CN102286189B - 一种氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，即用乙醇作溶剂，超声剥离氧化石墨，得到均相稳定的氧化石墨烯溶液，然后把环氧树脂加至所得溶液中，对其超声处理，再蒸发掉乙醇，然后加入固化剂，加热固化得到氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料；环氧树脂、固化剂和氧化石墨的重量份配比为100∶23.6～60∶0.001～2；其优点在于：制备过程中无有毒溶剂，可避免对操作人员和环境造成危害；氧化石墨烯表面有很多羧基、羟基基团，乙醇既可以很好得浸润氧化石墨烯，又是有机极性溶剂，能很好地溶解环氧树脂；与以水或丙酮作为溶剂相比，能更好地将氧化石墨烯分散到环氧树脂中，可使体系中加入更多的氧化石墨烯。
Description
技术领域
本发明属于树脂基纳米复合材料的制备领域，具体地说是涉及一种氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法。
技术背景
近些年，由于石墨烯具有优异的导热性能(5000W m-1k-1)，力学性能(破坏强度：125GPa，杨氏模量：1000GPa)以及高的电荷迁移率(200000cm2g-1)，而引起了科学家们的极大关注。同时，科学家们也把石墨烯作为功能性的填料加入到高分子树脂中，以改善树脂基体的导热、力学和导电性能。目前，石墨烯的主要制备方法有：1、机械剥离法；2、化学还原石墨烯氧化物法；3、碳纳米管轴向切割法；4、电化学还原法；5、化学气相沉积法；6、微波法；7、溶剂热法；8、电弧放电法；9、外延生长法；10、液相剥离石墨法。但是，作为树脂基的填料，需要能够大量制备石墨烯。而大量制备石墨烯的方法主要是，化学或者热还原氧化石墨。然而，要使石墨烯对树脂基体起到很好的增强效果，就要求石墨烯能够良好得分散到树脂基体中，并且与树脂基体有很好的界面结合。可是，石墨烯和碳纳米管一样，很容易团聚，很难均匀得分散到树脂基体中。氧化石墨烯表面有很多环氧基团以及羧基、羟基基团，因而既可以亲极性溶剂，又会与环氧树脂有良好的亲和性。目前，已经报道的氧化石墨烯与环氧树脂复合的方法主要采用丙酮或水作为溶剂，丙酮有毒性，污染环境，而以水为溶剂，由于水与环氧不互溶，所以只能做低含量氧化石墨烯与环氧树脂的复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将氧化石墨烯均匀分散到环氧树脂基体中制备氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的方法。该方法用乙醇作为溶剂，超声剥离氧化石墨，得到均相稳定的氧化石墨烯溶液，然后把环氧树脂溶解在所得的溶液中，对于混合溶液超声处理，再把乙醇蒸发掉，然后加入固化剂，加热固化得到氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其步骤如下：
1)将氧化石墨溶解在乙醇中，配制浓度为0.01-20g/L的氧化石墨乙醇溶液，然后，再用功率为300-1000W的超声设备对所述氧化石墨乙醇溶液进行超声处理0.5-5小时，得氧化石墨烯乙醇溶液；(所得的氧化石墨烯的扫描照片如图1)；
2)在步骤1)所得的氧化石墨烯乙醇溶液中加入环氧树脂得混合液，并且用磁力搅拌器搅拌混合液5-30分钟，然后再用功率为300-1000W的超声设备对所述混合液进行超声处理0.5-5小时；
3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为50-80摄氏度的烘箱中，烘10-48小时，再用真空泵抽出所述混合液中的乙醇溶剂，至混合液无气泡止；
4)向步骤3)的混合液中加入化学当量的固化剂，在室温下磁力搅拌10-20分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止；
5)把步骤4)所得的混合物浇铸至预热温度为50-80摄氏度的模具中，然后放入烘箱进行固化，固化条件为：50-80℃固化3-12小时，然后升温至130-150℃，固化2-20小时，得氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料；所得纳米复合材料的断面扫描照片如图2，可以看出：氧化石墨烯和环氧树脂有良好的界面结合；
所述环氧树脂、固化剂和氧化石墨的重量份配比为100∶23.6～60∶0.001～2。
所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂或者双酚A型环氧树脂。
所述固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂。所述胺类固化剂为DETDA或GY-051。
