TWI431640B - 透明電極之製造方法、透明電極結構 - Google Patents

透明電極之製造方法、透明電極結構 Download PDF

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Description

透明電極之製造方法、透明電極結構
本發明係關於一種透明電極之製造方法，尤指一種以石墨烯製造之透明電極之方法，俾能製造出一具有高導電率、高透明度之石墨烯透明電極。
荷籍學者海姆(Andre Geim)與英籍諾沃謝洛夫(Konstantin Novoselov)，因發現世界上最薄的材料石墨烯(graphene)，而成為2010年諾貝爾物理獎得主。
石墨烯的應用範圍極為廣泛，諸如IC的電路(取代銅線)，透明電極(取代ITO)，鋰離子電池(取代陽極)，超級電容(取代储電的石墨)，超級輪胎(取代強化的石墨添劑)，生物晶片(取代矽晶)，石墨烯振動膜等等。
而利用石墨烯做成透明電極，是目前石墨烯最熱門應用之一。韓國三星公司預計2012年要推出30吋的石墨烯材料面板。液晶電視、相機螢幕等各種顯示器都是透明電極，用石墨烯做成的顯示器，特性是軟、薄，光容易透出來，所以背光不用太亮。
石墨烯具有比銀更好的導電率，而且可彎曲不致破裂，因此為製成透明電極的良好材料。但石墨烯的生長厚度必須控制，使其透光率與導電率可以最佳化以石墨烯為材料而製成的透明電極，目前業界多以氧化銦錫(Indium Tin Oxide)做為透明電極之材料，然而，氧化銦錫為一陶瓷 材料，因此易產生裂縫，也無法用於製作可撓性的透明電極。更有甚者，錫為昂貴及稀有的物資，故有製作成本過高的問題。
石墨烯的一個主要製造方法乃是以高溫(如1000℃)分解一含碳氣體，並以氣相沉積法沉積將分解後的含碳氣體析出在一金屬的表面(例如銅)，含碳氣體可為甲烷，氫氣，及氬氣的混合體。然而由於銅幾乎不溶碳，含碳氣體分解的碳沉積在銅表面，只能長出一或二層的石墨烯，加上其內的缺陷很多，所以導電率偏低。若將含碳氣體以氣相沉積法沉積在一可溶金屬的表面(如鎳、鈷、鐵、鈀、或鉑)，因碳的溶解度較大，析出的石墨烯層數可超過百層，甚至萬層，以致石墨烯的透明度大為減少，使得光線不易透過，透光率不佳。
再者，石墨烯從高溫(1000℃)冷卻後，石墨烯幾乎不收縮，但其附著的金屬收縮率很大(可至1%)，因此附著在金屬上的石墨烯會被壓縮皺褶，因此，照射在石墨烯的光線會在縐褶處會被吸收而生熱。除此之外，石墨烯在金屬上的成核方向不同，以致在晶體長大後晶格方向交錯使晶界接合處形成極多缺陷，包括插排，五角環，七邊形...等，不屬於六角環的碳原子都會阻擋光線及降低電流，因此難以製成透明電極。
因此，本領域極需一種以石墨烯透製作明電極之製造方法，並能解決上述諸多缺失的製造方法，以及改善習知 石墨烯透製作明電極所存在的缺點，提升石墨烯透製作明電極之經濟價值。
本發明之主要目的係在提供透明電極之製造方法，尤指一種以石墨烯製造透明電極之製造方法，俾能製造出一具有高導電率、高透明度、且晶格品質高的石墨烯製造透明電極。
本發明之另一目的係在提供一種如上述之透明電極之製造方法所製造的透明電極結構，係具有高導電率、高透明度、且晶格品質高。
為達成上述目的，本發明之一種透明電極之製造方法，包括：(A)提供一不溶碳基材，其係具有一第一表面；(B)形成一碳溶劑層於該基材上之該第一表面上；(C)提供一碳源；以及(D)形成複數石墨烯層於該碳溶劑層上；其中，該石墨烯層之厚度係由該碳溶劑層所控制，該碳源係由一含碳氣體所供應。而在步驟(D)之後，更包括步驟(E)提供一基板，具有一第二表面，該基板之該第二表面上係形成有一黏著層，以及步驟(F)移除該碳溶劑層。再者，該含碳氣體較佳為以間斷式供應，以控制該複數石墨烯層之生長速率。
本發明之一種透明電極之製造方法中，步驟(C)中之碳源較佳為一含碳氣體，亦可使用其他碳質的來源，例如石墨。亦可使用其他液態碳源或是固態碳源，例如將丙酮稀 釋於聚甲基丙烯酸酯(PMMA)中，再以旋鍍方式塗佈於碳溶劑層之表面生成石墨烯層。
