CN102883486B - 一种基于石墨烯的透明电加热薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于石墨烯的透明电加热薄膜及其制备方法，其包括透明柔性衬底，透明柔性衬底上设置石墨烯膜，石墨烯膜上设有导电连接网膜，所述导电连接网膜上设有电极，所述电极与导电连接网膜及石墨烯膜电连接；电极上设置防护层，所述防护层覆盖在电极上，并覆盖在石墨烯膜及导电连接网膜上。本发明适合于大批量生产，大大降低了人工成本，同时提高了产品的稳定性，具有加热均匀、透明度高、柔韧性好、成本低、稳定性好的特点。透明电加热膜的加热功率可根据实际需要进行设计，也可以根据使用需要设计加热曲线，保证加热膜具有除雾除霜功能，同时不会由于温度突变而引起玻璃的脆性开裂，适应范围广，稳定可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种电加热薄膜及其制备方法，尤其是一种基于石墨烯的透明电加热薄膜及其制备方法，属于电加热薄膜的技术领域。
背景技术
目前，风挡玻璃进行电加热除霜的使用方式有三种，分别为：1、如现在比较常用的汽车后挡风玻璃除霜是在玻璃的内表面印制厚膜电阻丝，该电阻丝不是透明的，所以不能整块印刷，只能制作成栏栅状，通过多根电阻丝分块对风挡玻璃进行加热，升温慢且不均匀，而且电阻丝很容易被挂断，造成局部不工作的现象，该电加热膜由于不透明不能使用与前挡风玻璃上；2、如公告号为CN2104776U，名称为“透明电热膜除霜挡风玻璃”的实用新型专利中采用的是将电热膜夹在两层玻璃中间的结构，该结构的缺陷在于两层玻璃之间容易进入灰尘，无法进行清理，长期使用会影响驾驶员的视线，而且比较厚重更换成本高；3、如专利号为ZL200720013801.7，名称为“汽车风挡玻璃电热防霜膜”的实用新型专利中涉及一种无色透明的电热膜和恒温器；无色透明的电热膜是电热涂料的喷涂膜，电极和恒温器用导电耐热胶固定在电热膜上，透明导电涂料为“TWU-1”牌号涂料，该导电涂料是通过在水中分散ATO（锑掺杂二氧化锡）而制成的；将其涂到合成树脂薄膜上，形成具有防静电、防止吸附粉尘功能的透明导电膜，但是该材料耐酸碱性差，脆性大，而且ITO和ATO涂料价格昂贵，成本太高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种基于石墨烯的透明电加热薄膜及其制备方法，其结构简单紧凑，透明度高，柔韧性好，成本低，适应范围广，稳定可靠。
按照本发明提供的技术方案，所述基于石墨烯的透明电加热薄膜，包括透明柔性衬底，所述透明柔性衬底上设置石墨烯膜，所述石墨烯膜上设有导电连接网膜，所述导电连接网膜上设有电极，所述电极与导电连接网膜及石墨烯膜电连接；电极上设置防护层，所述防护层覆盖在电极上，并覆盖在石墨烯膜及导电连接网膜上。
所述透明柔性衬底的材料包括PET膜。所述导电连接网膜的材料包括铝或银。
所述导电连接网膜的线径小于5μm。所述透明柔性衬底上设有粘结剂膜，石墨烯膜通过粘结剂膜设置在透明柔性衬底上。
一种基于石墨烯的透明电加热薄膜的制备方法，所述透明电加热薄膜的制备方法包括如下步骤：
a、提供透明柔性衬底，并在所述透明柔性衬底上涂覆粘结剂膜；
b、制备石墨烯膜，并将所述石墨烯膜转移到透明柔性衬底上，石墨烯膜通过粘结剂膜与透明柔性衬底连接；
c、在上述石墨烯膜上印刷导电连接网膜；
d、在上述石墨烯膜及导电连接网膜上印刷电极，所述电极与石墨烯膜及导电连接网膜电连接；
e、在上述电极上印刷防护层，所述防护层覆盖在电极上，并覆盖在石墨烯膜及导电连接网膜上。
