CN102324321A - 一种泡沫镍基负载的金属氧化镍/碳复合电极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超级电容器技术领域，具体涉及一种在泡沫镍上制备的金属氧化镍/碳复合电极材料。其是按摩尔比3∶1～10∶1配制葡萄糖和镍盐的混合溶液；然后将清洗后的泡沫镍基片放入聚四氟乙烯的反应釜中，再将混合溶液转移至该反应釜中，然后于160～200℃温度条件下反应10～25h；把泡沫镍基片取出，清洗后在烘箱中烘干，然后在氮气气氛下进行高温炭化，冷却至室温，即得到泡沫镍基负载的金属氧化镍/碳复合电极材料。本发明制备的复合电极材料工艺简单、成本低，易实现大规模生产。使用泡沫镍基金属氧化镍/碳复合电极材料的超级电容器放电比容量最高可达263F·g-1，并且表现出良好的功率性能和循环性能。

Description

一种泡沫镍基负载的金属氧化镍/碳复合电极材料
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，具体涉及一种在泡沫镍上制备的金属氧化镍/碳复合电极材料，该材料可以广泛用于电池电极材料、超级电容器电极材料。
技术背景
能源危机与环境污染越来越引起人们的重视，这促使人们开始寻找各种新型的能源来代替传统的化石能源。电容器是一种能储蓄电能的设备与器件，由于它的使用能避免电子仪器与设备因电源瞬间切断或电压偶尔降低而产生的错误动作，所以它作为备用电源被广泛应用于声频/视频设备、调协器、电话机、传真机及计算机等通讯设备和家用电器中，以及在无轨电车和电动汽车上的应用，与太阳能电池或风能发电站配套应用，用作大功率激光器的脉冲电源，工业领域，军事和航天领域等。现有电化学电容器的容量已经越来越难满足各种领域的需求，所以人们开始开发各种新型的负极材料来提高电化学电容器性能。
碳电极的研究热点主要集中在制备具有高比表面积、合理的孔径分布和较小的内阻的电极材料上。目前应用于超级电容器的碳材料主要有活性碳、活性炭纤维、碳气凝胶、碳纳米管、碳球等。金属氧化物电极材料主要有氧化钌、氧化镍、氧化钴、氧化锰、氧化铁以及氧化铝等。
有序多孔碳材料作为超级电容器电极材料，已具备了大比表面积、均匀孔径分布、物化性能稳定的优点，但目前仍不能回避的是其比容量较低、能量密度也较小。金属氧化物和导电聚合物电极材料均具有比电容大、能量密度高和能快速充放电的特点；然而金属氧化物的比表面积较小，导电聚合物在长期充放电过程中会发生体积的膨胀和收缩，性能并不稳定。
为克服单一材料的局限性，不同类型材料之间的性能相互补偿，由此产生了复合型电极材料。由于有序多孔碳与金属氧化物材料的优点，因此，越来越多的研究者开始关注有序多孔碳与金属氧化物的复合材料，以期实现材料成本和性能之间的合理平衡。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种新的超级电容器电极材料-氧化镍/碳复合电极材料。
本发明所述的在泡沫镍基上负载的金属氧化镍/碳复合电极材料，其由如下步骤制备：
1.清洗泡沫镍基片：将泡沫镍基片依次用去离子水、乙醇、丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤，然后烘干；
2.按摩尔比3∶1～10∶1的比例配制葡萄糖和镍盐(硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍、氯化镍)的混合溶液；
