CN102282152A - 回收高沸点废料的方法 - Google Patents
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Abstract
来自不同氯甲硅烷生产方法的废料流被合并且在单独的回收方法中反应。有用的甲硅烷物质可从单独的回收方法中获得。
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无。
发明背景
高沸点硅化合物，例如在它们的分子中具有Si-Si键、Si-O-Si键或Si-Ca-Si键的化合物(其中下标是1或大于1)作为工业方法的不期望的副产物形成，所述工业方法生产作为化学中间物的甲硅烷。对于本申请，术语“甲硅烷”指具有四个取代基与一个硅原子键合的硅烷物质。甲硅烷包括但不限于三氯硅烷(HSiCl3)、四氯化硅(SiCl4)、二甲基二氯硅烷((CH3)2SiCl2)、二甲基氢氯硅烷((CH3)2HSiCl)、甲基氢二氯硅烷(CH3HSiCl2)和甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)。术语“高沸点聚合物”指具有多于一个硅原子的化合物，且它们可示例为上文描述的高沸点硅化合物。高沸点聚合物具有高于氯甲硅烷的沸点，例如70℃及以上，可选择地80℃及以上。高沸点聚合物存在于作为用于制造氯甲硅烷和甲基氯甲硅烷的工业方法(例如直接方法)中的废料流产生的残渣中。高沸点聚合物还存在于用于制造硅的工业方法(例如用于制造太阳能级硅和/或半导体级多晶硅的方法)中产生的残渣中。术语“残渣”指含有高沸点聚合物的任何流。
在用于制造氯甲硅烷的工业方法中，氯化氢(HCl)与冶金级硅(Si)在非催化反应体系中反应来产生三氯硅烷(HSiCl3)。另一方法包括甲基氯与冶金级Si在用铜化合物催化和用多种金属添加剂例如锌、锡和磷助催化的体系中的反应来形成甲基氯甲硅烷(MCS)。硅和氯的一部分(以来自HSiCl3方法的HCl或来自MCS方法的CH3Cl的形式)在初始反应中和在下游方法中消失形成副产物高沸点聚合物。
HSiCl3方法残渣可包括式HbSi2Cl(6-b)的二硅烷，其中下标b的值的范围是0至6，可选择地0至4；和式HcSi2OCl(6-c)的二硅氧烷，其中下标c的值的范围是0至6。在HSiCl3方法中，这些高沸点聚合物包括四氯二硅氧烷(HCl2SiOSiCl2H，H2Si2OCl4)、五氯二硅氧烷(HCl2SiOSiCl3，HSi2OCl5)、六氯二硅氧烷(Cl3SiOSiCl3，Si2OCl6)、六氯二硅烷(Si2Cl6)、五氯二硅烷(HSi2Cl5)、四氯二硅烷(H2Si2Cl4)和三氯二硅烷(H3Si2Cl3)。
MCS方法残渣可包括式MedSi2Cl(6-d)的二硅烷，其中下标d的值的范围是0至6，和式MeeSi2XCl(6-e)的二硅氧烷和/或硅烷二基(silalkanediyl)化合物，其中下标e的值的范围是0至6，且X是氧原子或二价烃基基团。在MCS方法中，这些高沸点聚合物包括Si2Cl6、四甲基二氯二硅烷(Me4Si2Cl2)、三甲基三氯二硅烷(Me3Si2Cl3)、四甲基四氯三硅烷(Me4Si3Cl4)、四甲基二氯二硅亚甲基(Me2ClSiCH2SiMe2Cl)、三甲基三氯二硅亚甲基(Me2ClSiCH2SiMeCl2)、三甲基三氯二硅二亚甲基(Me2ClSi(CH2)2SiMeCl2)、三甲基三氯二硅亚丙基(Me2ClSi(CH2)3SiMeCl2)、Me2ClSiCH2Si(Me)(Cl)SiMeCl2、Me2ClSiCH2Si(Me)(Cl)CH2SiMeCl2和三甲基三氯二硅氧烷(Me3Si2OCl3)；其中Me表示甲基基团。
来自HSiCl3和MCS方法的高沸点聚合物，例如二硅烷，可被回收且经由加氢、氯化、氢氯化被转化成有用的甲硅烷，但催化剂是必须使反应经济。在MCS体系中，最经济有利的体系是利用含有高沸点聚合物的方法残渣中的原位催化剂的甲基氯二硅烷的加氢。可制备MCS方法残渣用于下游加工，使得它富含对加氢有价值的原位催化剂。在HSiCl3方法中，含有高沸点聚合物的HSiCl3方法残渣通常通过淬火和/或煅烧处置。
