CN107275546A - 一种电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电池隔膜，涉及电池技术领域，所述电池隔膜，从上到下依次设有聚酰亚胺层、改性无纺布、聚合物纳米纤维层，所述聚酰亚胺层的厚度为30～45μm，所述改性无纺布的厚度为40～60μm，所述聚合物纳米纤维层的厚度为5μm～33μm。本发明所述的电池隔膜制备工艺简单、孔径分布均匀，透气性好、机械强度高且热稳定性能良好。

Description

一种电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种电池隔膜及其制备方法。
背景技术
在锂离子电池中，隔膜是一种多孔的薄膜，是锂离子电池重要的组成部分，用来阻隔正负极防止电池内部短路，但允许离子通过，从而完成在电化学充放电过程中锂离子在正负极之间的快速传输。隔膜的性能决定了电池的界面结构和内阻，直接影响电池的容量、循环等特性。用作锂离于电池隔膜的材料，要具备好的机械强度、耐电解液腐蚀能力、低的电阻和合适的自闭温度等特性，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。
现有的隔膜材料通常采用聚丙烯（PP）薄膜和聚乙烯（PE）薄膜，但是目前聚丙烯和聚乙烯薄膜的制备比较困难。常用的聚丙烯和聚乙烯薄膜的制备方法主要有湿法和干法两种。目前大多采用干法生产隔膜，干法即熔融拉伸法（MSCS），是将聚烯烃树脂熔融，挤压、吹制成结晶性高分子薄膜，经过结晶化热处理、退火后，得到高度取向的多层结构，在高温下进一步拉伸，将结晶界面进行剥离，形成多孔结构。干法的优点是工艺简单且生产过程中无污染，缺点是不能很好地控制孔径及孔隙率。目前用干法制备出的聚丙烯（PP）薄膜和聚乙烯（PE）薄膜存在孔径分布不均匀、机械强度低和热稳定性能欠佳等缺点。
发明内容
本发明提供了一种电池隔膜及其制备方法，所述电池隔膜制备工艺简单、孔径分布均匀，透气性好、机械强度高且热稳定性能良好。
为了解决现有技术存在的问题，采用如下技术方案：
一种电池隔膜，从上到下依次设有聚酰亚胺层、改性无纺布、聚合物纳米纤维层，所述聚酰亚胺层的厚度为30～45μm，所述改性无纺布的厚度为40～60μm，所述聚合物纳米纤维层的厚度为5μm～33μm。
优选的，所述改性无纺布包括以下重量份的组分：高密度聚乙烯70～80份、交联剂0.2～0.4份、亲水改性三氧化二铝纳米粉体19.9～29.5份。
优选的，所述改性无纺布的制备过程如下：
（1）将高密度聚乙烯、交联剂、亲水改性三氧化二铝纳米粉体混合均匀，165℃～175℃下进行挤出、牵引，造粒，得无纺布母料；
（2）将无纺布母料在100～110℃的条件下进行高强度单轴拉伸或双轴拉伸，单轴拉伸时，拉伸倍率为20～40倍，拉伸速率为50％/秒，双轴拉伸时，面积拉伸倍率为40～60倍，拉伸速率为50％/秒，得无纺布膜；
（3）采用电晕法处理无纺布膜，机器走速15m/min，电晕功率500W，电晕电压220V，得所述改性无纺布膜。
优选的，所述聚合物纳米纤维层中的纤维直径为10nm～4μm；所述聚合物纳米纤维层中的聚合物为聚偏氟乙烯或聚丙烯腈或两者摩尔比为10：1的混合物。
一种制备所述电池隔膜的方法，包括以下步骤：
（1）以丙酮或N，N-二甲基甲酰胺为溶剂制备质量浓度为12～15%的聚合物溶液，于50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置2.5～3.5小时，得聚合物溶液；
（2）将聚合物溶液注入多针喷头静电纺丝机；
（3）将多元有机羧酸酐或其衍生物、有机二胺溶解于溶剂中，得聚酰亚胺前驱体溶液；
（4）在基板上涂覆厚度为30～45μm的聚酰亚胺前驱体溶液，覆盖改性无纺布膜并浸润或辊压2～7min后，调节多针喷头静电纺丝机的喷丝头与改性无纺布膜之间的距离，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，静置5～10分钟，先在90～110℃保温30～50min，从基板上揭取电池隔膜并将其重新固定在基板上，再升温至230～260℃保温20～30min，然后升温至360～380℃保温20～30min，得所述电池隔膜。。