本發明之一種透明電極之製造方法中，於步驟(C)或(D)中，更包括通入一反應氣體，此一反應氣體係用以侵蝕形成碳溶劑層上之複數石墨烯層，以侵蝕石墨烯內缺陷處不穩定之碳原子，增加石墨烯層純度。而其中，反應氣體可為氫氣、四氟甲烷或含氟之氣體，且係以熱絲、微波將反應氣體加熱形成電漿。
再者，本發明之一種透明電極之製造方法中，於步驟(D)中，更包括摻雜至少一元素於該複數石墨烯層中。而其中，該至少一元素係至少一選自由鋰、鈹、硼、氟、氮、氧、鋁、矽、磷、硫、及氯所組成之群組。如此，可將本發明所製造之石墨烯透明電極更形成為一半導體元件。而該至少一元素的濃度係佔該複數石墨烯層總原子數之1/100以下。
此外，為提高晶格品質，使石墨烯層的結晶方向更一至，本發明之一種透明電極之製造方法中，於步驟(C)後，更包括提供一外加磁場，使該些石墨烯薄層具方向性排列，如此可增加電流於特定方向傳遞速度。
再者，於步驟(F)中，移除該碳溶劑層係以直接拉離方式，直接將該碳溶劑層拉離，或可以酸液侵蝕之方式，以酸性溶液侵蝕碳溶劑層，該酸液係可為硫酸、鹽酸、王水、或氯酸。上述二種方式皆可適用於本發明中。
根據本發明透明電極之製造方法中，基材係為一不溶碳之材質，其較佳可為銅、矽、藍寶石、氧化矽、二氧化矽、石英、或玻璃。
根據本發明透明電極之製造方法中，碳溶劑層係為一金屬，其可為鎳、鈷、鐵、鈀、鉑、或前述金屬之合金。再者，該碳溶劑層之厚度可為1nm至1μm之間，較佳為介於10nm至100nm之間。
根據本發明透明電極之製造方法中，含碳氣體較佳可為甲烷或乙炔。
根據本發明透明電極之製造方法中，於步驟(D)中形成複數石墨烯層之溫度條件為400-1000℃。本發明之係為提供一種同時具有高導電率且高透光度度之透明電極，若複數石墨烯層之層數過少，會造成導電率不佳的情形，則不適用於導電材料。但若複數石墨烯層之層數過多，會造成透光度不佳的情形，則不適用於透明電極。故本發明所製造之透明電極中，複數石墨烯層之層數係為10至500層，如此，其透光度係可達80%或以上，且其導電率係可達10-3s/cm或以上。
根據本發明透明電極之製造方法，其中基板係為一可撓式基板，例如：玻璃基板或PET基板。
本發明之一種透明電極之製造方法中，該黏著層係為雙面膠、或壓克力膠。
本發明亦提供一種依前述方法所製得之透明電極結構，係依本發明之一種透明電極之製造方法而得，其包括：一基板；一黏著層；以及複數石墨烯層。
根據本發明之透明電極結構，其中基板係為一可撓式基板，例如為玻璃基板或PET基板。
本發明之一種透明電極之製造方法中，其所製造出之石墨烯透明電極可應用之範圍相當廣泛。例如發光二極體(LED)、液晶顯示器(LCD)、有機發光二極體(OLED)、薄膜電晶體(TFT)、或太陽電池(Solar Cell)。上述之電子元件中所使用之透明電極多以氧化銦錫透明電極為主，可用本發明之石墨烯透明電極取代之，係因本發明石墨烯透明電極具有高透光度(透光度80%以上)，高導電率(導電率為10-3s/cm以上)，使用本發明之石墨烯透明電極取代原有之氧化銦錫透明電極可更提高上述電子元件之效能。
本發明透明電極之製造方法中，其所製造出之石墨烯透明電極可應用之範圍相當廣泛。其可再摻雜至少一元素以製成一半導體元件。此摻雜一元素而製成之半導體元件之範圍相當廣泛。例如可應用於積體電路(Integrated Circuit)、無線射頻辨識電路(RFID Circuit)、感測器、或微機電系統(MEMS)。
以下係藉由特定的具體實施例說明本發明之實施方式，熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地 了解本發明之其他優點與功效。本發明亦可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可基於不同觀點與應用，在不悖離本發明之精神下進行各種修飾與變更。