发明简述
本方法包括：1)合并含有催化量的原位催化剂的第一方法残渣和不含有催化量的原位催化剂的第二方法残渣；以及2)使步骤1)的产物中的高沸点聚合物反应。
发明详述
为了本申请的目的，将关于含有催化量的原位催化剂的MCS方法残渣和不含有催化量的原位催化剂的HSiCl3方法残渣来描述本方法。然而，本公开内容是示例性的且并不限制权利要求中提出的本发明的范围。本领域技术人员将认识到，可以实践本方法的变化方案，包括但不限于将不同的残渣用作含有催化量的原位催化剂的第一方法残渣和/或不含有催化量的原位催化剂的第二方法残渣。例如，当硅方法残渣不含有催化量的原位催化剂时，硅方法残渣(例如，来自用于太阳能级硅或半导体级多晶硅的生产的化学气相沉积方法)可以用作第二方法残渣，代替HSiCl3方法残渣。可选择地，烷基卤代甲硅烷方法可以用于生产含有催化量的原位催化剂的第一方法残渣，其中烷基基团可以是不同于甲基的基团，例如乙基或丙基，和/或卤原子可以不同于氯，例如溴、氟或碘。
一种将上文描述的高沸点聚合物转化成有用的甲硅烷的方法包括：
a)合并HSiCl3方法残渣和MCS方法残渣，以形成高沸点残渣；
b)使高沸点残渣与氢气接触。步骤b)可以在反应器中通过在从345kPa至68,900kPa范围内的压力下，加热高沸点残渣、氢气和任何另外的反应物(如果添加的话)至从150℃至1000℃范围内的温度，持续1秒至5小时的停留时间来进行，从而产生包含甲硅烷的产物。
本方法可提供催化剂原位存在于MCS方法残渣中的优点，其中催化剂用于从MCS方法残渣和HSiCl3方法残渣两者中获得甲硅烷。不期望受理论所束缚，认为催化剂在MCS方法残渣中比在HSiCl3方法残渣中可能更可溶，因此，当合并HSiCl3方法残渣和MCS方法残渣时，可以实现关于HSiCl3方法残渣的更好的催化活性。催化剂促进从高沸点残渣中的高沸点聚合物形成甲硅烷。催化剂可以促进硅原子之间的烷基和卤素的再分配(和/或硅原子之间的氢和卤素的再分配)。催化剂可以促进加氢、硅-硅键的断裂、硅-碳键的断裂、和/或硅-氧键的断裂。为实现这些反应，提供以上所述活性的一种或多种催化物质可以用做催化剂。
路易斯酸或其等效物可以用于向催化剂提供再分配活性。用于实现再分配的催化物质的实例包括三氯化铝、五氯化锑、四氯化锆、四氯化钾铝(potassium aluminum tetrachloride)、季磷卤化物、季铵卤化物、卤化铵、氯化亚铜、硼酸和卤化硼。合适的再分配催化剂是本领域已知的且公开于例如美国专利4,393,229和5,175,329中。
用于加氢的合适的催化物质包括三氯化铝；五氯化锑；铜物质，例如氯化亚铜、铜(Cu)金属、Cu盐和Cu盐与有机配体的络合物；镍物质，例如镍(Ni)金属、载体上的Ni、有机金属Ni化合物、络合的Ni盐和无机Ni化合物；钯物质，例如钯(Pd)金属、载体上的Pd、有机金属Pd化合物、络合的Pd盐和无机Pd化合物；铂物质，例如铂(Pt)金属、载体上的Pt、有机金属Pt化合物、络合的Pt盐和无机Pt化合物；及其组合。载体上的Ni、载体上的Pd、载体上的Pt可以负载在氧化铝、碳、二氧化硅或沸石上。例如，钯碳和氧化铝载Pt是载体上的催化剂的实例。加氢催化剂是本领域已知的且公开于例如美国专利5,175,329；5,292,909；5,292,912；5,321,147；5,326,896和5,627,298中。不期望受理论所束缚，认为原位存在于MCS方法残渣中的催化物质(例如铜物质)可以用于催化HCl和来自HSiCl3方法残渣的高沸点聚合物以及来自MCS方法残渣的高沸点聚合物的氢氯化反应。
上文描述的催化物质还可以促进硅-硅键，任选地硅-碳键和任选地硅-氧键的断裂。因此，向催化剂中添加另外的催化物质来促进由高沸点硅化合物形成甲硅烷可以不是必需的。催化剂的量足以催化上文描述的加氢、再分配和裂解反应中的至少一种。准确量取决于多种因素，包括待催化的反应、高沸点残渣的组成和所期望的甲硅烷产物。催化物质可以在例如MCS方法中原位形成，催化物质可以被添加到高沸点残渣中，或两者。催化剂的量(原位或添加或其组合)的范围可以是基于高沸点残渣的重量的0.01％至20％催化剂，可选择地基于高沸点残渣的重量的0.5％至5％。除非另外表明，否则在本申请中的所有的量、比和百分比是按重量计。本领域技术人员将认识，三氯化铝可以被添加到高沸点残渣中或可以由形成三氯化铝的材料原位形成。所有或部分的三氯化铝可以在进行HSiCl3方法和MCS方法以及从其分离甲硅烷部分以形成高沸点残渣期间原位形成。三氯化铝用于催化加氢、再分配和裂解反应。
