CN109817865A - 一种复合隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合隔膜及其制备方法。所述锂电池复合隔膜由聚烯烃微孔膜与一层或两层耐高温非织造物层复合而成；所述复合隔膜厚度为6‑40μm，面密度为5‑35g/m2,孔隙率为35‑50％，吸液率大于150％，130℃热收缩率小于0.5％，离子电导率为(1.0‑5.0)×10‑3S/cm。本发明的锂电池复合隔膜具有电解液浸润快、吸液率高、热收缩率低、机械性能好等特点，不仅提高了隔膜与电解液的相容性，提高了锂电池的安全性和使用寿命，而且制备的复合隔膜也适应电池生产线机械组装的工艺要求，具有较广泛的应用领域。

Description

一种复合隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于隔膜领域，涉及一种复合隔膜材料，具体涉及一种具有高离子电导率、耐高温的锂电池复合隔膜及其制备方法，以及其在锂电池中的应用。
技术背景
随着科技的进步和社会的发展，高效储能设备逐渐成为人们工作生活中不可缺少的一部分。作为高效储能材料之一，锂电池具有能量密度高、功率密度高、循环寿命长、无记忆效能、快速充放电等优点，已广泛用于手机、笔记本电脑等便携设备中。伴随着近年来电动汽车、混合动力汽车的兴起和推广，锂电池需求更加广泛多样，进而进一步提高了对锂电池的安全性和充放电性能的要求。
隔膜是锂离子电池四大关键材料之一，在电池充放电过程中提供离子运输电通道的作用，其性能直接影响了电池的容量、循环性能、安全性等。由于聚烯烃材料隔膜具有高抗撕裂强度、较好的耐酸碱性、材料价廉等优点，因此市场上锂电池所使用隔膜多为聚烯烃隔膜，主要包括PP膜、PE膜、PP/PE双层或三层复合膜等。但聚烯烃隔膜的电解液润湿性差、热稳定性差，即使经过涂覆、复合等方法进行改性，其使用温度也不超过150℃，否则就会因隔膜热收缩而导致正负极接触短路。
为解决隔膜耐热性差问题，目前国内外主要采用两种方法。一种是对聚烯烃隔膜进行改性，常见的是在聚烯烃隔膜表面涂覆含有无机粒子的浆料或树脂。如美国Celgard公司在专利CN1312789C中公开所示，用纳米二氧化硅颗粒、聚氧乙烯、乙腈混合制备的浆料进行涂覆改性，在聚烯烃基隔膜上形成一层无机陶瓷层，利用无机颗粒的特性提高隔膜的热稳定性。但无机粒子改性聚烯烃隔膜，一方面容易出现掉粉，使得隔膜耐高温性下降，另一方面无机粒子也容易堵塞聚烯烃隔膜的孔洞，造成隔膜孔隙率减小，锂离子传导通道受阻，进而使电池容量和循环寿命减小。
另一种是采用其它耐热性更好的高分子材料制备隔膜，包括聚对苯二甲酸乙二酸酯、聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚丙烯腈、聚芳醚砜酮等。如美国杜邦公司在中国专利CN103261502B中公开所示，采用电吹、静电纺纱或熔吹聚酰胺酸溶液然后酰亚胺化的方式，加工制备具有酰胺改性表面的芳族聚酰亚胺纳米纤维网，作为锂离子电池隔膜。然而，这种方法制备的隔膜耐热性虽好，其机械强度如拉伸强度、针刺强度等与聚烯烃隔膜相比存在较大差距，不能很好地适应电池生产工艺的要求。
基于上述，作为锂电池隔膜，要兼具有良好的电化学特性、机械性能和耐热性，符合电池生产工艺要求，在保障锂电池能量密度高、快速充放电等优点的基础上，改善电池的热稳定性和安全性。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子电导率高、机械性能好、耐高温的锂电池复合隔膜及其制备方法。
本发明的另一目的是提供所述复合隔膜在锂电池中的应用。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种高离子电导率耐高温锂电池复合隔膜，所述复合隔膜由聚烯烃微孔膜与一层或多层耐高温非织造物层复合而成；所述耐高温非织造物层由有机-无机复合纤维丝构成，所述复合隔膜厚度为6-40μm，面密度为5-35g/m2,孔隙率为35-50％，吸液率大于150％，130℃热收缩率小于0.5％，离子电导率为(1.0-5.0)×10-3S/cm。