首先，請參閱圖1，其係本發明透明電極之製造方法流程圖，其包括以下步驟：提供一不溶碳基材，其係具有一第一表面(A)；形成一碳溶劑層於該基材上之該第一表面上(B)；提供一碳源(C)；形成複數石墨烯層於該碳溶劑層上(D)；提供一基板，具有一第二表面，該基板之該第二表面上係形成有一黏著層(E)；以及，移除該碳溶劑層(F)。其中，基材係為一不溶碳之材質。本發明之一種透明電極之製造方法中係使用銅為該基材之材質。再者，碳溶劑層係為一溶碳之材質，其可為鎳、鈷、鐵、鈀、或鉑，本發明之透明電極之製造方法中係使用鎳為該碳溶劑層之材質。
於步驟(C)中，碳源係為一含碳氣體，亦可使用其他碳質的來源，例如石墨。亦可使用其他液態碳源或是固態碳源，例如將丙酮稀釋於聚甲基丙烯酸酯(PMMA)中，再以旋鍍方式塗佈於碳溶劑層之表面生成石墨烯層。此外，本發明係使用一含碳氣體作為碳源，此含碳氣體係以間斷式供應該碳源，以控制該複數石墨烯層之生長速率。
以下，將詳述本發明透明電極之製製造方法。
實施例1
有關本實施例之一種透明電極之製造方法中，請參閱圖2A至圖2E。圖2A至圖2E係本發之一種透明電極之製造方法之示意圖。
請先參閱圖2A，首先提供一基材21，係具有一第一表面211，接著，請參閱圖2B，形成一碳溶劑層22於基材21上該第一表面上211，形成碳溶劑層22的方法係為化學氣相沉積法，接著，如圖2C所，提供一碳源(圖中未示)，碳源係為一含碳氣體，並加熱此含碳氣體以形成複數石墨烯層23於碳溶劑層22上。
於本實施例之一種透明電極之製造方法中，上述之基材並無限制使用本實施例所用之以銅為材質之基材，基材之材質亦可為銅、矽、藍寶石、氧化矽、二氧化矽、石英、或玻璃。
再者，如圖2D所示，提供一基板24，具有一第二表面241，該基板24之該第二表面241上係形成有一黏著層25，並將黏著層25黏著於複數石墨烯層23上，再者，移除碳溶劑層22使碳溶劑層22脫離複數石墨烯層23，如此一來，與碳溶劑層22相接觸之基材21亦一併脫離，複數石墨烯層23。最後即形成具有如圖2E所示之石墨烯透明電極之結構，由下至上分別為基板24、黏著層25、及複數石墨烯層23。此外，根據本實施例，含碳氣體係以間斷式之方式供應，以控制該複數石墨烯層之生長速率。
其中，上述之含碳氣體較佳可為甲烷或乙炔。再者，加熱含碳氣體以形成複數石墨烯層之溫度條件係為400-1000℃。
再者，於上述之透明電極之製造方法中，基材係為一不溶碳之材質，在本實施例中使用銅作為基材。而碳溶劑層只要為一可溶碳之材質皆可，例如可為鎳、鈷、鐵、鈀、或鉑，本實施例使用鎳作為碳溶劑層。
此外，於本實施例之一種透明電極之製造方法中，更包括通入一反應氣體，此一反應氣體係用以侵蝕形成碳溶劑層上之複數石墨烯層，以侵蝕石墨烯內缺陷處不穩定之碳原子，增加石墨烯層純度。而其中，反應氣體可為氫氣、四氟甲烷或含氟之氣體，且係以熱絲、微波將反應氣體加熱形成電漿。
再者，上述之本實施例之一種透明電極之製造方法中，可於複數石墨烯層中摻雜至少一元素於其中，該至少一元素係至少一選自由鋰、鈹、硼、氟、氮、氧、鋁、矽、磷、硫、及氯所組成之群組。如此，可將本發明所製造之石墨烯形成一半導體元件。而該至少一元素的濃度係佔該複數石墨烯層總原子數之1/100以下。
此外，為提高晶格品質，使石墨烯層的結晶方向更一至，本實施例之一種透明電極之製造方法中，在加熱含碳氣體於碳溶劑層上形成複數石墨烯層後，可提供一外加磁場，利用外加之磁場使該些石墨烯薄層具方向性排列，如此可使增加電流於特定方向上的傳遞速度。
再者，移除碳溶劑層之方式係以直接拉離方式，直接將該碳溶劑層拉離，或可以酸液侵蝕之方式，以酸性溶液侵蝕碳溶劑層，該酸液係可為硫酸、鹽酸、王水、或氯酸。上述二種方式皆可適用於本發明中。
再者，本實施例之一種透明電極之製造方法中，形成碳溶劑層的方法係可為蒸鍍沉積法(Evaporation Deposition)、濺鍍塗佈法(Sputtering Coating)、或離子鍍法(Ion Plating)。此外，碳溶劑層並無限制使用本實施例所用之以鎳為材質之碳溶劑層，碳溶劑層之材質亦可為鈷、或鎳鈷金屬之合金，碳溶劑層之厚度為1nm至1μm之間。。此一碳溶劑層之厚度係控製本實施例所生成之複數石墨烯層之層數為10至500層之間。
