CN102311372A - 一种4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法 - Google Patents
一种4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法，包括乙酰苯胺氯磺化反应、还原反应、缩合反应、磺化、酯化及水解反应、稀释、盐析、商品化、成品包装，本发明的制备方法，比较以往制备工艺，优点在于磺化反应、酯化反应、水解反应三个单独单元反应，变为一个单元反应，去除了两个单元反应的废酸量，在节能和减排方面都是优异的。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料中间体的制备方法，特别涉及一种4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法。
背景技术
现在一般制备4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的方法是由乙酰苯胺经氯磺化、还原反应、与环氧乙烷缩合反应，生成对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺，再经过酯化、水解，得到对-β-羟乙基砜基硫酸酯苯胺(对位酯)，最后经磺化反应制得4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸(简称磺化对位酯，下述均称磺化对位酯)，此制备方法三个单元反应酯化、磺化、水解是单独进行的，产生的废酸量很大，不符合当前节能减排的要求，给环境造成了严重污染。由于环境生态和废液治理成本制约，对废酸量的要求越来越高，此制备方法已不能满足环境保护的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一个能节能减排、减少环境污染、减少废酸产生量，酯化、磺化、水解三个单元反应变为一个单元反应制备磺化对位酯的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用技术方案是：一种磺化对位酯，其分子结构如(I)所示：
具体地，本发明提供了上述磺化对位酯的制备方法，该方法包含如下步骤：
(a)乙酰苯胺氯磺化反应：
在60℃下，使乙酰苯胺和氯磺酸反应3小时，再用冰、水稀释，稀释后用固液分离器过滤，得氯磺化物滤饼；
优选地，步骤(a)为在氯磺酸中，加入乙酰苯胺，温度控制在15℃以下，搅拌均匀，升温至60℃，反应3小时，再用冰、水稀释，稀释温度0-10℃，稀释后用固液分离器过滤，得氯磺化物滤饼；
(b)还原反应
将(a)步骤所得氯磺化物滤饼，加入到亚硫酸氢钠溶液中，搅拌均匀，升温至25-30℃， 用40％氢氧化钠溶液保持PH＝7-7.5，反应2小时，得还原反应液；
(c)缩合反应
将环氧乙烷，液下(液面以下)加入到(b)步骤获得的还原反应液中，搅拌均匀，升温至60℃，反应10小时，检测反应终点，反应完毕，用固液分离器过滤料液，收集滤饼，烤干，得缩合物干品；
(d)磺化、酯化及水解反应
将(c)步骤所得缩合物干品加入到105％硫酸中，温度控制在20-40℃，搅拌均匀，将温度缓慢升至120℃，反应3.5小时，然后将温度降至50℃，滴加水，滴加完毕，将温度升至96℃±1℃，水解反应10小时，反应完毕，降温至25℃，得磺化对位酯反应液；
(e)稀释
将(d)步骤所得磺化对位酯反应液，加入到碎冰中，搅拌均匀，温度控制在0-10℃，得稀释液；
(f)盐析
将(e)步骤所得稀释液中，加入氯化钾，使磺化对位酯析出，再将析出物加到固液分离器中，进行分离、收集滤饼，得磺化对位酯。
优选地，本发明还包括如下步骤：
(g)商品化
将(f)步骤所得磺化对位酯，进行含量测定；
(h)成品包装
将(g)步骤所得物品进行包装。
本发明所具有的有益效果：
本发明的制备方法，比较以往制备工艺，优点在于磺化反应、酯化反应、水解反应三个单独单元反应，变为一个单元反应，去除了两个单元反应的废酸量，在节能和减排方面都是优异的。
具体实施方式：
为具体说明本发明的技术方案，下面列举实施例来详细说明本发明的技术方案，该实施例并不形成对本发明的任何限制。