所述步骤a中，在透明柔性衬底的印刷面上进行电晕处理或化学腐蚀磨砂处理，粘结剂膜涂覆在透明柔性衬底的印刷面上。
所述步骤d中，通过卷对卷喷墨印刷或卷对卷丝网印刷制备电极，所述电极的材料包括银。
所述步骤b，包括如下步骤：
b1、提供临时衬底，并在临时衬底上通过CVD方式淀积得到石墨烯膜；
b2、将临时衬底上的石墨烯膜与透明柔性衬底上的粘结剂膜叠合，形成临时粘结体；
b3、将上述临时粘结体从两个滚动接触的传递辊中通过，以使得石墨烯膜与透明柔性衬底上的粘结剂膜粘结；
b4、去除上述临时衬底，以得到位于透明柔性衬底上的石墨烯膜。
所述临时衬底为铜箔或镍箔。
本发明的优点：能通过卷对卷工艺来制备，适合于大批量生产，大大降低了人工成本，同时提高了产品的稳定性，具有加热均匀、透明度高、柔韧性好、成本低、稳定性好的特点。透明电加热膜的加热功率可根据实际需要进行设计，也可以根据使用需要设计加热曲线，保证加热膜具有除雾除霜功能，同时不会由于温度突变而引起玻璃的脆性开裂，结构简单紧凑，适应范围广，稳定可靠。
附图说明
图1为本发明的石墨烯膜、导电连接网膜在透明柔性衬底上分布的结构示意图。
图2为本发明制备石墨烯膜的示意图。
图3为本发明将石墨烯膜转移到透明柔性衬底上的结构示意图。
图4为本发明印刷防护层的示意图。
图5为本发明透明电加热薄膜的结构剖视图。
附图标记说明：1-防护层、2-电极、3-导电连接网膜、4-石墨烯膜、5-粘结剂膜、6-透明柔性衬底、7-管式炉及8-石英管。
具体实施方式
下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1和图5所示：为了提高电加热薄膜的适用范围，降低成本，本发明的电加热薄膜包括透明柔性衬底6，所述透明柔性衬底6上设置石墨烯膜4，所述石墨烯膜4上设有导电连接网膜3，所述导电连接网膜3上设有电极2，所述电极2与导电连接网膜3及石墨烯膜4电连接；电极2上设置防护层1，所述防护层1覆盖在电极2上，并覆盖在石墨烯膜4及导电连接网膜3上。
石墨烯膜4通过粘结剂膜5设置在透明柔性衬底6上，导电连接网膜3的材料包括铝或银，导电连接网膜3由若干线条形成的框架结构，导电连接网膜3的线径小于5μm。导电连接网膜3和石墨烯膜4组成的电热膜材料，具有透明度高、柔韧性好的特点，石墨烯膜4是单层的碳原子组成的具有蜂窝状六边形的二维晶体结构，与柔韧性良好的透明导电连接网膜3结合，导电连接网膜3增强石墨和石墨的连接性，填补所有的空白之间的网格，能保证电热膜材料良好的导电性，质量轻，价格低廉，导电连接网膜3的线径以不影响材料的透光性为准。透明柔性衬底6的材料包括PET（Polyethylene terephthalate），本发明实施例中，通过透明柔性衬底6能够扩大制备得到电加热膜的适用范围。电极2的材料包括银，通过电极2能够与外部电源连接，石墨烯膜4及导电连接网膜3能产生所需加热热量。
如图1~图5所示：上述结构的透明电加热薄膜的结构，可以通过下述工艺制备得到，具体地包括：
a、提供透明柔性衬底6，并在所述透明柔性衬底6上涂覆粘结剂膜5；
所述透明柔性衬底6的材料包括PET薄膜，为了提高透明柔性衬底6所需形成印刷表面的附着力，在透明柔性衬底6的印刷面上进行电晕处理或化学腐蚀磨砂处理，然后再将粘结剂膜5涂覆在透明柔性衬底6的印刷面上。对透明柔性衬底6的印刷面进行电晕处理及化学腐蚀磨砂处理为常规的处理过程，此处不再详述。
b、制备石墨烯膜4，并将所述石墨烯膜4转移到透明柔性衬底6上，石墨烯膜4通过粘结剂膜5与透明柔性衬底6连接；
