CN102329312A - 一种夏佛塔苷的提纯方法 - Google Patents

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李法庆
刘东锋
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Abstract

本发明提供一种夏佛塔苷的提纯方法，尤其是涉及一种从广金钱草中提纯夏佛塔苷的方法。方法是将广金钱草药材粉碎，加入5%碳酸氢钠溶液进行加热提取，提取液调酸，加入水饱和正丁醇萃取，萃取液回收正丁醇至干，再采用高速逆流色谱法分离得到高含量的夏佛塔苷。本方法采用高速逆流法纯化夏佛塔苷，工艺专属性强，收率高，纯度高。

Description

一种夏佛塔苷的提纯方法
技术领域
本发明属于天然植物提取领域，涉及一种夏佛塔苷的提纯方法，尤其涉及一种应用高逆流色谱法纯化夏佛塔苷的方法。
背景技术
广金钱草：豆科植物广金钱草Desmodium styracifolium (Osb.) Merr.的干燥地上部分，亦称金钱草、广东金钱草、铜钱草、落地金钱、假花生、马蹄草。始载于“岭南草药志”，为国家药典收载品种，《中国药典2010》采用夏佛塔苷作为含量指标，规定以干燥品计算，夏佛塔苷含量不得低于0.13%。目前市场上夏佛塔苷对照品较少，且价格偏高。
广金钱草全草含生物碱、黄酮苷、酚类、鞣质。性味：甘、淡、凉。归肝、肾、膀胱经。功能主治：清热除湿，利尿通淋。用于热淋、沙淋、石淋、小便涩通、水肿尿少、黄疸尿赤、尿路结石等症。近年来国内、外对广金钱草的黄酮有较详细的报道，从中分离到的黄酮主要成分为黄酮碳苷化合物夏佛塔苷。
夏佛塔苷：6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖洋芹素，黄色结晶性粉末；
分子式：C26H28Ol4；
分子量：564；
结构式：
Figure 107902DEST_PATH_IMAGE001
现有技术对夏佛塔苷的提取研究较少，文献“广金钱草及土大黄有效成分研究及应用”采用的方法是80%乙醇回流提取，提取液浓缩无醇后加水沉淀，取上清液加石油醚萃取，取水相浓缩上硅胶柱层析，再经聚酰胺柱色谱及凝胶柱色谱分离，最后通过制备高液相得到夏佛塔苷产品，该方法虽然得到高含量的产品，但操作繁琐，制备周期长且制备量少。
发明内容
发明人经工艺优化试验，发明了一种夏佛塔苷的提纯方法。该工艺简单易操作，生产时间短，产品收率高，纯度高。
一种夏佛塔苷的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：
1）提取：将广金钱草药材粉碎，加入5%碳酸氢钠溶液进行加热提取，收集提取液；
2）除杂：将提取液在室温条件下加酸调节至pH2~5，加水饱和正丁醇萃取，萃取液回收正丁醇得干燥物；
3）色谱纯化：将上述干燥物采用高速逆流色谱法纯化，收集夏佛塔苷成分，干燥即得产品。
所述步骤1）中的碳酸氢钠溶液加入的量是药材8~18倍量，提取2~5次，每次1~3h，加热温度为60~100℃。
所述步骤2）中的酸为0.5~1mol/L盐酸。
所述步骤3）中的高速逆流色谱以氯仿-甲醇-正丁醇-水为两相溶剂系统，其体积比为（8~12：7~10：2：8）。
所述步骤3）中的高速逆流色谱主机转速为700~950r/min，流动相泵入的流速为2.5~4ml/min。
本发明的优势在于：
1、采用碱液作为溶媒提取广金钱草中的黄酮类物质，提取完全。
2、将提取液酸化是黄酮类物质游离，再通过正丁醇萃取，除去大量杂质。
3、本发明采用HSCCC，分离效果好，溶剂用量小，无需使用载体，减少了样品过程中的损失。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
取广金钱草药材1kg，粉碎，加入8L5%碳酸氢钠溶液进行加热提取5次，每次3h，提取温度为60℃，收集提取液，在室温条件下加1mol/L盐酸调节至pH2，加等量水饱和正丁醇萃取2次，萃取液回收正丁醇得干燥物；
将氯仿-甲醇-正丁醇-水按（8：7：2：8）体积比量取，混合均匀，静置分层，取上层为固定相，下层为流动相，将上述干燥物用下相溶解制成样品溶液，先将固定相泵满色谱柱，打开主机设定螺旋柱线圈的旋转速度为950r/min，使螺线管顺时针旋转，当达到设定转速时再以4ml/min泵入流动相，当流动相从主机口流出时，开始进样品溶液，在色谱柱尾端收集洗脱液，浓缩，干燥即得夏佛塔苷1.7g，含量98.7%。
 
实施例2：
取广金钱草药材5kg，粉碎，加入90L5%碳酸氢钠溶液进行加热提取2次，每次1h，提取温度为100℃，收集提取液，在室温条件下加0.5mol/L盐酸调节至pH5，加等量水饱和正丁醇萃取3次，萃取液回收正丁醇得干燥物；
将氯仿-甲醇-正丁醇-水按（12：9：2：8）体积比量取，混合均匀，静置分层，取上层为固定相，下层为流动相，将上述干燥物用下相溶解制成样品溶液，先将固定相泵满色谱柱，打开主机设定螺旋柱线圈的旋转速度为750r/min，使螺线管顺时针旋转，当达到设定转速时再以2.5ml/min泵入流动相，当流动相从主机口流出时，开始进样品溶液，在色谱柱尾端收集洗脱液，浓缩，干燥即得夏佛塔苷6.8g，含量98.5%。
 
实施例3：
取广金钱草药材10kg，粉碎，加入100L5%碳酸氢钠溶液进行加热提取3次，每次2h，提取温度为80℃，收集提取液，在室温条件下加0.8mol/L盐酸调节至pH3，加等量水饱和正丁醇萃取3次，萃取液回收正丁醇得干燥物；
将氯仿-甲醇-正丁醇-水按（11：10：2：8）体积比量取，混合均匀，静置分层，取上层为固定相，下层为流动相，将上述干燥物用下相溶解制成样品溶液，先将固定相泵满色谱柱，打开主机设定螺旋柱线圈的旋转速度为900r/min，使螺线管顺时针旋转，当达到设定转速时再以3ml/min泵入流动相，当流动相从主机口流出时，开始进样品溶液，在色谱柱尾端收集洗脱液，浓缩，干燥即得夏佛塔苷14.9g，含量98.1%。

Claims (3)

1.一种夏佛塔苷的提纯方法，其特征在于包含以下步骤：
1）提取：将广金钱草药材粉碎，加入5%碳酸氢钠溶液进行加热提取，收集提取液；
2）除杂：将提取液在室温条件下加酸调节至pH2~5，加水饱和正丁醇萃取，萃取液回收正丁醇得干燥物；
3）色谱纯化：将上述干燥物采用高速逆流色谱法纯化，收集夏佛塔苷成分，干燥即得产品。
2.如权利要求1所述的一种夏佛塔苷的提纯方法，其特征在于所述步骤2）中的酸为0.5~1mol/L盐酸。
3.如权利要求1所述的一种夏佛塔苷的提纯方法，其特征在于所述步骤3）中的高速逆流色谱以氯仿-甲醇-正丁醇-水为两相溶剂系统，其体积比为（8~12：7~10：2：8）。
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