CN102337513B - 石墨烯透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯透明导电薄膜的制备方法。目前大尺寸石墨烯导电薄膜向透明基底转移制备透明导电薄膜的过程中需溶解去除金属催化剂，去除高分子保护膜，易造成薄膜表面污染及无法重复利用催化剂的问题。本发明方法首先以过渡金属为催化剂通过化学气相沉积法制备了石墨烯，然后用粘结剂将过渡金属表面生长的石墨烯与透明薄膜基底粘结在一起，通过机械外力将金属与石墨烯分离，分离后的石墨烯转移至透明基底表面实现了石墨烯透明导电薄膜的制备。本发明方法制备的石墨烯透明导电薄膜，尺寸大、表面无污染，光学、电学性能优异，成本低，而且还具有柔性，可用作氧化铟锡透明导电玻璃的替代材料。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种石墨烯透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
2004英国曼彻斯特大学研究人员首次制备出单原子层石墨烯，石墨烯展现出的优异电学性能在全世界掀起研究热潮。石墨烯是碳原子形成的六角蜂巢晶格平面空间内排列组成的单原子层两维材料，又称为单原子层石墨，其独特的结构决定了它既有高韧性，又有高刚性，化学稳定性好，光学和电学性能优异。单原子层石墨烯的可见光吸收率仅为2.3%，理论面电阻20Ω-1。氧化铟锡透明导电薄膜（ITO）在太阳能电池、触摸屏、平板显示器等电子器件中广泛应用，但制备ITO透明电极的原材料铟是稀有贵金属，且ITO是无机氧化物薄膜，呈脆性，限制了其在柔性显示器件中的应用。石墨烯优异的光学和电学性能，高柔韧性和丰富的原材料，使其成为ITO理想替代材料。
石墨烯最常用也最具有应用前景的制备方法是化学气相沉积法（CVD法）。该方法石墨烯生成于金属催化剂表面，须转移至目标衬底。目前采用辊轧工艺转移，需溶解去除金属催化剂，除保护膜，易造成薄膜表面污染及无法重复利用催化剂等问题。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种石墨烯透明导电薄膜的制备方法，实现了薄膜无损、无污染、低成本转移。
本发明方法采用化学气相沉积法（CVD法）以过渡金属铜或镍催化剂为基底，高温保温后快速冷却，制备成1～5个碳原子层厚度的石墨烯导电层，然后转移到透明基底层表面。
本发明方法的具体步骤是：
步骤(1).将金属片用浓度为O.5～1.5M的盐酸浸洗5～10秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
所述的金属片的金属为铁、铜、镍、铜镍合金、铁镍合金或铜铁合金。
步骤(2).石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为5～15:10,将电炉温度升至900～1000℃后保温5～30分钟。
步骤(3).向石英管内通入甲烷，甲烷与氢气的流量比为1～2:1，20～30分钟后关闭通入甲烷气体。
步骤(4).打开电炉，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～30℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出金属片。
步骤(5).将透明衬底用去离子水清洗，然后用氮气吹干，表面均匀涂覆粘结剂，粘结剂厚度为0.05～0.1毫米；
所述的透明衬底为氧化硅玻璃或透明塑料薄膜；
所述的粘结剂为环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸酯树脂中的一种。
步骤(6).将步骤(4)获得的金属片平贴在透明衬底表面，烘箱中40～60℃保温8～12小时，粘结剂固化。
步骤(7).将贴有金属片的透明衬底取出，用机械外力撕去金属片，获得层状结构的石墨烯透明导电薄膜，其中底层为透明衬底层、中间层为粘结剂层、顶层为石墨烯导电层。
本发明方法通过粘结剂将过渡金属表面生长的石墨烯与透明衬底粘结在一起，通过机械外力将过渡金属与石墨烯分离，分离后的石墨烯转移至透明衬底表面。该方法制备的石墨烯透明导电薄膜，尺寸大、电导率高、可见光透光率高，表面无污染。