3.将步骤1清洗后的泡沫镍基片放入聚四氟乙烯的反应釜中，再将步骤2得到的葡萄糖和硝酸镍的混合溶液转移至该反应釜中，使泡沫镍基片完全浸入该混合溶液中，然后于160～200℃温度条件下反应10～25h；
4.把泡沫镍基片取出，首先用去离子水冲洗泡沫镍基片，然后再用去离子水和乙醇溶液分别进行超声清洗，最后，把泡沫镍基片在烘箱中烘干，然后在氮气气氛下进行高温炭化(逐步加热至800～1000℃，保温2～5小时)，冷却至室温，即得到泡沫镍基金属氧化镍/碳复合电极材料。
本发明通过化学一步水热法在泡沫镍基片上制备得到金属氧化镍/碳复合微球，再经炭化过程就能得到泡沫镍基金属氧化镍/碳复合电极材料。工艺简单、材料制备成本低，易实现大规模生产。
可以将制备好的泡沫镍基氧化镍/碳复合电极材料直接作为工作电极，用金属铂片作为辅助电极，氧化汞作为参比电极进行电化学性能的表征。放电比容量最高可达263F·g-1，并且表现出良好的功率性能和循环性能。
附图说明
图1：空白泡沫镍基片的扫描电镜照片；
图2：本发明实施例2制备的泡沫镍基金属氧化镍/碳复合电极材料的低倍(100μm＊100)扫描电镜照片；
图3：本发明实施例2制备的泡沫镍基金属氧化镍/碳复合电极材料的高倍(10μm＊2500)扫描电镜照片；
图4：本发明实施例2制备的泡沫镍基金属氧化镍/碳复合电极材料的XRD谱图；
图5：本发明实施例2制备的泡沫镍基金属氧化镍/碳复合电极材料的循环伏安曲线；
图6：本发明实施例2制备的泡沫镍基金属氧化镍/碳复合电极材料的恒流充放电曲线；
图7：本发明实施例2制备的泡沫镍基金属氧化镍/碳复合电极材料的循环寿命曲线。
具体实施方式
实施例1：
泡沫镍基片的清洗：将泡沫镍基片裁剪成1cm＊1cm正方形，并在其中一边留有一窄条，用于插进底座(底座是一种聚四氟乙烯材料制成的小立方体，体积约1cm3左右，在其上挖出一窄孔，其作用是用来固定泡沫镍基片，加入底座可以使泡沫镍基片充分浸入到后面所述的葡萄糖和Ni(NO3)2的混合溶液中，使泡沫镍基片表面充分的与溶液接触，从而防止泡沫镍基片漂浮到溶液上面；再将泡沫镍基片依次用去离子水、乙醇、丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤10分钟，然后烘干，最后把泡沫镍基片固定到同样清洗烘干过的底座上面。
将2.4g葡萄糖溶解在40ml去离子水中形成澄清溶液，然后将1.2g Ni(NO3)2加入上述溶液中(即葡萄糖和硝酸镍的摩尔比为3∶1)配制成葡萄糖和Ni(NO3)2的混合溶液，将该混合溶液以及清洗处理的泡沫镍基片及用来固定基片的底座一起放置于聚四氟乙烯的反应釜中，160℃下反应22h，从而在泡沫镍基片上制备得到金属氧化镍/碳复合微球；
把泡沫镍基片和底座取出，首先用去离子水反复冲洗泡沫镍基片和底座，然后用去离子水和乙醇溶液再分别进行超声清洗一次，最后，把泡沫镍基片从底座上取下来，在烘箱中烘干。然后在氮气气氛下逐步加热至800℃，保温5小时，冷却至室温，即得到泡沫镍基金属氧化镍/碳复合电极材料。
称量该复合材料的质量，该质量减去预处理后的空白泡沫镍的质量即为生长上的金属氧化镍/碳复合材料的质量，本例中制备的金属氧化镍/碳复合材料的质量是0.0039g。将制备好的泡沫镍基氧化镍/碳复合电极材料直接作为工作电极，用金属铂片作为辅助电极，氧化汞电极作为参比电极进行电化学性能的表征。
电化学性能测试结果表明，该电极材料在电流密度为2.5Ag-1的时放电比容量可达130F·g-1。