HSiCl3方法残渣可从汽提或蒸馏HCl和Si类金属的反应产物得到。HSiCl3方法残渣可直接地与MCS方法残渣合并。可选择地，HSiCl3方法残渣可在步骤a)之前预处理。预处理可以包括在步骤a)之前汽提或蒸馏以去除来自HSiCl3方法残渣的所有或部分HSiCl3和/或SiCl4的另外的步骤，预处理可以包括过滤以去除固体，或两者。HSiCl3方法残渣可包括式HbSi2Cl(6-b)的二硅烷，其中下标b的值的范围是0至6，可选择地0至4；和式HcSi2OCl(6-c)的二硅氧烷，其中下标c的值的范围是0至6。二硅烷的示例为Si2Cl6、HSi2Cl5、H2Si2Cl4和H3Si2Cl3。二硅氧烷的示例为H2Si2OCl4、HSi2OCl5和Si2OCl6。HSiCl3方法残渣可包括基于HSiCl3方法残渣中的二硅烷和二硅氧烷的合并重量的0％至15％H2Si2OCl4、5％至35％HSi2OCl5、15％至25％Si2OCl6和35％至75％Si2Cl6。HSiCl3方法残渣可还包括不溶于上文描述的高沸点聚合物的固体。例如，固体可以是具有4个或更多个硅原子的聚氯硅烷和高级的聚氯硅烷。固体还可以包括硅颗粒。可选择地，在预处理之后，HSiCl3方法残渣可包括68％二硅烷、31％二硅氧烷、0.5％其它的高沸点硅化合物和0.5％含有硅的固体颗粒。在预处理之前，HSiCl3方法残渣可包括多达75％氯甲硅烷例如HSiCl3和SiCl4以及多达30％含有硅的固体颗粒，剩余物是上文描述的高沸点聚合物和其它的高沸点硅化合物。可用于本文描述的方法的HSiCl3方法残渣的实例公开于例如美国专利6,013,235和美国临时专利申请系列号61/119,391中。
MCS方法残渣可包括式MedSi2Cl(6-d)的二硅烷，其中下标d的值的范围是0至6；和式MeeSi2XCl(6-e)的二硅氧烷和/或硅烷二基化合物，其中下标e的值的范围是0至6，且X是氧原子或二价烃基基团。MCS方法残渣可包括Si2Cl6、Me4Si2Cl2、Me3Si2Cl3、Me4Si3Cl4、Me2ClSiCH2SiMe2Cl、Me2ClSiCH2SiMeCl2、Me2ClSi(CH2)2SiMeCl2、Me2ClSi(CH2)3SiMeCl2、Me2ClSiCH2Si(Me)(Cl)SiMeCl2、Me2ClSiCH2Si(Me)(Cl)CH2SiMeCl2和Me3Si2OCl3。存在于MCS方法残渣中的每种物质的准确量可取决于MCS方法条件而变化。然而，MCS方法残渣可包括50％至60％二硅烷和15％至25％硅亚烷基以及原位催化剂、含有硅的固体和其它金属。MCS方法残渣的实例可包括0％至4％Me3SiCl、0％至2％MeHSiCl2、0％至5％EtMeSiCl2、0％至5％PrMeSiCl2、0％至9％Me4Si2Cl2、5％至40％Me3Si2Cl3、15％至54％MeCl2Si2MeCl2、0％至9％Me2ClSiCH2SiClMe2、0％至15％Me2ClSiCH2SiCl2Me、0％至20％MeCl2SiCH2SiCl2Me、0％至5％MeCl2SiOSiCl2Me、9％至26％其它高沸点物质和0％至40％固体，条件是总和共计100％，且其中Et表示乙基，且Pr表示丙基。可以用于本文描述的方法的MCS方法残渣的实例公开于例如美国专利5,175,329；5,430,168；5,606,090；5,627,298；5,629,438；5,907,050；5,922,894和6,013,824中。