进一步地，上述高离子电导率耐高温锂电池复合隔膜，所述聚烯烃微孔膜为聚乙烯(PE)微孔膜或/和聚丙烯(PP)微孔膜，厚度为4-35μm。
进一步地，上述高离子电导率耐高温锂电池复合隔膜，所述耐高温非织造物层厚度范围为聚烯烃微孔膜平均厚度的15-50％。
进一步地，所述耐高温非织造物由复配锂盐的耐高温聚合物经静电纺丝方法制备而成。
进一步地，上述高离子电导率耐高温锂电池复合隔膜，所述有机-无机复合纤维丝直径范围为0.1-3μm,其中直径范围为0.1-1.0μm的复合纤维占纤维总数量的75％以上。
进一步地，所述耐高温聚合物为聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚苯硫醚、聚砜、聚芳砜、聚醚砜、聚芳醚砜酮、聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯改性偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二酸酯、聚丙烯腈、聚芳纶等聚合物中的一种或一种以上。优选的，所述耐高温聚合物为聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚苯硫醚、聚芳砜、聚醚砜、聚芳醚砜酮、聚对苯二甲酸乙二酸酯、聚丙烯腈、聚芳纶等聚合物中的一种或一种以上。
进一步地，所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、锰酸锂、钴酸锂、三氟甲基磺酸锂、二(三氟甲基)亚胺锂、三(三氟甲基)磺酰锂、双草酸硼酸锂、双丙二酸硼酸锂、双(氟磺酰)亚胺锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双(五氟乙基磺酰)亚胺锂、双(1,1,1,3,3,3-六氟异丙氧基磺酰)亚胺锂等锂盐中的一种或一种以上。优选的，所述锂盐为氢氧化锂、高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、锰酸锂、钴酸锂、三氟甲基磺酸锂、二(三氟甲基)亚胺锂、三(三氟甲基)磺酰锂、双草酸硼酸锂、双(氟磺酰)亚胺锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双(五氟乙基磺酰)亚胺锂等锂盐中的一种或一种以上。
一种高离子电导率耐高温锂电池复合隔膜，其制备方法如下：
步骤a.在10-60℃、搅拌条件下，用有机溶剂将耐高温聚合物溶解，制备质量浓度为10-25％的聚合物溶液，然后加入锂盐，继续搅拌形成均匀稳定的纺丝液；真空脱泡后备用。
步骤b.将a所得的纺丝液注入静电纺丝机喷头中，以电晕处理过的聚烯烃微孔膜为基材，在温度为20-60℃、湿度低于50％RH、电场强度为50-200kv/m的环境中进行静电纺丝，得到复合隔膜初产物。
步骤c.将b所得的复合隔膜初产物在100-150℃进行辊轧定型处理，再于100-150℃烘干，得到复合隔膜。
经由上述步骤a-c可制备得到本发明所述由聚烯烃微孔膜与一层耐高温非织造物层复合而成的锂电池复合隔膜。
在上述步骤a-c基础上，重复步骤b、步骤c，可制备得到本发明所述由聚烯烃微孔膜与两层耐高温非织造物层复合而成的锂电池复合隔膜。
上述制备方法，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、二丙酮醇、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、二乙二醇、二氧六环、乙二醇二甲醚、丙酮中的一种或一种以上。优选的，所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、乙醇、丙酮中的一种或一种以上。