实施例2：
将2.4g葡萄糖溶解在40ml去离子水中形成澄清溶液，然后将0.7g Ni(NO3)2加入上述溶液中(即葡萄糖和硝酸镍的摩尔比为5∶1)，将该溶液以及预处理好的泡沫镍基片及用来固定基片的底座一起放置于聚四氟乙烯的反应釜中，180℃下反应15h，从而在泡沫镍基片上制备得到金属氧化镍/碳复合微球；
将制备出的泡沫镍基氧化镍/碳复合微球从反应釜中取出，首先用去离子水反复冲洗泡沫镍基片和底座，然后用去离子水和乙醇溶液再分别进行超声清洗一次，最后，把泡沫镍基片从底座上取下来，在烘箱中烘干。然后在氮气气氛下逐步加热至800℃，保温2小时，冷却至室温，最后得到金属氧化镍/碳复合电极材料。本例中制备的金属氧化镍/碳复合材料的质量是0.0028g。将制备好的泡沫镍基氧化镍/碳复合电极材料直接作为工作电极，用金属铂片作为辅助电极，氧化汞电极作为参比电极进行电化学性能的表征。
电化学性能测试结果表明，该电极材料在电流密度为2.5Ag-1的时放电比容量可达265.3F·g-1。
实施例3：
将2.4g葡萄糖溶解在40ml去离子水中形成澄清溶液，然后将0.36gNi(NO3)2加入上述溶液中(即葡萄糖和硝酸镍的摩尔比为10∶1)，将该溶液以及预处理好的泡沫镍基片及用来固定基片的底座一起放置于聚四氟乙烯的反应釜中，200℃下反应20h，从而在泡沫镍基片上制备得到金属氧化镍/碳复合微球；
将制备出的泡沫镍基氧化镍/碳复合微球从反应釜中取出，首先用去离子水反复冲洗泡沫镍基片和底座，然后用去离子水和乙醇溶液再分别进行超声清洗一次，最后，把泡沫镍基片从底座上取下来，在烘箱中烘干。然后在氮气气氛下逐步加热至1000℃，保温2小时，冷却至室温，最后得到金属氧化镍/碳复合电极材料。
称量该复合材料的质量，该质量减去预处理后的空白泡沫镍的质量即为生长上的复合材料的质量。将制备好的泡沫镍基氧化镍/碳复合电极材料直接作为工作电极，用金属铂片作为辅助电极，氧化汞电极作为参比电极进行电化学性能的表征。
本例中制备的金属氧化镍/碳复合材料的质量是0.0067g。电化学性能测试结果表明，该电极材料在电流密度为2.5A g-1的时放电比容量可达186F·g-1。
实施例4：
将3.96g葡萄糖溶解在40ml去离子水中形成澄清溶液，然后将1.16gNi(NO3)2加入上述溶液中，将该溶液以及预处理好的泡沫镍基片及用来固定基片的底座一起放置于聚四氟乙烯的反应釜中，190℃下反应15h，从而在泡沫镍基片上制备得到金属氧化镍/碳复合微球；
将制备出的泡沫镍基氧化镍/碳复合微球从反应釜中取出，首先用去离子水反复冲洗泡沫镍基片和底座，然后用去离子水和乙醇溶液再分别进行超声清洗一次，最后，把泡沫镍基片从底座上取下来，在烘箱中烘干。然后在氮气气氛下逐步加热至850℃，保温4小时，冷却至室温，最后得到金属氧化镍/碳复合电极材料。
称量该复合材料的质量，该质量减去预处理后的空白泡沫镍的质量即为生长上的复合材料的质量。本例中制备的金属氧化镍/碳复合材料的质量是0.0065g。将制备好的泡沫镍基氧化镍/碳复合电极材料直接作为工作电极，用金属铂片作为辅助电极，氧化汞电极作为参比电极进行电化学性能的表征。
电化学性能测试结果表明，该电极材料在电流密度为2.5Ag-1的时放电比容量可达176F·g-1。
实施例5：
将3.96g葡萄糖溶解在40ml去离子水中形成澄清溶液，然后将1.16gNi(NO3)2加入上述溶液中，将该溶液以及预处理好的泡沫镍基片及用来固定基片的底座一起放置于聚四氟乙烯的反应釜中，170℃下反应10h，从而在泡沫镍基片上制备得到金属氧化镍/碳复合微球；
