CN102299287A - 一种复合纳米纤维锂离子电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种复合纳米纤维锂离子电池隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种复合纳米纤维锂离子电池隔膜及其制备方法，所述电池隔膜由聚烯烃微孔膜表面复合一层聚合物纳米纤维膜构成，纤维膜由纤维丝构成，电池隔膜厚度为20～60μm，纵向收缩率小于1%，孔隙率为35～70%，纤维丝直径为3nm～4μm。本发明的复合纳米纤维锂离子电池隔膜性能优良，具有良好的润湿性，透过性，耐温性，并改善了其与正负极材料之间的界面性质，提高了电池的安全性和循环性能。

Description

一种复合纳米纤维锂离子电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合纳米纤维锂离子电池隔膜及其制备方法，属于电池及电容器等储能技术领域。
背景技术
锂离子电池隔膜是一种多孔的薄膜，其作用是隔离正负极，防止电池内部短路，并允许电解液中的离子在正负极间自由通过。锂离子电池隔膜的材料主要为多孔聚合物薄膜，如聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯(PP/PE/PP)膜；无纺布如玻璃纤维无纺布、合成纤维无纺布、陶瓷纤维纸，等等。而聚烯烃材料以其较高孔隙率、较低的电阻、较高的抗撕裂强度、较好的抗酸碱能力、良好的弹性及对非质子溶剂的保持性能，成为应用最为广泛的隔膜材料。
锂离子电池隔膜的制备方法主要有熔融拉伸(MSCS)和热致相分离(TIPS)两大类方法。这两种方法都包括至少一个取向步骤——使隔膜产生孔隙并且/或者增大其抗拉强度。熔融拉伸(MSCS)法的原理是：将聚烯烃熔融挤出，经过热处理，进行单向或双向拉伸形成微孔结构。此种方法速度快，费用低，无污染，目前锂离子电池隔膜多采用此种方法生产。热致相分离(TIPS)的原理是：以聚烯烃、热塑性弹性体和溶剂为原料，经捏合熔融、挤出、碾压成型为片材，将片材经一次拉伸后用稀释剂清洗掉大部分溶剂，再经第二次拉伸和第二次清洗将溶剂完全清洗掉，从而形成多孔结构的薄膜，再经热定型使其结构稳定。该方法的缺点在于工艺复杂，需加入及脱除稀释剂，因此生产费用相对较高，且可能引起二次污染。
目前市售的PP、PE隔膜，多存在对电解质亲和性较差，耐温低于150℃的缺点，这会使得电池的整体性能和安全性降低。众多学者也做了大量诸如接枝、涂覆等改性研究，目的也是进一步改进其性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术之缺陷、提供一种复合纳米纤维锂离子电池隔膜，该隔膜具有很好的润湿性，收缩性等性能，能够改善正负极材料与隔膜之间的界面性质。此外，本发明还要提供该隔膜的制备方法。
本发明所述技术问题是由以下技术方案实现的。
一种复合纳米纤维锂离子电池隔膜，所述电池隔膜由聚烯烃微孔膜表面复合一层聚合物纳米纤维膜构成，所述纤维膜由纤维丝构成；所述电池隔膜厚度为20～60μm，纵向收缩率小于1%，孔隙率为35～70%；所述纤维丝直径为3nm～4μm。
上述复合纳米纤维锂离子电池隔膜，所述聚烯烃微孔膜为聚乙烯(PE)微孔膜或聚丙烯(PP)微孔膜。
上述复合纳米纤维锂离子电池隔膜，所述聚合物为聚偏氟乙烯(PVDF)或聚丙烯腈(PAN)或两者以摩尔比为10：1的混合物。
一种制备上述复合纳米纤维锂离子电池隔膜的方法，它按如下步骤进行：
a. 制备聚合物溶液：以丙酮/DMF（N，N-二甲基甲酰胺）为溶剂制备质量浓度为10～16%的聚合物溶液，于50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置2～4小时，备用；
b. 聚烯烃微孔膜进行表面预处理：采用电晕法处理聚烯烃微孔膜，机器走速20m/min，电晕功率500W, 电晕电压2～10千伏，备用；
c. 制备复合纳米纤维锂离子电池隔膜：将步骤a所得聚合物溶液注入高效多针喷头静电纺丝机，调节喷丝头与聚烯烃微孔膜之间的距离，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，操作环境温度控制在30～50℃，干燥，得复合纳米纤维锂离子电池隔膜。
上述复合纳米纤维锂离子电池隔膜的制备方法，步骤a中所述丙酮/DMF体积比为2：8。
上述复合纳米纤维锂离子电池隔膜的制备方法，步骤a中所得聚合物溶液的粘度为550～700mPa·S。
上述复合纳米纤维锂离子电池隔膜的制备方法，步骤c中所述喷丝头与聚烯烃微孔膜之间的距离为12～20cm；所述喷丝头为单排多针或多排多针喷丝头；所述喷丝头移动速率为20～80 cm/min；纤维丝直径为3nm～4μm。
