蒸馏和吸滤操作，缩短了后处理工序，降低了生产成本；加有乳化剂和卤酸盐的水溶液使得三聚氯氰在水中溶散很好且不水解，在氢氧化钠的存在下，三聚氯氰先后与异丙胺、一乙胺反应，生成莠去津的水溶液，更安全、环保。
具体实施方式
实施例1
一种莠去津水法合成新工艺，工艺步骤如下：
步骤1：向反应釜中注入2000L水，然后向反应釜中加入20kg乳化剂和60kg卤酸盐并搅拌均匀完全分散，得混合溶液；其中，乳化剂为YUS-SXC，卤酸盐为氯化钠；
步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到2.5℃时，迅速向反应釜中投入507.5kg三聚氯氰，然后继续搅拌13分钟；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为1:4；
步骤3：待反应釜降低温度至0℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持70分钟，温度控制在15℃以下，其中加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
步骤4：将35%液碱均匀加入反应釜中，保持60分钟，温度控制在25℃以下，加完液碱后继续搅拌30分钟，其中加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，保持75分钟，温度控制在35℃以下，其中加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤6：再往反应釜内均匀加入40%液碱，保持40分钟，温度控制在40-45℃之间，加完液碱后继续搅拌10分钟，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
实施例2
一种莠去津水法合成新工艺，工艺步骤如下：
步骤1：向反应釜中注入2000L的水，然后向反应釜中加入30kg乳化剂和100kg卤酸盐并搅拌均匀完全分散，得混合溶液；其中，乳化剂由重量份数比为1:2的op-10和YUS-SXC组成；卤酸盐由重量份数比为1:2的氯化钠和氯化镁组成；
步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到0℃时，迅速向反应釜中投入三聚氯氰，然后继续搅拌10分钟；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为1:3；
步骤3：待反应釜降低温度至1℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持60分钟，温度控制在5-15℃之间，其中加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
步骤4：将28%液碱均匀加入反应釜中，保持70分钟，温度控制在15-25℃之间，加完液碱后继续搅拌25分钟，其中加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，保持60分钟，温度控制在25-30℃，其中加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤6：再往反应釜内均匀加入35%液碱，保持35分钟，温度控制在42-45℃之间，加完液碱后继续搅拌15分钟，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
实施例3
一种莠去津水法合成新工艺，工艺步骤如下：
步骤1：向反应釜中注入2000L水，然后向反应釜中加入15kg乳化剂和40kg卤酸盐并搅拌均匀完全分散，得混合溶液；其中，乳化剂由重量份数比为1:4:2的op-10、YUS-SXC和ts-610组成；卤酸盐由重量份数比为3:1的氯化钾和溴化钾组成；
步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到5℃时，迅速向反应釜中投入三聚氯氰，然后继续搅拌15分钟；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为1:5；
步骤3：待反应釜降低温度至2℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持80分钟，温度控制在8-15℃之间，其中加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
步骤4：将38%液碱均匀加入反应釜中，保持50分钟，温度控制在20-25℃之间，加完液碱后继续搅拌40分钟，其中加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，保持90分钟，温度控制在27-35℃，其中加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤6：再往反应釜内均匀加入32%液碱，保持45分钟，温度控制在40-43℃之间，加完液碱后继续搅拌14分钟，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
实施例4
一种莠去津水法合成新工艺，工艺步骤如下：
步骤1：向反应釜中注入2000L水，然后向反应釜中加入25kg乳化剂和80kg卤酸盐并搅拌均匀完全分散，得混合溶液；乳化剂由重量份数比为1:2:1的ts-610、ts-10和sc-102组成；卤酸盐由重量份数比为1:3:1的氯化钾、氯化镁和溴化钾组成；
步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到4℃时，迅速向反应釜中投入三聚氯氰，然后继续搅拌12分钟；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为2:5；
步骤3：待反应釜降低温度至1℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持75分钟，温度控制在10-15℃之间，其中加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
步骤4：将40%液碱均匀加入反应釜中，保持55分钟，温度控制在23-25℃之间，加完液碱后继续搅拌35分钟，其中加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，保持80分钟，温度控制在28℃，其中加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤6：再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱，保持50分钟，温度控制在41-45℃之间，加完液碱后继续搅拌12分钟，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