将制备出的泡沫镍基氧化镍/碳复合微球从反应釜中取出，首先用去离子水反复冲洗泡沫镍基片和底座，然后用去离子水和乙醇溶液再分别进行超声清洗一次，最后，把泡沫镍基片从底座上取下来，在烘箱中烘干。然后在氮气气氛下逐步加热至900℃，保温3小时，冷却至室温，最后得到金属氧化镍/碳复合电极材料。本例中制备的金属氧化镍/碳复合材料的质量是0.0053g。将制备好的泡沫镍基氧化镍/碳复合电极材料直接作为工作电极，用金属铂片作为辅助电极，氧化汞电极作为参比电极进行电化学性能的表征。
电化学性能测试结果表明，该电极材料在电流密度为2.5Ag-1的时放电比容量可达163F·g-1。
实施例6：
将3.96g葡萄糖溶解在40ml去离子水中形成澄清溶液，然后将1.16gNi(NO3)2加入上述溶液中，将该溶液以及预处理好的泡沫镍基片及用来固定基片的底座一起放置于聚四氟乙烯的反应釜中，180℃下反应25h，从而在泡沫镍基片上制备得到金属氧化镍/碳复合微球；
将制备出的泡沫镍基氧化镍/碳复合微球从反应釜中取出，首先用去离子水反复冲洗泡沫镍基片和底座，然后用去离子水和乙醇溶液再分别进行超声清洗一次，最后，把泡沫镍基片从底座上取下来，在烘箱中烘干。然后在氮气气氛下逐步加热至850℃，保温4小时，冷却至室温，最后得到金属氧化镍/碳复合电极材料。本例中制备的金属氧化镍/碳复合材料的质量是0.0102g。将制备好的泡沫镍基氧化镍/碳复合电极材料直接作为工作电极，用金属铂片作为辅助电极，氧化汞电极作为参比电极进行电化学性能的表征。
电化学性能测试结果表明，该电极材料在电流密度为2.5Ag-1的时放电比容量可达136F·g-1。
实施例7：
将2.4g葡萄糖溶解在40ml去离子水中形成澄清溶液，然后将0.64g NiSO4加入上述溶液中(即葡萄糖和硫酸镍的摩尔比为5∶1)，将该溶液以及预处理好的泡沫镍基片及用来固定基片的底座一起放置于聚四氟乙烯的反应釜中，180℃下反应15h，从而在泡沫镍基片上制备得到金属氧化镍/碳复合微球；
将制备出的泡沫镍基氧化镍/碳复合微球从反应釜中取出，首先用去离子水反复冲洗泡沫镍基片和底座，然后用去离子水和乙醇溶液再分别进行超声清洗一次，最后，把泡沫镍基片从底座上取下来，在烘箱中烘干。然后在氮气气氛下逐步加热至800℃，保温2小时，冷却至室温，最后得到金属氧化镍/碳复合电极材料。本例中制备的金属氧化镍/碳复合材料的质量是0.0032g。将制备好的泡沫镍基氧化镍/碳复合电极材料直接作为工作电极，用金属铂片作为辅助电极，氧化汞电极作为参比电极进行电化学性能的表征。
电化学性能测试结果表明，该电极材料在电流密度为2.5Ag-1的时放电比容量可达215F·g-1。
实施例8：
将2.4g葡萄糖溶解在40ml去离子水中形成澄清溶液，然后将0.6g Ni(AC)2加入上述溶液中(即葡萄糖和乙酸镍的摩尔比为5∶1)，其余条件同实施列7。本例中制备的金属氧化镍/碳复合材料的质量是0.0016g。将制备好的泡沫镍基氧化镍/碳复合电极材料直接作为工作电极，用金属铂片作为辅助电极，氧化汞电极作为参比电极进行电化学性能的表征。
电化学性能测试结果表明，该电极材料在电流密度为2.5Ag-1的时放电比容量可达208F·g-1。
实施例9：