与MCS方法残渣合并以产生用于上文描述的方法的高沸点残渣的HSiCl3方法残渣的量大于0，且准确量将取决于多种因素，包括两种方法残渣的组成、残渣是否被预处理、和原位催化剂是否存在于MCS方法残渣中、以及是否添加任何另外的催化剂。然而，HSiCl3方法残渣的量的范围可以是每100重量份MCS方法残渣大于0重量份至100重量份HSiCl3方法残渣，每100重量份MCS方法残渣可选择地5重量份至100重量份HSiCl3方法残渣，可选择地5重量份至50重量份，且可选择地5重量份至10重量份HSiCl3方法残渣。用于本方法的高沸点残渣可具有70℃或以上，可选择地80℃或以上的沸点。
本方法可以在适合于与氯硅烷接触的任何常规的加压反应器中运行。本方法可以间歇方法或连续方法运行。本方法可例如在连续搅拌釜式反应器、鼓泡塔反应器、滴流床反应器或塞流反应器中运行。
本方法条件将取决于多种因素，包括高沸点残渣的组成和所期望产生的甲硅烷。然而，反应器内部的压力的范围可从345kPa至68,900kPa，可选择地689kPa至34,475kPa，可选择地1,000kPa至15,000kPa，可选择地2,000kPa至10,500kPa，且可选择地4,000kPa至8,000kPa。反应器内部的温度的范围可从150℃至1000℃，可选择地150℃至400℃，可选择地200℃至500℃，可选择地200℃至250℃，可选择地215℃至280℃，可选择地235℃至245℃，可选择地275℃至500℃，且可选择地300℃至350℃。不期望受理论所束缚，认为压力和温度可变化以影响所形成的甲硅烷。例如，当使用具有大于250psig(1725kPa)的下限的压力和从150℃至500℃，可选择地250℃至400℃，和可选择地320℃至380℃范围内的温度时，反应可有利于二甲基二氯硅烷而不是甲基三氯硅烷。在这些温度和压力下的停留时间取决于多种因素，包括所选择的反应器的类型、其中的准确温度和压力，和存在的催化物质的量和类型，然而，停留时间可在一秒至五小时的范围内。
添加到反应器的氢气的量不是关键，且可以是足以实现加氢的所期望水平的任何量。然而，量的范围可以是基于高沸点残渣重量的0.05％至10％，可选择地1％至5％氢气。任选地，反应器可用另外的反应物补充。另外的反应物可以是富含氯的物质，例如HCl、HSiCl3、SiCl4、CH3SiCl3、CH3Cl或其组合(可选择地HSiCl3、SiCl4、Si2Cl6或其组合)；或SiH官能物质，例如HSiCl3或CH3HSiCl2；富含烷基的物质，例如四甲基硅烷(SiMe4)、三甲基氯硅烷(Me3SiCl)、二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)或其组合；或不同的富含氯的物质、SiH官能物质，和/或富含烷基的物质的组合。如存在，所选择的另外的反应物将取决于多种因素，包括期望例如在裂解和/或再分配和/或加氢反应之后产生的甲硅烷。不期望受理论所束缚，认为用富含氯的物质补充可将更多Cl再分配到二硅烷和聚硅烷上且使它们更容易裂解(scise)和/或控制产物中的甲硅烷的再分配以利于商业上更有用的物质。本领域技术人员将能够使用例如在美国专利5,175,329；5,292,912；5,321,147；5,606,090和5,907,050中描述的方法来选择所描述的适当的反应物和方法条件和/或控制甲硅烷的再分配。可选择地，使用例如在美国专利4,962,219和6,013,824中所描述的反应物和方法条件，用富含烷基的物质补充可产生富含烷基基团例如甲基的甲硅烷。本领域技术人员将能够在无过度实验下选择合适的温度和压力条件以及任何另外的反应物，以获得在产物中所期望的甲硅烷物质。
本领域技术人员将确认，何时选择在它们之间可重复的富含氯的物质、SiH官能物质和富含烷基的物质的成分，例如何时使用具有键合到硅原子的氯原子、氢原子和烷基基团中的多于一个的甲硅烷。本领域技术人员将能够基于包括所期望产生的甲硅烷的多种因素来区分和选择合适的物质以补充反应物。
上文所描述的方法还可包括步骤c)：从步骤b)的产物回收一种或多种甲硅烷物质。步骤c)可通过使用用于分离液体混合物的常规方法例如蒸馏的分离来进行。甲硅烷物质可包括HSiCl3、SiCl4、(CH3)2SiCl2、CH3HSiCl2和(CH3)2HSiCl。
实施例
包括下面的实施例来说明本发明。然而，本领域技术人员根据本公开内容将理解可对被公开的具体的实施方式作出许多改变，且仍获得相同或相似的结果，而不偏离在权利要求中提出的本发明的精神和范围。