优选的，所述多元有机酸酐或其衍生物与有机二胺的摩尔比为1∶0.99～1.01，所述溶剂的用量为多元有机羧酸酐或其衍生物与有机二胺总重量的10～15倍。
优选的，所述基板为表面光滑清洁的平板。
优选的，所述多元有机酸酐或其衍生物为2，3，6，7-四氯萘-2，4，5，8-四羧酸二酐、菲-1，8，9，10-四羧酸二酐、苯-1，2，3，4-四羧酸二酐和吡嗪-2，3，5，6-四羧酸二酐中的一种或几种。
本发明与现有技术相比，其具有以下有益效果：
本发明所述电池隔膜制备工艺简单、孔径分布均匀，透气性好、机械强度高且热稳定性能良好，具体如下：
（1）本发明所述的电池隔膜上到下依次设有聚酰亚胺层、改性无纺布、聚合物纳米纤维层，聚酰亚胺前驱体溶液渗透到无纺布的内部，在随后的烘烤过程中形成的聚酰亚氨膜与无纺布结合为一体，在烘烤之前和/或在烘烤过程中从基板上直接揭膜后再将其重新固定在基板上，制备的电池隔膜孔隙率适中，孔径分布均匀；
（2）本发明所述的电池隔膜复合一层聚合物纳米纤维膜，纤维膜由纤维丝构成，具有良好的润湿性，透过性，耐温性，并改善了其与正负极材料之间的界面性质。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种电池隔膜，从上到下依次设有聚酰亚胺层、改性无纺布、聚合物纳米纤维层，所述聚酰亚胺层的厚度为30μm，所述改性无纺布的厚度为40μm，所述聚合物纳米纤维层的厚度为5μmμm。
其中，所述改性无纺布包括以下重量份的组分：高密度聚乙烯70份、交联剂0.2份、亲水改性三氧化二铝纳米粉体19.9份。
其中，所述改性无纺布的制备过程如下：
（1）将高密度聚乙烯、交联剂、亲水改性三氧化二铝纳米粉体混合均匀，165℃下进行挤出、牵引，造粒，得无纺布母料；
（2）将无纺布母料在100℃的条件下进行高强度单轴拉伸或双轴拉伸，单轴拉伸时，拉伸倍率为20倍，拉伸速率为50％/秒，双轴拉伸时，面积拉伸倍率为40倍，拉伸速率为50％/秒，得无纺布膜；
（3）采用电晕法处理无纺布膜，机器走速15m/min，电晕功率500W，电晕电压220V，得所述改性无纺布膜。
其中，所述聚合物纳米纤维层中的纤维直径为10nm～4μm；所述聚合物纳米纤维层中的聚合物为聚偏氟乙烯。
一种制备所述电池隔膜的方法，包括以下步骤：
（1）以丙酮或N，N-二甲基甲酰胺为溶剂制备质量浓度为12%的聚合物溶液，于50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置2.5小时，得聚合物溶液；
（2）将聚合物溶液注入多针喷头静电纺丝机；
（3）将多元有机羧酸酐或其衍生物、有机二胺溶解于溶剂中，得聚酰亚胺前驱体溶液；
（4）在基板上涂覆厚度为30μm的聚酰亚胺前驱体溶液，覆盖改性无纺布膜并浸润2min后，调节多针喷头静电纺丝机的喷丝头与改性无纺布膜之间的距离，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，静置5分钟，先在90℃保温30min，从基板上揭取电池隔膜并将其重新固定在基板上，再升温至230℃保温20min，然后升温至360℃保温20min，得所述电池隔膜。。
其中，所述多元有机酸酐或其衍生物与有机二胺的摩尔比为1∶0.99，所述溶剂的用量为多元有机羧酸酐或其衍生物与有机二胺总重量的10倍。
其中，所述基板为表面光滑清洁的平板。
其中，所述多元有机酸酐或其衍生物为2，3，6，7-四氯萘-2，4，5，8-四羧酸二酐。
实施例2
本实施例涉及一种电池隔膜，从上到下依次设有聚酰亚胺层、改性无纺布、聚合物纳米纤维层，所述聚酰亚胺层的厚度为45μm，所述改性无纺布的厚度为60μm，所述聚合物纳米纤维层的厚度为3μm。