所述酸酐类固化剂为甲基四氢苯酐或者甲基六氢苯酐。
与现有技术相比，本发明提供的制备氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的方法优点如下：
1、在制备氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料过程中没有使用有毒溶剂，如丙酮、DMF或四氢呋喃等，而使用的是乙醇，这样避免了对于操作人员造成身体危害，同时，也避免了对环境造成污染。
2、因为氧化石墨烯表面有很多羧基、羟基基团，因而乙醇既可以很好得浸润氧化石墨烯，同时，乙醇是有机极性溶剂，又能够很好得溶解环氧树脂。因此，与水作为溶剂相比，它能更好得把氧化石墨烯分散到环氧树脂基体中，且可以使得体系中能加入更多的氧化石墨烯。
附图说明
图1为氧化石墨烯的扫描照片图；
图2为本发明氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的断面扫描照片图，可以看到氧化石墨烯和环氧树脂有良好的界面结合。
具体实施方式
实施例1
称重：氧化石墨0.001g；
双酚A环氧树脂100g；
甲基六氢苯酐50g
四丁基溴化铵1g；
1、把称取的0.001g氧化石墨溶解在乙醇中，配置浓度为0.01g/L氧化石墨乙醇溶液100ml，然后，用功率为300W的超声设备对该氧化石墨乙醇溶液进行超声处理0.5小时，得氧化石墨烯乙醇溶液；
2、在步骤1所得的氧化石墨烯乙醇溶液中加入双酚A环氧树脂100g得混合液，并且用磁力搅拌器搅拌5分钟，然后再用功率为300W的超声设备对混合液进行超声处理0.5小时；
3、把步骤2所得的混合液放入烘箱中，烘箱温度为50摄氏度，烘48小时，再用真空泵把混合液剩余的溶剂抽出，直到体系无气泡；
4、向步骤3)的混合液中加入50g甲基六氢苯酐(固化剂)和1g四丁基溴化铵，在室温下磁力搅拌10分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止。
5、把步骤4所得的混合物浇铸进入预热温度为50摄氏度的模具中，然后放入烘箱进行固化，固化条件为50℃固化3小时，然后升温至150℃，固化3小时，得到本实施例的氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料。本实施例的环氧树脂、固化剂和氧化石墨的重量份配比为100∶50∶0.001。
实施例2
称重：氧化石墨0.01g；双酚A环氧树脂100g；甲基四氢苯酐60g和四丁基溴化铵1g；
1、把氧化石墨溶解在乙醇中，配置成浓度为0.1g/L的溶液100ml，然后，用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理0.5小时。
2、在步骤1所得的溶液中加入双酚A环氧树脂100g，并且用磁力搅拌器搅拌10分钟，然后再用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理0.5小时。
3、把步骤2所得的混合液放入烘箱中，烘箱温度为60摄氏度，烘48小时，再用真空泵把剩余的溶剂抽出，直到体系无气泡。
4、在步骤3所得的混合物中加入50g固化剂甲基四氢苯酐和1g四丁基溴化铵，在室温下磁力搅拌10分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止。
5、把步骤4所得的混合物浇铸进入预热温度为50摄氏度的模具中，然后放入烘箱进行固化，固化条件为50℃固化3小时，然后升温至150℃，固化3小时。本实施例中的环氧树脂、固化剂和氧化石墨的重量份配比为100∶60∶0.01。
实施例3
称重：氧化石墨0.02g；双酚A环氧树脂100g；甲基六氢苯酐50g和四丁基溴化铵1g；
1、把氧化石墨溶解在乙醇中，配置成浓度为0.2g/L的溶液100ml，然后，用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。
2、在步骤1所得的溶液中加入双酚A环氧树脂100g，并且用磁力搅拌器搅拌10分钟，然后再用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。
3、把步骤2所得的混合液放入烘箱中，烘箱温度为60摄氏度，烘48小时，再用真空泵把剩余的溶剂抽出，直到体系无气泡。
4、在步骤3所得的混合物中加入50g环氧树脂固化剂甲基六氢苯酐和1g四丁基溴化铵，在室温下磁力搅拌20分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止。