此外，本實施例之一種透明電極之製造方法中所製造出之石墨烯透明電極，不僅具有良好的透光度，亦具備良好的導電率。其透光度可達80%或以上，而其導電率可達10-3s/cm或以上。
再者，本實施例之一種透明電極之製造方法中，基板係為一可撓式基板，例如一玻璃基板或一PET基板。此外，黏著層係為雙面膠、或壓克力膠。
因此，根據本實施例係提供一種石墨烯透明電極結構，係依上述實施例之透明電極之製造方法而得，其包括：一基板；一黏著層；以及複數石墨烯層。其中基板為一可撓式基板，例如一玻璃基板或一PET基板；以及黏著層係為雙面膠、或壓克力膠。
再者，根據本實施例所製得之石墨烯透明電極結構，其複數石墨烯層之層數係為10至500層，形成之層數並不會過多以致複數石墨烯層過厚而透光率不佳的情形，所以，其具有良好的透光度，其透光度可達80%或以上。再者，本實施例所製得之石墨烯透明電極結構，其亦具備良好的導電率，導電率可達10-3s/cm或以上。
此外，本實施例所製得之石墨烯透明電極結構可應用之範圍相當廣泛。例如發光二極體(LED)、液晶顯示器(LCD)、有機發光二極體(OLED)、薄膜電晶體(TFT)、或太陽電池(Solar Cell)。上述之電子元中中所使用之透明電極多以氧化銦錫透明電極為主，可用本實施例所製得之石墨烯透明電極結構取代之，係因本實施例所製得之石墨烯透明電極結構具有高透光度(透光度80%以上)，高導電率(導電率為10-3s/cm以上)，使用本實施例所製得之石墨烯透明電極結構取代原有之氧化銦錫透明電極可更提高上述電子元之效能。
再者，本實施例所製得之石墨烯速明電極結構，其可再摻雜一元素以製成一半導體元件，可加擴展其應用之範圍。本實施例所製得之石墨烯透明電極結構在摻雜一元素而製成之半導體元件後，再可應用於積體電路(Integrated Circuit)、無線射頻辨識電路(RFID Circuit)、感測器、或微機電系統(MEMS)。
測試例
請參閱圖3，如圖3所示，其橫軸係為透光率，其緃軸係為導電率，透光率越高係代表光線越容易穿透，導電率越高係代表電阻值越低。
再者，曲線A係以本發明之所製得之石墨烯透明電極的透光率與導電率之特性曲線。曲線B係以習知之製法所製得之石墨烯透明電極的透光率與導電率之特性曲線。曲線C係銅薄膜所製得之透明電極的透光率與導電率之特性曲線。從圖3可看出，本發明之石墨烯透明電極不論透光率或導電性皆優於前先之透明電極。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。
11‧‧‧基材
12‧‧‧碳溶劑層
13‧‧‧石墨烯層
14‧‧‧基板
15‧‧‧黏著層
141‧‧‧二表面
111‧‧‧第一表面上
A-F‧‧‧步驟
圖1係本發明之一種透明電極之製造方法之流程圖。
圖2A至圖2E係本發之一種透明電極之製造方法之示意圖。
圖3係本發明之一種透明電極與習知之透明電極之比較圖。
21‧‧‧基材
22‧‧‧碳溶劑層
23‧‧‧石墨烯層
24‧‧‧基板
25‧‧‧黏著層
241‧‧‧二表面
211‧‧‧第一表面上

Claims (27)

  1. 一種透明電極之製造方法，包括：(A)提供一不溶碳基材，其係具有一第一表面；(B)形成一碳溶劑層於該基材上之該第一表面上；(C)提供一碳源；以及(D)形成複數石墨烯層於該碳溶劑層上；其中，該石墨烯層之厚度係由該碳溶劑層所控制，該複數石墨烯層之導電率係為10-3s/cm或以上，該碳源係由一含碳氣體所供應，係用以控制該複數石墨烯層之生長速率，且包括有提供一外加磁場，以調整形成該複數石墨烯層之晶格方向。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，於步驟(D)後更包括步驟(E)提供一基板，具有一第二表面，該基板之該第二表面上係形成有一黏著層，以及步驟(F)移除該碳溶劑層。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，該含碳氣體係以間斷式供應。