本发明电池隔膜由聚烯烃微孔膜表面复合一层聚合物纳米纤维膜构成，纤维膜由纤维丝构成。电池隔膜厚度为20～60μm，纵向收缩率小于1%，孔隙率为35～70%，纤维丝直径为3nm～4μm，该复合纳米纤维锂离子电池隔膜性能优良，具有良好的润湿性，透过性，耐温性，并改善了其与正负极材料之间的界面性质。同时，由本发明制备的复合隔膜组装成电池后表现出了良好的循环性能和安全性能，首次充放电效率为87%，循环20次后仍有99.5%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1 
a. 制备聚合物溶液：以丙酮/DMF体积比为2：8的溶剂制备浓度为10%的PVDF溶液，于50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置2小时，其粘度为550mPa·S，备用；
b. 聚烯烃微孔膜进行表面预处理：采用电晕法处理厚度为25μm的聚乙烯(PE)微孔膜，机器走速20m/min，电晕功率500W, 电晕电压2～10千伏，备用；
c. 制备复合纳米纤维锂离子电池隔膜：将步骤a所得聚合物溶液注入高效多针喷头静电纺丝机，调节单排多针喷丝头与聚乙烯(PE)微孔膜之间的距离为12cm，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，喷丝头移动速率为20cm/min，操作环境温度控制在30℃，干燥，得复合纳米纤维锂离子电池隔膜。
检测结果：所得复合膜厚为30μm，孔隙率45%，100℃放置两小时，纵向收缩率<1%。
实施例2
a. 制备聚合物溶液：以丙酮/DMF体积比为2：8的溶剂制备浓度为12%的PVDF溶液，于50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置3小时，其粘度为600mPa·S，备用；
b. 聚烯烃微孔膜进行表面预处理：采用电晕法处理厚度为25μm聚丙烯(PP)微孔膜，机器走速20m/min，电晕功率500W, 电晕电压2～10千伏，备用； 
c. 制备复合纳米纤维锂离子电池隔膜：将步骤a所得聚合物溶液注入高效多针喷头静电纺丝机，调节多排多针喷丝头与聚丙烯(PP)微孔膜之间的距离为15cm，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，喷丝头移动速率为30 cm/min，操作环境温度控制在35℃，干燥，得复合纳米纤维锂离子电池隔膜。
检测结果：所得复合膜厚为30μm，孔隙率42%，100℃放置两小时，纵向收缩率<1%。
实施例3
a. 制备聚合物溶液：以丙酮/DMF体积比为2：8的溶剂制备浓度为14%的PVDF溶液，于50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置2小时，其粘度为650mPa·S，备用；
b. 聚烯烃微孔膜进行表面预处理：处理方法同实施例1；
c. 制备复合纳米纤维锂离子电池隔膜：将步骤a所得聚合物溶液注入高效多针喷头静电纺丝机，调节单排多针喷丝头与聚乙烯(PE)微孔膜之间的距离为17cm，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，喷丝头移动速率为40 cm/min，操作环境温度控制在40℃，干燥，得复合纳米纤维锂离子电池隔膜。
检测结果：所得复合膜厚为30μm，孔隙率40%，100℃放置两小时，纵向收缩率<1%。
实施例4
a. 制备聚合物溶液：以丙酮/DMF体积比为2：8的溶剂制备浓度为16%的PVDF溶液，于50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置4小时，其粘度为700mPa·S，备用；
b. 聚烯烃微孔膜进行表面预处理：处理方法同实施例2；所用聚丙烯(PP)微孔膜厚度为30μm； 
c. 制备复合纳米纤维锂离子电池隔膜：将步骤a所得聚合物溶液注入高效多针喷头静电纺丝机，调节多排多针喷丝头与聚丙烯(PP)微孔膜之间的距离为20cm，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，喷丝头移动速率为50cm/min，操作环境温度控制在45℃，干燥，得复合纳米纤维锂离子电池隔膜。
检测结果：所得复合膜厚为35μm，孔隙率48%，100℃放置两小时，纵向收缩率<1%。
实施例5
a. 制备聚合物溶液：以丙酮/DMF体积比为2：8的溶剂制备浓度为12%的PVDF/PAN溶液，所述PVDF/PAN摩尔比为10：1，于50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置3小时，其粘度为600mPa·S，备用；
b. 聚烯烃微孔膜进行表面预处理：处理方法同实施例1；所用聚丙烯(PP)微孔膜厚度为30μm； 
c. 制备复合纳米纤维锂离子电池隔膜：将步骤a所得聚合物溶液注入高效多针喷头静电纺丝机，调节单排多针喷丝头与聚乙烯(PE)微孔膜之间的距离为18cm，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，喷丝头移动速率为80 cm/min，操作环境温度控制在50℃，干燥，得复合纳米纤维锂离子电池隔膜。
