CN107364933A - 石墨烯复合电极的制备工艺以及石墨烯复合电极及其应用 - Google Patents

石墨烯复合电极的制备工艺以及石墨烯复合电极及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯复合电极的制备工艺，其制备步骤包括：1)将透明的高导电率的石墨烯、金属和/或金属氧化物混合均匀后得石墨烯复合材料；2)将石墨烯复合材料与溶剂混合，并超声分散均匀后，得到石墨烯复合材料分散液；3)以粘附剂在所选择的基底表面形成一层石墨烯复合材料的粘附剂层；4)将石墨烯复合材料分散液均匀喷涂在粘附剂层的表面，并于45‑75℃下干燥，得石墨烯复合电极本体，随后在干燥后的石墨烯复合电极本体上端用导电胶固定金属导线即得所述的石墨烯复合电极。本发明的石墨烯复合电极，制备工艺简单，可作为电催化氧化电极材料应用于污水/废水处理中，并具有高电导率、抗污染性强、耐强酸强碱等性能。

Description

石墨烯复合电极的制备工艺以及石墨烯复合电极及其应用
技术领域
本发明涉及一种复合电极的制备工艺，具体地，本发明涉及一种适用于污水电催化氧化处理的石墨烯复合电极的制备工艺以及由此制得的石墨烯复合电极，属于电极技术领域。
背景技术
生物难降解有机废水的处理技术一直是困扰国内外环境科学研究的重要难题。电催化氧化法作为近年来发展起来的一种颇具发展前景的废水处理方法，其是通过阳极氧化或阳极反应产生的具有强氧化作用的中间物质或发生阳极反应之外的中间反应，在催化剂协同作用下使待处理污染物发生氧化反应，并最终实现氧化降解污染物的目的。与常规方法相比，电化学催化氧化法具有占地面积小、不添加药剂、絮凝快、污泥少、处理效果好且处理费用低等诸多优点。
在废水的电催化氧化处理方法中，电极处于“心脏”的地位，是性能的好坏是实现电化学反应以及提高效率的关键因素。在目前的电催化氧化处理中，常用的电极一般是石墨、铝板、铁板、不锈钢以及一些不溶性电极，如PbO2以及一些贵金属电极如Pt等。石墨电极强度较差，在电流密度较高时电极损耗较大，电流效率低。而铝板或铁板为可溶性电极，电极本身材料消耗量大，成本高，因此产生的污泥量也大。不溶性电极PbO2的氧化能力虽然高于石墨电极，但是由于其催化性能较低，对难氧化分解的有机物的处理效果并不理想。
石墨烯作为一种新型的二维平面纳米材料，其特殊的单原子层结构决定了其具有丰富而新奇的物理性质，而其优良的柔韧性、导电性、力学性能、高比表面积等决定了它在材料和电化学等领域具有重大的应用前景，是一种优良的电极材料。并且，石墨烯耐酸碱、机械强度高，耐摩擦性好，若将其作为电极应用于污水电催化氧化领域，将具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种电解效率高、抗污染性强、耐酸碱性能好的石墨烯复合电极的制备工艺。此外，本发明的另一目的在于提供一种由所述制备工艺制备得到的石墨烯复合电极。另外，本发明的再一目的在于提供一种所述石墨烯复合电极在水处理技术领域的应用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯复合电极的制备工艺，其包括以下制备步骤：
1)将透明的高导电率的石墨烯、金属和/或金属氧化物混合均匀后得石墨烯复合材料；
2)将步骤1)中得到的石墨烯复合材料与溶剂混合，并超声分散均匀后，得到石墨烯复合材料分散液；
3)以粘附剂在所选择的基底表面形成一层石墨烯复合材料的粘附剂层；
4)将步骤2)中制得的石墨烯复合材料分散液均匀喷涂在步骤3)的粘附剂层的表面，并于45-75℃下干燥，得石墨烯复合电极本体，随后在干燥后的石墨烯复合电极本体上端用导电胶固定金属导线即得所述的石墨烯复合电极。
优选的是：步骤1)中所述金属为钌、铑、钯、铱、钽中的至少一种；所述金属氧化物为氧化钽、氧化钌、氧化铑、氧化钯、氧化铱、氧化铈、氧化镧、氧化锡、氧化钼以及氧化锰中的至少一种。
优选的是：按重量百分比计，所述金属和/或金属氧化物的用量为石墨烯用量的5-95％。
优选的是：步骤2)中所述的溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、氯仿、丙酮、甲苯中的任一种，并且，所述石墨烯与溶剂的重量体积比为：(0.4-0.6)mg：1ml。
优选的是：步骤3)中所述的粘附剂为聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇中的至少一种。
优选的是：步骤3)中所述的基底为聚丙烯片、尼龙片、聚对苯二甲酸乙二醇酯片、聚碳酸酯片、聚甲基丙烯酸甲酯片以及橡胶片中的任一种。
优选的是：所述金属导线为金导线、银导线或铜导线。
本发明的另一目的，在于提供一种由如上所述的制备工艺制备得到的石墨烯复合电极。
本发明的再一目的，在于提供一种由如上所述的制备工艺制备得到的石墨烯复合电极在废水的电催化氧化处理中的应用。
本发明的有益效果在于，本发明的石墨烯复合电极，将石墨烯以及具有良好催化作用的金属和/或金属氧化物进行复配以提高石墨烯材料表面的催化能力，制备工艺简单，制得的石墨烯复合电极可作为电催化氧化电极材料应用于污水/废水处理中，并具有高电导率、抗污染性强、耐强酸强碱等性能，与传统电极相比，其具有更高的电解效率，且更节能，成本更低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明。若无特别说明，本发明中所采用的各原料均可通过市场购买得到。