具体实施方式
实施例1：
步骤(1).将铁片（3cm x 2cm x 0.05cm）用浓度为O.5M的盐酸浸洗10秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为1:2,将电炉温度升至900℃后保温30分钟；
步骤(3).向石英管内通入甲烷，甲烷与氢气的流量比为1:1，30分钟后关闭通入甲烷气体；
步骤(4).打开电炉，将石英管冷却到常温，冷却速率为20℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出铁片；
步骤(5).将氧化硅玻璃用去离子水清洗，然后用氮气吹干，表面均匀涂覆粘结剂环氧树脂，粘结剂厚度为0.05毫米；
步骤(6).将步骤(4)获得的铁片平贴在氧化硅玻璃表面，烘箱中40℃保温12小时，粘结剂固化；
步骤(7).将贴有铁片的氧化硅玻璃取出，用机械外力撕去铁片，获得层状结构的石墨烯透明导电薄膜，其中底层为氧化硅玻璃层、中间层为粘结剂层、顶层为石墨烯导电层。
实施例2：
步骤(1).将铜片（3cm x 3cm x 0.04cm）用浓度为O.6M的盐酸浸洗9秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为3:5,将电炉温度升至920℃后保温25分钟；
步骤(3).向石英管内通入甲烷，甲烷与氢气的流量比为1.2:1，25分钟后关闭通入甲烷气体；
步骤(4).打开电炉，将石英管冷却到常温，冷却速率为24℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出铜片；
步骤(5).将透明塑料薄膜用去离子水清洗，然后用氮气吹干，表面均匀涂覆粘结剂环氧树脂，粘结剂厚度为0.06毫米；
步骤(6).将步骤(4)获得的铜片平贴在透明塑料薄膜表面，烘箱中45℃保温11小时，粘结剂固化；
步骤(7).将贴有铜片的透明塑料薄膜取出，用机械外力撕去铜片，获得层状结构的石墨烯透明导电薄膜，其中底层为透明塑料薄膜层、中间层为粘结剂层、顶层为石墨烯导电层。
实施例3：
步骤(1).将镍片（4cm x 3cm x 0.05cm）用浓度为O.8M的盐酸浸8秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为4:5,将电炉温度升至950℃后保温20分钟；
步骤(3).向石英管内通入甲烷，甲烷与氢气的流量比为1.5:1，24分钟后关闭通入甲烷气体；
步骤(4).打开电炉，将石英管冷却到常温，冷却速率为25℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出镍片；
步骤(5).将氧化硅玻璃用去离子水清洗，然后用氮气吹干，表面均匀涂覆粘结剂丙烯酸酯树脂，粘结剂厚度为0.08毫米；
步骤(6).将步骤(4)获得的镍片平贴在氧化硅玻璃表面，烘箱中50℃保温10小时，粘结剂固化；
步骤(7).将贴有镍片的氧化硅玻璃取出，用机械外力撕去镍片，获得层状结构的石墨烯透明导电薄膜，其中底层为氧化硅玻璃层、中间层为粘结剂层、顶层为石墨烯导电层。
实施例4：
步骤(1).将铜镍合金片（2cm x 2cm x 0.03cm）用浓度为1.0M的盐酸浸洗7秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为1:1,将电炉温度升至980℃后保温15分钟；
步骤(3).向石英管内通入甲烷，甲烷与氢气的流量比为1.6:1，22分钟后关闭通入甲烷气体；
步骤(4).打开电炉，将石英管冷却到常温，冷却速率为28℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出铜镍合金片；
步骤(5).将透明塑料薄膜用去离子水清洗，然后用氮气吹干，表面均匀涂覆粘结剂环氧树脂，粘结剂厚度为0.1毫米；
步骤(6).将步骤(4)获得的铜镍合金片平贴在透明塑料薄膜表面，烘箱中55℃保温9小时，粘结剂固化；
步骤(7).将贴有铜镍合金片的透明塑料薄膜取出，用机械外力撕去铜镍合金片，获得层状结构的石墨烯透明导电薄膜，其中底层为透明塑料薄膜层、中间层为粘结剂层、顶层为石墨烯导电层。