其中，所述改性无纺布包括以下重量份的组分：高密度聚乙烯80份、交联剂0.4份、亲水改性三氧化二铝纳米粉体29.5份。
其中，所述改性无纺布的制备过程如下：
（1）将高密度聚乙烯、交联剂、亲水改性三氧化二铝纳米粉体混合均匀， 175℃下进行挤出、牵引，造粒，得无纺布母料；
（2）将无纺布母料在110℃的条件下进行高强度单轴拉伸或双轴拉伸，单轴拉伸时，拉伸倍率为40倍，拉伸速率为50％/秒，双轴拉伸时，面积拉伸倍率为60倍，拉伸速率为50％/秒，得无纺布膜；
（3）采用电晕法处理无纺布膜，机器走速15m/min，电晕功率500W，电晕电压220V，得所述改性无纺布膜。
其中，所述聚合物纳米纤维层中的纤维直径为10nm～4μm；所述聚合物纳米纤维层中的聚合物为聚丙烯腈。
一种制备所述电池隔膜的方法，包括以下步骤：
（1）以丙酮或N，N-二甲基甲酰胺为溶剂制备质量浓度为15%的聚合物溶液，于50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置3.5小时，得聚合物溶液；
（2）将聚合物溶液注入多针喷头静电纺丝机；
（3）将多元有机羧酸酐或其衍生物、有机二胺溶解于溶剂中，得聚酰亚胺前驱体溶液；
（4）在基板上涂覆厚度为45μm的聚酰亚胺前驱体溶液，覆盖改性无纺布膜并辊压7min后，调节多针喷头静电纺丝机的喷丝头与改性无纺布膜之间的距离，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，静置10分钟，先在110℃保温50min，从基板上揭取电池隔膜并将其重新固定在基板上，再升温至260℃保温30min，然后升温至380℃保温30min，得所述电池隔膜。
其中，所述多元有机酸酐或其衍生物与有机二胺的摩尔比为1∶1.01，所述溶剂的用量为多元有机羧酸酐或其衍生物与有机二胺总重量的15倍。
其中，所述基板为表面光滑清洁的平板。
其中，所述多元有机酸酐或其衍生物为菲-1，8，9，10-四羧酸二酐、苯-1，2，3，4-四羧酸二酐和吡嗪-2，3，5，6-四羧酸二酐的混合物。
实施例3
本实施例涉及一种电池隔膜，从上到下依次设有聚酰亚胺层、改性无纺布、聚合物纳米纤维层，所述聚酰亚胺层的厚度为40μm，所述改性无纺布的厚度为50μm，所述聚合物纳米纤维层的厚度为20μm。
其中，所述改性无纺布包括以下重量份的组分：高密度聚乙烯75份、交联剂0.3份、亲水改性三氧化二铝纳米粉体25份。
其中，所述改性无纺布的制备过程如下：
（1）将高密度聚乙烯、交联剂、亲水改性三氧化二铝纳米粉体混合均匀，170℃下进行挤出、牵引，造粒，得无纺布母料；
（2）将无纺布母料在105℃的条件下进行高强度单轴拉伸或双轴拉伸，单轴拉伸时，拉伸倍率为30倍，拉伸速率为50％/秒，双轴拉伸时，面积拉伸倍率为45倍，拉伸速率为50％/秒，得无纺布膜；
（3）采用电晕法处理无纺布膜，机器走速15m/min，电晕功率500W，电晕电压220V，得所述改性无纺布膜。
其中，所述聚合物纳米纤维层中的纤维直径为10nm～4μm；所述聚合物纳米纤维层中的聚合物为聚偏氟乙烯和聚丙烯腈的混合物，聚偏氟乙烯和聚丙烯腈摩尔比为10：1。
一种制备所述电池隔膜的方法，包括以下步骤：
（1）以丙酮或N，N-二甲基甲酰胺为溶剂制备质量浓度为13%的聚合物溶液，于50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置3小时，得聚合物溶液；
（2）将聚合物溶液注入多针喷头静电纺丝机；
（3）将多元有机羧酸酐或其衍生物、有机二胺溶解于溶剂中，得聚酰亚胺前驱体溶液；
（4）在基板上涂覆厚度为40μm的聚酰亚胺前驱体溶液，覆盖改性无纺布膜并浸润5min后，调节多针喷头静电纺丝机的喷丝头与改性无纺布膜之间的距离，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，静置8分钟，先在100℃保温40min，从基板上揭取电池隔膜并将其重新固定在基板上，再升温至240℃保温25min，然后升温至370℃保温25min，得所述电池隔膜。。