检测结果：所得复合膜厚为35μm，孔隙率45%，100℃放置两小时，纵向收缩率<1%。
实施例6
a. 制备聚合物溶液：以丙酮/DMF体积比为2：8的溶剂制备浓度为15%的PAN溶液，于
50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置4小时，其粘度为680mPa·S，备用；
b. 聚烯烃微孔膜进行表面预处理：处理方法同实施例2；所用聚丙烯(PP)微孔膜厚度为30μm； 
c. 制备复合纳米纤维锂离子电池隔膜：将步骤a所得聚合物溶液注入高效多针喷头静电纺丝机，调节多排多针喷丝头与聚丙烯(PP)微孔膜之间的距离为20cm，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，喷丝头移动速率为70 cm/min，操作环境温度控制在35℃，干燥，得复合纳米纤维锂离子电池隔膜。
检测结果：所得复合膜厚为40μm，孔隙率51%，100℃放置两小时，纵向收缩率<1%。
实施例7
a. 制备聚合物溶液：以丙酮/DMF体积比为2：8的溶剂制备浓度为12%的PAN溶液，于50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置4小时，其粘度为580mPa·S，备用；
b. 聚烯烃微孔膜进行表面预处理：处理方法同实施例1；所用聚乙烯(PE)微孔膜厚度为30μm； 
c. 制备复合纳米纤维锂离子电池隔膜：将步骤a所得聚合物溶液注入高效多针喷头静电纺丝机，调节多排多针喷丝头与聚乙烯(PE)微孔膜之间的距离为14cm，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，喷丝头移动速率为60 cm/min，操作环境温度控制在45℃，干燥，得复合纳米纤维锂离子电池隔膜。
检测结果：所得复合膜厚为40μm，孔隙率46%，100℃放置两小时，纵向收缩率<1%。
实施例8
取实施例1、2、5所得复合纳米纤维锂离子电池隔膜，分别与制备好的钴酸锂正极片和石墨负极采用卷绕方式和铝塑复合膜进行包装，真空干燥24h后注入电解液并密封，完成电芯制作，并进行充放电性能测试。
结果显示，所组装电池的电化学性能和循环性能良好，首次充放电效率为87%，循环20次后仍有99.5%。

Claims (7)

1.一种复合纳米纤维锂离子电池隔膜，其特征在于，所述电池隔膜由聚烯烃微孔膜表面复合一层聚合物纳米纤维膜构成，所述纤维膜由纤维丝构成；所述电池隔膜厚度为30～40μm，其中聚合物纳米纤维膜的厚度为5～10μm，纵向收缩率小于1%，孔隙率为35～70%；所述纤维丝直径为3nm～4μm。
2.根据权利要求1所述的复合纳米纤维锂离子电池隔膜，其特征在于，所述聚烯烃微孔膜为聚乙烯微孔膜或聚丙烯微孔膜。
3.根据权利要求1所述的复合纳米纤维锂离子电池隔膜，其特征在于，所述聚合物为聚偏氟乙烯或聚丙烯腈或两者摩尔比为10：1的混合物。
4.一种制备如权利要求1至3任一权利要求所述的复合纳米纤维锂离子电池隔膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a. 制备聚合物溶液：以丙酮/DMF为溶剂制备质量浓度为10～16%的聚合物溶液，于50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置2～4小时，备用；
b. 聚烯烃微孔膜进行表面预处理：采用电晕法处理聚烯烃微孔膜，机器走速20m/min，电晕功率500W,电晕电压220V，备用；
c. 制备复合纳米纤维锂离子电池隔膜：将步骤a所得聚合物溶液注入高效多针喷头静电纺丝机，调节喷丝头与聚烯烃微孔膜之间的距离，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，操作环境温度控制在30～50℃，干燥，得复合纳米纤维锂离子电池隔膜。
5.根据权利要求4所述的复合纳米纤维锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤a中丙酮/二甲基甲酰胺体积比为2：8。
6.根据权利要求5所述的复合纳米纤维锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤a中所得聚合物溶液的粘度为550～700mPa·S。
7.根据权利要求6所述的复合纳米纤维锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤c中喷丝头与聚烯烃微孔膜之间的距离为12～20cm；所述喷丝头为单排多针或多排多针喷丝头；所述喷丝头移动速率为20～80 cm/min；纤维丝直径为3nm～4μm。
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