实施例5：
步骤(1).将铁镍合金片（5cm x 5cm x 0.06cm）用浓度为1.2M的盐酸浸洗6秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为6:5,将电炉温度升至1000℃后保温10分钟；
步骤(3).向石英管内通入甲烷，甲烷与氢气的流量比为2:1，20分钟后关闭通入甲烷气体；
步骤(4).打开电炉，将石英管冷却到常温，冷却速率为30℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出铁镍合金片；
步骤(5).将氧化硅玻璃用去离子水清洗，然后用氮气吹干，表面均匀涂覆粘结剂聚氨酯树脂，粘结剂厚度为0.05毫米；
步骤(6).将步骤(4)获得的铁镍合金片平贴在氧化硅玻璃表面，烘箱中60℃保温8小时，粘结剂固化；
步骤(7).将贴有铁镍合金片的氧化硅玻璃取出，用机械外力撕去铁镍合金片，获得层状结构的石墨烯透明导电薄膜，其中底层为氧化硅玻璃层、中间层为粘结剂层、顶层为石墨烯导电层。
实施例6：
步骤(1).将铜铁合金片（3cm x 2cm x 0.04cm）用浓度为1.5M的盐酸浸洗5秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为3:2,将电炉温度升至1000℃后保温5分钟；
步骤(3).向石英管内通入甲烷，甲烷与氢气的流量比为1.8:1，25分钟后关闭通入甲烷气体；
步骤(4).打开电炉，将石英管冷却到常温，冷却速率为30℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出铜铁合金片；
步骤(5).将透明塑料薄膜用去离子水清洗，然后用氮气吹干，表面均匀涂覆粘结剂丙烯酸酯树脂，粘结剂厚度为0.1毫米；
步骤(6).将步骤(4)获得的铜铁合金片平贴在透明塑料薄膜表面，烘箱中40℃保温10小时，粘结剂固化。
步骤(7).将贴有铜铁合金片的透明塑料薄膜取出，用机械外力撕去铜铁合金片，获得层状结构的石墨烯透明导电薄膜，其中底层为透明塑料薄膜层、中间层为粘结剂层、顶层为石墨烯导电层。
Claims (4)
1.石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤是：
步骤(1).将金属片用浓度为O.5～1.5M的盐酸浸洗5～10秒，去离子水清洗后用氮气吹干，放入电炉的石英管中；
步骤(2).石英管中持续通入氩气和氢气的混合气，氩气与氢气的流量比为5～15:10,将电炉温度升至900～1000℃后保温5～30分钟；
步骤(3).向石英管内通入甲烷，甲烷与氢气的流量比为1～2:1，20～30分钟后关闭通入甲烷气体；
步骤(4).打开电炉，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～30℃/min，然后关闭通入氢气和氩气，取出金属片；
步骤(5).将透明衬底用去离子水清洗，然后用氮气吹干，表面均匀涂覆粘结剂，粘结剂厚度为0.05～0.1毫米；
步骤(6).将步骤(4)获得的金属片平贴在透明衬底表面，烘箱中40～60℃保温8～12小时，粘结剂固化；
步骤(7).将贴有金属片的透明衬底取出，用机械外力撕去金属片，获得层状结构的石墨烯透明导电薄膜，其中底层为透明衬底层、中间层为粘结剂层、顶层为石墨烯导电层。
2.如权利要求1所述的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述的金属片的金属为铁、铜、镍、铜镍合金、铁镍合金或铜铁合金。
3.如权利要求1所述的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述的透明衬底为氧化硅玻璃或透明塑料薄膜。
4.如权利要求1所述的石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸酯树脂中的一种。
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