5、把步骤4所得的混合物浇铸进入预热温度为50摄氏度的模具中，然后放入烘箱进行固化，固化条件为50℃固化3小时，然后升温至150℃，固化3小时。本实施例中的环氧树脂、固化剂和氧化石墨的重量份配比为100∶50∶0.02。
实施例4
称重：氧化石墨0.03g；双酚F环氧树脂100g；甲基六氢苯酐50g和四丁基溴化铵1g；
1、把氧化石墨溶解在乙醇中，配置成浓度为0.3g/L的溶液100ml，然后，用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。
2、在步骤1所得的溶液中加入双酚F环氧树脂100g，并且用磁力搅拌器搅拌10分钟，然后再用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。
3、把步骤2所得的混合液放入烘箱中，烘箱温度为60摄氏度，烘48小时，再用真空泵把剩余的溶剂抽出，直到体系无气泡。
4、在步骤3所得的混合物中加入60g环氧树脂固化剂甲基六氢苯酐和1g四丁基溴化铵，在室温下磁力搅拌30分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止。
5、把步骤4所得的混合物浇铸进入预热温度为50摄氏度的模具中，然后放入烘箱进行固化，固化条件为50℃固化3小时，然后升温至150℃，固化3小时。本实施例中的环氧树脂、固化剂和氧化石墨的重量份配比为100∶50∶0.03。
实施例5
称重：氧化石墨0.02g；双酚A环氧树脂100g；环氧树脂固化剂DETDA 23.6g；
1、把氧化石墨溶解在乙醇中，配置成浓度为0.2g/L的溶液100ml，然后，用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。
2、在步骤1所得的溶液中加入双酚A环氧树脂100g，并且用磁力搅拌器搅拌10分钟，然后再用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。
3、把步骤2所得的混合液放入烘箱中，烘箱温度为60摄氏度，烘48小时，再用真空泵把剩余的溶剂抽出，直到体系无气泡。
4、在步骤3所得的混合物中加入23.6g环氧树脂固化剂DETDA，在室温下磁力搅拌20分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止。
5、把步骤4所得的混合物浇铸进入预热温度为50摄氏度的模具中，然后放入烘箱进行固化，固化条件为80℃固化8小时，然后升温至130℃，固化12小时。本实施例中的环氧树脂、固化剂和氧化石墨的重量份配比为100∶23.6∶0.02。
实施例6
称重：氧化石墨0.05g；双酚F环氧树脂100g；环氧树脂固化剂DETDA 23.6g；
1、把氧化石墨溶解在乙醇中，配置成浓度为0.5g/L的溶液100ml，然后，用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。
2、在步骤1所得的溶液中加入双酚A环氧树脂100g，并且用磁力搅拌器搅拌10分钟，然后再用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。
3、把步骤2所得的混合液放入烘箱中，烘箱温度为60摄氏度，烘48小时，再用真空泵把剩余的溶剂抽出，直到体系无气泡。
4、在步骤3所得的混合物中加入23.6g环氧树脂固化剂DETDA，在室温下磁力搅拌30分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止。
5、把步骤4所得的混合物浇铸进入预热温度为80摄氏度的模具中，然后放入烘箱进行固化，固化条件为80℃固化8小时，然后升温至130℃，固化12小时。本实施例中的环氧树脂、固化剂和氧化石墨的重量份配比为100∶23.6∶0.05。
实施例7
称重：氧化石墨0.05g；双酚F环氧树脂100g；环氧树脂固化剂DETDA 23.6g；
1、把氧化石墨溶解在乙醇中，配置成浓度为0.5g/L的溶液100ml，然后，用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。
2、在步骤1所得的溶液中加入双酚A环氧树脂100g，并且用磁力搅拌器搅拌10分钟，然后再用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。
3、把步骤2所得的混合液放入烘箱中，烘箱温度为60摄氏度，烘48小时，再用真空泵把剩余的溶剂抽出，直到体系无气泡。
4、在步骤3所得的混合物中加入23.6g环氧树脂固化剂DETDA，在室温下磁力搅拌30分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止。