上述制备方法，所述纺丝液的粘度范围为1.5-8.0Pa·S。
本发明所述锂电池复合隔膜中含有一层或多层由含锂盐的耐高温纳米纤维组成的非织造物纤维膜层。该纤维膜层具有两方面的有益效果。一方面该纤维膜由静电纺丝方法制备而得，具有高比表面积、高孔隙率，在提高隔膜耐热性、保液性和电解液浸润性的基础上，不会堵塞聚烯烃基膜的孔洞，不会因复合而使隔膜孔隙率减小、电池容量减小等。另一方面，该纤维膜的纳米纤维中含有锂盐，提高了锂离子在隔膜中的迁移扩散能力。在锂电池使用时，该纤维膜可在电解液中进行电离生成锂离子，提高锂离子在隔膜中穿梭的能力，从而提高了隔膜的离子电导率。
本发明提供的高离子电导率耐高温锂电池复合隔膜，由聚烯烃微孔膜与耐高温非织造物层复合而成，具有电解液浸润快、吸液率高、热收缩率低、机械性能好等特点，不仅提高了隔膜与电解液的相容性，提高了锂电池的安全性和使用寿命，而且制备的复合隔膜也适应电池生产线机械组装的工艺要求，具有较广泛的应用领域。
本发明所述高离子电导率耐高温锂电池复合隔膜可用于手机和笔记本等移动数码设备用锂离子电池，也可用于车用动力锂离子电池等。
具体实施方式
以下实施例将有助于本领域的普通技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
锂电池复合隔膜的制备方法如下：
步骤a.在45-50℃、搅拌条件下，用N，N-二甲基乙酰胺和四氢呋喃将聚酰亚胺溶解，制备质量浓度为17％的聚酰亚胺溶液，然后加入氢氧化锂，继续搅拌形成均匀稳定的纺丝液；真空脱泡后备用。
步骤b.将a所得的纺丝液注入静电纺丝机喷头中，以电晕处理过的9μm厚聚乙烯微孔膜(PE)为基材，在温度为30-40℃、湿度低于50％RH、电场强度为100kv/m的环境中进行静电纺丝，得到复合隔膜初产物。
步骤c.将b所得的复合隔膜初产物在120℃进行辊轧定型处理，再于105℃烘干，得到复合隔膜。
性能表征：锂电池复合厚度为12μm，面密度为7.5g/m2,孔隙率为41％，130℃热收缩率0.35％，离子电导率为1.4×10-3S/cm，吸液率188％。
实施例2
锂电池复合隔膜的制备方法如下：
步骤a.在20-25℃、搅拌条件下，用二甲基亚砜将聚芳砜溶解，制备质量浓度为15％的聚芳砜液，然后加入六氟磷酸锂，继续搅拌形成均匀稳定的纺丝液；真空脱泡后备用。
步骤b.将a所得的纺丝液注入静电纺丝机喷头中，以电晕处理过的16μm厚聚丙烯微孔膜(PP)为基材，在温度为30-40℃、湿度低于50％RH、电场强度为150kv/m的环境中进行静电纺丝，得到复合隔膜初产物。
步骤c.将b所得的复合隔膜初产物在130℃进行辊轧定型处理，再于120℃烘干。
步骤d.将c所得的纺丝液注入静电纺丝机喷头中，以步骤c所得复合隔膜为基材，在温度为30-40℃、湿度低于50％RH、电场强度为150kv/m的环境中进行静电纺丝，得到复合两层耐高温非织造层的隔膜初产物。
步骤e.将d所得的隔膜初产物在130℃进行辊轧定型处理，再于120℃烘干，得到与两层耐高温非织造物层复合而成的锂电池复合隔膜。
性能表征：锂电池复合厚度为20μm，面密度为11.0g/m2,孔隙率为38％，130℃热收缩率0.28％，离子电导率为2.3×10-3S/cm，吸液率355％。
实施例3
锂电池复合隔膜的制备方法如下：
步骤a.在55℃、搅拌条件下，用N-甲基吡咯烷酮和四氢呋喃将聚芳醚砜酮溶解，制备质量浓度为20％的聚芳醚砜酮溶液，然后加入双(三氟甲基磺酰)亚胺锂，继续搅拌形成均匀稳定的纺丝液；真空脱泡后备用。
步骤b.将a所得的纺丝液注入静电纺丝机喷头中，以电晕处理过的16μm厚聚烯烃三层复合微孔膜(PP/PE/PP)为基材，在温度为30-40℃、湿度低于50％RH、电场强度为120kv/m的环境中进行静电纺丝，得到复合隔膜初产物。
步骤c.将b所得的复合隔膜初产物在140℃进行辊轧定型处理，再于135℃烘干，得到复合隔膜。