如图2和图3所示：制备石墨烯膜4及将所述石墨烯膜4转移到透明柔性衬底6上的工艺过程包括如下步骤：
b1、提供临时衬底，并在临时衬底上通过CVD（化学气相沉积）方式淀积得到石墨烯膜4；
所述临时衬底为铜箔、镍箔或Ru等；大面积薄膜状的石墨烯膜4是利用管式炉7及石英管8通过化学气相沉积技术（CVD）而得到的。具体地，在一定的有机气氛中热处理带有金属催化剂的临时衬底，金属催化剂中就会溶解一定浓度的碳，在降温过程中，过饱和的碳从金属催化剂中析出形成石墨烯，金属催化剂通常是Ni、Cu、Ru等，大致工艺过程如图2所示，甲烷作为碳原料从甲烷气体中分解出碳原子，并按六边形的原子结构整齐地排列在金属表面，得到单原子层的石墨烯膜4；氢在石墨烯生长前在铜或者镍的表面刻蚀有害氧化物和其他污染物，在沉积过程中氢也有选择性地蚀刻多余的非晶态的碳；氩气作为一种惰性保护气体。所有气体的最低纯度为99.999%。石墨烯生长过程中，一般气体是按照氩气1000cm3/min、氢气50cm3/min、甲烷25cm3/min，在生长之前，系统在氩气保护下加热到1000℃，铜膜的运行速度可以在1~40cm/min之间调整，生长完成后，继续通入氩气冷却。上述石墨烯膜4制备的过程为本技术领域人员所熟知，此处不再赘述。
b2、将临时衬底上的石墨烯膜4与透明柔性衬底6上的粘结剂膜5叠合，形成临时粘结体；
本发明实施例中，利用柔性铜衬底作为临时衬底，以催化生长大面积的石墨烯膜4，再采用化学刻蚀和转印方法将石墨烯膜4转移到透明柔性衬底6上，如图3所示；为将石墨烯膜4与临时衬底分离的过程，透明柔性衬底6上的粘结剂膜5包括PVB或者乙基纤维素等，将临时衬底上的石墨烯膜4与透明柔性衬底6上的粘结剂膜5叠合，形成临时粘结体；
b3、将上述临时粘结体从两个滚动接触的传递辊中通过，以使得石墨烯膜4与透明柔性衬底6上的粘结剂膜5粘结；
然后将临时粘结体送入两个传递辊，经过两次辊轧，使石墨烯膜4通过粘结剂膜5与透明柔性衬底6粘结在一起；
b4、去除上述临时衬底，以得到位于透明柔性衬底6上的石墨烯膜4。
石墨烯膜5与透明柔性衬底6粘结在一起后，需要将作为临时衬底的铜箔或者镍箔分离，这样生长在铜箔上的石墨烯膜4就被完整的转移到目标透明柔性衬底6上了。通过所述方法所制得的石墨烯膜4纯度高，面积大，并且不再依赖于任何的矿产资源。
c、在上述石墨烯膜4上印刷导电连接网膜3；
d、在上述石墨烯膜4及导电连接网膜3上印刷电极2，所述电极2与石墨烯膜4及导电连接网膜3电连接；
电极2是电加热薄膜电流汇流条的一部分，也可作为引出线的焊接用。
e、在上述电极2上印刷防护层1，所述防护层1覆盖在电极2上，并覆盖在石墨烯膜4及导电连接网膜3上。所述防护层1具有防刮伤能力。
上述步骤d和步骤e中，电极2和防护层1通过卷对卷喷墨印刷技术或者卷对卷丝网印刷技术来制备，如图4所示。制备使，将透明柔性衬底6以整卷的方式安装到放卷设备上，连续、等距离得移动到印刷位置，通过色标传感器实现精确对位，可进行多个图案的套印，印刷完之后，透明柔性衬底6进入旋转式烘箱，经过充分的红外干燥后进行收卷，该工艺大大降低了人工成本，同时提高了产品的稳定性。
目前，传统的透明电极利用铟锡氧化物半导体（ITO），常用于太阳能电池和平板显示器、触摸传感器的电极结构；薄膜电阻小于100Ω/sq，光学透明90%，和无限的可扩展性。本发明通过卷对卷印刷技术和化学气相沉积到透明柔性衬底6上的单层30英寸宽的石墨烯膜4，单层的石墨烯膜4的电阻片低至125Ω/sq，97.4%的透光率，具有常温下可观测到的霍尔量子效应，导电性良好；同时，还可以制备出四层叠加的石墨烯膜4结构，四层叠加的石墨烯膜4结构的电阻片电阻值低至30Ω/sq，90%的透明度，即本发明得到的石墨烯膜4的性能优于商业化的透明电极，所述商业化的透明电极如铟锡氧化物。