将2.4g葡萄糖溶解在40ml去离子水中形成澄清溶液，然后将0.58g NiCl2加入上述溶液中(即葡萄糖和氯化镍的摩尔比为5∶1)，其余条件同实施列7。本例中制备的金属氧化镍/碳复合材料的质量是0.0026g。将制备好的泡沫镍基氧化镍/碳复合电极材料直接作为工作电极，用金属铂片作为辅助电极，氧化汞电极作为参比电极进行电化学性能的表征。
电化学性能测试结果表明，该电极材料在电流密度为2.5Ag-1的时放电比容量可达223F·g-1。
上述实施例均可以得到高性能的超级电容器电极材料——金属氧化镍/碳电极材料。图2～图7分别对应的是实施例2的实验结果。图1为空白泡沫镍在低倍下的扫描电镜图。从图可见，空白泡沫镍表面呈现金属光泽，并且具有三维网状结构，孔径的尺寸在100～200μm。图2为空白泡沫镍上负载氧化镍/碳复合材料的扫描电镜照片。图3为复合电极材料在高倍下的扫描电镜照片，从图中看出，电极材料为分布均匀的球形颗粒，其直径约范围为2～5μm。图4为复合电极材料的XRD谱图，经过与标准谱图对比，证实制备出的材料为金属氧化镍/碳复合材料。图5为不同扫描速度下电极材料的循环伏安曲线的谱图，从图中可以很清晰的看到，曲线没有明显的氧化还原峰，阴极过程和阳极过程比较对称，上述现象表明该材料显示了双电层电容，电极充放电过程具有良好的动力学可逆性。图6为复合电极材料恒流充放电曲线，曲线呈现出放电平台，体现出典型的赝电容行为。图7为复合电极材料的循环寿命图，结果显示出在电流密度为2.5Ag-1的时，循环效率高达95.31％。
因此相比较压片法制备的电极材料，本发明通过化学一步水热法制备泡沫镍基金属氧化镍/碳复合电极材料，工艺简单、材料制备成本低，易实现大规模生产，并且表现出了良好的电化学性能。

Claims (6)

1.一种泡沫镍基负载的金属氧化镍/碳复合电极材料，其由如下步骤制备：
1)清洗泡沫镍基片并烘干；
2)按摩尔比3∶1～10∶1的比例配制葡萄糖和镍盐的混合溶液；
3)将步骤1)清洗后的泡沫镍基片放入聚四氟乙烯的反应釜中，再将步骤2)得到的葡萄糖和镍盐的混合溶液转移至该反应釜中，使泡沫镍基片完全浸入该混合溶液中，然后于160～200℃温度条件下反应10～25h；
4)把泡沫镍基片取出，清洗后在烘箱中烘干，然后在氮气气氛下进行高温炭化(逐步加热至800～1000℃，保温2～5小时)，冷却至室温，即得到泡沫镍基负载的金属氧化镍/碳复合电极材料。
2.如权利要求1所述的一种泡沫镍基负载的金属氧化镍/碳复合电极材料，其特征在于：步骤1)中清洗泡沫镍基片是将泡沫镍基片依次用去离子水、乙醇、丙酮、乙醇、去离子水超声洗涤。
3.如权利要求1所述的一种泡沫镍基负载的金属氧化镍/碳复合电极材料，其特征在于：步骤2)中的镍盐为硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍或氯化镍。
4.如权利要求1所述的一种泡沫镍基负载的金属氧化镍/碳复合电极材料，其特征在于：步骤3)中是将泡沫镍基片固定在底座后放入聚四氟乙烯的反应釜中。
5.如权利要求1所述的一种泡沫镍基负载的金属氧化镍/碳复合电极材料，其特征在于：步骤4)中是先用去离子水冲洗泡沫镍基片，然后再用去离子水和乙醇溶液分别进行超声清洗。
6.如权利要求1所述的一种泡沫镍基负载的金属氧化镍/碳复合电极材料，其特征在于：步骤4)中高温炭化是将烘干后的泡沫镍基片在烘箱中逐步加热至800～1000℃，保温2～5小时。
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