本发明所提供的石墨烯复合电极的制备工艺，其包括以下制备步骤：
1)将透明的高导电率的石墨烯、金属和/或金属氧化物于1000-2000rad/min下研磨6-24小时至混合均匀后得石墨烯复合材料；其中，所述金属为钌、铑、钯、铱、钽中的至少一种；所述金属氧化物为氧化钽、氧化钌、氧化铑、氧化钯、氧化铱、氧化铈、氧化镧、氧化锡、氧化钼以及氧化锰中的至少一种，且按重量百分比计，所述金属和/或金属氧化物的用量为石墨烯用量的5-95％；
2)将步骤1)中得到的石墨烯复合材料与溶剂混合，并以20000Hz-30000Hz的频率超声分散均匀后，得到石墨烯复合材料分散液；其中，所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、氯仿、丙酮、甲苯中的任一种，并且，所述石墨烯与溶剂的重量体积比为：(0.4-0.6)mg：1ml；
3)在所选择的基底表面形成一层石墨烯复合材料的粘附剂层；在本发明中，所述基底可以是聚丙烯片、尼龙片、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)片、聚碳酸酯(PC)片、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)片、以及橡胶片中的任一种；所述粘附剂层的粘附剂可以是聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙二醇中的至少一种，并且，所述粘附剂可以通过旋涂、涂覆或是喷涂的方式形成于所述基底的表面；
4)将步骤2)中制得的石墨烯复合材料分散液均匀喷涂在步骤3)的粘附剂层的表面，并于45-75℃下干燥，得石墨烯复合电极本体，随后在干燥后的石墨烯复合电极本体上端用导电胶固定金属导线即得本发明所述的石墨烯复合电极；其中，所述金属导线可以是金、银、铜或是它们的合金，优选铜导线。
实施例1
一种石墨烯复合电极的制备工艺，其包括以下制备步骤：
1)将40mg石墨烯、1mg氧化铈、2mg氧化镧、1.5mg氧化锰于1500rad/min下研磨混合20小时后分散于100ml蒸馏水中，以频率为20000Hz超声波超声处理30分钟后，得到石墨烯复合材料分散液；
2)以聚丙烯PP片作为基底，通过旋涂的方式在其表面形成一光滑平坦的PMMA粘附剂层；
3)将步骤1)中得到的石墨烯复合材料分散液均匀喷涂在步骤2)中的PMMA粘附层表面，并于45℃下干燥，得石墨烯复合电极本体，随后在干燥后的石墨烯复合电极本体上端用导电胶固定铜导线即得所述的石墨烯复合电极。
实施例2
一种石墨烯复合电极的制备工艺，其包括以下制备步骤：
1)将50mg石墨烯、5mg氧化锡、3mg氧化钼、1mg氧化钽于1000rad/min下研磨混合24h后分散于100mlDMF中，以频率为22000Hz的超声波超声处理30分钟后，得到石墨烯复合材料分散液；
2)以尼龙片作为基底，通过旋涂的方式在其表面形成一光滑平坦的PDMS粘附剂层；
3)将步骤1)中得到的石墨烯复合材料分散液均匀喷涂在步骤2)中的PDMS粘附层表面，并于55℃下干燥，得石墨烯复合电极本体，随后在干燥后的石墨烯复合电极本体上端用导电胶固定铜导线即得所述的石墨烯复合电极。
实施例3
一种石墨烯复合电极的制备工艺，其包括以下制备步骤：
1)将60mg石墨烯、5mg氧化铈、2mg金属钽、3mg氧化镧于2000rad/min下研磨混合6h后分散于100ml氯仿中，以频率为30000Hz的超声波超声处理15分钟后，得到石墨烯复合材料分散液；
2)以橡胶片作为基底，通过旋涂的方式在其表面形成一光滑平坦的PMMA粘附剂层；
3)将步骤1)中得到的石墨烯复合材料分散液均匀喷涂在步骤2)中的PMMA粘附层表面，并于65℃下干燥，得石墨烯复合电极本体，随后在干燥后的石墨烯复合电极本体上端用导电胶固定铜导线即得所述的石墨烯复合电极。
实施例4
一种石墨烯复合电极的制备工艺，其包括以下制备步骤：
1)将50mg石墨烯、10mg金属钌、5mg金属钯、10mg氧化铈、10mg氧化铱以及8mg氧化铑于1800rad/min下研磨混合20h后分散于100ml丙酮中，以频率为25000Hz超声波超声处理20分钟后，得到石墨烯复合材料分散液；
2)以PC片作为基底，通过喷涂的方式在其表面形成一光滑平坦的PDMS粘附剂层；
3)将步骤1)中得到的石墨烯复合材料分散液均匀喷涂在步骤2)中的PDMS粘附层表面，并于70℃下干燥，得石墨烯复合电极本体，随后在干燥后的石墨烯复合电极本体上端用导电胶固定银导线即得所述的石墨烯复合电极。
本发明制得的石墨烯复合电极可作为电催化氧化电极材料应用于污水/废水处理中，并具有高电导率、抗污染性强、耐强酸强碱等性能，与传统电极相比，其具有更高的电解效率，且更节能，成本更低。
本发明已通过优选的实施方式进行了详尽的说明。然而，通过对前文的研读，对各实施方式的变化和增加也是本领域的一般技术人员所显而易见的。申请人的意图是所有这些变化和增加落在了本发明权利要求的保护范围中。本文中使用的术语仅为对具体的实施例加以说明，其并非意在对发明进行限制。除非另有定义，本文中使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)均与本发明所属领域的一般技术人员的理解相同。公知的功能或结构出于简要和清楚的考虑或不再赘述。