5、把步骤4所得的混合物浇铸进入预热温度为80摄氏度的模具中，然后放入烘箱进行固化，固化条件为80℃固化8小时，然后升温至130℃，固化12小时。本实施例中的环氧树脂、固化剂和氧化石墨的重量份配比为100∶23.6∶0.05。
实施例8
称重：氧化石墨2g；双酚F环氧树脂100g；环氧树脂固化剂DETDA 23.6g；
1、把氧化石墨溶解在乙醇中，配置成浓度为20g/L的溶液100ml，然后，用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。
2、在步骤1所得的溶液中加入双酚A环氧树脂100g，并且用磁力搅拌器搅拌30分钟，然后再用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理5小时。
3、把步骤2所得的混合液放入烘箱中，烘箱温度为60摄氏度，烘48小时，再用真空泵把剩余的溶剂抽出，直到体系无气泡。
4、在步骤3所得的混合物中加入23.6g环氧树脂固化剂DETDA，在室温下磁力搅拌30分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止。
5、把步骤4所得的混合物浇铸进入预热温度为80摄氏度的模具中，然后放入烘箱进行固化，固化条件为80℃固化8小时，然后升温至130℃，固化12小时。本实施例中的环氧树脂、固化剂和氧化石墨的重量份配比为100∶23.6∶2。
对比例1
把0.05g氧化石墨溶解在丙酮中，配置成浓度为0.5g/L的溶液100ml，然后，用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。但是与实施例7相比，形成的氧化石墨烯溶液不够稳定，静置6小时，发现底部有沉淀产生，但是实施例7却没有沉淀产生，说明乙醇比丙酮对于氧化石墨烯有更加好的浸润性。
对比例2
1、把0.05g氧化石墨溶解在水中，配置成浓度为0.5g/L的溶液100ml，然后，用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。
2、在步骤1所得的溶液中加入双酚A环氧树脂100g，并且用磁力搅拌器搅拌10分钟，然后再用功率为1000W的超声设备对它进行超声处理1小时。
3、把步骤2所得的混合液放入烘箱中，烘箱温度为60摄氏度，烘48小时，再用真空泵把剩余的溶剂抽出，直到体系无气泡。此时形成的混合物中，有很多团聚的氧化石墨烯，成大片状，而例7却没有沉淀产生，形成均匀的混合物。
Claims (5)
1.一种氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其步骤如下：
1)将氧化石墨溶解在乙醇中，配制浓度为0.01-20g/L的氧化石墨乙醇溶液，然后，再用功率为300-1000W的超声设备对所述氧化石墨乙醇溶液进行超声处理0.5-5小时，得氧化石墨烯乙醇溶液；
2)在步骤1)所得的氧化石墨烯乙醇溶液中加入环氧树脂得混合液，并且用磁力搅拌器搅拌混合液5-30分钟，然后再用功率为300-1000W的超声设备对所述混合液进行超声处理0.5-5小时；
3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为50-80摄氏度的烘箱中，烘10-48小时，再用真空泵抽出所述混合液中的乙醇溶剂，至混合液无气泡止；
4)向步骤3)的混合液中加入化学当量的固化剂，在室温下磁力搅拌10-20分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止；
5)把步骤4)所得的混合物浇铸至预热温度为50-80摄氏度的模具中，然后放入烘箱进行固化，固化条件为：50-80℃固化3-12小时，然后升温至130-150℃，固化2-20小时，得氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料；
所述环氧树脂、固化剂和氧化石墨的重量份配比为100∶23.6～60∶0.001～2。
2.按权利要求1所述的氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂或者双酚A型环氧树脂。
3.按权利要求1所述的氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂。
4.按权利要求3所述的氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述胺类固化剂为DETDA或GY-051。
5.按权利要求3所述的氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述酸酐类固化剂为甲基四氢苯酐或者甲基六氢苯酐。
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