实施例1
一种磺化对位酯的制备方法，包括如下步骤：
a、乙酰苯胺氯磺化反应：向反应罐中，加氯磺酸1180kg，然后加入乙酰苯胺275kg，温度控制在15℃以下，搅拌均匀，升温至60℃，反应3小时，得料液(1)。在稀释罐内，加 碎冰3000kg、水1000L，搅拌下将料液(1)加入，稀释温度0-10℃，得料液(2)，用固液分离器过滤料液(2)，得氯磺化物滤饼；
b、还原反应
将a步骤所得氯磺化物滤饼，加入到含有220kg的亚硫酸氢钠溶液中，搅拌均匀，温度控制在25-30℃，用40％氢氧化钠溶液保持PH＝7-7.5，反应2小时，反应完毕，得还原反应液；
c、缩合反应
将环氧乙烷，液下加入到b步骤获得的还原反应液中，搅拌均匀，升温至60℃，反应10小时，检测反应终点，反应完毕，用固液分离器过滤料液，收集滤饼，烤干，得缩合物干品；
d、磺化、酯化及水解反应
在反应罐中，加入105％硫酸340kg，再将c步骤所得缩合物干品，缓慢加入，温度控制在20-40℃，搅拌均匀，将温度缓慢升至120℃，反应3.5小时。然后将温度降至50℃，滴加水12.8kg，将温度升至96℃±1℃，水解反应10小时，反应完毕，降温至25℃，得磺化对位酯反应液；
e、稀释
在稀释罐中加碎冰1000kg，将d步骤所得磺化对位酯反应液，缓慢加入，搅拌均匀，温度控制在0-10℃，得稀释液；
f、盐析
将e步骤所得稀释液中，加入氯化钾110kg，使磺化对位酯析出，将析出物加到固液分离器中，进行分离、收集滤饼；
g、商品化
将f步骤所得磺化对位酯，进行含量测定；
h、成品包装
将g步骤所得物品进行包装。
实施例1的方法制备的磺化对位酯折百量98kg。
本发明的磺化对位酯制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料，工艺条件等环节来实现本发明，其相关改变都没用脱离本发明的内容，所有类似的替换和变更对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (3)
1.一种4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法，其特征在于：该方法包含如下步骤：
(a)乙酰苯胺氯磺化反应：
在60℃下，使乙酰苯胺和氯磺酸反应3小时，再用冰、水稀释，稀释后用固液分离器过滤，得氯磺化物滤饼；
(b)还原反应
将(a)步骤所得氯磺化物滤饼，加入到亚硫酸氢钠溶液中，搅拌均匀，升温至25-30℃，用40％氢氧化钠溶液保持PH＝7-7.5，反应2小时，得还原反应液；
(c)缩合反应
将环氧乙烷，液下加入到(b)步骤获得的还原反应液中，搅拌均匀，升温至60℃，反应10小时，检测反应终点，反应完毕，用固液分离器过滤料液，收集滤饼，烤干，得缩合物干品；
(d)磺化、酯化及水解反应
将(c)步骤所得缩合物干品加入到105％硫酸中，温度控制在20-40℃，搅拌均匀，将温度缓慢升至120℃，反应3.5小时，然后将温度降至50℃，滴加定量的水，滴加完毕，将温度升至96℃±1℃，水解反应10小时，反应完毕，降温至25℃，得磺化对位酯反应液；
(e)稀释
将(d)步骤所得磺化对位酯反应液，加入到碎冰中，搅拌均匀，温度控制在0-10℃，得稀释液；
(f)盐析
将(e)步骤所得稀释液中，加入氯化钾，使磺化对位酯析出，再将析出物加到固液分离器中，进行分离、收集滤饼，得磺化对位酯。
2.根据权利要求1所述的一种4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：
(g)商品化
将(f)步骤所得磺化对位酯，进行含量测定；
(h)成品包装
将(g)步骤所得物品进行包装。
3.根据权利要求1或2所述的一种4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)为在氯磺酸中，加入乙酰苯胺，温度控制在15℃以下，搅拌均匀，升温至60℃，反应3小时，再用冰、水稀释，稀释温度0-10℃，稀释后用固液分离器过滤，得氯磺化物滤饼。
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