Claims (9)

1.一种石墨烯复合电极的制备工艺，其特征在于：包括以下制备步骤：
1)将透明的高导电率的石墨烯、金属和/或金属氧化物混合均匀后得石墨烯复合材料；
2)将步骤1)中得到的石墨烯复合材料与溶剂混合，并超声分散均匀后，得到石墨烯复合材料分散液；
3)以粘附剂在所选择的基底表面形成一层石墨烯复合材料的粘附剂层；
4)将步骤2)中制得的石墨烯复合材料分散液均匀喷涂在步骤3)的粘附剂层的表面，并于45-75℃下干燥，得石墨烯复合电极本体，随后在干燥后的石墨烯复合电极本体上端用导电胶固定金属导线即得所述的石墨烯复合电极。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤1)中所述金属为钌、铑、钯、铱、钽中的至少一种；所述金属氧化物为氧化钽、氧化钌、氧化铑、氧化钯、氧化铱、氧化铈、氧化镧、氧化锡、氧化钼以及氧化锰中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于：按重量百分比计，所述金属和/或金属氧化物的用量为石墨烯用量的5-95％。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤2)中所述的溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、氯仿、丙酮、甲苯中的任一种，并且，所述石墨烯与溶剂的重量体积比为：(0.4-0.6)mg：1ml。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤3)中所述的粘附剂为聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：步骤3)中所述的基底为聚丙烯片、尼龙片、聚对苯二甲酸乙二醇酯片、聚碳酸酯片、聚甲基丙烯酸甲酯片以及橡胶片中的任一种。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述金属导线为金导线、银导线或铜导线。
8.一种由权利要求1-7中任意一项所述的制备工艺制备得到的石墨烯复合电极。
9.如权利要求8所述的石墨烯复合电极在废水的电催化氧化处理中的应用。
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