HSiCl3方法残渣流含有：30体积％固体，剩余物是由13.6％HSiCl3、73.9％SiCl4、0.3％HCl2SiOSiCl2H、6.9％HCl2SiOSiCl3、3.6％Cl3SiOSiCl3、1.5％Si2Cl6和0.2％其它未表征的高沸点物质构成的液体。
将总计5重量份的HSiCl3方法残渣与60重量份来自方法的MCS方法残渣合并以形成高沸点残渣。残渣被合并、过滤以将固体含量降至5％或更低，且以15天周期以按重量计每小时0.4份的进料速率被投料到加氢反应器中。反应器温度的范围是从200℃至250℃，且反应器压力的范围是从56barg至58barg(5,600kPa至5,800kPa)。高沸点残渣在反应器中的停留时间为2小时至5小时。
工业适用性
本文描述的方法以单独的一步步骤技术合并来自HSiCl3方法和MCS方法的废料。本方法可提供的优点是用于两个分开的HSiCl3和MCS回收方法所需的投资成本降低，且本方法的优点是使用MCS体系的原位催化剂(例如上文描述的铜物质)来催化来自HSiCl3的高沸点聚合物的反应以产生有用的HSiCl3和/或SiCl4以及有用的甲基氯甲硅烷。
Claims (15)
1.一种方法，包括：
a)合并含有催化量的原位催化剂的第一方法残渣和不含有催化量的原位催化剂的第二方法残渣；以及
b)使步骤a)的产物与氢气接触，从而产生包含甲硅烷的产物。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述第一方法残渣是甲基氯甲硅烷方法残渣。
3.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述第二方法残渣是HSiCl3方法残渣。
4.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述第二方法残渣是硅方法残渣。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤a)中合并每100重量份的所述第一方法残渣大于0重量份至100重量份的所述第二方法残渣。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，还包括在步骤a)之前预处理所述第二方法残渣。
7.如前述权利要求中任一项所述的方法，还包括c)从所述产物回收一种或多种甲硅烷，其中所述甲硅烷选自由以下组成的组：HSiCl3、SiCl4、(CH3)2SiCl2、CH3HSiCl2和(CH3)2HSiCl。
8.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述方法在从150℃至1000℃范围内的温度下操作的反应器中进行。
9.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述方法在从345kPa至68,900kPa范围内的压力下操作的反应器中进行。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述反应器中的停留时间在从1秒至5小时范围内。
11.如前述权利要求中任一项所述的方法，还包括用选自由以下组成的组的反应物补充：富含氯的物质、SiH官能物质、富含烷基的物质及其组合。
12.如权利要求1至10中任一项所述的方法，还包括用选自由以下组成的组的富含氯的物质补充：HSiCl3、SiCl4、Si2Cl6及其组合。
13.如权利要求2至10中任一项所述的方法，其中所述甲基氯甲硅烷方法残渣包含铜物质，且所述方法还包括用HCl补充。
14.如权利要求1至10中任一项所述的方法，还包括用选自由以下组成的组的SiH官能物质补充：HSiCl3、CH3HSiCl2及其组合。
15.如权利要求1至10中任一项所述的方法，还包括用选自由以下组成的组的富含烷基的物质补充：四甲基硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷及其组合。
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