性能表征：锂电池复合厚度为20μm，面密度为11.5g/m2,孔隙率为37％，130℃热收缩率0.32％，离子电导率为1.8×10-3S/cm，吸液率213％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种复合隔膜，其特征在于：所述复合隔膜由聚烯烃微孔膜与一层或多层耐高温非织造物层复合而成；所述耐高温非织造物层由有机-无机复合纤维丝构成，所述复合隔膜厚度为6-40μm，面密度为5-35g/m2,孔隙率为35-50％，吸液率大于150％，130℃热收缩率小于0.5％，离子电导率为(1.0-5.0)×10-3S/cm。
2.如权利要求1所述的复合隔膜，其特征在于：所述聚烯烃微孔膜为聚乙烯(PE)微孔膜或/和聚丙烯(PP)微孔膜，厚度为4-35μm。
3.如权利要求1所述的复合隔膜，其特征在于：所述耐高温非织造物层厚度范围为聚烯烃微孔膜平均厚度的15-50％。
4.如权利要求1所述的复合隔膜，其特征在于：所述耐高温非织造物由复配锂盐的耐高温聚合物经静电纺丝方法制备而成。
5.如权利要求1所述的复合隔膜，其特征在于：上述高离子电导率耐高温锂电池复合隔膜，所述有机-无机复合纤维丝直径范围为0.1-3μm,其中直径范围为0.1-1.0μm的复合纤维占纤维总数量的75％以上。
6.如权利要求1所述的复合隔膜，其特征在于：所述耐高温聚合物为聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚苯硫醚、聚砜、聚芳砜、聚醚砜、聚芳醚砜酮、聚偏氟乙烯、聚六氟丙烯改性偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二酸酯、聚丙烯腈、聚芳纶等聚合物中的一种或一种以上。
7.如权利要求6所述的复合隔膜，其特征在于：所述耐高温聚合物为聚酰亚胺、聚醚醚酮、聚苯硫醚、聚芳砜、聚醚砜、聚芳醚砜酮、聚对苯二甲酸乙二酸酯、聚丙烯腈、聚芳纶等聚合物中的一种或一种以上。
8.如权利要求4所述的复合隔膜，其特征在于：所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、六氟砷酸锂、高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、锰酸锂、钴酸锂、三氟甲基磺酸锂、二(三氟甲基)亚胺锂、三(三氟甲基)磺酰锂、双草酸硼酸锂、双丙二酸硼酸锂、双(氟磺酰)亚胺锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双(五氟乙基磺酰)亚胺锂、双(1,1,1,3,3,3-六氟异丙氧基磺酰)亚胺锂等锂盐中的一种或一种以上。
9.一种权利要求1-8任一项复合隔膜的制备方法，包含如下步骤：
步骤a.在10-60℃、搅拌条件下，用有机溶剂将耐高温聚合物溶解，制备质量浓度为10-25％的聚合物溶液，然后加入锂盐，继续搅拌形成均匀稳定的纺丝液；真空脱泡后备用；
步骤b.将a所得的纺丝液注入静电纺丝机喷头中，以电晕处理过的聚烯烃微孔膜为基材，在温度为20-60℃、湿度低于50％RH、电场强度为50-200kv/m的环境中进行静电纺丝，得到复合隔膜初产物；
步骤c.将b所得的复合隔膜初产物在100-150℃进行辊轧定型处理，再于100-150℃烘干，得到复合隔膜。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述纺丝液的粘度范围为1.5-8.0Pa·S，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、二丙酮醇、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、二乙二醇、二氧六环、乙二醇二甲醚、丙酮中的一种或一种以上。
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