实施例5
一种莠去津水法合成新工艺，工艺步骤如下：
步骤1：向反应釜中注入2000L水，然后向反应釜中加入10kg乳化剂和20kg卤酸盐并搅拌均匀完全分散，得混合溶液；乳化剂由重量份数比为2:2:1:3:1的op-10、YUS-SXC、ts-610、ts-10和sc-102组成；卤酸盐由重量份数比为1:1:2:3的氯化钠、氯化钾、氯化镁和溴化钾组成；
步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到3℃时，迅速向反应釜中投入三聚氯氰，然后继续搅拌14分钟；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为2:7；
步骤3：待反应釜降低温度至0℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持65分钟，温度控制在12-15℃之间，其中加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
步骤4：将33%液碱均匀加入反应釜中，保持65分钟，温度控制在18-25℃之间，加完液碱后继续搅拌20分钟，其中加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，保持70分钟，温度控制在24-35℃之间，其中加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤6：再往反应釜内均匀加入39%液碱，保持30分钟，温度控制在40-44℃之间，加完液碱后继续搅拌13分钟，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1。
对比实验：
分别按照本发明实施例1-5的莠去津水法合成新工艺（实施例组1-5）、和发明专利（专利号ZL201110339825.2）莠去津合成工艺（对照组1）和传统的莠去津合成工艺（对照组2），三个实验组选用等量的三聚氯氰原料分别进行合成最终得到莠去津湿料，取样检测得到莠去津含量和收率如表1所示；并计算各实验组合成等量的莠去津湿料的成本如表2所示。其中，上述传统的莠去津合成工艺是指选用浓度为95%以上的异丙胺与三聚氯氰进行反应的合成工艺。
表1：各实验组莠去津含量和收率对照表
| 莠去津含量 | 莠去津收率 | |
| 实施例组1 | 99.2% | 98.4% |
| 实施例组2 | 98.6% | 97.6% |
| 实施例组3 | 98.7% | 97.8% |
| 实施例组4 | 98.9% | 97.9% |
| 实施例组5 | 99.3% | 98.6% |
| 对照组1 | 98.5% | 97.5% |
| 对照组2 | 85% | 82% |
从表1的数据可知：采用本发明合成工艺合成的莠去津含量及收率均高于传统工艺方法，原料利用率高，非常适合工业应用。
表2：各实验组成本对照表 万/吨
| 组别 | 实施例组1 | 实施例组2 | 实施例组3 | 实施例组4 | 实施例组5 | 对照组1 | 对照组2 |
| 成本 | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.4 | 2.6 |
从表2的数据可知，采用本发明实施例1-5的合成工艺合成等量莠去津成本明显低于对照组1和对照组2采用的传统工艺合成莠去津的成本，每吨分别相差2千元左右和4千元左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.莠去津水法合成新工艺，其特征在于，所述工艺步骤如下：
步骤1：向反应釜中注入水，然后向反应釜中加入乳化剂和卤酸盐并搅拌均匀，得混合溶液；其中，所述乳化剂加入量与水的质量比为：0.5:100-1.5:100，所述卤酸盐加入量与水的质量比为1:100-5:100；
步骤2：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，然后向反应釜中投入三聚氯氰；其中三聚氯氰的投入量与所述混合溶液的质量比为1:3-1：5；
步骤3：往反应釜中均匀加入异丙胺，加入的异丙胺与所述步骤2中加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤4：将28%-40%液碱均匀加入反应釜中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤5：往反应釜中均匀加入一乙胺，加入的一乙胺与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
步骤6：再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱，合成反应结束；其中，加入的液碱与所述步骤2加入的三聚氯氰的摩尔比例为1:1；
其中，所述乳化剂和所述卤酸盐在水中搅拌至完全分散；
所述步骤2中：向反应釜的冷却夹套内通入冷盐水并搅拌，当反应釜温度达到0-5℃时，迅速投入三聚氯氰，然后继续搅拌10-15分钟；
所述步骤3中，待反应釜降低温度至0-2℃时，往反应釜中均匀加入异丙胺，保持60-80分钟，温度控制在15℃以下；
所述步骤4中，将28%-40%液碱均匀加入反应釜中，保持50-70分钟，温度控制在25℃以下，加完液碱后继续搅拌30分钟；
所述步骤5中，往反应釜中均匀加入一乙胺，保持60-90分钟，温度控制在35℃以下；
所述步骤6中，再往反应釜内均匀加入28%-40%液碱，保持30-50分钟，温度控制在40-45℃之间，加完液碱后继续搅拌10分钟，合成反应结束；
所述乳化剂为op-10、YUS-SXC、t-610、ts-10和sc-102中的一种或两种或多种；
所述卤酸盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁和溴化钾中的一种或两种或多种。
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Denomination of invention: New synthetic process of atrazine by aqueous method Effective date of registration: 20211118 Granted publication date: 20180119 Pledgee: Shandong Shengli Co.,Ltd. Pledgor: Shandong Vicome Greenland Chemical Co.,Ltd. Registration number: Y2021980012660 |