其中，所述多元有机酸酐或其衍生物与有机二胺的摩尔比为1∶1，所述溶剂的用量为多元有机羧酸酐或其衍生物与有机二胺总重量的13倍。
其中，所述基板为表面光滑清洁的平板。
其中，所述多元有机酸酐或其衍生物为2，3，6，7-四氯萘-2，4，5，8-四羧酸二酐、菲-1，8，9，10-四羧酸二酐、苯-1，2，3，4-四羧酸二酐和吡嗪-2，3，5，6-四羧酸二酐中的混合物。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种电池隔膜，其特征在于，从上到下依次设有聚酰亚胺层、改性无纺布、聚合物纳米纤维层，所述聚酰亚胺层的厚度为30～45μm，所述改性无纺布的厚度为40～60μm，所述聚合物纳米纤维层的厚度为5μm～33μm。
2.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于，所述改性无纺布包括以下重量份的组分：高密度聚乙烯70～80份、交联剂0.2～0.4份、亲水改性三氧化二铝纳米粉体19.9～29.5份。
3.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于，所述改性无纺布的制备过程如下：
（1）将高密度聚乙烯、交联剂、亲水改性三氧化二铝纳米粉体混合均匀，165℃～175℃下进行挤出、牵引，造粒，得无纺布母料；
（2）将无纺布母料在100～110℃的条件下进行高强度单轴拉伸或双轴拉伸，单轴拉伸时，拉伸倍率为20～40倍，拉伸速率为50％/秒，双轴拉伸时，面积拉伸倍率为40～60倍，拉伸速率为50％/秒，得无纺布膜；
（3）采用电晕法处理无纺布膜，机器走速15m/min，电晕功率500W，电晕电压220V，得所述改性无纺布膜。
4.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于，所述聚合物纳米纤维层中的纤维直径为10nm～4μm；所述聚合物纳米纤维层中的聚合物为聚偏氟乙烯或聚丙烯腈或两者摩尔比为10：1的混合物。
5.一种制备权利要求1～4任一项所述电池隔膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以丙酮或N，N-二甲基甲酰胺为溶剂制备质量浓度为12～15%的聚合物溶液，于50℃水浴中搅拌至均匀，消除气泡，静置2.5～3.5小时，得聚合物溶液；
（2）将聚合物溶液注入多针喷头静电纺丝机；
（3）将多元有机羧酸酐或其衍生物、有机二胺溶解于溶剂中，得聚酰亚胺前驱体溶液；
（4）在基板上涂覆厚度为30～45μm的聚酰亚胺前驱体溶液，覆盖改性无纺布膜并浸润或辊压2～7min后，调节多针喷头静电纺丝机的喷丝头与改性无纺布膜之间的距离，启动收卷装置并开始喷涂纤维丝，静置5～10分钟，先在90～110℃保温30～50min，从基板上揭取电池隔膜并将其重新固定在基板上，再升温至230～260℃保温20～30min，然后升温至360～380℃保温20～30min，得所述电池隔膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述多元有机酸酐或其衍生物与有机二胺的摩尔比为1∶0.99～1.01，所述溶剂的用量为多元有机羧酸酐或其衍生物与有机二胺总重量的10～15倍。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述基板为表面光滑清洁的平板。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述多元有机酸酐或其衍生物为2，3，6，7-四氯萘-2，4，5，8-四羧酸二酐、菲-1，8，9，10-四羧酸二酐、苯-1，2，3，4-四羧酸二酐和吡嗪-2，3，5，6-四羧酸二酐中的一种或几种。
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