本发明电加热薄膜包括石墨烯膜4及导电连接网膜3，并由透明柔性衬底6支撑，具有透明度高、柔韧性好的特点，石墨烯膜4是单层的碳原子组成的具有蜂窝状六边形的二维晶体结构，它具有特殊的能带结构，具有常温下可观测到的霍尔量子效应，导电性良好，单层石墨烯膜4非常薄，厚度不到0.335nm。透光性良好，吸光率只有2.3%，导电连接网膜3并不影响材料的透光性，本发明的制造成本大大低于现有的ITO和ATO涂料，而且材料的稳定性很好。
本发明能通过卷对卷工艺来制备，适合于大批量生产，大大降低了人工成本，同时提高了产品的稳定性，具有加热均匀、透明度高、柔韧性好、成本低、稳定性好的特点。透明电加热膜的加热功率可根据实际需要进行设计，也可以根据使用需要设计加热曲线，保证加热膜具有除雾除霜功能，同时不会由于温度突变而引起玻璃的脆性开裂。解决了现有挡风玻璃除霜加热丝不透明，不能用于前挡风玻璃的缺陷；电热膜夹在两层玻璃中的建构的笨重、成本高、不适合长期使用的缺陷；无色透明电热防霜膜的不耐酸碱和脆性大的缺陷。
Claims (4)
1. 一种基于石墨烯的透明电加热薄膜的制备方法，其特征是，所述透明电加热薄膜的制备方法包括如下步骤：
（a）、提供透明柔性衬底（6），并在所述透明柔性衬底（6）上涂覆粘结剂膜（5）；
（b）、制备石墨烯膜（4），并将所述石墨烯膜（4）转移到透明柔性衬底（6）上，石墨烯膜（4）通过粘结剂膜（5）与透明柔性衬底（6）连接；
（c）、在上述石墨烯膜（4）上印刷导电连接网膜（3）；
（d）、在上述石墨烯膜（4）及导电连接网膜（3）上印刷电极（2），所述电极（2）与石墨烯膜（4）及导电连接网膜（3）电连接；
（e）、在上述电极（2）上印刷防护层（1），所述防护层（1）覆盖在电极（2）上，并覆盖在石墨烯膜（4）及导电连接网膜（3）上；
所述步骤（a）中，在透明柔性衬底（6）的印刷面上进行电晕处理或化学腐蚀磨砂处理，粘结剂膜（5）涂覆在透明柔性衬底（6）的印刷面上；
所述步骤（d）中，通过卷对卷喷墨印刷或卷对卷丝网印刷制备电极（2），所述电极（2）的材料包括银；
所述步骤（b），包括如下步骤：
（b1）、提供临时衬底，并在临时衬底上通过CVD方式淀积得到石墨烯膜（4）；
（b2）、将临时衬底上的石墨烯膜（4）与透明柔性衬底（6）上的粘结剂膜（5）叠合，形成临时粘结体；
（b3）、将上述临时粘结体从两个滚动接触的传递辊中通过，以使得石墨烯膜（4）与透明柔性衬底（6）上的粘结剂膜（5）粘结；
（b4）、去除上述临时衬底，以得到位于透明柔性衬底（6）上的石墨烯膜（4）。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的透明电加热薄膜的制备方法，其特征是：所述透明柔性衬底（6）的材料包括PET膜。
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯的透明电加热薄膜的制备方法，其特征是：所述导电连接网膜（3）的材料包括铝或银。
4.根据权利要求1或3所述的一种基于石墨烯的透明电加热薄膜的制备方法，其特征是：所述导电连接网膜（3）的线径小于5μm。
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