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，於步驟(C)或(D)中，更包括通入一反應氣體。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之製造方法，其中，該反應氣體係為氫氣、氧氣、四氟甲烷含氟之氣體。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，於步驟(D)中，更包括摻雜至少一元素於該複數石墨烯層中。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之製造方法，其中，該至少一元素係至少一選自由鋰、鈹、硼、氟、氮、氧、鋁、矽、磷、硫、及氯所組成之群組。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之製造方法，其中，摻雜該至少一元素之濃度係佔該複數石墨烯層總原子數之1/100以下。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，移除該碳溶劑層係以直接拉離或酸液侵蝕之方式，該酸液係可為硫酸、鹽酸、王水、或氯酸。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，該基材係為銅、矽、藍寶石、氧化矽、二氧化矽、石英、或玻璃。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，該碳溶劑層係為一金屬。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，於該碳溶劑層之厚度為1nm至1μm之間。
  13. 如申請專利範圍第11項所述之製造方法，其中，該金屬係為鎳、鈷、鐵、鈀、鉑、或前述金屬之合金。
  14. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，該含碳氣體係為甲烷或乙炔。
  15. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，於該步驟(D)中形成該複數石墨烯層之溫度條件為400-1000℃。
  16. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，該複數石墨烯層之層數係為10至500層。
  17. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，該複數石墨烯層之透光度係為80%或以上。
  18. 如申請專利範圍第2項所述之製造方法，其中，該基板係為一可撓式基板。
  19. 如申請專利範圍第18項所述之製造方法，其中，該可撓式基板係為玻璃基板或PET基板。
  20. 如申請專利範圍第2項所述之製造方法，其中，該黏著層係為雙面膠、或壓克力膠。
  21. 如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中，該碳源係為一含碳氣體或石墨。
  22. 一種透明電極結構，係依申請專利範圍第1至21項任一項所述之製造方法而得，其包括：一基板；一黏著層；以及複數石墨烯層，該複數石墨烯層之導電率係為10-3s/cm或以上。
  23. 如申請專利範圍第22項所述之透明電極結構，其中，該複數石墨烯層之層數係為10至500層。
  24. 如申請專利範圍第22項所述之透明電極結構，其中，該複數石墨烯層之透光度係為80%或以上。
  25. 如申請專利範圍第22項所述之透明電極結構，其中，該基板係為一可撓式基板。
  26. 如申請專利範圍第25項所述之透明電極結構，其中，該可撓式基板係為玻璃基板或PET基板。
  27. 如申請專利範圍第22項所述之透明電極結構，其中，該黏著層係為雙面膠、或壓克力膠。
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